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Determinación de la composición de una muestra desconocida y sus propiedades

Daniel Fernando Borrero Landazabal, Cristian Eduardo Hernandez Cely, Ricardo de León Barrios
Escuela de Fı́sica, Facultad de Ciencias, Universidad Industrial de Santander, Bucaramanga, Santander, Colombia

RESUMEN
En este trabajo de investigación se determinó la composición de una muestra desconocida y la caracterización de sus propiedades,
por medio de los siguientes experimentos: espectroscopia Raman, microscopı́a de barrido electrónico (SEM), espectroscopia de
rayos X por energı́a dispersiva (EDS), espectroscopia de foto-electrones emitidos por rayos X (XPS), y difracción de rayos X. Los
resultados experimentales obtenidos de cada experimento se reportan en este informe y se realiza un análisis de cada uno. Con el
desarrollo de este proyecto se determinó que la muestra está compuesta por Silicio (Si) puro, y que además en algunas partes puede
contener impurezas de otros elementos como carbono (C) u oxı́geno (O). También se pudo determinar que la ordenación del silicio
en la superficie corresponde con los ı́ndices de Miller (111), por lo tanto la muestra es Silicio (111). Además, la estructura de los
cristales es tetraédrica como la de los diamantes y el tamaño de las cristalitas es del orden de 54,06[nm].

1. Introducción
En el mundo de la fı́sica de materiales existen muchas técnicas que han desarrollado los cientı́ficos para analizar estructuras que,
a simple vista, no podemos observar. Desde mapear la superficie de un material y analizar su morfologı́a, hasta determinar con
precisión su composición elemental y su estructura fundamental, todas estas técnicas son imprescindibles para caracterizar los
materiales, estudiar sus propiedades y comprender el porqué de su comportamiento.

La importancia de conocer algunas de estas técnicas de análisis de materiales para nuestra formación en la fı́sica del estado sólido ha
sido la motivación detrás de este gran proyecto. La tarea a la que nos enfrentamos es lograr describir la estructura fundamental y
composición elemental de un material desconocido. Ası́ pues, las técnicas a las que recurrimos son descritas a continuación.

Difracción de rayos X: Con esta técnica, podemos determinar la estructura atómica y molecular de un cristal observando las
direcciones y ángulos en las que el cristal difracta un haz incidente de rayos X. Midiendo el ángulo en el que se difracta el haz se
puede determinar la estructura electrónica y, por ende, la posición media de los átomos y la morfologı́a de la red cristalina.

Espectroscopia Raman: Con esta técnica, estudiamos los modos vibracionales de baja frecuencia de las moléculas de un material.
La técnica se basa en el fenómeno de dispersión inelásica, o dispersión de Raman. Se usa una fuente monocromática de luz que
incide sobre el material e interactúa con las vibraciones moleculares (o fonones u otras excitaciones del sistema) haciendo que la
energı́a de los fotones de luz aumente o disminuya. Este cambio en energı́a nos da información acerca de los modos vibracionales del
sistema.

Espectroscopia de absorción: Esta técnica de espectroscopia mide la absorción por parte de un material de radiación electromagnéti-
ca en el rango óptico como función de su frecuencia o longitud de onda. La intensidad de la absorción varı́a como función de la
frecuencia y es una huella única para cada sustancia presente en el material. De esta manera, podemos identificar de forma directa la
presencia de distintas sustancias en la muestra.

Microscopı́a electrónica de barrido (SEM): Esta técnica nos permite realizar un mapeo o escaneo de la superficie de una muestra
barriéndola mediante un haz enfocado de electrones. Los electrones interactúan con los átomos de la superficie de la muestra,
produciendo varias señales que nos dan información acerca de la topografı́a y composición del material.
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Espectroscopia de rayos X por energı́a dispersiva (EDS): Con esta técnica podemos realizar un análisis elemental de una sustancia.
Se fundamenta en el uso de rayos X para excitar electrones en los átomos de la muestra haciendo que sean eyectados, dejando atrás
un hueco que puede ser llenado por un electrón de mayor energı́a. La diferencia de energı́a corresponde con la longitud de onda
de los rayos X, los cuales son emitidos cuando los electrones decaen al hueco de menor energı́a. La energı́a de estos rayos X son
caracterı́sticas de la estructura atómica del elemento emisor, haciendo de esta una técnica efectiva para determinar la composición
elemental de una muestra.

Espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS): Esta técnica se basa en el efecto fotoeléctrico. Si hacemos incidir
un haz de rayos X sobre un material, es posible que algunos de sus electrones absorban los fotones y ganen energı́a suficiente como
para ser eyectados del material. La energı́a cinética de estos electrones eyectados está relacionada con su energı́a de enlace la cual,
a su vez, es caracterı́stica para cada elemento en la muestra. Con esta técnica podemos obtener de forma directa la composición
elemental de la sustancia analizando la energı́a de los fotoelectrones emitidos.

Mediante todas esas técnicas, realizamos un análisis exhaustivo de una muestra de un material desconocido que nos fue otorgada. A
continuación, en este informe, exponemos con mayor detalle las metodologı́as usadas para cada técnica ası́ como también todos los
resultados que obtuvimos y los análisis pertinentes.

2. Espectroscopia Raman

2.1. Metodologı́a
La espectroscopia Raman es un método para estudiar los modos de baja frecuencia de las moléculas, como las vibraciones y
rotaciones, por lo que usualmente se utilizan longitudes de onda en la región del infrarrojo. Lo que se hace es incidir luz sobre una
muestra y se analiza el esparcimiento inelástico de los fotones. La luz de una fuente monocromática interactúa con las vibraciones
moleculares de la muestra que dan como resultado que la energı́a de los fotones esparcidos sea mayor o menor que los de la fuente
original. Estas variaciones de energı́a en los fotones esparcidos nos dan información sobre los modos vibracionales de las moléculas
de la muestra. Estos modos corresponden con una huella única de cada molécula con lo que podremos identificar la composición
molecular de la muestra.

Figura 1: Esquema de un espectrospio Raman. (imagen tomada de: https: // en. wikipedia. org/ wiki/ Raman_ spectroscopy )

El procedimiento es el que se muestra en la figura 1. Se incide un haz laser sobre la muestra y la luz esparcida es recogida por una
lente, pasa por un beam spliter y llega a un espectroscopio tipo Czerny-Turner donde se analiza el espectro de la luz esparcida.

En el experimento realizado se usaron tres láseres con longitudes de onda de: λ1 = 473 [nm] , λ2 = 532 [nm] y λ3 = 785 [nm] y
se tomó una lente con un aumento de 100X en cuyo foco se colocó la muestra. Además de eso se analizó la muestra en un microscopio.

El equipo utilizado fue: labRam HR evolution

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2.2. Análisis de resultados y discusión

Los resultados obtenidos se graficaron y se muestran en la figura 2

Figura 2: Espectro Raman obtenido para la muestra del grupo 4.

Según la figura 2 vemos que la posición de los picos es independiente de la longitud de onda, sin embargo, la intensidad Raman sı́
cambia con la longitud de onda del láser utilizado. Vemos también, que hay picos alrededor de 518 [cm−1 ], que es donde se encuentra
el pico máximo y un pico mucho mas pequeño alrededor de un número de onda de de 960 [cm−1 ] por lo que tenemos que buscar en
la literatura para cuales moléculas se encuentran estos picos en el espectro Raman.

Según la siguiente base de datos: https://rruff.info/Silicon de cual obtuvimos la figura 3 de cual podemos ver una gran
semejanza con la obtenida en el experimento, los picos se encuentran muy cerca de la misma posición. Por lo que podemos decir que
según esta comparación la muestra del experimento corresponde con una composición del Silicio.

