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UNIDAD 1
EQUIPO 8
GRUPO: IB3
INDICE
Vocabulario
Introducción
Fundamento
Equipo o instrumento
2 aplicaciones
VOCABULARIO
Precisión: La diferencia entre las mediciones máxima y mínima de 5 análisis
de una norma conocida. Desviación máxima (%) – Desviación mínima (%)
Método: El método analítico. Este método define todos los parámetros fijos de
un análisis dado. Temperatura de columna, tasa de flujo de gas transportador,
tiempo de inyección, niveles de alarma de concentración e información de la
calibración son ejemplos de parámetros del método.
INTRODUCCION
En general, los métodos para el análisis químico son en el mejor de los casos
selectivos, pocos si es que los hay son verdaderamente específicos. En
consecuencia, la separación del analito de las posibles interferencias es a menudo
una etapa de vital importancia en los procedimientos analíticos.
Si a mediados del siglo XX, las separaciones analíticas se llevaban a cabo mediante
procedimientos clásicos como precipitación, destilación y extracción, hoy día sin
embargo, las separaciones analíticas se realizan en la mayoría de los casos por
cromatografía.
Para poder analizar un compuesto mediante GC, debe tener una volatilidad y una
estabilidad térmica adecuadas. Si todos o algunos de los componentes de una
muestra son volátiles a una temperatura igual o inferior a unos 400 °C y no se
descomponen a dicha temperatura, es probable que el compuesto pueda
analizarse en un cromatógrafo de gases.
Los componentes eluídos entran en un detector calefactado que genera una señal
electrónica de acuerdo con su interacción con ellos. Un sistema de datos registra el
tamaño de la señal y la representa frente al tiempo transcurrido para generar un
cromatograma.
¿Para qué se utiliza la GC?
La GC se utiliza para separar compuestos polares y no polares que sean volátiles.
Aplicaciones típicas:
Análisis de alimentos y aromas.
Análisis medioambiental (HAP, pesticidas, herbicidas, benceno, etc.).
Análisis químicos industriales (alcoholes, hidrocarburos halogenados,
disolventes aromáticos, fenoles, etc.).
Análisis del sector del petróleo (gasolina, compuestos de azufre volátiles, gases
de refinería, etc.).
Si un compuesto no es volátil (como sucede con las proteínas, las sales y los
polímeros), en ese caso la cromatografía de líquidos será una técnica de
separación más adecuada.
FUNDAMENTOS
Cromatografía
La cromatografía es un método físico de separación en el que los componentes
que se han de separar se distribuyen entre dos fases, una de las cuales está en
reposo (fase estacionaria, F.E.) mientras que la otra (fase móvil, F.M.).
En otras palabras, es un método utilizado en todas las ramas de la ciencia que
permite la separación, identificación y determinación de los componentes químicos
en mezclas complejas.
Cromatografía de gases
El fundamento de esta técnica consiste en analizar una alícuota de la atmósfera
que se encuentra en contacto con la muestra con el fin de determinar en ella la
fracción vaporizada de los componentes que se encuentra en equilibrio con la
muestra sólida o líquida.
A pesar de que, como ya se ha indicado, la cromatografía es básicamente una
técnica de separación, su gran capacidad para resolver muestras complejas ha
conducido a utilizarla cada vez más como técnica analítica.
Esta utilización, ha conducido al desarrollo de una instrumentación, que, utilizando
siempre la separación por elución, puede operar en continuo, con mayor eficacia
en la separación y con un mayor control de las condiciones cromatografías para
incrementar la reproducibilidad de los resultados.
EQUIPO O INSTRUMENTO
DESCRIPCION DEL EQUIPO
El esquema general de un cromatógrafo de gases se muestra en la figura 1.
Fuente de gas.
Una fuente de gas portador regulado y purificado, que hace avanzar la muestra
por el instrumento.
Sistema de inyección.
Un inyector, que también actúa como vaporizador de las muestras líquidas.
Sistema de detección.
Un detector, que genera una respuesta en forma de cambio de su salida eléctrica
a medida que los componentes se eluden de la columna.
Sistema de registro.
