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Ingeniería Mecánica
Práctica N.1
Espectrometría
Grupo 2
Integrantes:
Aguilar Daniela
Arteaga Gabriel
Celi Steven
Guano Omar
Lechón Andrés
Muñoz Jorge
Suquillo David
Ulcuango Bryan
Tema: Espectrometría
Objetivos
Objetivo General
Reconocer e identificar la composición del acero (4340) mediante el análisis experimental con un
espectrómetro.
Objetivos Específicos
Comprender el funcionamiento del espectrómetro.
Relacionar la espectrometría con los materiales que utilizamos en Ingeniería Mecánica como son
los aceros.
Comparar la composición establecida en la norma AISI con la composición determinada
experimentalmente.
Marco Referencial
Espectrometría de emisión por chispa
Es un método estándar para el análisis directo de muestras metálicas, de gran utilidad en fabricación y
control de la producción en la industria del metal. Se basa en la obtención de chispas entre dos
electrodos, lo que produce un plasma de vapor en el cátodo, de una temperatura mayor de 10 000 ºK.
Esta técnica permite la determinación rápida y simultánea de muchos elementos químicos en aleaciones,
incluyendo elementos ligeros como C, S, B y P, por lo que es complementaria con la espectrometría de
fluorescencia de rayos X para análisis metalúrgicos. [1]
Las fuentes de chispa con descargas controladas bajo una atmósfera de argón permiten que este método
pueda ser considerado eminentemente cuantitativo, y su uso está muy extendido en los laboratorios de
control de producción de fundiciones y acerías.
Características:
Amplia gama espectral desde 130 a 800 nm cubriendo el análisis de casi todos los elementos de
interés para cualquier metal, incluyendo nitrógeno en acero.
Nuevo generador de chispas con parámetros ajustados para las líneas atómicas con límites de
detección bajos para una amplia gama de elementos.
Mediciones simples de muestras, incluso con formas y tamaños complejas e irregulares.
Sistema de óptica de vacío y libre de contaminación gracias a un sistema de filtro de aceite. [2]
Polarización electromagnética
La polarización de la onda electromagnética se define como la trayectoria descrita por la
componente vectorial de campo eléctrico en su propagación, de manera que mantenga la
ortogonalidad respecto a la componente vectorial de campo magnético.
Constante de Planck
La constante de Planck es utilizada para describir los fenómenos de cuantificación que se
producen con las partículas y de las cuales, ciertas propiedades físicas toman únicamente
valores múltiples de valores fijos en lugar de un conjunto continuo de valores posibles. Por
ejemplo, la energía de una partícula es asociada a su frecuencia por: Estas condiciones de
cuantificación se encuentran en toda la mecánica cuántica. [3]
Si no cumple los parámetros establecidos lo más probable es que los resultados sean
incorrectos.
Espectrómetro de masas.
El espectrómetro de masas se utiliza para determinar las masas moleculares, la abundancia
relativa de los isótopos y la composición química de una muestra. Los cuatro elementos básicos
de un espectrómetro de masas son: un sistema para introducir en el espectrómetro la sustancia
que se quiere analizar, un mecanismo para ionizar esta sustancia, un acelerador que dirige
los iones hacia el instrumento de medida y un mecanismo para separar los iones analizados y
registrar los resultados. El resultado se suele registrar eléctricamente en forma de gráfica [4].
Espectrómetro de chispa.
Es un método estándar para el análisis directo de muestras metálicas, de gran utilidad en
fabricación y control de la producción en la industria del metal. Se basa en la obtención de chispas
entre dos electrodos, lo que produce un plasma de vapor en el cátodo, de una temperatura mayor
de 10 000 ºK. Esta técnica permite la determinación rápida y simultánea de muchos elementos
químicos en aleaciones, incluyendo elementos ligeros como C, S, B y P, por lo que es
complementaria con la espectrometría de fluorescencia de rayos X para análisis metalúrgicos [5].
Espectrómetro Óptico
Un espectrómetro óptico o espectroscopio, es un instrumento que sirve para medir las propiedades
de la luz en una determinada porción del espectro electromagnético. La variable que se mide
generalmente es la intensidad de la luz pero se puede medir también el estado de polarización [4].
