UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL

GRUPO N°: 1-2

INFORME N°: 3

Título del experimento: “CROMATOGRAFÍA DE GASES”

Nombre de Experimentador:

● HUAROC POCOMUCHA RAUL

● MANTARI ATAO MILAGROS HEYDI

● MONTES LAZO JUDITH YESSENIA

● MOSQUERA MARIN MARCO

Fecha del experimento: 05/01/2024

Fecha entrega informe: 12/01/2024

 I. RESUMEN

La cromatografía de gases es una técnica analítica crucial para separar y cuantificar

componentes en una muestra gaseosa. Este informe se centra en dos estrategias

fundamentales para mejorar la precisión y fiabilidad de los resultados. La normalización

interna implica el uso de una sustancia de referencia que ya está presente en la muestra.

Esta sustancia, llamada estándar interno, ayuda a compensar las variaciones en las

condiciones de análisis, mejorando la exactitud de las mediciones. Al incorporar un estándar

interno adecuado, se minimizan los errores sistemáticos y se logra una calibración más

precisa. Por otro lado, la estandarización interna consiste en agregar deliberadamente un

estándar conocido a la muestra antes de la cromatografía. Este estándar adicional actúa

como una referencia externa, permitiendo la corrección de posibles pérdidas o cambios

durante el proceso analítico. La estandarización interna facilita la cuantificación precisa al

proporcionar un marco de referencia externo en cada análisis. Ambas estrategias

desempeñan un papel esencial en la mejora de la calidad de los datos cromatográficos de

gases.

OBJETIVOS

● Conover los fundamentos y las características de un cromatógrafo de gases.

● Estudiar la influencia de la fase estacionaria en la separación cromatográfica,

columnas polares y apolares.

● Determinar los tiempos de retención de líquidos volátiles puros (Metanol, etanol y n-

propanol)

● Identificar y cuantificar los componentes de una mezcla.

 II. MARCO TEÓRICO

II.1. Cromatografía

La cromatografía de gases es la técnica a elegir para la separación de compuestos orgánicos e

inorgánicos térmicamente estables y volátiles. Keulemans ha definido la cromatografía como un método

físico de separación en el cual los componentes a separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales

constituye la fase estacionaria, de gran área superficial, y la atraes un fluido (fase móvil) que pasa a través o

a lo largo de la fase estacionaria. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido dispuesto sobre un

sólido que actúa como soporte, de gran área superficial. La fase móvil es un fluido (puede ser gas, líquido o

fluido supercrítico) que se usa como portador de la mezcla.

Tipos de cromatografía de gases

La cromatografía gas-líquido (GLC, de gas-liquid chromatography) lleva acabo la separación

por medio del reparto de los componentes de una mezcla química, entre una fase gaseosa que fluye (móvil)

y una fase líquida estacionarias sujeta a un soporte sólido. La cromatografía gas-sólido (GSC, de gas-solid

choromatography) utiliza un absorbente sólido como fase estacionaria. La disponibilidad de detectores

versátiles y específicos, y la posibilidad de acoplar el cromatógrafo de gases a un espectrómetro de masas o

a un espectrofotómetro de infrarrojo, amplían aún más la utilidad de la cromatografía de gases.

Objetivo de la cromatografía de gases

Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos ensamblados para:

1. Proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil)

2. Permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye

3. Contener la longitud apropiada de fase estacionaria

4. Mantener la columna a temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura)

5. Detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna

6. Proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente.

 Un cromatógrafo de gases lo forman una serie de elementos, consiste en una bombona de gas,

que debe ser inerte, el Helio (He). La salida del gas a unas150-180 atm requiere de una serie de

manorreductores, 2, 3, en todo caso suficientes para que la presión no supere las 4 o 5 atm al llegar a la

siguiente pieza. El inyector es el encargado de introducir la muestra en la columna. Hay que reseñar que el

volumen muerto del inyector debe ser el menor posible, con el finde compactar lo más posible la muestra

gaseosa y hacer que entre en la columna lo más junta posible, para así lograr una separación mucho más

exacta.

