UNIVERSIDAD NACIONAL

DE PIURA
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

CROMATOGRAFÍA EN GASES
IntegranteS
Bayona Morales Omar

Teofilo
Chong Vasquez Mary Angel
Chuquihuanga Herrera Robert
Porras Sosa, Arianne Saray
Prado Jacinto, Miguel Alfonso
Ramires Aleman, Analucía.
Ramos Gallo, Stefano
Rondoy Rojas, Jimmy Israel
Seminario Ramirez, Noelia Brunela
Timana Cordova, Angel Abraham

INTRODUCCIÓN
En el presente informe se dará a conocer en que se basa la
cromatografía de gases y, como a través de ella es posible obtener
los componentes de una muestra problema, que consiste en residuos
de la laboratorio, para comparar finalmente con el DS 148 que regula
el manejo de residuos peligrosos.

En 1954 se introdujo en el mercado el primer cromatógrafo de gases

comercial. Rápidamente fue aceptado como un importante
instrumento para el análisis químico tanto en la investigación como en
la industria. Con igual rapidez se han ideado y desarrollado
perfeccionamientos, accesorios, complementos y variantes que no
han cesado de aparecer hasta la fecha.
INTRODUCCIÓN
Más tarde se comenzaron a desarrollar aparatos capaces para
realizar la cromatografía preparativa en pequeña escala, que
actualmente tienen muchas aplicaciones en la investigación y en
industrias, tales como la farmacéutica, que requieren separaciones
muy cuidadas de productos de gran valor en pequeñas cantidades.

En el presente informe se ha realizado una recopilación de los datos

más relevantes de la cromatografía de gases con la intención de
profundizar en los aspectos que abarca el tema, además de
proporcionar una breve reseña de la experimentación observada en
artículos de laboratorio, donde adquirimos nuevos conocimientos que
nos servirá posteriormente para forjarnos como profesionales en
varios campos que abarca la carrera.
Objetivo general:
Brindar información sobre la cromatografía de gases.
Objetivos específicos:
Identificar el concepto de cromatografía de gases.
Analizar el modo en el cual se lleva a cabo la cromatografía de gases.
Determinar los usos y aplicaciones de la cromatografía de gases.
MARCO TEÓRICO

SEGÚN GARY (2009) EL TÉRMINO “CROMATOGRAFÍA” FUE ACUÑADO POR TSWETT

EN EL AÑO 1906 PROCEDENTE DE LA VOCES GRIEGAS QUE SIGNIFICAN “COLOR” Y
“ESCRIBIR”. DEL MISMO MODO LA (IUPAC) LA DEFINE COMO: “UN MÉTODO FÍSICO
DE SEPARACIÓN, EN EL QUE LOS COMPONENTES A SEPARAR SE DISTRIBUYEN
ENTRE DOS FASES, UNA ESTACIONARIA (FASE ESTACIONARIA) Y OTRA QUE SE
MUEVE (FASE MÓVIL) EN UNA DIRECCIÓN DEFINIDA” (P, 555).
MARCO TEÓRICO

Se realiza vaporizando una muestra e inyectándole en la cabeza de una

columna cromatográfica. La muestra se transporta a través de la
columna por el flujo de un gas inerte como el dióxido de carbono o
nitrógeno.
Los compuestos de la muestra se adhieren a las paredes interiores de la
columna, y cuando aumenta su temperatura, los compuestos se liberan y
se dirigen a la cámara de detección donde las moléculas se ionizan. La
cromatografía en columna se lleva a cabo por unos detectores de
cromatografía de gases:
El detector de captura electrónica.
El detector de ionización de llama.
MARCO TEÓRICO
La cromatografía de gases es una técnica separativa que tiene la
cualidad de conseguir la separación de mezclas muy complejas. Pero
una vez separados, detectados, e incluso cuantificados todos los
componentes individuales de una muestra problema, el único dato de
que disponemos para la identificación de cada uno de ellos es el
tiempo de retención de los correspondientes picos cromatográficos.
Este dato no es suficiente para una identificación inequívoca, sin
embargo, la espectrometría de masas puede identificar de manera
casi inequívoca cualquier sustancia pura. Por lo tanto la asociación
de las dos técnicas, GC (“Gas Chromatography”) y MS (“Mass
Spectrometry”) da lugar a una técnica combinada GC-MS que
permite la separación e identificación de mezclas complejas.
(Gutiérrez & Droguet, 2002, p. 3)
MARCO TEÓRICO
 EQUIPO
Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos

ensamblados para el análisis de las muestra,y con el propósito de:

Proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil),

Permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que
fluye
Contener la longitud apropiada de fase estacionaria,
Mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del
programa de temperatura),
Detectar los componentes de la muestra conforme eluyen de la columna, y
Proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada
componente.
 Un cromatógrafo de gases consta de los

siguientes elementos:

1. Una fuente de gas portador regulado y purificado, que

hace avanzar la muestra por el instrumento.

Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra

como con la fase estacionaria)
Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
Fácilmente disponible y puro
Económico
Adecuado al detector a utilizar

2. Un inyector, que también actúa como vaporizador de las muestras

líquidas.

Modo split
Las columnas capilares tienen una baja
capacidad en cuanto al tamaño de muestra.
Deben utilizarse muestras de tamaño pequeño
(µl) para evitar sobrecargar la columna.
El modo split permite inyectar una muestra más
grande, vaporizarla y, a continuación, transferir
tan solo una parte de ella a la columna.
La muestra se inyecta en el liner, donde se
vaporiza.

 Modo splitless
Idóneo para muestras de baja concentración.
La muestra queda atrapada en la cabeza de la columna
y el vapor de disolvente residual se purga.
Paso 1: La válvula de split permanece cerrada y se
inyecta la muestra. El disolvente genera una zona
saturada en la cabeza de la columna, en la que quedan
atrapados los componentes de la muestra.
Paso 2: Una vez que la muestra está atrapada en la
columna, la válvula de split se abre. El vapor residual que
quede en el inyector (que será principalmente de
disolvente) se purgará
3. Una columna, en la que se produce la separación en función del tiempo.
Los materiales con los cuales generalmente se pueden elaborar las columnas
son: cobre, aluminio, acero inoxidable, vidrio o teflón. El relleno puede ser un
sólido, ó un líquido recubriendo un sólido.

Capilares
Empacadas
1. W.C.O.T. (Wall Coated Open

1. Analítica Tubular)
2. Preparativas 2. S.C.O.T. (Support Coated Open

Tubular)
4. Soporte La función básica del soporte es la de "mantener" la fase
estacionaria. Idealmente debería ser un material inerte que "mantiene" la
fase estacionaria sobre su superficie como una película delgada.
La mayoría de los soportes cromatográficos está hecha de diatomita.
Químicamente es casi todo sílice, con algunas impurezas.
5. Un detector, que genera una respuesta en forma de cambio de su
salida eléctrica a medida que los componentes se eluyen de la
columna.
Detectores más usados en Cromatografía de Gases:
Detector de Conductividad Térmica.
Detector de Ionización a la Llama.
Detector de Captura Electrónica.
Detector de Fotometría a la Llama.
Detector de Ionización de Llama Alcalina
Detector de Espectrometría de Masas
6. Salida: algún tipo de interpretación de los datos. Los siguientes
términos son los utilizados en un cromatograma típico y recomendados
por la IUPAC:
Line Base
Pico Cromatográfico
Base del Pico
Área del Pico
Altura del Pico
Ancho del Pico
Ancho del Pico a la mitad de la Altura
 Cromatografía Gas - Solido
La cromatografía gas-sólido se basa en la adsorción de
sustancias gaseosas sobre superficies sólidas. la cromatografía
gas-sólido es útil para la separación de especies que no se
retienen en columnas de gas-líquido, tales como los
componentes del aire, sulfuro de hidrógeno, disulfuro de
carbono, óxidos de nitrógeno, monóxido de carbono, dióxido
de carbono y los gases nobles.

