“Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAD DEL

CUSCO
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA

LABORATORIO MENAS Y MINERALES

TEMA:
TRATAMIENTO E INTERPRETCION DE DATOS FRX

Docente:
 WILBER HUAHUASONCCO CONDORI

Integrante:
 JUCULACA ARAPA, Ruth

Semestre:
2023-II

CUSCO-PERU
2024
 TRATAMIENTO E INTERPRETACIÓN DE DATOS DE
FRX
1. Objetivos

 Conocer los fundamentos de la fluorescencia de rayos X (FRX).

 Tratar los datos obtenidos del equipo.
 Generar gráficos para su interpretación.
2. Fundamento Teórico
La fluorescencia de rayos X (también conocida como espectrometría de fluorescencia de rayos
X o XRF) es una técnica analítica utilizada para determinar la composición elemental de una
muestra sólida o líquida(Chambi Tapia et al., 2019).
Se basa en el principio de que cuando una muestra es irradiada con rayos X de alta energía,
emite rayos X secundarios o fluorescentes que son característicos de los elementos químicos
presentes en la muestra(Marguí et al., 2011).
En más detalle:

 Cuando los rayos X inciden en la muestra, expulsan electrones de las capas internas de
los átomos. Electrones de capas más externas caen para llenar estos huecos, emitiendo
rayos X fluorescentes en el proceso.
 Como la estructura atómica de cada elemento es única, lo mismo ocurre con los rayos X
que emite. Por ejemplo, el zinc emite rayos X diferentes al cobre.
 Detectando y midiendo la energía y la intensidad de los rayos X emitidos se puede
determinar la composición elemental. Incluso se puede realizar un análisis cuantitativo en
algunos casos.
 La XRF es una técnica no destructiva, relativamente rápida y sensible. Se utiliza en una
amplia variedad de industrias como minería, cemento, petróleo, metalurgia, vidrio, etc.
para analizar la presencia y concentración de elementos en todo tipo de muestras.
La técnica consiste en someter una muestra a un flujo de radiación gamma, de rayos X o de
partículas aceleradas para excitar los elementos que en ella se encuentran, para luego
identificarlos y cuantificarlos mediante los rayos X característicos producidos. Es posible
determinar la concentración de elementos que están comprendidos entre el Sodio (Z=11) al
Uranio (Z=92), no se pueden determinar los elementos livianos como hidrogeno, oxigeno,
carbono, nitrógeno debido a la baja energía de sus rayos X característicos y a su bajo
rendimiento de fluorescencia. Se aplica a muestras sólidas o liquidas, orgánicas o inorgánicas,
tales como líticos, cerámicos, pastas, pigmentos, vegetales, huesos, metales, etc. El análisis
puede ser no destructivo
Algunas aplicaciones de la XRF en el estudio de minerales incluyen:

 Identificación y clasificación de minerales, mediante la determinación de la

composición elemental tanto cualitativa como cuantitativa se puede identificar eltipo
de mineral.

 Análisis de pureza. La XRF permite determinar y cuantificar la presencia de

elementos minoritarios y trazas que pueden ser impurezas en el mineral de interés.

 Caracterización del origen de formación, los elementos traza encontrados pueden

proporcionar información sobre el ambiente y procesos geológicos en elque se formó
el mineral.
  Medición de sustituciones isomórficas, se puede determinar la sustitución de un
elemento por otros en la estructura del mineral.
 Determinación de variaciones composicionales, resulta útil para estudiar los cambios
químicos entre diferentes regiones o fases de un mismo mineral.
 Cuantificación de elementos de menas, permite realizar análisis cuantitativos precisos
sobre los elementos metálicos de interés económico en menas y minerales portadores.

3. Materiales

 Datos de fluorescencia de rayos X

 Computadora con Microsof Excel

4. Parte Experimental
1. Recolección de muestras arqueológicas de Espíritu Pampa y envío al laboratorio en
bolsas plásticas con cantidades variables de fragmentos
2. Codificación de muestras

 M1 a M13 para bolsas con una sola muestra

 M#{número de bolsa}-1, M#{número de bolsa}-2, etc para bolsas con múltiples
fragmentos
3. Preparación del equipo

 Equipo de XRF Thermo Scientific modelo NITON XL3t GOLDD

 Condiciones: 50 kV, 40 μA
 4 filtros (high, low, main, low)
 Software NDT v6.0
 Modo Test all geo
4. Selección de puntos de análisis

 Un punto por muestra elegido aleatoriamente sobre la superficie

5. Irradiación con rayos X y detección

 40 segundos por filtro, 160 segundos total por muestra

6. Análisis e identificación de la composición química elemental
7. Reporte de resultados con 95.5% de confianza
 Procedimiento en Laboratorio de Computo de E.P Quimica
Procedimiento en Excel

1. Desglose de datos 5. Gráfica de elementos en trazas

 Abrir archivo con datos crudos de  Generar gráfica sólo con elementos en trazas
Fluorescencia de Rayos X
 Desglosar lecturas de composición 6. Selección de 10 elementos metálicos de interés
elemental por filtro y muestra económico