Algún tipo de interpretación de los datos generados
METODO (DIAGRAMA, VIDEOS)
La cromatografía de gases (GC) es una técnica de separación que nos permite
determinar los diferentes componentes de una muestra compleja formada por
compuestos volátiles. Esta técnica utiliza como fase móvil una gas inerte que
arrastra los diferentes componentes de la muestra a través de la columna
cromatográfica donde son separados por la combinación de diversos procesos de
interacciones físicas y/o químicas entre los componentes de la muestra y la fase
estacionaria.
En la cromatografía es uno de los principales métodos para la separación de
especies químicas estrechamente relacionadas entre sí.
Se puede emplear para la identificación cualitativa y cuantitativa de las especies
separadas.
En general, todas las técnicas cromato gráficas tienen algo en común.
Una fase estacionaria.
Una fase móvil.
Una muestra cuyos componentes presentan mayor o menor afinidad. Por cada
una de ambas fases.
Esta se pueden clasificar según:
La forma en la que la fase estacionaria y móvil se ponen en contacto.
El tipo de fase móvil y estacionaria y la clase de los equilibrios implicados en la
transferencia de solutos en las fases.
los cromatogramas son gráficos que se obtienen cuando se coloca al final de cada
columna un detector que responde a la presencia de un analito cuya
representación se realiza en función del tiempo.
2 APLICACIONES
¿Qué es la cromatografía de gases?
La cromatografía de gases (CG) es una técnica analítica ampliamente utilizada
con una variedad de aplicaciones en diversas industrias
Aplicación: Alimentos
ARTÍCULO
Título: La cromatografía y su aplicación en alimentos
Presentado por la Ing. Paula Lancelotti del departamento Técnico de Melacrom.
En 2007 Buenos Aires, Argentina.
Nos habla que la cromatografía engloba a un conjunto de técnicas analíticas
basadas en la separación de los componentes de una mezcla y su posterior
detección y/o cuantificación. Las técnicas cromatografías son muy variadas, pero
en todas ellas hay una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido
supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una fase estacionaria, que se
trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Los componentes de la muestra
a analizar interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria y con la fase
móvil. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria
interactuando químicamente con distinta afinidad y se van separando. Después de
haber pasado dichos componentes por la fase estacionaria y haberse separado,
pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la
concentración y del tipo de compuesto.
Clasificación
Nos dice que en las distintas técnicas cromatografías se pueden dividir según
cómo esté dispuesta la fase estacionaria:
- Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre
un papel. Las principales técnicas son cromatografía en papel y cromatografía en
capa fina
- Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna.
Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:
Cromatografía de líquidos
Cromatografía de gases
Cromatografía de fluidos supercríticos
Cromatografía de gases
La cromatografía de gases es útil para el análisis de Gases o para analitos
relativamente volátiles, lo que Incluye a numerosos compuestos orgánicos. En
esta Técnica la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna
cromatografía. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A
Diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase Móvil no interacciona con las
moléculas del analito: su Única función es la de transportar el analito a través de la
columna.
Existen dos tipos de cromatografía de gases
(GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC),
siendo esta última la que se Utiliza más ampliamente, y que se puede llamar
simplemente cromatografía de gases (GC). En la GSC la Fase estacionaria es
sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de
adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha
provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la
retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se Obtienen picos
de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas
de bajo peso Molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de
líquido inmovilizadas sobre la superficie de un Sólido inerte. La GC tiene dos
importantes campos de aplicación. Por una parte, su capacidad para separar
mezclas orgánicas complejas, compuestos organometálicos Y sistemas
bioquímicos. Su otra aplicación es como Método para determinar cuantitativa y
cualitativamente los componentes de la muestra. Para el análisis Cualitativo se
suele emplear el tiempo de retención o El volumen de retención. En aplicaciones
cuantitativas, Integrando las áreas de cada compuesto o midiendo su Altura, con
los calibrados adecuados, se obtiene la concentración o cantidad presente de
cada analito.
Sus principales aplicaciones actuales en el área de los alimentos son:
- Determinación simultánea de múltiples residuos
Remanentes de hormonas ilegales, plaguicidas o de solventes orgánicos.
- Determinación de los perfiles característicos de composición de ácidos
grasos (saturados, insaturados, cis/Trans, etc).
- Estudio de composición de aromas y sabores, etc