JICA CIMA 1. INTRODUCCIN. El anlisis qumico es practicado desde tiempos muy antiguos, ya que para poder utilizar alguna sustancia es muy conveniente saber de qu est hecha y cunto tiene de cada uno de sus constituyentes. Las caractersticas generales de la qumica analtica fueron establecidas a mediados del siglo XX. Los mtodos gravimtricos eran preferidos, por lo general, a los volumtricos y el empleo del soplete era comn en los laboratorios. Karl R. Fresenius (1818-1897) cre tambin un importante laboratorio dedicado a la enseanza de la qumica analtica y a la realizacin de anlisis qumicos para diversas instituciones estatales e industrias qumicas. El desarrollo de los mtodos instrumentales de anlisis qumico se produjo en el ltimo cuarto del siglo XIX. Los trabajos de Robert Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff establecieron las bases de la espectroscopia e hicieron posible el descubrimiento de numerosos elementos. La creacin de laboratorios de investigacin como el de Alexander Classen (1843-1934) permiti que las tcnicas de anlisis electroqumico ganaran importancia en los ltimos aos del siglo XIX. Otra de las tcnicas importantes que iniciaron su andadura en esos primeros aos del siglo XX fue la cromatografa que se desarroll enormemente en las dcadas posteriores. La bsqueda de mtodos de anlisis ms rpidos, selectivos y sensibles es uno de los objetivos esenciales perseguidos por los qumicos analticos. En la prctica, resulta muy difcil encontrar mtodos analticos que combinen estas tres cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras En la presente prctica se pretende dar una visin de cmo se procede dentro de un laboratorio de anlisis qumico.
2. MARCO TERICO. 2.1. Metodologa del proceso analtico La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una metodologa que se fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico. Desde un punto de vista formal, esta metodologa es comn a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la figura:
Particular de la Qumica Analtica es la metodologa del Anlisis Qumico, que puede resumirse en un proceso analtico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analtico. En la figura se esquematiza este proceso: Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
2
2.2. Laboratorio de anlisis Qumico. En el laboratorio de Qumica Analtica se realizan pruebas para la identificacin y caracterizacin de materiales a travs de diferentes mtodos de anlisis instrumental. Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico. Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos...). Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas
Es as que el centro de investigacin Minero Ambiental CIMA , inici operaciones en julio del 2002 en dependencias de la Facultad de Ingeniera Minera de la U.A.T.F., contando en su estructura con la Unidad de Anlisis Qumico (U.A.Q.) que se viene implementando con el patrocinio de la gobernacin de potos ,U.A.T.F. y la agencia de Cooperacin Internacional de Japn (J.I.C.A.) que viene realizando transferencia de tecnologa y tcnicas de anlisis qumico e instrumental de elementos metlicos contaminantes. En la U.A.Q. participan expertos a largo y corto plazo para la formacin de los tcnicos nacionales en la adopcin y adaptacin de tecnologas aplicables al proceso de anlisis qumico, basndose en normas Bolivianas y mtodos internacionales (SMEWW de EEUU, JIS del Japn) para mitigar la contaminacin ambiental proveniente de la industria minera, metalrgica, apoyando los planes nacionales y regionales de preservacin y conservacin de los recursos naturales y el medio ambiente. La meta de este laboratorio est en coadyuvar a los planes nacionales y regionales de preservacin y mitigacin de la contaminacin ambiental ocasionada por la industria minero metalrgica. Como objetivos del laboratorio CIMA se destacan: Ofrecer servicios de anlisis qumico de calidad a las unidades operativas del CIMA dedicadas a mitigacin y prevencin de la contaminacin ambiental y a institutos que as lo requieran. Capacitar continuamente al personal del laboratorio y organizar cursos de capacitacin para externos. Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
3 Realizar estudios acerca de temas de calidad ambiental. Finalmente su plan de servicios y administracin, comprende: Servicios de anlisis publico Realizacin de seminarios, cursos, consultora a empresas, colaboracin a la universidad, intercambio de tcnicas y tcnicos con otros laboratorios. Preparacin de solicitud de acreditacin ante DTE-IBMETRO Servicios en el rea de aguas: Anlisis Instrumental - Anlisis de metales pesados (Cu, Pb, Zn Cd, Fe, Mn, As, Mn, As, Sb, Sn, Hg etc.) aniones (PO43- , F -, Cl-, NO2-, Br -, NO3-, SO4-) y cationes (Li+, Na+, NH4+, Mg2+, Ca2+) en agua ambiental. Volumetra y gravimetra de aguas de desecho de mina. Preparacin de anlisis de parmetros de vida ambiental Servicios en el rea de Slidos: Anlisis de minerales, suelos y desechos mineros por volumetra y gravimetra Anlisis Instrumental de elementos escasos Tcnicas de evaluacin de contaminantes de medio ambiente en campo de suelos y desechos industriales. Servicios de tratamiento de aguas de desecho: Tratamiento de aguas de desecho de anlisis y pruebas en laboratorio para: Substancias toxicas por medio de ferrita (As, Cd, Cr6+, Pb, Cu, Sn, etc). Compuestos de Hg por mtodo de ferrita, formacin de sulfuros y resina de quelatos.