2. Conversión de ppm a %  Elegir 10 elementos metálicos objetivo (ej. Au,

Ag, Cu)
 Convertir unidades de ppm a porcentaje
(%) para todos los elementos 7. Gráfica de elementos seleccionados

3. Gráfica completa de datos  Generar gráfica con los 10 elementos metálicos

de interés
 Generar gráfica con todos los elementos
detectados en cada muestra 8. Selección de elementos Marcadores entre 0.1%-1%

4. Selección de elementos en trazas  Filtrar elementos presentes entre 0.1%-1.0%

 Filtrar y seleccionar elementos presentes 9. Gráfica de elementos Marcadores

en trazas (<0.1%)  Generar gráfica con elementos Marcadores
10. Análisis e interpretación de resultados
1. Resultado y Discusión:

Transformación a ppm

Figura .1. Transformación a ppm (%) para todos los

elementos.
Traza <0.1 %

Figura .2. seleccionar elementos presentes en trazas (<0.1%)

Se han convertido las unidades originales de ppm a porcentaje (%) para facilitar el análisis,
luego se han filtrado los elementos presentes en trazas, es decir aquellos por debajo del 0.1%.
Específicamente se reportan los siguientes:
Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Cs, Hf, Ta, W, Re,
Au, Hg, Pb, Bi, Th, U
De estos elementos traza, se destacan las siguientes concentraciones:
 V: 0.03%
 Zn: 0.04%
 Sr y Zr: 0.08%
 Cr y Cu: 0.02%

Pudieron haberse incorporado en pequeñas cantidades durante los procesos geológicos de

formación de la muestra analizada.
Al ser irradiada la muestra con rayos X, se produjo la emisión de rayos X secundarios
característicos de estos elementos, permitiendo detectarlos y cuantificarlos a niveles detrazas.
Los niveles variables de concentración de los distintos elementos se relacionan con la
abundancia relativa de los mismos en la muestra original.

Elementos con Valor Económico

 Figura .3. Grafica de 10 elementos metálicos de interés económico.

De acuerdo al análisis realizado sobre los datos de fluorescencia de rayos X convertidos a

porcentaje, se han seleccionado 10 elementos metálicos de interés económico:
Cu, Zn, Ni, Cr, Mo, Au, Hg, Pb, Rb, Sr
Los valores obtenidos para estos elementos son:
 Zn: 0.04%
 Sr: 0.08%
 Cr: 0.02%
 Cu: 0.01%
 Ni: 0.01%
 Otros elementos <0.01 %
La presencia de Zn, Cr, Mo y Ni en niveles traza sugieren orígenes relacionados aprocesos
geológicos hidrotermales y volcanismo que suelen concentrar estos metales.
La detección de estos elementos metálicos por XRF permite orientar la potencial
importancia económica del yacimiento o punto de muestreo analizado.

Marcadores o min 0.1 % - 1.0 %

 Figura .4. Selección de elementos Marcadores entre 0.1%-1%

Elementos con Marcadores o min 0.1 % - 1.0 %

Figura .5. Grafica de elementos Marcadores entre 0.1%-1%

De acuerdo a la gráfica de Excel con datos de fluorescencia de rayos X convertidos a porcentaje,

se realizó una selección de elementos presentes como marcadores, es decir en un rango de 0.1% a
1%.
Los elementos reportados en este rango son:
Mg, Cl, Ba
Específicamente, las concentraciones obtenidas fueron:

 Mg: 3%
 Cl y Ba: < 0.5%
La presencia de magnesio (Mg) en un 3% sugiere que probablemente se trate de una muestra
con mineral de origen máfico como parte importante de su composición.
El Cl puede tener orígenes sedimentarios o evaporíticos, también puede deberse a
contaminación, el Ba suele estar asociado a procesos hidrotermales relacionados con
volcanismo.
Al encontrarse estos elementos en rangos característicos de marcadores (0.1-1%), se confirma
su utilidad para identificar el origen geológico y ambiente de formación del material analizado.

5. Conclusiones
Cada elemento emite rayos X secundarios característicos al ser irradiados, que permiten
identificarlos y cuantificarlos.
Se realizó un adecuado tratamiento de los datos crudos obtenidos por FRX, convirtiendo las de
ppm a porcentaje para la interpretación de las concentracionesde los elementos.
El excel se pudo trazas, interés económico y marcadores; observando los niveles de
concentración pertinentes en cada caso.
Se caracterizo la composición elemental y sugerir los posibles orígenes geológicos y ambientes
de formación del material analizado.

6. Bibliografía

 Chambi Tapia, M. I., Cori Mamani, M. R., Chungara Castro, J., Fernandez Alcazar, S.,

& Ramos Ramos, O. E. (2019). Validación del método analítico de fluorescencia de

rayos x (FRX-ED) para la determinación de metales en suelosdel municipio de

Colquencha. Revista Boliviana de Química, 36(3), 139-

 Marguí, E., González-Fernández, O., Hidalgo, M., & Pardini, G. (2011). Aplicación de

latécnica de espectrometría de fluorescencia de rayos-X en el estudio de la dispersión de

metales en áreas mineras.