UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
CUESTIONARIO
APELLIDOS Y NOMBRES: LUIS FERNANDO MAMANI DE LA CRUZ
CUI: 20163414

1. EN LA ESTANDARIZACIÓN DE KMNO4 0,01 M TITULANDO 0,1000g DEL

PATRÓN PRIMARIO NA2C2O4 EN MEDIO DE ÁCIDO SULFÚRICO NECESITÓ
28,9 mL DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO (KMNO4).
CALCÚLESE EL GASTO TEÓRICO, EL FACTOR DE CORRECCIÓN O LA
CONCENTRACIÓN MOLAR VERDADERA DE KMNO4 EN ESTA SOLUCIÓN
(NOTA : DEBE BALANCEAR LAS REACCIONES REDOX EN MEDIO ÁCIDO)

KMnO4 + Na2C2O4 + H2SO4 → MnSO4+ + CO2 + H2O + Na2SO4 +

K2SO4

SUMA DE SEMIRACCIONES

(𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻 + + 5𝑒 − > 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2𝑂) ∗ 2

(𝐶2𝑂4− − 2𝑒 − > 2𝐶𝑂2) ∗5

2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 → 2MnSO4++10CO2+8H2O+5Na2SO4+ K2SO4

DATOS
 PM KMn04 =158g/mol
 PM Na2C04= 134g/mol
 GASTO TEORICO = 28.9 ml

ESTEQUIOMETRIA CON LA REACCION

KMnO4………………Na2C2O4
2*(158g)…………………5*(134g)
X………………………0.1g
X= 0.047g
0.047∗1000∗1
𝐆𝐀𝐒𝐓𝐎 𝐓𝐄𝐎𝐑𝐈𝐂𝐎 = = 29.75ml
158∗0.01

G. TEORICO 29.75ML
𝐅𝐀𝐂. 𝐂𝐎𝐑𝐄𝐂𝐂𝐈𝐎𝐍 = = = 1.03
G. EXP. 28.9ML

MOLARIDAD VERDADERA = 1.03 X 0.01 = 0.103M

2. CALCULAR LA CONCENTRACIÓN ppm (P/V) DE CLORURO EN UNA
MUESTRA DE AGUA. SE MIDIÓ 100 ml DE MUESTRA, SE TITULÓ CON
AGNO3 0.099 N, GASTANDO HASTA LA APARICIÓN DEL PRECIPITADO
ROJO LADRILLO, 5,5 ml DE LA SOLUCIÓN DE AGNO3. (CL 35,5 g).
INDICAR SI ESTE RESULTADO ES NORMAL EN UNA MUESTRA DE
AGUA DE RÍO.

REACCION DE LA TITULACION
NaCl + AgNO3  AgCl (s) + NaNO3
Blanco

REACCION CON EL INDICADOR

2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3
Indicador Rojo ladrillo

(V AgNO3)(N AgNO3)(P−Eq Cl)(1000)

PpmCl =
Vmuestra

(5.5 ml)(0.099)(35.5)(1000)
Ppm Cl =
100ml

Ppm Cl= 193.29 mg/l

193.29 mg/l es una muestra normal en una muestra de rio; dado que el límite
máximo de rango de agua dulce de la presencia de cloruros es 250 ppm.

3. UN ELECTRODO DE AMONIACO GASEOSO INDICO LOS SIGUIENTES

PUNTOS DE CALIBRACIÓN CUANDO TODAS LAS SOLUCIONES CONTENÍAN
NAOH 1M

E(mV) LOG [NH3]

268 -5
310 -4,30
326 -4
368 -3,3
386.4 -3
427.6 -2,3

CALCULAR LA CONCENTRACIÓN MOLAR DE AMONIACO EN LA

MUESTRA QUE DIO UNA ABSORBANCIA DE 320 MV

REGRESIÓN LINEAL:
E (V) = A + B Log [NH3]

Dónde:
A: Intercepto de la recta con el eje de las ordenadas.
B: Pendiente de la recta.
 Haciendo regresión lineal obtenemos: A= 0.563367 y B= 0.059096

POR LO TANTO:

E (V)= 0.563367 + 0.059096 log [NH3]

LA CONCENTRACIÓN DE NH3 CUANDO E(V) = 0.320V

0.320 = 0.563367 + 0.059096 log [NH3]

