Universidad Distrital Francisco José de Caldas

Facultad de Ingeniería Proyecto Curricular de ingeniería Industrial

Profesor: ALVARO GRANADOS GUZMAN MSc.

Práctica N° 3

Determinación del Punto de Fusión y Ebullición

1.- OBJETIVOS

a.- Utilizar el método del tubo capilar para la determinación del punto de fusión
de un sólido puro.
b.- Identificar un sólido puro desconocido a partir de su punto de fusión,
ubicándolo en una lista de posibles compuestos.
c.- Aplicar la técnica de Siwoloboff para determinación del punto de ebullición
de un líquido puro.
d.- Identificar una sustancia pura desconocida a partir de una lista de
sustancias y de acuerdo con el punto de ebullición determinado.
2.- INTRODUCCION

El punto fusión de un sólido se define como la temperatura en la cual la fase

sólida se encuentra en equilibrio con la fase líquida.

Sólido Líquido

El suminstro de calor a tal mezcla en un líquido ocasionará la fusión del sólido,

mientras que la eliminación de calor, solidificará el liquido. Una manera de
determinar el punto de fusión de un sólido es mediante el calentamiento
gradual del mismo y la observación de una temperatura constante, o sea,
mediante el uso de la curva de calentamiento ( Grafica.1)

Grafica 1. Curva de calentamiento para un compuesto puro

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Al suministrarle calor al sólido, éste aumentará de temperatura gradualmente
hasta alcanzar el punto A, donde enpieza a fundirse, y continuará absorbiendo
calor hasta que licúe completamente,punto B. Posterior adición de calor
causará un aumento de la temperatura del líquido recien formado.

La parte horizontal de la curva corresponderá a la temperatura en la cual las

fases sólida y líquida coexisten y es el punto de fusión. Sin embargo, este
método requiere bastante tiempo y gran cantidad de sólido.

Para minimizar estos dos problemas, los químicos han ideado el método del
tubo capilar, que es una microdeterminación del punto de fusión. En este
método, el punto de fusión se determina como un rango de fusión: interválo de
temperatura entre la aparición de la primera gota y la licuación completa del
sólido.

Los rangos de fusión no son, en sentido estricto, puntos de fusión de equilibrio

y por lo general son superiores a estos últimos. Sin embargo, son muy útiles
porque son reproducibles e indican el grado de pureza de un sólido. Sustancias
que presenten un rango de fusión superior a 2°C son impuras.

Sí una sustancia es una mezcla de dos o más compuestos, el rango de fusión

será amplio a una temperatura inferior a la de los compuestos puros. La curva
de calentamiento es diferente a la de un compuesto puro (Grafica.2)

Grafica 2. Curva de calentamiento para una mezcla de compuestos

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En la microdeterminación del punto de fusión, parte del termómetro queda
fuera del baño de calentamiento y eso ocasiona un error en el valor del punto
de fusión, puesto que los termómetros que normalmente se usan han sido
calibrados por imersión total. Por lo tanto, es necesario una corrección a la
temperatura leída.

Otra manera de obtener el punto de fusión corregido es mediante la utilización

de la curva de calibración del termómetro en cuestión. Esta se construye,
graficando los puntos de fusión observados ( leídos) contra los puntos de fusión
corregidos ( o de la literatura)

Grafica 3. Curva de calibración

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Así, sí se quiere hallar el punto de fusión corregido, C, basta tomar sobre la
ordenada el punto de fusión leído, B, e interpolar en la recta. La curva de
calibración corrige las inexactitudes del termómetro y el error cuestionado por
el vástago emergente.