Figura 3: Espectro Raman del Silicio, obtenido de la base de datos: https: // rruff. info/ Silicon )

De estas dos gráficas se puede decir que el pico máximo corresponde con las emisiones del esparcimiento de electrones debida a
los choques inelásticos de los electrones junto con los electrones de las moléculas lo que a la final se traduce en los espectros de
vibración de las moléculas.
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Además se tomaron algunas fotos de las imágenes de la muestra por el microscopio:

(a) Aumento de 10X (b) Aumento de 50X (c) Aumento de 100X

Figura 4: Resultado de composición de la muestra.

3. Absorción óptica

3.1. Metodologı́a
El método de espectroscopia de absorción óptica consiste en medir un espectro de absorción la radiación de una muestra como
función de la longitud de onda, este espectro es una huella caracterı́stica de cada molécula y elemento, por lo que nos permite
caracterizar el contenido de una muestra.

El experimento fue llevado mediante un espectrofotómetro UV-2600, en el cual la muestra fue insertada en el cilindro que se aprecia
en la figura 5 y paso seguido es irradiada por luz láser en un barrido dentro del rango infrarrojo-ultravioleta. La luz que se refleja al
incidir sobre la muestra se detecta y con ello se calcula el coeficiente de reflexión R.

Figura 5: Espectrofotómetro UV-2600

3.2. Análisis de resultados y discusión

Los datos obtenidos en el experimento se graficaron y se muestran en la figura 6
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Figura 6: Espectro de absorción óptica para la muestra del grupo 4

De esta gráfica podemos ver que la muestra absorbe la radiación en mayor medida en la región del ultra violeta y la luz visible, es
decir, desde 200 [nm] hasta aproximadamente 700 [nm], y absorbe menos la radiación infrarroja con una longitud de onda mayor de
750[nm]

4. Microscopia de barrido electrónico (SEM) y espectroscopia de rayos X por energı́a dispersiva (EDS)

4.1. Metodologı́a
La muestra se coloca sobre una montura metálica y se sostiene con cinta adhesiva de carbón. Las medidas se realizaron con el
Microscopio Electrónico de Barrido FEG (Field Emission Gun) QUANTA FEG 650. Las mediciones se realizaron con las siguientes
caracterı́sticas:

Alto vacı́o
Voltaje de aceleración: 15[kV]
Detector de Electrones Secundarios(SE): Everhart Thornley detector ETD.
Detector de Electrones Retrodispersados (BSE): Back scattered electrón detector (BSED) tipo SSD.
Análisis Quı́mico: voltaje de aceleración 15[kV], detector EDAX APOLO X resolución de 126,1[eV].
análisis EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy): Software EDX Genesis.

Con la detección de electrones secundarios se realiza un análisis a la morfologı́a de la muestra. Por otro lado, con el detector de
electrones retro-dispersados se hace un análisis de variaciones en la composición de la muestra. Además, el análisis EDS nos permite
obtener una información cuantitativa de los elementos quı́micos presentes en la muestra. A continuación se muestran los resultados
obtenidos de la morfologı́a por medio de la medición de electrones secundarios (SE) y los cambios en la composición por medio de
la medición de electrones retro-dispersados (BSED), esta medición se hizo con magnificación de la imagen de x100, x400, x1600 y
x6000.
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4.2. Análisis de resultados y discusión

(a) x100 (b) x400 (c) x1600 (d) x6000

Figura 7: Resultados experimentales de mediciones de la morfologı́a de la estructura para diferentes magnificaciones, imágenes SE.

(a) x100 (b) x400 (c) x1600 (d) x6000

Figura 8: Resultados experimentales de mediciones de los cambios de composición de la estructura para diferentes magnificaciones, imágenes
BSED.

Como se puede apreciar en las figuras 7a y 7b, vemos que la estructura no es totalmente homogénea morfológicamente, ya que
se presentan zonas con diferente color en la escala de grises. Esto significa que la muestra presenta variaciones en el grosor de la
muestra, es decir la superficie no es totalmente lisa como es de esperarse, sino que presenta rugosidades y variaciones. Además,
en las figuras 7c y7d, se puede apreciar una zona de la muestra en la cual se presenta una gran deformación, eso se puede deber a
esfuerzos ejercidos sobre esta en la producción o en la manipulación de la muestra.