2.3. Caractersticas de calidad de los mtodos analticos Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemtico. Precisin: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analtico. Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin del analito. Se evala mediante la sensibilidad de calibracin, que es la pendiente de la curva de calibracin a la concentracin de inters. Lmite de deteccin: Concentracin correspondiente a una seal de magnitud igual al blanco ms tres veces la desviacin estndar del blanco. Intervalo dinmico: Intervalo de concentraciones entre el lmite de cuantificacin (LOQ) y el lmite de linealidad (LOL). Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz. Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un anlisis 3. OBJETIVOS. 3.1. Objetivo General. Conocer el laboratorio CIMA-JICA y los instrumentos bsicos utilizados en este laboratorio al igual que las tcnicas utilizadas en campo de anlisis quimico y otros aspectos relacionados en el rea de estudio. Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
4 3.2. Objetivo Especfico. - Conocer los tipos de anlisis qumicos - Conocer el procesamiento de anlisis - Conocer e identificar la utilidad de los instrumentos y equipo de laboratorio que se utilizan en los anlisis - Conocer el tratamiento de aguas de desecho de anlisis y prueba en laboratorio - Explicar cientficamente cada uno de los experimentos desarrollados en la prctica de laboratorio. 4. REALIZACIN DE LA PRCTICA. La prctica se llev a cabo en El Centro de Investigacin de Minera Ambiental (CIMA), con sede en Potos, ubicado en la Facultad de Ingeniera Minera (1Bloque). Donde el personal encargado de laboratorio nos proporcion informacin y funcionamiento del laboratorio de jica - CIMA. Donde nos fue explicando de la siguiente manera: 4.1. Generalidades de la Qumica Analtica: 1) Proceso de Anlisis Qumico Para el proceso de anlisis qumico primeramente se trae muestra del campo al laboratorio luego se hace un pre tratamiento de la muestra, luego se hace un anlisis instrumental, anlisis clcico y a la misma vez tratamiento de aguas desecho en laboratorio y por ultimo obtendremos los resultados.
2) Procedimiento de la muestra Para el procedimiento, el proceso del control y seguimiento del muestreo, preservacin y anlisis es esencial para asegurar la conservacin de los componentes y no ocurran cambios significativos en la composicin de la muestra, desde el muestreo hasta el reporte de los resultados, para que los datos obtenidos en el anlisis sean representativa del material bajo estudio (Aguas residuales, Agua del medio ambiente, Suelos, minerales, desechos industriales, etc.)
3) Proceso de pre tratamiento de muestras a) Muestra de Aguas (Aguas acidas de mina, Agua de medio ambiente, etc.)