La columna puede ser de vidrio, pero se confecciona más habitualmente de otros materiales

(cobre, aluminio, acero inoxidable). La columna se encuentra dentro de una cavidad denominada horno,

cuya función consiste en mantener la temperatura deseada, que dependiendo del programa nos puede

interesar que permanezca constante, o bien que varíe de una forma u otra con el

tiempo. A la salida de la columna se encuentra el detector, como ya había mostrado en

repetidas ocasiones. Es el encargado de mostrarnos la salida de los componentes, normalmente en

gráficas en forma de picos. A él se conectan dos bombonas de gas, una de H2 y otra de aire.

Requerimientos de un equipo cromatográfico de gases

El corazón de los procesos de cromatografía de gases es la separación en columna. Los

requerimientos básicos en un equipo de cromatografía de gases son:

1. Gas de arrastre o acarreador

2. Puerto de inyección

3. Una columna

4. Un detector

5. Un registrador o cualquier otro dispositivo de salida para medir la señal del detector.

6. Cromatogramas

En la siguiente figura de detallan estos requerimientos en un cromatógrafo de gases:

 Aplicaciones de la cromatografía de gases

La cromatografía de gases tiene amplia aplicación, en las industrias se enfoca principalmente a

evaluar la pureza de los reactantes y productos de reacción o bien a monitorear la secuencia de la reacción,

para los fabricantes de reactivos químicos su aplicación para la determinación de la pureza es lo más

importante. En la investigación es un auxiliar indispensable para diversas técnicas de evaluación, entre las

principales están los estudios cinéticos, análisis de adsorción a temperatura programada, determinación de

áreas específicas por adsorción de gas y determinación de isotermas de adsorción.

Las aplicaciones de la cromatografía son múltiples y la convierten en la técnica de análisis más

poderosa que existe, su utilización requiere principalmente de constancia y entusiasmo

 II.2. Normalización interna

(a) Sin factores de corrección

A1
%A1 o %W1 ¿ x 100%
A 1+ A 2+ A 3+ … ..+ An

Donde:

%A1 : Porcentaje de área del compuesto a determinar.

%W1:Porcentaje en peso (o volumen) del compuesto a determinar.

A1: Área del pico del compuesto a determinar.

(b) Con factores de corrección

A1
%W= x 100%
A 1 x f 1+ A 2 x f 2+ A 3 x f 3+… ..+ An fn

Donde:

A 1 x f 1+ A 2 x f 2+ A 3 x f 3+… ..+ An fn = Factores que se determinan inyectando

cantidades de un compuesto de referencia y de los otros, cuyos factores de conexión se quieren determinar.

II.3. Estandarización interna

A 1 x f 1Cis
Concentración del componente 1=
A isx fis

Donde:

Ais = Área del patrón interno

Fis= Factor de corrección para el patrón interno

A1 y f1= Área y factor de corrección para el componente a determinar.

Cis= Concentración de patrón interno agregado.

 III. DATOS EXPERIMENTALES

III.1. Materiales

 Instrumento:

 Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (FID) y

conductividad térmica (TCD).

 Matriciales:

 Columnas cromatográficas.

 Cilindro de Helio con reductor de presión.

 Cilindro de Hidrogeno con reductor de presión.

 Cilindro de Nitrógeno con reductor de presión.

 Compresora de aire.

 Jeringa Hamilton de 10 uL.

 Mezcla.

 Reactivos

 Metanol

 Etanol

 n-propanol

III.2. Procedimiento

 Determinación del tiempo de retención

Paso 01:

Temperatura de la columna: 75°C

Paso 02:
 Inyectar cada uno de los líquidos puros (2ul de muestra + 2ul de aire): metanol,

etanol

y n-propanol.

Paso 03:

Determine el tiempo de retención de cada uno de las sustancias.

 Construcción de la curva de calibración.

Paso 01:

Preparar las mezclas de metanol y n-propanol (Volumen/Volumen): 2+8, 4+6, 6+4,

8+2.

Paso 02:

Mezclar 20ml en cada una de las mezclas con 10ml de etanol.

Paso 03:

Inyectar por separado c/u de las mezclas.

Paso 04:

Determinar el área de los picos correspondientes a cada mezcla.