4. Dibujo del funcionamiento del espectrómetro
8. Indique la razón del uso de Argón 5.0 para el funcionamiento del equipo
del laboratorio.
Es para generar chispa con descargas controladas bajo una atmósfera de argón permiten que
este método pueda ser considerado eminentemente cuantitativo, y su uso está muy extendido en
los laboratorios de control de producción de fundiciones y acerías y ahí poder obtener mejores
resultados.
10. ¿Qué pasa si al ejecutarse el ensayo existe una fuga de luz entre la pieza
y la superficie de la máquina?
El ensayo no se realizaría correctamente, nos daría resultados no acordes con el material y
habría fugas de gas con el que se realiza la espectrometría (en nuestro caso el Argón).
11. ¿Que varía al seleccionar cada uno de los módulos para ejecutar el
ensayo?
Son los módulos los que nos ayudaran a comparar porcentajes de compuestos del material que
tenemos en nuestra probeta, también en cuanta pureza se encuentra el elemento y el isotopo del
material. Estos serían comprobados tablas para identificar con qué tipo de material realizamos el
ensayo.
14. Tabular los datos de los principales aleantes obtenidos de la ficha técnica
del material utilizado.
Elemento Composición
Hierro, Fe 95.195 – 96.33
Níquel, Ni 1.65 – 2.00
Cromo, Cr 0.700 – 0.900
Manganeso, Mn 0.600 – 0.800
Carbono, C 0.370 – 0.430
Molibdeno, Mo 0.200 – 0.300
Silicio, Si 0.150 – 0.300
Azufre, S 0.0400
Fosforo, P 0.0350
Tabla 1. Ficha técnicas del AISI 4340. [10].
15. Tabular los datos de los principales aleantes obtenidos en el ensayo.
Elementos Promedio Desviación Desviación Mínimo Máximo
% Estándar Estándar
Relativa
Fe 95.6 0.0319 0.0 95.6 95.7
C 0.402 0.0136 3.4 0.384 0.424
Si 0.193 0.0035 1.8 0.186 0.198
Mn 0.705 0.0092 1.3 0.693 0.720
P 0.0196 0.0005 2.6 0.0184 0.0203
S 0.0235 0.0009 4.0 0.0225 0.0254
Cr 0.903 0.0076 0.9 0.893 0.917
Mo 0.296 0.0036 1.2 0.290 0.302
Ni 1.57 0.0278 1.8 1.54 1.62
Tabla 2. Principales aleaciones del AISI 4340.
Observación:
Se puede observar que la desviación estándar mayor es la del hierro (Fe), significa que es
la aleación más dispersa en todo el material respecto a las principales.
Se puede observar que la menor desviaciones estándar es del fósforo (P), por lo tanto, esta
aleación se encuentra menos disperso en el material respecto a las principales.
Promedio de cada elemento de la ficha técnica:
Fe :
95.195% 96.33%
x 2
95.7625%
Ni :
1.65% 2.00%
x 2
1.825%
Cr :
0.700% 0.900%
x 2
0 .8%
Mn :
0.600% 0.800%
x 2
0 .7%
C:
0.370% 0.430%
x 2
0.4%
Mo :
0.200% 0.300%
x 2
0.25%
Si :
0.150% 0.300%
x 2
0.225%
Cálculo:
95.762% 95.6%
Error relativo 100%
95.762%
0.162%
Error relativo *100%
95.762%
Error relativo (1.691 *10 3 )(100%)
Error relativo 0.1691%
Carbono (C):
0.4% 0.402%
Error relativo 100%
0.4%
2 *10 3 %
Error relativo *100%
0.4%
Error relativo (5 *10 3 )(100%)
Error relativo 0.5%
Silicio (Si):
0.225% 0.193%
Error relativo 100%
0.225%
0.032%
Error relativo *100%
0.225%
Error relativo (0.1422)(100%)
Error relativo 14.22%
0.7% 0.705%
Error relativo 100%
0.7
5 *10 3
Error relativo *100%
0.7
Error relativo (7.142 *10 3 )(100%)
Error relativo 0.712%
Fosforo (P):
0.0350% 0.016%
Error relativo 100%
0.7%
0.0154%
Error relativo *100%
0.7%
Error relativo (0.022)(100%)
Error relativo 2.2%
Cromo (Cr):
0.8% 0.93%
Error relativo 100%
0.8%
0.13%
Error relativo *100%
0.8%
Error relativo (0.1625)(100%)
Error relativo 16.25%
Azufre (S):
0.0400% 0.0235%
Error relativo 100%
0.0400%
0.0165%
Error relativo *100%
0.7%
Error relativo (0.0235)(100%)
Error relativo 2.235%
Molibdeno (Mo):
0.25% 0.296%
Error relativo 100%
0.25
0.046%
Error relativo *100%
0.25%
Error relativo (0.184)(100%)
Error relativo 18.4%
Fe 0.1691 0.0
C 0.5 3.4
Si 14.22 1.8
Mn 0.712 1.3
p 2.2 2.6
Cr 16.25 4.0
S 0.0165 0.9
Mo 18.4 1.2
Ni 13.97 1.8
Observación:
Al ser el mismo material el equipo nos debería entregar los mismos valores en cada análisis, sin
embargo estos varían lo cual denota que existe un error.