Para el proceso de pre tratamiento de muestras, primeramente traemos muestra del campo; entre ellos existen -muestreo disueltos y muestreo de totales ,,, luego se preserva y se conserva , posteriormente se realiza el pre tratamiento de la muestra , y por ultimo se realiza el anlisis instrumental y el anlisis clsico.
b) Muestra de slidos (Minerales, Suelos y desechos industriales ) 4.2. reas o ambientes. 1 rea de Anlisis Instrumental I En este ambiente se nos mostr los distintos equipos de anlisis que se utilizan, los cuales se detallan a continuacin: Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
5 Espectrofotmetro de Absorcin Atmica. Tiene como objetivo cuantificar la concentracin de metales alcalinos, alcalinotrreos, de transicin y de otros elementos en disolucin acuosa. El espectrmetro de absorcin atmica se basa en la medida de la absorbencia de una radiacin electromagntica a una longitud de onda caracterstica del elemento a medir. Dentro de estos espectrofotmetros se encuentran: Espectrofotmetro de Absorcin Atmica con horno de grafito.
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica de Llama. El cual acta con una llama que es producida por gas acetileno, a una temperatura superior a los 800C, se utiliza principalmente para cuantificar elementos como el Arsnico, Cadmio, Bronce y Aluminio.
Espectrofotmetro de Absorcin Molecular. Esta tcnica permite cuantificar parmetros en disolucin, en base a la absorcin que los mismos realizan a una determinada longitud de onda del espectro ultravioleta-visble (entre 100-800 nm, mas o menos).
Lmpara de ctodo hueco. El laboratorio cuenta con 9 lmparas las cuales son un tipo de lmpara que es usada como una fuente de lneas espectrales, generalmente para el funcionamiento de espectrmetros de absorcin atmica y como estabilizador de frecuencias de laser.
2 rea de Anlisis Instrumental II. En esta rea se realiza el anlisis de todos los elementos conocidos desde el sodio hasta el Uranio. Por lo que se debe tener mucho cuidado al realizar los distintos tipos de anlisis, teniendo un estricto manipuleo de los equipos y utensilios. Espectrmetro de fluorescencia de rayos X con energa dispersa. Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
6 La fluorescencia de rayos X por energa dispersiva (EDXRF) es una tcnica de muestreo verstil, rpida, no destructiva que reconoce un gran nmero de elementos qumicos y presenta los resultados en tiempo real, permitiendo decidir la necesidad de muestreo adicional ante resultados analticos no concluyentes. Logra alcanzar unos lmites de deteccin de hasta 0.002% (20 ppm). Este equipo nos permite analizar una gran cantidad de muestras slidas, tales como: Arcillas, minerales. Suelos, rocas, cementos. xidos metlicos. Elementos no ferrosos (baritina, carbonatos, dolomitas, yeso, etc). Elementos ferrosos. Azufre y derivados en hidrocarburos.
Cromatografa de Gases. Equipo para la separacin y anlisis de mezclas de sustancias voltiles, utiliza una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. Es el nico equipo dentro del laboratorio que puede presta servicios para elementos orgnicos. En el cual solamente se utiliza material de vidrio. 3 rea de Anlisis Instrumental.
Campana de flujo Laminar. este tipo de campanas de flujo laminar permite controlar la contaminacin microbiolgica en el aire mediante dos procedimientos bsicos simultneos. Uno la introduccin de aire estril por medio de filtros absolutos ya que stos retienen partculas desde 0.3 micras en adelante y su diseo interno obliga a las partculas a detenerse en el medio filtrante, su alta eficiencia evaluada electrnicamente de 99.99% permite asegurar este resultado. El segundo procedimiento es introducir esa masa de aire ultrafiltrado en un ambiente confinado a velocidades muy bajas con lo cual el aire avanza en una sola direccin tomando la forma de los objetos que encuentra a su paso por el rea evitando Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
7 contaminacin exterior y aquella que podra provenir de los objetos dentro de la zona de trabajo. Conservador de muestras. Este equipo permite mantener las muestras a una temperatura de 4C Destilador de agua. Las funciones de este aparato son: destilar el agua, ionizar el agua (para utilizarla en equipos UV y de absorcin Atmica) y obtener agua ultra pura (para horno de grafito). 4 rea de Bacteriologa. En este ambiente se utilizan sustancias e instrumentos y aparatos de conservacin y anlisis de bacterias, por lo que para esterilizar el rea se cuenta con tubos de luz UV. En las muestras se analizan la presencia los coliformes totales o fecales, mediante cultivos. Generalmente se realiza para el control de agua potable y as cerciorarse de que sta se encuentra apta para el consumo humano. Los equipos son: Campana. Para extraer gases hacia el exterior con una previa purificacin. Incubadora. es un dispositivo que sirve para mantener y hacer crecer cultivos microbiolgicos o cultivos celulares. La incubadora mantiene la temperatura, la humedad y otras condiciones en grado ptimo, tales como el contenido de dixido de carbono (CO 2 ) y de oxgeno en su atmsfera interior Esterilizadora de alta presin. Como su nombre lo indica sirve para esterilizar el ambiente, ya que en l se tratan con bacterias.
