Introducción, importancia y necesidades de

verificación, validación de metodologías

analiticas.
Mónica Fernández Cely
Química – Profesional Externo
LDSP.
 Validación.

• La Validación es verificación de
que los requisitos especificados
son adecuados para un uso
previsto.
 Verificación

Verificación: aportación de evidencia

objetiva de que un elemento dado
satisface los requisitos especificados.

La verificación, tiene generalmente como

objetivo, el comprobar que el laboratorio
domina el método de ensayo normalizado
y lo utiliza correctamente.
¿Cuándo validar o verificar un método de
ensayo?
 Definición del método

Tipo de método

Si No
Se trata de un método normalizado

No normalizado
Normalizado No normalizado tradicional usado
Normalizado nuevo o
modificado por el laboratorio hace años
desarrollado

Tiene una modificación

Verificación significativa Validación retrospectiva

Validación prospectiva

Establecer parámetros a evaluar

 Establecer pruebas
experimentales

Establecer criterios de
aceptabilidad

Comparar resultados Desarrollo pruebas

versus criterios experimentales

Evaluar resultados

Informe
 Validación retrospectiva y prospectiva
•resultados
Una de ensayos,
Validación cartas deel control,
Retrospectiva, ensayos dispone
laboratorio de aptitud, de
etc). A
través de estos,
experimentales se deberán determinar
históricos, datos sulosanálisis
parámetros de validación,
(curvas de y
evaluar si los resultados obtenidos
para para los fines de la son aceptable.
calibración,

•Validación Prospectiva, análisis de nuevos datos experimentales.

 PLAN DE VERIFICACIÓN

Alcance: método, analito, matrices y requerimientos del método

Diseño experimental:
• Establecer las muestras a ser analizada(s): blancos de reactivos, blanco matriz, MRC,
MR, matrices de las muestras, muestras fortificadas, etc.
• Los parámetros y pruebas a desarrollar
• Numero de análisis requeridos para cada prueba y/o parámetro.
• Criterios de aceptabilidad para cada parámetro.
• Analistas responsables de realizar las pruebas analíticas.
• Materiales, insumos y equipos.
• Responsables, fecha o tiempo programado y fecha de elaboracion del plan.
 Limite de cuantificación

El LOQ es el mínimo nivel de analito que puede ser determinado con

desempeño aceptable.

Suele expresarse como señal del valor (verdadero) de la medición que

producirá estimaciones con una desviación estándar relativa (RSD)
generalmente de 10 % (o 6 %). El LOQ se calcula mediante la siguiente
formula:
EURACHEM
 Intervalo de trabajo

El intervalo de trabajo es el intervalo en el cual el método proporciona

resultados con una incertidumbre aceptable. El extremo inferior del
intervalo de trabajo esta determinado por el limite de cuantificación, LOQ.
El extremo superior del intervalo de trabajo esta definido por las
concentraciones a las cuales se observan anomalías significativas en la
sensibilidad analítica.
Ejemplo: efecto meseta a altos valores de absorbancia en la
espectroscopia UV/VIS.
 Veracidad
• de medición es una expresión de la proximidad de
la media de un número infinito de resultados
(producidos con el método) a un valor de
Exactitud referencia.

Precisión
• Repetibilidad
• Precisión intermedia
• Reproducibilidad
 Por lo general, esta evaluación se expresa cuantitativamente en términos
de 'sesgo'.

o en términos relativos en
porcentaje

o como recuperación
relativa de adiciones

El sesgo puede expresarse

en términos absolutos
Repetibilidad, precisión intermedia, reproducibilidad
 INFORME DE
VERIFICACIÓN