La cromatografía gas-sólido se lleva a cabo tanto en

columnas de relleno como en capilares. En estas últimas, se fija
en las paredes del capilar una delgada capa de adsorbente;
estas columnas a veces se denominan columnas tubulares
abiertas de capa porosa, o columnas PLOT. Se encuentran dos
tipos de adsorbentes: los tamices moleculares y los polímeros
porosos.
Preparación de muestras
La preparación de muestras para cromatografía de gases es una etapa
crucial en el análisis de muestras. Las muestras para cromatografía de
gases suelen contener compuestos sucios, lábiles y volátiles que, en
ocasiones, necesitan un procesamiento adicional antes de ser introducidas
en el cromatógrafo de gases. Antes de la cromatografía de gases se suelen
utilizar diferentes procesos de extracción de muestras, tanto manuales
como automatizados, que diferirá en función del grado de selectividad
requerido durante la preparación de la muestra, así como de la limpieza
inicial de las mismas.
A continuación, se darán indicaciones básicas para preparar muestras
líquidas y sólidas para su procesamiento por cromatografía de gases (GC).
Se asume que las muestras fueron extraídas y concentradas con
anterioridad a partir de la fuente de interés y se encuentran libres de
cualquier solvente que puede interferir con el análisis.
 Muestras líquidas en cromatografía de gases
Llene un vial de cromatografía hasta la marca de 1,5mL (Figura 1a) con un
disolvente de bajo punto de ebullición (por ejemplo, metanol, acetona
limpia, éter dietílico o diclorometano). Añada una gota de la muestra a
analizar. Si cree que posiblemente sólo ha añadido media gota,
probablemente sea suficiente. Dos gotas son realmente demasiado.
Tapa el vial e invierte una o dos veces para disolver la muestra. Si parece
que la gota de muestra no se ha disuelto del todo, prepara otra muestra
utilizando un disolvente diferente.
Alternativamente, si ya ha preparado una muestra de RMN de alto
campo, utilice un tercio de esta muestra y dilúyala aún más con un
disolvente de bajo punto de ebullición.
Ejecute la cromatografía, tal y como lo recomienda el protocolo de
manejo del equipo o el protocolo de análisis aprobado. Los
procedimientos varían dependiendo de la muestra que se va a analizar.
a) vial de cromatografía, b) instrumento de GC-MS, c) pequeña cantidad de
sólido en un vial de cromatografía.
Muestras sólidas en cromatografía de gases
Algunos sólidos relativamente volátiles (¡nunca sólidos iónicos!)
pueden ser analizados por cromatografía.
Añadir una o dos «pedacitos» de sólido (una cantidad de
aproximadamente 2 mm de diámetro), o una punta de espátula
muy pequeña de sólido a un vial de cromatografía (Figura 1c).
A continuación, añada un solvente de bajo punto de ebullición
(por ejemplo, metanol, acetona limpia, éter dietílico o
diclorometano) hasta la marca de 1,5mL de la marca.
Tapar el vial e invertirlo varias veces para disolver
completamente el sólido. Si el sólido se disuelve, haga la
cromatografía.
Muestras sólidas en cromatografía de gases
Si el sólido no se disuelve, ¡NO ejecute la cromatografía de todos
modos! Los sólidos pueden obstruir las jeringas de microlitro muy
pequeñas que utiliza el instrumento.
Si la cantidad de sólido no parece haber cambiado en absoluto
después de añadir el disolvente, intente hacer otra muestra con un
disolvente de bajo punto de ebullición diferente.
Si parece que el sólido ha disminuido en cantidad, pero no está
totalmente disuelto, es probable que se haya disuelto lo suficiente
como para analizarlo. Utilice un filtro de pipeta para filtrar la
solución y ejecute la cromatografía en el líquido filtrado.
Puede ser necesario ajustar la cantidad de sólido si éste es «esponjoso».
Una cromatografía está en la dilución ideal cuando produce
abundancias alrededor de un millón utilizando un detector de
espectrometría de masas.
 SIRVE PARA CONFIRMAR LA PRESENCIA
APLICACIONES O AUSENCIA DE UN COMPONENTE.

EN ANÁLISIS CUALITATIVO:

Sector de perfumería, para determinar los

componentes de un perfume y verificar la calidad
del mismo.
Industria alimentaria, pues es usada para
determinar los compuestos de ciertos alimentos, en
especial vino o aceite.
Utilización en los controles de droga, ya que es
posible determinar la existencia de sustancias
adicionales en la sangre, como la cuantificación
de alcohol en sangre, análisis de licores, entre
otros.
 SIRVE PARA CONFIRMAR LA PRESENCIA
APLICACIONES O AUSENCIA DE UN COMPONENTE.

EN ANÁLISIS CUANTITATIVO:

Se han realizado diversos

estudios cuantitativos con
respecto a la presencia de de
gases nocivos en la capa de
ozono utilizando
cromatografía, pues es uno de
los análisis más completos.
CONCLUSIONES
La cromatografía de gases es
un método físico de separación
que se da en mezclas muy
complejas. Luego de que se de
la separación y cuantificación
de los componentes
detectados se produce un
cromatograma y se determina
el tiempo de retención de los
picos cromatográficos.
La cromatografía de gases se realiza
vaporizando una muestra e inyectándola
en una columna cromatográfica. La
muestra se transporta a través de la
columna por el flujo de un gas inerte como
es el dióxido de carbono o nitrógeno.
Luego los compuestos que se hallan en
dicha muestra se adhieren a las paredes
de la columna. Cuando la temperatura
aumenta, los compuestos se liberan y se
dirigen a la cámara de detección. Luego
las moléculas se ionizan. La fuerza de la
interacción entre el compuesto y la fase
estacionaria determina el tiempo de
retención de un analito.
 CONCLUSIONES
La cromatografía es una técnica con gran relevancia, pues
tiene diversos usos. Los cromatogramas se utilizan a menudo
como criterio de pureza de compuestos orgánicos. Se utilizan
en el sector de perfumería, con la finalidad de determinar los
componentes de un perfume y verificar la calidad del mismo,
y en alimentación, para determinar los compuestos de ciertos
alimentos, en especial vino o aceite. Asimismo, es posible
utilizar la cromatografía en controles de droga, pues es
posible determinar la existencia de sustancias como alcohol
en la sangre. Asimismo, es utilizada en el sector
medioambiental, en donde es posible determinar la cantidad
de gases nocivos o contaminantes como los hidrocarburos,
pesticidas, aguas superficiales u otros en algún lugar
determinado.
 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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¡GRACIAS!