[NH3] = 7.6179 x 10-5M

4. COMPLETAR:
A. El proceso en el que un rayo de luz pasa desde un medio hacia otro de
diferente densidad, cambiando de dirección y separando sus
componentes se denomina…REFRACCION
B. El dispositivo que separa la luz en sus componentes (longitudes de
onda) por medio de la difracción es una RENDIJA
C. Aquel dispositivo que permite convertir separar la luz policromática en
luz monocromática se denomina…MONOCROMADOR…
D. La fuente de energía visible puede ser una lámpara…WOLFRAMIO…

5. LOS COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN

SON:

o Una fuente estable de energía radiante

o Un sistema de lentes, espejos y aberturas (Slits), que definan, colimen
(hagan paralelo) y enfoquen el haz de radiación y un monocromador que
separe la radiación de bandas estrechas de longitud de onda.
o Un componente transparente a la radiación que contenga la muestra
o Un detector de radiación o transductor que recibe la señal de radiación
electromagnética y la convierte en una señal eléctrica de magnitud
proporcional a la intensidad de la radiación recibida.
o Un sistema amplificador que produzca o genere una señal eléctrica
mucho mayor a la señal recibida
o Un sistema de lectura tal como: Una escala de aguja, un registrador, un
sistema de dígitos o una computadora, que transforme la señal eléctrica
en una señal que el operador pueda interpretar.

El diagrama de estos componentes es el siguiente:

6. COMPLETE
A. La fuente de líneas que se usa en un equipo de absorción atómica
es:……..LA LÁMPARA DE CÁTODO HUECO
B. La fuente continua en un espectrofotómetro visible es:
………………LAMPARA DE WOLFRAMIO…………….……..
C. La fuente continua usada e en un espectrofotómetro ultravioleta
es:………LAMPARA DE DEUTERIO……
D. La fuente continua usada en un espectrofotómetro infrarojo IR
es:……CONO SOLIDO INERTE CALENTADO (1500K-2000K)……

7. ¿LA SIGUIENTE ECUACIÓN LOGIO/I = Є.C. CORRESPONDE A LA

LEY?:LAMBERT Y

LEY DE BEER Y LAMBERT

𝐼 𝐼°
Absorbancia(A) = -log T = - log = log
𝐼° 𝐼

𝐼°
2.303 log = B´c
𝐼

𝐼° B´
Log = . c
𝐼 2.303

A= log(I°/I)= εC
8. EL HIERRO (III) FORMA UN COMPLEJO CON EL IÓN TIOCIANATO QUE TIENE
LA FÓRMULA FE(SCN)2+. EL COMPLEJO TIENE UNA ABSORCIÓN MÁXIMA A
580 NM. UNA MUESTRA DE AGUA DE POZO SE ANALIZÓ SIGUIENDO EL
ESQUEMA MOSTRADO EN LA TABLA:
Volume React. Fe (II) 2,75 KSCN H2 Absorba
n oxidante ppm mL 0,050 M O ncia
mL mL mL mL
1 Estándar 50,00 5,00 5,00 20,00 20, 0,549
00
2 Muestra 50,00 5,00 0,00 20,00 25, 0,231
00

CALCULAR LA CONCENTRACIÓN DE HIERRO EN PARTES POR BILLÓN

A= absorbancia
Cs= concentración

Fe3+ + SCN- ↔Fe (SCN)2+

A1 ∗ Cs ∗ VS
Cx =
A2 ∗ Vt − A1 ∗ Vx
Vt = Vx + Vs
Vt (todo) = Vx (H2O+Fe+reac.oxid.) + Vs(muestra+KSCN)
Vt (200ml) = Vx (60ml ) + Vs(140ml)

0.549 ∗ 2.75 ppm ∗ 140ml

Cx =
0.231 ∗ 200 ml − 0.549 ∗ 60ml
Cx = 15.96 ppm De Fe

CONVERSIÓN:
𝑝𝑝𝑏
15.96 𝑝𝑝𝑚 × = 0.02 𝑝𝑝𝑏
1000 𝑝𝑝𝑚

9. UN ELECTRODO SELECTIVO DE IÓN CIANURO DA UNA RESPUESTA

REPRESENTADA POR LA ECUACIÓN E = CONSTANTE – 0,059 LOG [CN-].
CUANDO ESTE ELECTRODO SE SUMERGE EN NACN 1 X 10-3 M SU
POTENCIAL ES -0.230 V. CALCULAR LA CONCENTRACIÓN MOLAR DEL IÓN
CIANURO [CN-] EN UNA SOLUCIÓN QUE TIENE E = - 0,3 V.

