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INGENIERÍA QUÍMICA
EN DESARROLLO DE LA INDUSTRIA PETROLERA
Correo : euidelallave@gmail.com
FECHA: 27/02/2021
SEMESTRE: 4 GRUPO: A
INDICE
Objetivo
Introducción Al Análisis Químico
Eliminación De Las Interferencias Clasificación De Los Métodos De Análisis
Medición De Cantidad De Analito Diagrama De Flujo C/Pasos Del Método
Medición De Concentración De Análisis
Unidades De Concentración Planteamiento Del Problema
Estimación De Confiabilidad Método Que Se Utilizo Para La
Procedimientos Para Estimar La Confiabilidad Determinación De Materiales
La Confiabilidad De Reaplicación De Pruebas Obtención De La Muestra Representativa
La Confiabilidad De Versiones Equivalentes Preparación De La Muestra Para El
Importancia De La Confiabilidad Laboratorio
Conclusiones Disolución De La Muestra
Objetivo
El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de
vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece la identidad
química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma
numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra.
Clasificación De Los Métodos De Análisis
Para llevar a cabo un análisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos mediciones:
La primera medida es el peso o volumen de la muestra bajo análisis.
La segunda medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de analito presente en la muestra.
Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida, en este sentido
hablamos de:
Métodos Clásicos o Químicos: Que se basaban en propiedades químicas del analito. Los cálculos se realizan
con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de
sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.
En el siguiente reporte abordaremos la determinación de cadmio, cromo, plomo y arsénico en los suelos
superficiales urbanos de Ciudad Juárez, Chihuahua, México.
Toda esta problemática proviene de procedimientos industriales en la ciudad a partir de emisiones de arsénico
las cuales se unen a otras partículas que posteriormente el viento transporta para depositarse en el suelo. Los
microorganismos presentes en el suelo y los sedimentos también emiten sustancias a la atmosfera que se
transforman más tarde en otros compuestos de arsénico que pueden volver a fijarse en el suelo.
Dichos elementos tienen efectos negativos en la salud humana, y son típicos contaminantes altamente tóxicos
de las zonas urbanas.
Método Que Se Utilizo Para La Determinación De
Los Materiales
Se determinará por medio cuantitativo la presencia de los metales y/o metaloides anteriormente
mencionados.
El método cuantitativo es el conjunto de estrategias de obtención y procesamientos de información
que emplean magnitudes numéricas y técnicas formales y/o estadísticas para llevar a cabo su análisis,
siempre enmarcados en una relación de causa y efecto.
Este método es útil cuando existe un problema a estudiar un conjunto de datos representables
mediante distintos modelos matemáticos. Así, los elementos de la investigación son claros, definidos
y limitados. Los resultados obtenidos son de índole numérica, descriptiva y, en algunos casos,
predictiva. (María Estela Raffino/14082020).
Para el análisis de los analitos de estudio (Cd, Cr, Pb y As) contenidos en las
muestras de suelo superficial, se utilizó un espectrómetro de emisión con plasma de
acoplamiento inductivo (Perkin Elmer, optima 4300 DV). Además de la utilización de
estándares de cromo, cadmio, plomo y arsénico para la preparación de la cuerva de
calibración y agua 4 más 4 que consistió una preparación de agua tridestilada con
40ml de ácido clorhídrico. Las muestras de suelo superficial se dirigieron en base al
método 3050B de la EPA (USEPA, 2002) con algunas modificaciones.
Obtención De La Muestra Representativa:
Para poder obtener la muestra del suelo superficial se hizo un muestreo durante 12
meses para recolectar de diferentes casas-habitación en la zona urbana de ciudad
Juárez, algunas incineraciones de basura el uso de calefacción de combustión de leña,
producción de cemento y ladrillo, así como también las colillas de cigarrillos además
de microorganismos presentes en el suelo.
Preparación De La Muestra Para El Laboratorio
Para preparar la muestra del suelo superficial se tomó una cantidad de aprox. 5.0 g cada tres días
durante los 12 meses se guardaban en bolsas herméticas con la fecha que fueron tomadas para que
finalmente pudiera ser homogenizadas en el laboratorio. Al concluir el proceso de homogenizado
se procedió a realizar muestras compuestas para reducir el número de muestras que se recolecto
durante el año.
Disolución De La Muestra
Se utilizaron:
Instrumental: Reactivos:
Vasos de precipitado de 150 mL Ácido nítrico concentrado suprapuro (ARISTAR
Pipetas de 5 mL ULTRA y J.T BAKER)
Una campana de extracción de humos (Fisher Ácido clorhídrico concentrado suprapuro (ARISTA
Hamilton L.L.C) ULTRA)
Vidrios de Reloj Agua tri-destilada
Cinco platinas (CIMAREC 2, Corning PC_35,
Fisher Scientific,PYRO-MAGNESTIR)
Termómetro
Embudos
Papel filtro Whatman Nº 41
Matraces volumétricos de 50 mL
Envases de plástico con tapa
Para el análisis de los analitos de estudio (Cd,Cr,Pb y As) de las muestras de
suelo superficial, se utilizo un espectrómetro de emisión con plasma de
acoplamiento inductivo (Perkin Elmer, optima 4300 DV). Además de la
utilización de estándares de Cr, Cd, Pb y As para la preparación de la curva de
calibración y agua 4 + 4 que consistió en una preparación de agua tridestilada
con 40 mL de ácido nítrico y 40 mL de ácido clorhídrico.
