La importancia de la

evaluación de la
conformidad en los
laboratorios de
análisis químicos

M. en C. Lidia González Hernández

LAQ
CIATEC AC
 Evaluación de la Conformidad
• Determinación del grado de
cumplimiento o la conformidad
• Normas oficiales
mexicanas
• Normas
Internacionales
• Especificaciones
• Prescripciones
• Características
 Evaluación de la Conformidad
• Comprende, entre otros, los
procedimientos:

• Muestreo
• Prueba
• Calibración
• Certificación y verificación
 Evaluación de la Conformidad

• Productos
• Procesos
• Métodos
• Instalaciones
• Servicios o
actividades
• Agentes evaluadores de la Evaluación de la Conformidad
conformidad:

• a) Organismos de Certificación
• b) Laboratorios de Prueba
• c) Laboratorios de Calibración
• d) Unidades de Verificación

Acreditados y Aprobados
 Laboratorios de pruebas (ensayos)

Son aquellas instalaciones fijas o

móviles que cuentan con la
capacidad técnica, material y
humana para efectuar las
mediciones, análisis o determinar
las características de materiales,
productos o equipos de acuerdo a
especificaciones establecidas.
Laboratorios de pruebas (ensayos)
Laboratorios de pruebas (ensayos)

Administrativas
Requisitos de
gestión

Técnicas
Requisitos técnicos
 Acreditación

Es el acto por el cual una entidad de

acreditación reconoce la competencia
técnica y confiabilidad de los
organismos de certificación,
laboratorios de prueba, laboratorios
de calibración y unidades de
verificación para la evaluación de la
conformidad.
Laboratorios de pruebas (ensayos)

Requisitos de gestión:

1. Organización
2. Servicio al cliente
3. Control de registros
Laboratorios de pruebas (ensayos)

Requisitos técnicos:

1. Personal
2. Métodos de ensayo y
calibración y validación del
método (Confirmación o
validación de métodos)
3. Equipos
 Confirmación o validación de métodos

La validación examina las

características de
desempeño de un método
para identificar y establecer
cualquier capacidad y
limitación que pueda
esperarse del método
cuando se aplique a un tipo
específico de muestras.

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Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, (2nd ed. 2014).
 Selección de la Confirmación o validación de métodos
Metodología analítica

Implementación,
estandarización o
desarrollo

Validación de
Metodología analítica

Control y aseguramiento
de calidad (QC/QA)
 Confirmación o validación de métodos
Selección del método analítico
Muestra

Analito:
Matriz •Orgánico / Inorgánico,
•Acuosa, Sólida y Coloide •Hidrofóbico/hidrofílico
•Volátil / Semivolátil / No volátil

?
 Confirmación o validación de métodos
Selección del método analítico

Tratamiento de muestra Técnica instrumental

Análisis:
•Cualitativo
•Cuantitativo
 Confirmación o validación de métodos

“Es el proceso de definir una

necesidad analítica y confirmar que el
método en cuestión tiene
capacidades de desempeño
consistentes con las que requiere la
aplicación”.

“Adecuado para su propósito”

“Evaluar sus capacidades y limitaciones de

desempeño”
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 Confirmación o validación de métodos
Por qué es necesaria la validación de método
analíticos:
La validación de métodos nos ayuda a
decidir que grado de variación es aceptable.

La validación es importante, ya que

cada aspecto de la sociedad está
apoyada de algún modo por
mediciones analíticas.

Deber profesional del químico analítico.

Finalmente establecer un grado de confianza al resultado reportado

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 Confirmación o validación de métodos
Cuándo debe ser validados los métodos analíticos:

a. Método nuevo desarrollado o implementación de una

norma.

b. Mejorar el método o aplicarlo a un nuevo propósito

c. Cuando el control de calidad indica que el método

está cambiando con el tiempo

d. Método utilizado por diferentes laboratorios, analistas

o instrumentos

e. Demostrar equivalencia entre dos métodos.

