Determinación de los puntos

de Fusión y Ebullición
EFQ
Contenidos

- Definir los conceptos de punto de fusión y ebullición

- Conocer el comportamiento de los puntos de fusión y ebullición según
la riqueza de las sustancias.
- Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión y
ebullición
•
PUNTOS DE FUSIÓN Y
EBULLICIÓN
Las dos principales propiedades térmicas (punto de fusión y ebullición) que permiten la
identificación de una sustancia se relacionan con los cambios de estado de las mismas.

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Punto de fusión (melting point en inglés) de una sustancia es la temperatura a cuál pasa de estado
sólido a estado líquido a la presión de trabajo.

Es una propiedad intensiva

Para sustancias puras es un valor constante sirve como método de identificación del grado de
pureza

Con los métodos experimentales de medida el punto de fusión de los sólidos se obtiene como un
intervalo de temperaturas y no como un único punto.

Cuanto más pura sea la sustancia, más estrecho será este intervalo

Las impurezas amplían el intervalo de medición llegando a varios grados de diferencia desde que
se observa que la muestra empieza a fundir hasta el momento en que toda la muestra está
fundida.

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Durante el proceso de fusión es necesario que:

La calefacción sea uniforme

La cantidad de sólido empleado sea muy pequeña

El calentamiento sea lento, sobre todo en las cercanías del punto de fusión.

El punto de fusión de un sólido, y recíprocamente, el punto de solidificación de un líquido se define

cómo la temperatura a la cual, para una presión dada, las fases sólidos y líquidas están en equilibrio.

Por lo tanto, sí se observa un punto de fusión menor de lo esperado, los indican la presencia de
impurezas solubles.

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Anomalías del punto de fusión

Existen casos en los que ciertos compuestos no funden en un intervalo pequeño de temperaturas a pesar
de encontrarse el compuesto puro. Esto se debe la varias causas, como son:

-La descomposición térmica del sólido, puesto que se producen determinadas reacciones en algunos
compuestos por acción de la calefacción antes de alcanzar su punto de fusión.

-Debido la formación de cristales líquidos. Algunos compuestos orgánicos forman cristales líquidos
(fase intermedia entre sólido y líquido) al calentarse.

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

Los métodos y los aparatos descritos a continuación se emplean para determinar el punto de fusión de
los productos químicos, cualquier que sea su grado de pureza. La selección del método dependerá de la
naturaleza de la sustancia problema. En consecuencia, el factor limitante dependerá de que la sustancia
sea fácil, difícilmente o no pulverizable.

Tubo Capilar

- Tubo Thiele (dispositivo de temperatura de fusión con baño líquido)

- Método con aparato Búchi (dispositivo de temperatura de fusión con bloque metálico

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 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

- Los métodos y los aparatos descritos a continuación se

emplean para determinar el punto de fusión de los
productos químicos, cualquier que sea su grado de
pureza. La selección del método dependerá de la
naturaleza de la sustancia problema. En consecuencia,
el factor limitante dependerá de que la sustancia sea
fácil, difícilmente o no pulverizable.

-Método de la superficie caliente -Análisis Térmico

- Método de la placa caliente de Kofler - Análisis térmico diferencial (ATD)
- Microscopio de fusión - Calorimetría diferencial de Barrido (CDB o DSC,
- Método de menisco (para poliamidas) Differential Scanning Calorimetry)

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

- Tubo Capilar
- Tubo Thiele (dispositivo de temperatura de fusión con baño líquido)

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

- Tubo Capilar
- Tubo Thiele (dispositivo de temperatura de fusión con baño líquido)

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

- Tubo Capilar
- Tubo Thiele (dispositivo de temperatura de fusión con baño líquido)

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Tubo Capilar
- Método con aparato Búchi (dispositivo de temperatura de fusión con bloque
metálico)

Bloque calefactor

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DETERMINACIÓN DO PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

- Método da superficie caliente

- Método de la placa caliente de Kofler

430 x 100 x 140mm

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

- Método da superficie caliente

Microscopio punto de fusión

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Métodos instrumentales para la determinación del punto de fusión

