Está en la página 1de 3

ANTECEDENTES

Laboratorio de Qumica Orgnica I Prctica No. 1 Determinacin de Puntos de Fusin 1.- Qu es punto de fusin? El punto de fusin de un slido o el punto de congelacin de un lquido es un intervalo de temperatura a la cual, la fase slida y lquida coexisten en el equilibrio. El punto de fusin (o de congelacin) normal de una sustancia es la temperatura a la cual una sustancia se funde (o se congela) a 1 atm de presin. Por lo general omitimos la palabra normal cuando la presin es de 1 atm. 2.- Factores que determinan el punto de fusin. Durante la fusin, la temperatura del sistema se mantiene constante. El punto de fusin no vara apreciablemente con cambios de presin interna y se debe a que la variacin del volumen de la sustancia, ocurrido durante la fusin, es pequea. El punto de fusin es caracterstico de cada sustancia pura y tiene que ver con las fuerzas de unin entre las molculas pero no con la cantidad de la muestra. Durante la fusin la temperatura del sistema ser la misma y la energa que se entrega al sistema que se consume calor de fusin. 3.- Puntos de fusin de sustancias puras e impuras. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. 4.- Mezclas eutcticas. Dados un disolvente y un soluto insoluble en estado slido, existe una composicin llamada mezcla eutctica en la que a presin constante, la adicin de soluto ya no logra disminuir ms el punto de fusin. 5.- Punto de fusin de mezclas o mixto. Es una tcnica importante ya que si dos compuestos orgnicos puros son idnticos se puede determinar el punto de fusin de una mezcla de ellos. 6.- Mtodos y equipos para determinar el punto de fusin. Por ejemplo Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Bchi, etc. Tubo de Thiele: El tubo de thiele se utiliza principalmente en la determinacin de los puntos de fusin de una determinada sustancia. Para esto se llena de un lquido con un punto de fusin elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convencin formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante. Fisher-Johns: Instrumento integrado con un micro plato de calentamiento, sobre un cubre objeto de 18 mm , la muestra colocada en este elemento, llegando a su punto de fusin, se determina observando el termmetro de mercurio. Rango de temperatura: 20 a 300 C. Se suministra con cubre objetos y lupa de aumento

Kofler: Consiste en un microscopios cuya platinase ha adaptado para poder calentar la muestra de forma controlada mediante una resistencia elctrica. Bchi : Permite determinar los puntos de fusin de distintas sustancias simple y exactamente en forma visual. Desde la temperatura ambiente hasta 400C pueden determinarse tres muestras simultneamente.

7.- Tcnicas de calibracin de un termmetro. Mtodo del punto de hielo (Ice-Point Method) - Llenar un recipiente con hielo machucado. Agregar agua limpia de la llave hasta que el recipiente este lleno. - Poner la varilla del termmetro en el hielo de tal manera que la zona sensible ste completamente sumergida. Esperar 30 segundos. Si la temperatura no mide 32F, entonces asegurar la tuerca la tuerca de calibracin con una llave y mueva la cabeza del termmetro hasta que se lea 32F. Mtodo del punto de Ebullicin (Boiling-Point Method) - Hervir agua limpia de la llave en una olla profunda. - Poner la varilla del termmetro en el hielo de tal manera que la zona sensible este completamente sumergido. Esperar 30 segundos. - Si la temperatura no mide 32F, entonces asegurar la tuerca de calibracin con la llave y mueva la cabeza del termmetro hasta que lea 32F. CUESTIONARIO 1. Qu es punto de fusin? El punto de fusin de un slido o el punto de congelacin de un lquido es un intervalo de temperatura a la cual, la fase slida y lquida coexisten en el equilibrio. El punto de fusin (o de congelacin) normal de una sustancia es la temperatura a la cual una sustancia se funde (o se congela) a 1 atm de presin.

2. De la siguiente tabla de compuestos, explique por qu razn son puros o impuros?


Compuestos cido acetilsaliclico cido 2(4clorobenzoil)benzoico Ferroceno cido 4-(metiltio)benzoico 4-Aminobenzoato de etilo N-(4-Hidroxifenil)etanamida cido (R,S)-2-(4isobutilfenil)propinico pf Observado (C) 125-134 88-99 171-173 192-195 87-89 158-169 60-69 pf Reportado (C) 134-136 149-150 172-174 192-196 88-90 168-172 77-78

Acido acetilsaliclico: es impuro, porque el rango de temperatura es bstate lago para ambos casos. cido 2-(4clorobenzoil)benzoico: es impuro puesto que al comparar el punto de fusin observado y el punto de fusin reportado se encuentran sus valores respectivos muy alejados al del otro.

Ferroceno: es puro, ya que al comparar ambos puntos de fusin, estos no se encuentra muy alejados entre ellos y al ver sus intervalos de temperatura, estos son cortos. cido 4-(metiltio)benzoico: es impuro, ya que sus rangos de temperatura estn un poco separados entre s. 4-Aminobenzoato de etilo: es puro al comparar ambos puntos de fusin se encuentran casi en el mismo intervalo y su intervalo de temperatura es corto. N-(4-Hidroxifenil)etanamida: es impuro, al comparar los puntos de fusion se encuentran distantes entre s y su intervalo de temperatura es largo. cido (R,S)-2-(4-isobutilfenil)propinico: es impuro ya que al comparar los puntos de fusin podemos ver que son bastante diferentes entre si y sus intervalos de temperatura son largos.

3. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica, cules? qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin? Se puede ocupar aceite mineral o glicerina, y se debe tener en cuenta que su punto de fusin sea ms alto que la sustancia problema.