DATOS:
C= 0.001M de NaCN
E= -0.230V

Reemplazamos para hallar la constante = K.

-0.230V = K -0.059 Log [1 x 10-3M]

K = -0.407
Concentración del ión cianuro con E = -0.3
 Despejando [CN-]

[CN-] = 10(K-E)/0.0592
Reemplazando
[CN-] = 10(-0.407+0.3)/0.0592
[CN-] = 0.0157M

10. ¿QUÉ ES LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA? ¿CUÁLES

SON LOS SALTOS DE ELECTRONES INVOLUCRADOS EN ESTOS
MÉTODOS?¿QUÉ RANGOS DE LONGITUDES DE ONDA TRABAJA

 Es un método instrumental de la química analítica que permite medir las

concentraciones específicas de un material de en una mezcla y
determinar una gran variedad de elementos.
 Los saltos de electrones involucrados en estos métodos se da en niveles
cuánticos. Los equipos de absorción atómica, son solo capaces de
trabajar en rango de longitud de onda comprendido entre 180 nm y
900nm, por lo tanto los saltos que se pueden dar son en la configuración
electrónica.

11. ¿CUÁLES SON LAS VENTAJAS DE LOS MÉTODOS DE ABSORCIÓN

ATÓMICA?

 Se realiza una sencilla preparación de la muestra

 Se puede analizar hasta 8 elementos de forma directa.
 Existen pocas interferencias.
 Presenta una precisión del 1% del coeficiente de variación.
 Los límites de detección < ppm

12. DESCRIBA EL MECANISMO DE FUNCIONAMIENTO DE UN EQUIPO DE

ABSORCIÓN ATÓMICA

El funcionamiento de un espectrómetro de absorción atómica puede implicar el

uso de gases comprimidos, llamas y materiales peligrosos, incluyendo fluidos
corrosivos y líquidos inflamables.
Es un método instrumental que está basado en la atomización del analito en
matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o
cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador
con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga,
en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de
llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una
determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, ó una Lámpara
de Cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara
de Descarga de Electrones (EDL).
13. DESCRIBA COMO ES UNA FUENTE DE RADIACIÓN DE CÁTODO
HUECO USADO EN ABSORCIÓN ATÓMICA

Las lámparas de cátodo hueco (LCH o HCL) consisten de un cilindro de vidrio

sellado al vacío y con un gas inerte (Helio) en su interior. Dentro de este mismo
cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro el
ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o
tungsteno, el cátodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se
encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a
excitar.
También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente
hecho del metal a analizar.

14. DESCRIBA COMO FUNCIONA UNA UNIDAD DE ATOMIZACIÓN EN UN

EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Pasa por 3 etapas:

- Nebulizador: Es el dispositivo necesario para convertir una disolución
en un aerosol (vapor) con un tamaño de gotas muy pequeñas, para
que pueda Mezclarse perfectamente con el oxidante y el combustible
y que al alcanzar esta mezcla la llama, el suministro de energía sea
lo mas completamente posible. La muestra contenida en un
recipiente es aspirada a través de un tubo, por el efecto Venturi, por
la acción de otro tubo, colocado perpendicularmente, por el que
circula un gas a gran velocidad, generando un aerosol muy fino.
- Cámara de Nebulización: Separación de la fase en estado de vapor
de la fase en estado líquido, mezclándose la primera con el oxidante
y combustible, de tal forma que pueda alcanzar finalmente al
mechero, cuya llama suministrara la energía necesaria para romper
las moléculas en sus átomos y llevarlos al estado fundamental.
- Mechero: Se llama mechero al dispositivo que está conectado sobre
la cámara de nebulización y por donde sale la llama con la
temperatura suficiente para poder suministrar a las muestras la
energía suficiente como para llevar los átomos al estado
fundamental.
15. ¿QUÉ INTERFERENCIAS SE PRESENTAN EN UN EQUIPO DE
ABSORCIÓN ATÓMICA?

En espectroscopia de absorción atómica la concentración de un elemento en

una muestra se determina por comparación de la absorbancia de la solución
muestra con la absorbancia de soluciones estándar de concentración
conocida. Si cualquier constituyente de la muestra altera uno o más pasos
en el proceso de formación de átomos en su estado fundamental en la llama,
llevará a un error en la medición de la concentración. Las interferencias que
se pueden producir en espectroscopia de absorción atómica se clasifican en:
físicas químicas, de ionización y espectrales.