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 Confirmación o validación de métodos
Decidiendo el grado de validación requerido:

Validación parcial o
confirmación del Validación total
método

Métodos normalizados Para métodos

(NMX, NOM, AOAC, nuevos o
EPA, FDA, ISO, ASTM modificados
etc…)
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 Confirmación o validación de métodos
¿Cómo se valida un método?
o Límite de detección

o Límite de cuantificación

o Intervalo lineal y de trabajo o Sensibilidad

o Exactitud (calidad) o Confirmación de la identidad:
(Selectividad/Especificidad)
o Precisión

 Repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad o Robustez

o Veracidad

 Sesgo
 Porcentaje de recuperación
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o Incertidumbre de medida
 Confirmación o validación de métodos
Límite de Detección (LDM):
LDM: “blanco + 3s”
Es un número expresado en unidades de
concentración, que define la menor cantidad de
un compuesto o elemento que puede ser
detectado y que sea estadísticamente diferente
de la señal generada por el blanco.

Límite de Cuantificación (LCM):

Es la concentración más baja del analito que
puede ser determinada con un nivel aceptable de LCM: “blanco + 5, 6 ó 10 s”.
precisión y exactitud bajo las condiciones
establecidas de la prueba.

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 Confirmación o validación de métodos
Intervalo lineal y de trabajo:

La linealidad de un método se define como su aptitud para

obtener resultados proporcionales a la concentración de analito.
Es el rango de concentraciones del analito para las cuales el
método brinda resultados proporcionales a la concentración.

Intervalo de trabajo o de medición: Conjunto de valores del

mensurando para los cuales se pretende que el error de un
instrumento de medición caiga dentro de límites especificados.
En la linealidad se determina:
Coeficiente de correlación (r)

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Exactitud / Precisión:
Confirmación o validación de métodos
La precisión es el grado de concordancia entre mediciones
características independientes, como resultado de las aplicaciones
repetidas de un proceso de medición bajo condiciones
preestablecidas Errores aleatorios de la medición

En la precisión se determina:

 Medidas de dispersión como desviación estándar absoluta

(s), varianza (s2), desviación estándar relativa (RSD) y
coeficiente de variación (CV).

 Evaluada en 3 modalidades:

1. Repetibilidad
2. Precisión intermedia
3. Reproducibilidad
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 Confirmación o validación de métodos
Exactitud / Veracidad:
El sesgo representa el error
La veracidad de un método es una medida de la cercanía del sistemático total del método.
valor obtenido del analito (producido con un método) a un valor
verdadero de referencia. El grado de concordancia entre el valor
medio y el valor real o esperado de la cantidad a medir.

Veracidad expresada como sesgo: Diferencia entre el valor

esperado de los resultados de prueba y un valor de referencia
aceptado.

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 Confirmación o validación de métodos
Exactitud / Veracidad:

Recuperación:

Los métodos analíticos no siempre miden toda la cantidad de analito

presente en la muestra. Esto puede causar un problema en la
metodología, por lo que es necesario asegurar la eficiencia del
método, determinando el porcentaje de recuperación de cada uno
de los analitos de interés a lo largo de todo el tratamiento de
muestra.

%Recuperación = (concentración calculada

(valor medio)/concentración esperada (valor de
referencia)*100

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 Confirmación o validación de métodos
Incertidumbre de la medición:

Parámetro no negativo asociado al resultado de una

medición que caracteriza la dispersión de los valores que Una estimación de la incertidumbre de
podrían atribuirse razonablemente al mensurando. medición considera todos los efectos
reconocidos que influyen en el resultado.

5,0 ±0,5 ug/L

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 Confirmación o validación de métodos
Confirmación de la identidad:
Establece que la respuesta a una medición, la cual es atribuida al analito, sea originada solo
por el analito y no por la presencia de algo químico o físico similar que interfiera en la
medición:
o Especificidad: Es la capacidad de un método para medir sólo lo que se intenta
cuantificar. Asegurando sin equivocaciones el valor que corresponde a un solo analito en
presencia de componentes que pueden esperarse están presentes en la muestra.

o Selectividad: Es la capacidad de un método para medir una familia de compuestos

con alguna propiedad química en común.

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 Confirmación o validación de métodos
Sensibilidad:
Es efectivamente la pendiente de la curva de calibración (m). Indicando el cambio en la
respuesta del instrumento que corresponde a un cambio en la concentración del analito.
Donde la respuesta ha sido establecida como lineal con respecto a la concentración.