Analizando las figuras 8a y 8b, vemos que la muestra es en su mayorı́a homogénea en su composición, en algunas zonas se observan
puntos negros, estos representan variaciones en la composición de la muestra, es decir, en estos puntos hay elementos diferentes a la
mayorı́a de la muestra, la cual es homogénea, los análisis de EDS nos darán una idea de qué elementos componen este material y
también las variaciones de la composición.
Ahora analizaremos los resultados obtenidos por medio de la espectroscopia de rayos X por energı́a dispersiva (EDS), este método
nos da un análisis cuantitativo de la composición quı́mica de la muestra. Se realizó esta medición a tres diferentes secciones de la
muestra, ver figuras 9, 10 y 11.

(c) Resultado cuantitativo.

(a) Sección de la muestra donde se

(b) Análisis de composición.
realizó el análisis.

Figura 9: Resultados de composición de la muestra.

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Del anterior resultado, se puede observar que la mayor parte de la muestra que es homogénea se encuentra compuesta por silicio (Si),
por lo tanto se puede concluir que el material es un semiconductor intrı́nseco.

(c) Resultado cuantitativo.

(a) Sección de la muestra donde se
(b) Análisis de composición.
realizó el análisis.

Figura 10: Resultados de composición de la muestra.

Sin embargo, como se observa en la anterior figura, tenemos que los puntos donde la muestra presenta variaciones en la composición,
efectivamente, se encuentran otros elementos. Según la figura 10c, tenemos que en la muestra hay carbono representando un 55 % en
peso del total de la muestra en esa zona, oxı́geno con 4,64 %, sodio 0,64 %, silicio 37,29 % y calcio 2,07 %. La segunda columna de
la tabla que se muestra en la figura 10c representa el porcentaje en peso atómico del elemento que compone la sección de la muestra
que se mide. Entonces podemos concluir que la muestra presenta impurezas. No obstante, estas impurezas probablemente se deba a
por ejemplo a elementos externos que fueron depositados sobre ella sin intención debido a que no se realizó la correcta limpieza de
la muestra o el correcto cuidado de esta.

(c) Resultado cuantitativo.

(a) Sección de la muestra donde se

(b) Análisis de composición.
realizó el análisis.

Figura 11: Resultado de composición de la muestra.

Finalmente, analizando una tercera región de la muestra donde se presenta una variación en la composición, ver figura 11, vemos que
esta se compone de silicio en un 97,88 % y de oxigeno en un 2,12 % en peso.

5. Difracción de rayos X

5.1. Metodologı́a
La metodologı́a y caracterı́sticas del experimento utilizados para la obtención del patrón de difracción de rayos X de la muestra, es la
siguiente:

Es importante decir con antelación que no se realizó la difracción de rayos X con el polvo de la muestra, sino con el equipo de
análisis de policristales, esto tuvo consecuencias en la medición de los datos, y por esta razón los datos están sesgados y por lo
tanto no permite realizar correctamente todo el análisis a la muestra.
Se preparó la muestra sobre una base de arcilla y se aplana de tal forma que esta quede paralela a su base, ver figura 12a.
Se utilizó el difractómetro de Rayos-X de muestras policristalinas marca Bruker modelo D8 Advance con Geometrı́a DaVinci,
para encontrar el patrón de difracción. El esquema del montaje se muestra en la figura 12b.
Se realizó un barrido desde 2o hasta 70o , del ángulo de inclinación de incidencia de los rayos.
Los rayos X provienen de una fuente con un ánodo de cobre (Cu), y se obtienen de la transición electrónica en la capa K del
orbital 2p al 1s de dicha capa. La energı́a de estos rayos es de 8,05[keV] y tienen una longitud de onda de 0,154[nm].
El análisis de los resultados se hace por medio del software libre, Match, ver el siguiente enlace link.
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(a) Preparación de la (b) Muestra en base de (c) Toma de datos.

muestra. arcilla.