16. ¿CÓMO SE PRODUCEN LAS INTERFERENCIAS FÍSICAS Y QUÍMICAS?

 Interferencias físicas: Este tipo de interferencias se debe a cambios en

las propiedades físicas, tales como viscosidad, densidad, tensión
superficial, etc. en la disolución del analito y en los patrones, los cuales
pueden afectar al proceso de nebulización y, en consecuencia, al número
de átomos presentes en la llama. En ocasiones se utilizan disolventes
orgánicos para aumentar la eficacia de la nebulización y también la
temperatura de la llama. Las interferencias físicas pueden evitarse
procurando que las propiedades físicas y la matriz sea la misma en la
muestra y en los patrones, también utilizando el método de adición
estándar o, incluso, a veces, simplemente operando con disoluciones más
diluidas.
 Interferencias químicas: La causa más común de este tipo de
interferencia es la formación de óxidos, hidróxidos, carburos o nitruros
metálicos térmicamente estables. Estas interferencias se evitan operando
con llamas más calientes, ya que el grado de disociación de estos
compuestos aumenta con la temperatura, también pueden utilizarse
agentes complejantes protectores, los cuales evitan la combinación del
elemento de interés con la especie interferente. Uno de los más usados
con esta finalidad es el EDTA, que además de formar quelatos estables
con muchos cationes metálicos, se descompone fácilmente en la llama.

17. ¡QUÉ ES LA CROMATOGRAFÍA? ¿CUÁLES SON SUS APLICACIONES?

Método de análisis que permite la separación de gases o líquidos de una

mezcla por adsorción selectiva, produciendo manchas diferentemente
coloreadas en el medio adsorbente; está basado en la diferente
velocidad con la que se mueve cada fluido a través de una sustancia
porosa.
 APLICACIONES
- Concentración de trazas
- Separación de iones interferentes en análisis clásico
- Separaciones de iones de características similares
- Desmineralización del agua
- Preparación de disoluciones patrón
- Disolución de sustancias insolubles.

18. ¿CÓMO SE CLASIFICA LA CROMATOGRAFÍA SEGÚN SU MECANISMO

DE SEPARACIÓN?

a. Cromatografía de reparto:
Diferente solubilidad de los componentes de la muestra en la fase
estacionaria (caso de la cromatografía de gases), o diferentes solubilidades
de los componentes en las fases móvil y estacionaria (caso de la
cromatografía líquida).
Ejemplos: en cromatografía plana, la fase estacionaria es el agua o
disolvente asociados a la celulosa (papel) o al soporte sólido que forma la
capa fina; en columna, como fase estacionaria se usan tierra de diatomeas,
gel de sílice, celulosa en polvo.
b. Cromatografía de adsorción:
Diferente afinidad de adsorción de los componentes de la muestra sobre la
superficie de un sólido activo. La adsorción es la capacidad de las
superficies para fijar moléculas.
La fase estacionaria es siempre sólida. Ejemplos: alúmina, gel de sílice,
carbón activo, fosfato cálcico, hidroxiapatito.

c. Cromatografía de intercambio iónico:

Diferente afinidad de los componentes de la muestra para el intercambio de
iones. La fase estacionaria posee carga eléctrica y por ello interacciona con
los componentes de la muestra que tienen carga opuesta.
 Intercambio aniónico: fase estacionaria con carga positiva, une aniones,
bien los del disolvente (Fase móvil) o bien los de la muestra.
 Intercambio catiónico: fase estacionaria con carga negativa, une cationes,
bien los del disolvente (Fase móvil) o bien los de la muestra.

d. Cromatografía de exclusión:
También se llama de exclusión molecular. Estrictamente, se basa en
diferencias de tamaño, forma o carga entre las moléculas de los distintos
componentes de la muestra, pero lo más habitual es aprovechar
las diferencias de forma y tamaño. En este caso, se la llama
también cromatografía de exclusión por tamaño, de filtración en gel,
de permeación en gel o de tamiz molecular.
 e. Cromatografía de afinidad:
Variedad particular de cromatografía en la que la separación se basa en
la especificidad biológica singular de interacción entre un componente de la
muestra y otra molécula unida a la fase estacionaria; los ejemplos más
comunes son las interacciones enzima-sustrato, antígeno-anticuerpo y
ligando-receptor.
La fase estacionaria; un soporte inerte (microesferas de vidrio o plástico,
gel de agarosa) al que se une covalentemente el ligando de afinidad.
Ejemplos de este ligando: sustrato, inhibidor o cofactor de una enzima,
anticuerpo, antígeno, hapteno, sustancia transportada, hormona,
oligosacáridos, lectinas (proteínas con afinidad por oligosacáridos).