Medida de la capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito.

La sensibilidad se determina:

Con el cálculo de la pendiente

(m) de la curva de calibración

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 Confirmación o validación de métodos
Robustez:

Puede ser considerada y calculada

La robustez de un procedimiento analítico es una durante el desarrollo, implementación y
medida de su capacidad de permanecer inalterado estandarización de la metodología.
por variaciones pequeñas pero deliberadas en los
parámetros del método y proporciona una
indicación de su confiabilidad durante su uso
normal.

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 Confirmación o validación de métodos
Control de calidad:
En términos prácticos, el aseguramiento de calidad se refiere
a todas las medidas tomadas por el laboratorio para asegurar
y regular la calidad, mientras que el control de calidad
describe las medidas individuales que se relacionan con el
seguimiento y control de operaciones analíticas particulares.

Verificación de curva de calibración

Muestras de control de
Blancos
calidad
Exactitud:
Precisión
Réplicas de análisis Muestras adicionadas
Sesgo y recuperación

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 Acreditación-LAQ-CIATEC

• RESIDUOS
• AGUA RESIDUAL • SUELO Y LODOS • PRUEBAS QUÍMICAS
DEL CUERO
• POLÍMEROS Y
• NOM-001- • NOM-052-SEMARNAT-2005
SINTÉTICOS
SEMARNAT-1996 (METODOS EPA)
• SUSTANCIAS
• NOM-002- • NOM-138-
RESIDUOS

QUÍMICA
RESTRINGIDAS
SEMARNAT/SSA1-2012
AGUA

SEMARNAT-1996 (INOCUIDAD)

• NOM-003- • NOM-147-
• METALES PESADOS
SEMARNAT-1997 SEMARNAT/SSA1-2004
(ISO y CPSC)
• PLASTIFICANTES
• CONDICIONES • PESTICIDAS (FTA) (CPSC)
PARTICULARES ORGANOCLORADOS Y
• RETARDANTES DE
ORGANOFOSFORADOS
FLAMA (IEC 62321)
• COLORANTES (AZO)
• NOM-004-SEMARNAT-2002 (ISO)
• CLOROFENOLES
(PCP) (ISO y DIN)
 Aprobación-LAQ-CIATEC

•SIRALAB •PRODUCTOS DE • INSTITUTE FOR

•VISITA DE CONSUMO •ALDEHÍDOS Y INTERLABORAT
EVALUACIÓN •ENSAYOS DE

ESTUDIOS INTERLABORATORIO
CETONAS ORY STUDIES
APTITUD •SUSTANCIAS •COMPUESTOS
PERIODICOS RESTRINGIDAS ORGANICOS • PIJKENISSE,
•ENSAYOS DE •METALES VOLATILES THE
APTITUD •APROBACIÓN PESADOS (Pb, Cd, NETHERLANDS
Hg Y Cr VI) •MÉTODO ISO

CPSC Y RoHS
•PLASTIFICANTES •ESPECIFICACIÓN
•PARTICIPACIÓN
PROFEPA

CONAGUA

(FTA) • ERA
•PARTICIPACIÓN EN REVISION DE •ALEMANIA
•RETARDANTES DE

OEM
EN GRUPOS DE NORMAS •JAPÓN
FLAMA (PBB,PBDE • USA
TRABAJO •ESTADOS UNIDOS
Y OTROS)
•COREA
 *Clorofenoles
REACH:SVHC[1]:
*Metales *Alquilfenoles y etoxilatos de *Isocianatos
*Pb *Se alquilfenol (AP y APEO)
*Cr *Hg
*Cd *Formaldehido
*As *Ní
*Sb
*Ba
*Solventes
*Compuestos orgánicos
de estaño Sn-C *Pesticidas

* Aminas aromáticas *Bifenoles policlorados

de colorantes (PCBs)
Azoicos
*Dimetilfumarato
* Colorantes
dispersos
*Retardadores de flama
PBBs, PBDEs, TEPA y TRIS
*PAHs *Dioxinas y furanos
*Parafinas
cloradas (C10-C30) *Asbestos *Nitrosaminas *Ftalatos