Paso 05:

Calcular las relaciones entre las superficies “Metanol: Etanol”

Paso 06:

A partir de los valores de las áreas de metanol y etanol y de las relaciones de

superficies de ambos, desde la curva de calibración de determina el CONTEO DE

METANOL.
 IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

1. Datos experimentales:

Tabla 1: Lectura del metanol

Volumen en
Estándar Área Tiempo Cantidad
ml

110575 2.464 2
1 20
1

313489 2.465 4
2 20
3

403360 2.450 6
3 20
8

513455 2.456 8
4 20
6

219875 2.471 3
Muestra 20
7

Fuente: Elaboración propia

Tabla 2: Lectura del n-propanol

Volumen en
Estándar Área m2 Tiempo s Cantidad ml
ml

1 20 56579320 2.640 8

2 20 7362628 2.654 6

3 20 4300739 2.625 4

4 20 2106839 2.624 2

Muestra 20 8676387 2.665 7

 Fuente: Elaboración propia

2. Cálculos:

2.1. Cálculos de los tiempos que sale el volátil:

 Metanol:

Estándares Tiempo Concentración

1 2.464 9.99

2 2.465 19.98

3 2.450 29.97

4 2.456 39.96

 N-propanol:

Estándares Tiempo Concentración

1 2.640 39.92

2 2.654 24.94

3 2.625 19.96

4 2.624 9.98

- CALCULOS DE CONCENTRACION DEL PROPANOL

 Propanol

 CONCENTRACION DE LOS ESTANDARES

Utilizando la formula de concentración para disoluciones, se calculará la

concentración de cada muestra a estudiar.

C1 x V1 = C2 x V2

Estándar Contenido de Concentración Volumen Concentración Altura

propanol (%) final (ml) final (%)
(ml)
1 8 99.8 20 39.92 3083281
2 6 99.8 20 24.94 3335989
3 4 99.8 20 19.96 2366734
4 2 99.8 20 9.98 1308423

 CURVAS DE CALIBRACIÓN

Propanol
4000000
3500000
3000000 f(x) = 58571.6575274391 x + 1135458.46659969
2500000 R² = 0.647247177699106
Altura

2000000
1500000
1000000
500000
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45
Concentracion %

- CALCULOS DE CONCENTRACION DEL METANOL

 Metanol

 CONCENTRACION DE LOS ESTANDARES

Utilizando la fórmula de concentración para disoluciones, se calculará la

concentración de cada muestra a estudiar.

C1 x V1 = C2 x V2

Estándar Contenido Concentración Volumen Concentración Altura

de propanol (%) final (ml) final (%)
(ml)
1 2 99.9 20 9.99 586964
2 4 99.9 20 19.98 1616365
3 6 99.9 20 29.97 2036462
4 8 99.9 20 39.96 2661604

 CURVAS DE CALIBRACIÓN
 METANOL
3000000
2500000 f(x) = 66506.6766766767 x + 64344.4999999998
R² = 0.967554023538803
2000000
ALTURA

1500000
1000000
500000
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45

CONCENTRACION %

V. CONCLUSIONES

 Se puede mencionar que la cromatografía de gases (GC) es una técnica analítica

común que se utiliza para separar y analizar compuestos volátiles y semivolátiles de

una mezcla. La GC es una técnica analítica popular al combinar un potencial de

resolución excepcional con la velocidad y la sensibilidad.

 Entonces se puede concluir que la cromatografía es una herramienta útil para poder

analizar los gases que se desea analizar.

 Cabe mencionar que en los resultados obtenido podemos observar que las

concentraciones influyen en las alturas que tiene las gráficas, ya que estas

dependen de la cantidad echada en las fiolas, recalcando esto en ambos análisis se

puede observar este suceso, o este fenómeno, ya que ambos son directamente

proporcionales, es decir si una aumenta la otra de igual forma. Por otra parte quien

no varia en ninguna es el etanol ya que en los 4 estándares se le coloco 10 ml de

etanol, este cual era la base de la mezcla.

 En conclusión, con todo la parte experimental, es necesario mencionar que la

cromatografía puede ayudar al análisis de gases, aparte de ello es una parte muy

interesante del análisis instrumental.

 VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

(S/f). Elergonomista.com. Recuperado el 12 de enero de 2024, de

http://www.elergonomista.com/tecnicas/cg.htm

MAYOLO-DELOISA, K.; MARTINEZ, L.M. y RITO-PALOMARES, M.. Técnicas

cromatográficas y su aplicación a estudios de cambios conformacionales, estabilidad y

replegamiento de proteínas. Rev. Mex. Ing. Quím [online]. 2012, vol.11, n.3 [citado 2024-

01-12], pp.415-429.

https://www.scielo.org.mx/scielo.php?pid=S1665-27382012000300006&script=sci_abstract