19. ¿CUÁLES SON LOS ELEMENTOS BÁSICOS DE LA CROMATOGRAFÍA?

 En la fase estática o estacionaria, la mezcla se coloca sobre un soporte

fijo, por ejemplo, papel. En esta fase tenemos ya la mezcla sobre un soporte,
en nuestro ejemplo un papel.
 En la fase móvil se hace mover otra sustancia sobre la mezcla que ya está
sobre el soporte de la fase estática, por ejemplo, un líquido que se mueve
por el papel con la mezcla. En la fase móvil empezará el proceso de
separación de los componentes de la mezcla al moverse a distintas
velocidades por el líquido los distintos componentes de la mezcla sobre el
papel.

20. ¿CUÁL ES EL FUNDAMENTO DE LA CROMATOGRAFÍA DE

INTERCAMBIO IÓNICO?¿CUÁLES SON SUS APLICACIONES EN EL
CASO DE AGUAS?
El principio básico de la cromatografía de intercambio iónico es que las
moléculas cargadas se adhieren a los intercambiadores de forma reversible
de modo que dichas moléculas pueden ser asociadas o disociadas
cambiando el ambiente iónico.
Un ejemplo típico de aplicación es la preparación de agua de alta pureza para
las industrias energética, electrónica y nuclear. Los intercambiadores de iones
poliméricos o minerales son ampliamente utilizados para ablandamiento del
agua, purificación de agua, descontaminación, etc.

El intercambio iónico es un método ampliamente utilizado también en el hogar

como en los detergentes de lavado, o en los filtros de agua para producir
agua blanda. Esto se logra mediante el intercambio de cationes calcio Ca2+ y
magnesio Mg 2+ por Na 1+ o H +.
21. ¿QUÉ ES LA CROMATOGRAFÍA DE GASES?

La Cromatografía gaseosa es una técnica utilizada para la separación y

análisis de mezclas de sustancias volátiles.
La muestra es vaporizada e introducida en un flujo de un gas apropiado
denominado de fase móvil o gas de arrastre. Este flujo de gas con la muestra
vaporizada pasa por un tubo conteniendo la fase estacionaria, donde ocurre la
separación de la mezcla. La fase estacionaria puede ser un sólido adsorbente
o, más comúnmente, una película de un líquido poco volátil, soportado sobre
un sólido inerte o sobre la propia pared del tubo. Las sustancias separadas
salen de la columna disueltas en el gas de arrastre y pasan por un detector;
dispositivo que genera una señal eléctrica proporcional a la cantidad de
material eludido.

22. ¿CÓMO FUNCIONA UN DETECTOR DE IONIZACIÓN EN FLAMA USADA

EN CROMATOGRAFÍA DE GASES?

El detector de ionización de llama, es tal vez el más ampliamente utilizado en

cromatografía de gases. Este tipo de detector es en la práctica de respuesta
universal, ya que es selectivo hacia los compuestos que presenten enlaces C-
H, por lo que son muy pocos los compuestos que no dan señal en él.

En un detector de ionización de llama, el gas procedente de la columna se

mezcla con hidrogeno y esta mezcla se quema en una cámara con exceso de
aire. Por encima de la llama, se dispone un colector cilíndrico polarizado con
el fin de escoger los iones generados; sobre este dispositivo, se mide la
corriente iónica que se establece entre la punta del quemador y el electrodo
colector.

El mecanismo de generación de iones en este detector es complejo y no del

todo conocido, ya que la energía de la llama es demasiado baja para explicar
la generación de iones; generalmente, se cree que éstos son generados por
medio de un proceso de ionización química, en el que la energía liberada por
reacciones fuertemente exotérmicas es retenida por las moléculas orgánicas,
generándose iones a partir de las moléculas excitadas.

El detector de ionización de llama se polariza siempre con un voltaje de

saturación; bajo estas condiciones, la corriente de fondo es del orden de 10 -13-
10-14 A, que se incrementa hasta un nivel de 10-12-10-9 A en presencia de un
vapor orgánico.

Los detectores de ionización de llama ofrecen una elevada sensibilidad, gran

estabilidad y un rango dinámico lineal excepcionalmente elevado; todo ello,
junto con una gran sencillez de utilización ha hecho que este tipo de
detectores, como ya se ha mencionado, sean los de mayor utilización.