Eliminación De Las Interferencias
Las muestras del suelo superficial se dirigen en base al método 3050B de la EPA (USEPA, 2002) con algunas
modificaciones. Primeramente, de tomo un gramo de muestra, la cual se coloco en un vaso de precipitado junto
con 2.5 mL de ácido nítrico concentrado y 5 mL de agua tridestilada. Después de esto se sometió a reflujo por 10
minutos para después agregar 2.5 mL de ácido nítrico concentrado y 20 mL de agua tridestilada; toda la solución
mantuvo en reflujo hasta que el volumen total llego a 15 mL. Luego, se adicionaron 5 mL de ácido clorhídrico
concentrado y se continuo con el reflujo hasta obtener nuevamente un volumen de 15 mL. Una vez ocurrido lo
anterior, se dejo enfriar durante 15 minutos y se filtro con papel Whatman Nº 41, el filtrado se recibió en un
matraz volumétrico de 50 mL y se aforo con agua tridestilada. Esta muestra se deposito en el envase de plástico y
se almaceno en frio para su posterior análisis.
La información que se obtiene de la muestra de analito puede ser:
• Cualitativa. Si existe analito en determinada cantidad en la muestra.
• Cuantitativa. La proporción de la sustancia.
• Estructural
El analito que se determina en una muestra puede ser de naturaleza inorgánica, orgánica o bioquímica.
Según su concentración en ésta, se clasifica como macro componente (más de 1%), microcomponente
(entre 0,01% y 0,1%) o trazas (menos de 0,01%).
Para llevar a cabo el análisis químico de la muestra pueden utilizarse distintos procedimientos, tales como el
método electro analítico o los métodos espectro métricos.
Medición De Cantidad De Analito:
En química analítica, un analito es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés
analítico de una muestra que se separa de la matriz. Es una especie química cuya presencia
o contenido se desea conocer, identificable y cuantificable, mediante un proceso de
medición química.
En metrología química constituye un tipo particular de mensurando, que es una magnitud,
la cantidad del objeto de medida; es decir, la concentración de analito, la porción que se
somete a cuantificación, previa comparación con un patrón que aporta la información
requerida.
En conjunto con los elementos intangibles, el analito y el mensurado son necesarios para
la definición y la solución del problema analítico. Los elementos intangibles requieren
planificación del diseño, su evolución y corrección.
Medición De Concentración
La concentración de una solución química se refiere a la cantidad de soluto que se
disuelve en un disolvente. Normalmente pensamos de un soluto como un sólido que
se añade a un disolvente (por ejemplo, la adición de sal de mesa en agua), pero el
soluto podría fácilmente existir en otra fase. Por ejemplo, si se añade una pequeña
cantidad de etanol a agua, a continuación, el etanol es el soluto y el agua es el
disolvente. Si se añade una cantidad pequeña de agua a una mayor cantidad de
etanol, el agua podría ser el soluto.
Unidades de concentración
Una vez que haya identificado el soluto y disolvente en una solución, ya está listo para determinar su
concentración. La concentración se puede expresar de diferentes maneras, usando la composición por
ciento en masa, por ciento en volumen, fracción molar, molaridad, molalidad, o normalidad.
Estimacion De La Confiabilidad
Una de las características técnicas que determinan la utilidad de los resultados de un instrumento de
medición es su grado de reproducibilidad. Esta se refiere al hecho de que los resultados obtenidos con el
instrumento en una determinada ocasión, bajo ciertas condiciones, deberían similares si volviéramos a
medir el mismo rasgo en condiciones idénticas. Este aspecto de la exactitud con que un instrumento
mide lo que se pretende medir es lo que se denomina la confiabilidad de la medida. En este sentido, el
término confiabilidad es equivalente a los de estabilidad y predictibilidad. Esta es la acepción que más
comúnmente se le da a este término
Finalmente, la confiabilidad puede ser enfocada como el grado de homogeneidad
de los ítems del instrumento en relación con la característica que pretende medir.
Es lo que se denomina la confiabilidad de consistencia interna u homogeneidad.
Procedimientos Para Estimar La Confiabilidad
Existen varias maneras para estimar la confiabilidad de una medida. En esta sección
desarrollaremos tres de las más conocidas: (a) confiabilidad de re aplicación de pruebas
Esta se utiliza en el caso dos o más pruebas que miden el mismo constructo. Para ello, se preparan dos
versiones de la misma prueba y se administran a la misma muestra de sujetos; luego estas dos
distribuciones de puntajes son correlacionadas, para estimar el coeficiente de confiabilidad. Dicho
coeficiente combina dos tipos de confiabilidad: estabilidad temporal y consistencia de las repuestas a
las diferentes muestras de íteme
Para que los resultados de un instrumento puedan ser interpretables; es decir, para que tengan significado
y valor heurísticos, es necesario que los mismos sean confiables. No es posible determinar la relación entre
dos o más variables si los instrumentos utilizados para medirlas son poco confiables. Este tipo de
instrumentos, a menudo, inducen al investigador a interpretaciones erradas de sus resultados. Por
ejemplo, un experimento educativo, en el cual se ha evaluado el efecto de una nueva estrategia
instruccional, pudiera parecer poco efectivo, aun habiendo tenido un impacto altamente significativo en el
aprendizaje de los alumnos, simplemente porque los instrumentos utilizados para medir las variables
dependientes eran poco confiables