En cuanto a lo que se refiere a las moléculas de un líquido siempre están en

constante movimiento y aquellas más energéticas que se encuentran en la
superficie pueden escapar del líquido. Si confinamos un líquido en un recipiente
cerrado y evacuado, el número de moléculas que pasan a la fase gaseosa
aumentará progresivamente hasta llegar un momento en que la velocidad de
entrada de las moléculas al líquido será igual a la velocidad de escape. En este
punto no habrá cambio neto en el sistema y se dice que se ha establecido un
equilibrio dinámico. Las moléculas que se encuentran en la fase gaseosa se
mueven rápidamente y chocan continuamente contra las paredes del
recipiente, originando una presión contra las paredes. La presión de estas
moléculas en la fase de vapor, cuando se ha alcanzado el equilibrio, se llama
presión de vapor del líquido. Esta expresión varía directamente con la
temperatura, como se puede observar en la (Grafica.4)

Grafica 4. Variación de la presión de vapor con la temperatura

Sí el líquido se coloca en un recipiente abierto, las moléculas de la fase de

vapor escaparían de sus confines y la presión de vapor será igual a la suma de
las presiones parciales de la sustancia y el aire.

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La presión parcial de la sustancia líquida será igual a su presión de vapor en el
equilibrio, a la temperatura dada. Sí se aumenta la temperatura, el número de
moléculas del líquido en la fase gaseosa aumentará y desplazarán algunas
moléculas de aire. Sí se continúa elevando la temperatura, se alcanzará un
punto en el que la presión de vapor será igual a la presión atmosférica y
entonces no habrá aire. Una evaporación posterior causará la eliminación de
las moléculas del líquido.

La consideración de estos hechos conduce a la conclusión de que la presión de

vapor de un líquido tiene un límite superior dictado por la presión externa. En
este punto, la velocidad de evaporación aumenta considerablemente, como se
evidencia por la formación de burbujas en el seno del líquido, este proceso se
conoce como ebullición. La temperatura en la cual la presión de vapor de un
líquido es igual a la presión atmosférica se conoce como punto de ebullición.

Puesto que el punto de ebullición depende de la presión atmosférica del lugar,

es necesario indicar esta presión cuando se reporta el punto de ebullición. Por
ejemplo, p.eb. =150°C (700 mmHg). Los puntos de ebullición reportados en la
literatura están referidos a una presión de 760 mm Hg, o sea, son puntos de
ebullición normales. Por lo tanto, para propósitos de comparación, es necesario
hacer la corrección de la presión. La siguiente ecuación empírica se puede
emplear:

Esta fórmula se aplica para líquidos asociados, como el agua, ácidos

carboxílicos, alcoholes y otros compuestos oxigenados. Para líquidos no
asociados, como el benceno, anilina, etc., se sustituye el valor 1020 por 850.
También, existen tablas y gráficas que relacionan el punto de ebullición
observado con el punto de ebullición normal para compuestos específicos.

El punto de ebullición será igual a:

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Cuando los líquidos tienen puntos de ebullición elevados (200°C o más), es
necesario hacer una segunda corrección, C 2, debido al vástago emergente del
termómetro.

Entonces, el punto de ebullición normal será igual a (4) + C 1.

Los puntos de ebullición son muy útiles para la identificación de líquidos y

sólidos de bajo punto de fusión.

El punto de ebullición se puede determinar por medio de una destilación simple

del líquido, si hay suficiente cantidad de líquido, En este método, se observa el
momento en que la temperatura permanece constante. Si se tiene poca
cantidad de sustancia, se puede utilizar el método de Siwoloboff o del tubo
capilar.

3.- Materiales y Reactivos

- Tubos capilares - Mechero

- Termómetro - Aceite mineral

- Tubo de Thiele - Sólido problema

- Alambre de cobre delgado o bandas de caucho

- Mortero - Líquido problema

- Vidrio de reloj - Tubo de hemolisis

- Espátula - Pipeteadores

- Pipetas

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4.- Procedimiento.

4.1 Sellado del tubo capilar

Tome un tubo capilar e introduzca uno de los externos abiertos en la parte

externa de la zona más caliente de la llama, tal como se muestra en la Fig. 1.
Manténgalo a un cierto ángulo y rótelo lentamente entre los dedos hasta que
selle completamente

Figura.1. Sellado del tubo capilar

4.2 Llenado del tubo capilar

Pulverice un poco del sólido problema en un mortero y colóquelo sobre un

vidrio de reloj. Luego, introduzca el extremo abierto del capilar dentro de la
masa del sólido, haciendo una ligera presión, de manera que penetre el sólido
en él. Retírelo, inviértalo y golpéelo suavemente contra la mesa de madera, de
manera que el sólido caiga al fondo del capilar y quede compacto. Repita esta
operación, sí es el caso, hasta obtener una columna de sólido de 2 – 3 mm.