5 rea de suelos. Esta rea tiene la funcin de realizar anlisis de suelos y cuenta con los siguientes equipos: Conservador de muestras. Es un equipo que permite mantener la muestra tal y como se encuentra en el lugar de donde provino, es decir no lo seca, ni lo humedece Destilador de hidrgeno Agitadora de suelos Digestor Campana para gases cidos Centrifugadora. El cual realiza hasta 10000 revoluciones por minuto. 5 rea de anlisis de minerales. Este ambiente est destinado al anlisis de minerales y determinar en que cantidad se encuentra presente un elemento, para ello se pulveriza la muestra y as poder someterla al anlisis. Por el momento solamente se presta los servicios para algunos elementos, como ser: zinc, plomo, cobre y antimonio. Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
8 Mufla. Es una especie de horno, con el cual se alcanzan muy elevadas temperaturas. Se usa generalmente para carbonizar completamente sustancias orgnicas, para la prueba llamada " Residuo de ignicin " " Cenizas
Campana. es un tipo de dispositivo de ventilacin local, que est diseado para limitar la exposicin a sustancias peligrosas o nocivas, humos, vapores o polvos 6. Tratamiento de aguas. En esta rea se utiliza el mtodo de feurrita, el cual consiste en precipitar los slidos que hacen el agua impura para as poder botar el agua utilizada en los anlisis qumicos, sin contaminar el ambiente. 7 rea de molienda Esta rea tiene como funcin pulverizar las muestras. Trituradora. Es un equipo de tamao pequeo ya que solo sirve para laboratorio, tritura las muestras en cantidad necesaria para el anlisis (20 a 30 gramos) Molino. Sirve para moler las muestras, es decir convertirlas en polvo. Est especialmente diseado para facilitar la limpieza y eliminar los riesgos de retencin de productos que pueden conducir a contaminacin
5. CONCLUSIONES. Pudimos conocer las tcnicas utilizadas en el campo del anlisis qumico, donde es muy interesante conocer que la tecnologa ha revolucionado totalmente en cuanto al anlisis qumico Observamos que existen distintos tipos de equipos, para cada muestra, por ejemplo en la tcnica de ABSORCION ATOMICA podemos realizar un anlisis para detectar metales pesados en muestras liquidas y hay ya pueden estar aguas, suelos, muestras de minerales, alimentos etc., Tambin podemos concluir diciendo que el anlisis qumico es muy importante en la vida diaria, no solo en el campo de la minera, sino, en diversas reas, ya que un anlisis qumico es muy importante porque atreves de ello podemos cuantificar , como por ejemplo los en anlisis de alimentos o del agua potable, ya que es muy importante saber que estamos consumiendo. Es as que se consigui el objetivo general de el conocer el laboratorio qumico CIMA-JICA y las funciones de anlisis que se realizan en l.
Informe de la prctica: Laboratorio CIMA-JICA
9 6. RECOMENDACIONES Como recomendaciones podemos citar que: En posteriores prcticas se realice la implementacin de graficas que indiquen el funcionamiento de los equipos, ya que en algunos casos no se pudo entender precisamente. Explicacin mas minuciosa del procesos que comprende cada rea.