Figura 12: Preparación y toma de datos.

5.2. Análisis de resultados y discusión

Con los anteriores procedimientos, ya se sabe que el material está compuesto principalmente de silicio (Si). Lo que haremos a
continuación será comparar y analizar el resultado obtenido para la difracción de rayos X con los resultados que se encuentran en la
literatura. En la figura 13, se muestra la intensidad de conteos en un función de 2θ, siendo θ el ángulo de incidencia.

Figura 13: Patrón de difracción de la muestra de silicio.

Con este patrón de difracción podemos calcular el nivel de cristalinidad de la muestra, para ello el programa toma la muestra
eliminando el background de la muestra y realiza el análisis a los picos de la muestra, el resultado obtenido es el siguiente,
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Figura 14: Nivel de cristalinidad de la muestra.

Por lo tanto, se puede corroborar que la muestra está formada por cristales y que no tiene un contenido amorfo. Ahora, haciendo uso
del software Match, se realiza una búsqueda del material cuyo patrón de difracción se parece más al patrón hallado experimentalmente.

Figura 15: Patrón de difracción de la muestra de silicio.

Se obtuvo que el material que más se aproxima al patrón obtenido es el dióxido de silicio S iO2 , ver figura 15. Además, se graficó
el silicio (Silicon) para mostrar la diferencia entre nuestra muestra y la gráfica del silicio. Nuestra muestra difiere de la del silicio,
debido a que en la medición no se realizó con el polvo de la muestra, es decir, el material no se molió para hacer una correcta
medición del patrón de difracción, por esta razón solo vemos un pico central que corresponde con el silicio. Sin embargo, analizando
el pico más intenso del patrón de difracción, este se encuentra en un ángulo de 28,46o , este pico es caracterı́stico con una ubicación
especı́fica del silicio en la superficie, y se conoce como Silicio(111), donde los números representan los ı́ndices de Miller1 . En la
siguiente figura se muestra el pico caracterı́stico del Silicio(111), esta imagen fue tomada de [5], un análisis parecido se muestra en
[3].

1 Ver el siguiente link http://nanowiz.tripod.com/sisteps/si111.htm

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Figura 16: Pico caracterı́stico del silicio(111), imagen tomada de [5].

Por lo tanto, podemos decir que la muestra se compone de esta orientación del Silicio, esto es consecuencia de que no se molió
la muestra y por lo tanto resalta una orientación del silicio sobre toda la muestra. Igualmente, el programa nos permite hacer un
análisis al tamaño de la cristalita de la muestra, ver figura 17. Para este análisis se ha tomado en consideración solamente los dos
picos principales, se toma de ellos, su posición, y el valor del ancho a mitad de altura (FWHM), y se hace uso de la ecuación de
Scherrer, dada por,
Kλ
τ= (1)
β cos θ
τ es el tamaño de la cristalita.
K un factor de forma, depende de la forma de la cristalita, se toma como 0.94
λ longitud de onda de los rayos X;
β es el ancho del pico a mitad de altura (FWHM).
θ es el ángulo de Bragg.

Los resultados se muestran en la siguiente figura,

Figura 17: Tamaño de la cristalita.

Por lo tanto se puede concluir que el tamaño de la cristalita que compone a la muestra de silicio (111) ronda alrededor de los 54,06[nm].

Con el programa junto con el patrón de difracción de rayos X también se nos permite calcular una estimación del tipo de celda
primitiva de la estructura cristalina, y de los valores de los vectores primitivos, esto es mostrado en la figura 18
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Figura 18: Datos de la estructura cristalina de la muestra

Vemos que la forma de la estructura sugerida es tetraédrico, que corresponde con una de las formas estructurales del diamante,
familia a la cual pertenece también la estructura cristalina del Silicio [1].

6. espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS)

6.1. Metodologı́a
La XPS es una técnica espectroscópica cuantitativa usada para medir la composición elemental de un material. El procedimiento se
observa en la figura 19. El material que se desea estudiar es irradiado con haces de rayos X y, simultáneamente, se mide el número de
electrones que escapan de su superficie, ası́ como la energı́a cinética de estos. La XPS es una técnica de análisis superficial, puesto
que los electrones emitidos provienen de una profundidad máxima dentro del material de solo 7 a 11 nm. Estos electrones son los
que se conocen como electrones fotoemitidos, y su emisión es explicada por el efecto fotoeléctrico: cuando se hace incidir radiación
electromagnética sobre un material, es posible que algunos de sus electrones absorban esos fotones, ganando energı́a. Si la energı́a
que gana un electrón al absorber un fotón es mayor que un cierto umbral, denominado función de trabajo, el electrón es entonces
eyectado.
Para funcionar, la XPS requiere de condiciones de alto o ultra-alto vacı́o (presiones de unos 10−8 y 10−9 mbar, respectivamente).

Figura 19: Esquema del montaje para la realización de XPS. Imagen tomada de Wikimedia Commons.

En general, el espectro de XPS se grafica como el número de electrones detectados (eje vertical) contra su energı́a de enlace (eje
horizontal). La relación entre la energı́a de enlace de los electrones y su energı́a cinética se da por la siguiente ecuación, basada en el
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trabajo de Rutherford:

Ebinding = Eγ − (E K + φ) (2)
Donde Eγ es la energı́a de los fotones de rayos X, que es conocida, E K es la energı́a cinética de los electrones que medimos y φ es la
función de trabajo, que depende tanto del material como del espectrómetro.
Cada elemento presente en el material produce una serie de picos XPS en ciertas energı́as de enlace caracterı́sticas, permitiendo iden-
tificarlo directamente. Estas energı́as de enlace caracterı́sticas donde se encuentran los picos están relacionadas con la configuración
electrónica de los electrones en los átomos (como mostraremos más adelante, veremos ejemplos de 1s, 2s y 2p para nuestra muestra).
La cantidad de un elemento que posee cierto material se ve reflejada en el número de electrones contados para el pico correspondiente
a ese elemento. Con esto podemos fácilmente observar qué elementos están presentes en la muestra y su abundancia relativa.
Los datos fueron dados en un archivo VAMAS con extensión .vms y para su análisis se hizo uso del software CasaXPS.

6.2. Análisis de resultados y discusión

A continuación se muestran los datos de XPS tomados por el grupo 8. La gráfica muestra el conteo de electrones contra su energı́a de
enlace.

Figura 20: Wide-scan del material desconocido por XPS. Se ven varios picos en distintas energı́as de enlace. Conociendo el valor de la energı́a de
enlace para cada pico, estos se pueden asociar a elementos identificables y con configuraciones electrónicas conocidas.

En la gráfica observamos con claridad los picos cuyas posiciones corresponden a las energı́as de enlace para los elementos oxı́geno
(1s), carbono (1s), germanio (2p), y silicio (2s y 2p). El eje vertical muestra los conteos por segundo (CPS). Detalles más precisos de
cada uno de estos picos caracterı́sticos se observan en la siguiente figura:
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Figura 21: Picos de C 1s, O 1s, Si 2s, Si 2p y Ge 2p para la muestra.

Estos resultados son bastante similares a los observados en muestras de obleas de silicio (silicon wafers). En las obleas de silicio, es
común aplicar una capa aislante de óxido sobre la superficie de esta, lo cual explicarı́a la alta presencia de oxı́geno en la muestra. La
presencia de trazas de otros elementos como el carbono y el germanio puede ser resultado de impurezas en la placa de silicio.
Podemos comparar a la figura 20 con un ejemplo encontrado en la literatura para una oblea de silicio, observado en la figura a
continuación:

Figura 22: Ejemplo de XPS para una oblea de silicio con impurezas. Imagen tomada de Wikimedia Commons.

