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PRACTICA No.

2
Caracterizacin de partculas
Microscopia electrnica de barrido, MEB

Nombre ______________________________________________________________________
Fecha ______________________________________________________________________

Objetivos
Descripcin de procesos cinticos en sistemas multipartculas, antes y despus de un proceso
metalrgico, mediante caracterizacin por microscopa electrnica de barrido.

Metodologa
Identificacin y conteo de partculas minerales aprovechando sus caractersticas superficiales mediante
tcnica de microscopa electrnica de barrido y realizando anlisis puntuales con analizador EDX.

Aplicacin
Los anlisis en microscopa electrnica de barrido permiten identificar especies minerales o
compuestos antes y despues de ser llevados a un proceso definido a partir de cambios estructurales.
Permite adems adquirir en forma puntual composiciones atmicas y en porcentaje de las partculas
de anlisis lo cual permite identificar qumicamente la composicin de las especies de inters.

Funcionamiento del MEB


Un haz de electrones es emitido por un ctodo de tungsteno y enfocado por un sistema de lentes
magnticos (usualmente dos lentes condensadores y un lente objetivo) a un dimetro pequeo
(aproximadamente 10 nm). La aceleracin de voltaje es de 1,000 a 50,000 eV. La corriente de los
electrones primarios a travs de la superficie es aproximadamente de 10-8 a 10-7 A. Para generar el
vaco requerido, es usada una bomba de difusin.

El rayo de electrones barre la muestra por el mismo camino que el tubo de rayos catdicos (TRC) usado
para la formacin de una imagen sobre una pantalla de televisin. Un generador de barrido controla la
corriente de los defectos espirales de barrido en el haz. Los electrones de la muestra, excitados por el
haz de electrones y emitidos por la superficie de la muestra son colectados en un detector de
electrones.

Tipos de informacin obtenida


Qumica y de procesamiento de imgenes:
Imgenes topogrficas (detectores secundarios)
Imgenes de composicin (detectores secundarios y retrodispersos)
Captura de espectros e interpretacin
Composiciones de fases
Material y equipo

Muestra representativa de mineral o material, encapsulado en resina epox, desbastada y pulida


a espejo con superficies expuestas, posteriormente la muestra se recubre con una capa de
carbn a partir de la fusin a alto vaco de un hilo de carbn, Figura # 1.

(a) (b)

Figura # 1. (a) Recubrimiento de la probeta con aluminio y cintilla de carbn y (b) aplicacin de una
capa de carbn a alto vaco.

Microscopio electrnico de barrido marca Philips modelo XL-30, equipado con detectores de
electrones secundarios, electrones retrodispersos y con acoplamiento de detector de
dispersin de energa de rayos X (EDX), Figura # 2.

Figura # 2. Microscopio electrnico de barrido Philips XL-30


Procedimiento
Se introduce la probeta de trabajo en una cmara de vaco la cual se cierra y se conecta hasta obtencin
de alto vaco. La muestra se observa en una pantalla computadora y se enfoca la superficie
seleccionando los aumentos necesarios hasta obtener las imgenes de las partculas en forma
detallada. Cuando se utilizan detectores retro-dispersos, los compuestos con elementos de alto
nmero atmico se observan en tonos blancos y brillantes y los compuestos con elementos de bajo
nmero atmico se observan en tonos grises y opacos. Las caractersticas visuales ms comunes de
identificar son:

Brillo y blancura
Opaco y gris
Tamaos
Formas (morfologia)
Textura
Clivajes
Partculas libres y asociadas:
- libres cuando se trata de un solo mineral,
- asociacin binaria cuando en una misma partcula existen dos minerales
- asociacin ternaria cuando en una misma partcula hay tres minerales
- cuaternaria, cuatro.. etc.

Anlisis por campos


El anlisis se realiza por campos recorriendo la muestra primero en forma horizontal y luego en forma
vertical. Se realizan anlisis puntuales con EDAX y se generan los espectros de identificacin. Las
partculas con las mismas caractersticas pticas requieren un mximo de 3 anlisis puntuales.

Resultados
1. El alumno obtendr imgenes y espectros de todas las partculas analizadas en el microscopio
y las procesara de acuerdo al siguiente ejemplo:

elemento %peso
S 20.20
Ag 57.13
Cu 22.67
100.00

Figura # ( ). Partcula blanca cuya composicin estequiomtrica es semejante a sulfuros de Cu, Ag


(estromeyerita), libre de 50 micras.
2. Ordenar los minerales encontrados en un porcentaje de abundancia

Mineral % peso
Mineral 1
Mineral 2
Mineral 3
etc. 100

3. Ordenar los minerales en forma libre y asociada con base en fases binarias, de acuerdo a la
Tabla de muestra.

Tabla. Conteo de partculas libres y asociadas analizadas en MEB

asociaciones binarias
especies libre asociado 1 asociado 2 etc. ternarias cuaternarias total %
min 1
min 2
min 3
min 4
min 5
min 6

Cuestionario
De acuerdo a los resultados obtenidos:

1. Defina el tipo de muestra que analiz.... concentrado, mineral de cabeza. etc.


2. Determine cules son: los minerales econmicos, de ganga y minerales de castigo que
determin.
3. Si su muestra es un producto final, considera que las caractersticas de las partculas fueron
las adecuadas en el proceso efectuado.
4. Si su muestra es un producto inicial considera que las caractersticas de las partculas son las
apropiadas para el siguiente proceso?
5. Identific asociaciones?
6. Las asociaciones encontradas: podran afectar un proceso siguiente?
7. Las asociaciones encontradas: afectaron el producto que se analiz?

Conclusiones y observaciones de la prctica


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