4.3 Determinación del punto de fusión

Ajuste el tubo capilar lleno al termómetro mediante una banda de caucho o

alambre de cobre de manera que el sólido quede justo al lado del bulbo del
termómetro, tal como se muestra en la Fig. 2

Introduzca el termómetro con el capilar en el baño de aceite y empiece a

calentar suavemente (aproximadamente 2 °C). Registre las temperaturas
correspondientes a la aparición de la primera gota y la licuación completa. Este
intervalo de temperatura será el rango de fusión o simplemente el punto de
fusión, p.f, no corregido.

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Figura. 2. Colocación del capilar en el termómetro

En seguida, coloque un termómetro adicional en la parte media del vástago

emergente del termómetro y registre esta temperatura, t 2. También, mida la
distancia, N, en grados centígrados desde el nivel de aceite hasta la
temperatura de fusión leída, t1.

A veces, se acostumbra a hacer una primera determinación rápida del punto de

fusión y luego hacer una segunda, con calentamiento rápido al principio, hasta
unos 5°C por debajo del punto de fusión, y luego lento.

Figura. 3. Montaje para punto de fusión

Con los datos obtenidos determine el punto de fusión corregido e identifique el

sólido problema, de acuerdo con una lista de posibles compuestos.

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En cuanto al procedimiento para la determinación del punto de ebullición
procederemos así:

4.4. Colque una pequeña cantidad del líquido problema en el tubo de hemólisis
e introduzca en él un tubo capilar invertido. Sujete todo el conjunto al
termómetro por medio de dos alambres de cobre, de manera que quede a la
altura del bulbo del termómetro, tal como se muestra en la (Fig.4.)

Figura. 4. Montaje para la determinación del punto de ebullición. Utilice el tubo de Thiele

Suspenda todo el conjunto dentro del tubo de Thiele que contiene el aceite
mineral. Caliente suavemente, al principio saldrán grandes burbujas y luego un
rosario de burbujas. En este punto suspenda el calentamiento y deje enfriar el
sistema. Paulatinamente disminuirá la producción de burbujas hasta llegar un
momento en que no salen más y el líquido empieza a subir por el capilar. En
este preciso momento, lea la temperatura y ésta será el punto de ebullición.

Con el dato de la presión barometrica del lugar, determine el punto de

ebullición normal e identifique el compuesto, a partir de una lista de posibles
compuestos.

5.- Preguntas de complemento.

a.- ¿Qué factores influyen en la correcta determinación del punto de fusión?

b.- ¿Cómo variaría el punto y el rango de fusión si se usa demasiada muestra?

c.- Un compuesto A mostró un p.f., de 50-51°C y otro compuesto B, un punto

de fusión de 65-73°C. ¿Qué conclusión puede sacar d estos datos?

d.- ¿Qué se entiende por punto de fusión mixto y para que se utiliza?

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e.- ¿Se podría utilizar un líquido de calentamiento diferente al aceite mineral?
Explique.

f.- ¿Qué son los termómetros de inmersión parcial y total?

g.- ¿De qué son las burbujas que salen inicialmente?

h.- ¿De qué son las burbujas que salen finalmente?

I.- ¿Por qué al no retirar el mechero el rosario de burbujas continúa

indefinidamente?

j.- ¿Por qué penetra el líquido en el tubo capilar, llenándolo casi

completamente?

k.- ¿Por qué se toma como punto de ebullición el momento en que el líquido
sube por el capilar? Justifique este procedimiento en términos de la definición
del punto de ebullición.

l.- ¿Qué es una curva de enfriamiento? ¿Servirá para determinar el punto de

ebullición de un líquido puro?

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