La enorme similitud entre las figuras 20 y 22 nos indica que la muestra desconocida es muy probablemente una oblea (o parte de
una) de silicio con algunas impurezas.
Finalmente, el pico etiquetado como O-KLL en color azul en la figura 20 corresponde a la emisión de electrones Auger, el cual
se diferencia de los picos de emisión de fotoelectrones, que están etiquetados con letras negras. La emisión de electrones Auger
se da cuando, inicialmente, se emite un electrón central (core electron) dejando una vacante, la cual es ocupada por un electrón
de energı́a superior, liberando energı́a. Es posible que otro electrón absorba esta energı́a liberada, siendo eyectado. Este pico está
etiquetado como O-KLL ya que es producto de la emisión Auger que ocurre cuando se llena una vacante en el nivel K (de los átomos
de oxı́geno) producida por la emisión de un fotoelectrón de algún nivel L donde la diferencia de energı́a entre estos dos niveles es
llevada por la emisión de un tercer electrón, también de un nivel L.
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7. Conclusiones

El experimento de espectroscopia Raman y absorción óptica nos permitió conocer las propiedades ópticas del material por
medio del análisis de sus espectros y la estructura rotovibracional del elemento que compone la muestra, estos nos permitió
conocer el elemento del que se compone que es, en mayor medida, el Silicio.
El experimento de microscopia de barrido electrónico (SEM) y de rayos X por energı́a dispersiva (EDS), nos permitió conocer
la morfologı́a del material y por medio del análisis a las variaciones del análisis se pudo observar qué tan homogénea era la
prueba. Además la prueba EDS nos brindó la información de la composición de la muestra y la composición de pequeñas
impurezas que se encontraban sobre la muestra, se encontró que el elemento principal de la muestra es Silicio y que puede
contener pequeñas impurezas de carbono u oxı́geno.
Con la difracción de rayos X, pudimos concluir que la orientación del cristal en la superficie de la muestra corresponde con los
ı́ndices de Miller (111), es decir la muestra es Silicio (111), esto debido a que la muestra no se molió para hacer el análisis al
polvo, de lo contrario se habrı́an observado todos los picos de las orientaciones posibles del silicio. Además, se encontró que el
tamaño de la cristalita es de 54,06[nm].
El experimento de espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) nos permitió saber con gran precisión qué
elementos eran los que componı́an la muestra y en qué proporción relativa se encontraban. Nos permitió identificar sin
ambigüedad la presencia de elementos como oxı́geno, carbono y silicio; al comparar los resultados con la literatura, pudimos
afirmar que la muestra se trataba de una placa de silicio.

Referencias
[1] Bragg, W. H., Bragg, W. L., 1913. The structure of the diamond. Proceedings of the Royal Society of London. Series A, Containing Papers of a Mathematical and
Physical Character 89 (610), 277–291.
[2] Goldstein, J. I., Newbury, D. E., Michael, J. R., Ritchie, N. W., Scott, J. H. J., Joy, D. C., 2017. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis. Springer.
[3] Hülser, T., Schnurre, S., Wiggers, H., Schulz, C., 01 2010. Gas-phase synthesis of highly-specific nanoparticles on the pilot-plant scale.
[4] Kaxiras, E., Joannopoulos, J. D., 2019. Quantum theory of materials. Cambridge University Press.
[5] Mansour, N., Momeni, A., Karimzadeh, R., Amini, M., 2013. Surface effects on the luminescence properties of colloidal silicon nanocrystals in water. Physica
Scripta 87 (3), 035701.
[6] Pennycook, S. J., Nellist, P. D., 2011. Scanning transmission electron microscopy: imaging and analysis. Springer Science & Business Media.
[7] Van der Heide, P., 2011. X-ray photoelectron spectroscopy: an introduction to principles and practices. John Wiley & Sons.