- Análisis Térmico

- Análisis térmico diferencial (ATD)

- Calorimetría diferencial de Barrido (CDB ou DSC, Differential Scanning Calorimetry)

La Calorimetría Diferencial de Barrido (Differential Scanning Calorimetry, DSC), y anteriormente el

análisis térmico diferencial (ATD), constituyen los métodos más exactos de determinación del punto de
fusión de una sustancia.

https://youtu.be/qBrw_AtXr2E

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DETERMINACIÓN PUNTO DE FUSIÓN

https://www.youtube.com/watch?v=pUB3MolCrPA

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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

El punto de ebullición de una sustancia indica la temperatura a la cual se produce el cambio de estado
de líquido a gas, a la presión de trabajo, es decir, el líquido hierve. En este punto se produce una
presión de vapor que es el bastante grande como para superar la presión atmosférica y producir
burbujas en el seno del líquido. Este fenómeno se aprovecha para determinar la temperatura de
ebullición del líquido. Sí la presión de trabajo es de 1 atmósfera (760 mmHg) se denomina punto de
ebullición normal.

Vaporización
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 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

La temperatura de ebullición varía en función de la presión.

La temperatura de ebullición se ve afectada por los cambios en la presión atmosférica, que se

deben a las variaciones en la altura. A medida que un sitio se encuentra más elevado sobre el nivel
del mar, la temperatura de ebullición se hace menor.

El punto de ebullición normal de la agua de 100°C, se produce a la presión atmosférica de 760

mmHg (1 atm). La experiencia de los excursionistas de alta montaña, les muestra que los alimentos
tardan más tiempo en cocinarse, puesto que el punto de ebullición del agua es menor. Por otro lado,
los alimentos se cocinan más rápidamente en una olla a presión, debido a su más elevado punto de
ebullición. Elevando o disminuyendo la presión unos 28 mmHg, cambia el punto de ebullición en
1°C.

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 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

• Métodos instrumentales de determinación del punto de ebullición

1. Por destilación simple del líquido que se va a medir

La destilación es un proceso mediante lo cual un líquido (L1) se calienta hasta hacerlo pasar a estado gaseoso (G). A
continuación, los vapores condensan en una superficie fría pasando de nuevo al estado líquido (L2). Dicho líquido
L2 es lo que se recoge en el matraz colector.
La aplicación práctica de la destilación se basa en que la composición del líquido original (L1) es distinta de la de los
vapores (G), y ambas no permanecen constantes, sino que varían en el transcurso de la destilación. La composición
de los vapores (G) es igual a la del líquido destilado (L2)

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Destilación
Destilación

Tipos de destilación
 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

• Mëtodos instrumentales de determinación do punto de ebullición

1. Por destilación simple do líquido que se vai a medir

Destilación de un líquido puro

En el caso de uno líquido puro, la presión de vapor total del sistema (PT) es igual a la presión de vapor de dicho
líquido (Polvo). La ebullición se producirá cuando la presión total se iguala a la presión externa.
Esto puede conseguirse aumentando la temperatura (elevación de la presión de vapor), o disminuyendo la presión
externa.
La composición de los vapores (G), y por tanto, del líquido destilado (L2) es igual a la del líquido original (L1). Por
lo tanto, la única aplicación práctica de la destilación de un líquido puro es la determinación de su punto de
ebullición.

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 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

• Métodos instrumentales de determinación del punto de ebullición

2. Método del aparatao Büchi

Permite determinar los puntos de
ebullición de distintas sustancia de un
modo muy sencillo, rápido y visual.

En este caso, para la determinación del

punto de ebullición empléanse los dos
orificios de mayor diámetro ubicados
nos extremos, a ambos lados de los de
fusión

Bloque calefactor
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 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN

• Método instrumentales de determinación del punto de ebullición

2. Método del aparato Büchi

También se emplean los capilares de ebullición,

de un diámetro mayor que los de fusión dentro de
los cuales se introduce otro capilar mucho mas
fino y que se termina en una especie de campana.
El punto de ebullición determinaráse cuando se
me fuere una sucesión continua de burbujas del
lado del capilar interior

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