La desviación estándar relativa en este caso es el error obtenido por el equipo ya que esta nos
otorga el valor porcentual con la que están alejadas las mediciones máximas y mínimas del
promedio, es decir el error que tiene el equipo a la hora de extraer los diferentes datos.
Con un 4% el cromo es el elemento que tiene un mayor error para medir.
Se puede observar que los elementos con mayor error obtenido por el equipo son los que
también tienen mayor error relativo respecto a la ficha técnica, esto sugiere que al tener un
mayor error el equipo en la medición de estos datos nos otorga valores distantes de los que
están en la ficha técnica.
Con un 0% de error obtenido por el equipo el hierro es elemento que mayor precisión tiene el
equipo para analizar.
18. Efectuar una(s) grafica(s) que representen todos los valores obtenidos
anteriormente.
VALOR OBTENIDO VS VALOR EN
FICHA TECNICA
Series1 Series2
95.762
95.6
0.0196
0.0235
0.903
0.705
0.402
0.296
0.225
0.193
0.035
1.85
1.57
0.25
0.04
0.8
0.7
0.4
FE C SI MN P S CR MO NI
15
10
0
1
Fe C Si Mn P S Cr Mo Ni
Error de equipo
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0 Fe C Si Mn P S Cr Mo Ni
1
19. Analizar los valores máximo y mínimo obtenidos en el ensayo con
respecto a los valores obtenidos en la ficha técnica
La medición o cuantificación de datos en una investigación es la apreciación de las diferencias que
arrojan los fenómenos en estudio con el fin de llegar a una interpretación de valores obtenidos
anteriormente, sugiriendo diferencias entre eventos observados.
Los valores obtenidos en el ensayo se asemejan a los de la ficha técnica, es decir, nos comprueba
que hay alto porcentaje de probabilidad de acertar con el material puesto a ensayo, obteniendo un
mínimo porcentaje de error por cada compuesto principal que conforma el material.
Composición química
Componente Valor mínimo Valor máximo
C 0.38 0.43
Mn 0.60 0.80
Si 0.15 0.35
P 0.04 0.035
S 0.002 0.04
Cr 0.70 0.90
Ni 1.65 2.00
Mo 0.20 0.30
Tabla 4.Valores obtenidos en ficha técnica.
Composición química
Componente Valor mínimo Valor máximo
C 0.384 0.424
Mn 0.693 0.720
Si 0.186 0.198
P 0.0184 0.0203
S 0.0255 0.0254
Cr 0.893 0.917
Ni 1.64 1.62
Mo 0.290 0.302
Tabla 5.Valores obtenidos en el ensayo.
Conclusiones
Al utilizar de manera correcta el espectrómetro logramos obtener resultados con alta calidad
analítica en la composición del material. Aguilar Daniela.
Para realizar la quema del material se considera necesario tomar diferentes puntos de la base
para tener el porcentaje de cada compuesto del material. Arteaga Gabriel.
Deben encontrarse bien refrentados los extremos del material a analizar para que exista un
contacto adecuado entre el espectro que emite el equipo de laboratorio y el acero. Suquillo David.
La composición química del material obtenido en el experimento, debe basarse en la respectiva
tabla AISI del acero y así sabremos que los resultados son precisos. Celi Steven.
En los resultados obtenidos, hay elementos que no son de mucha importancia y otros que son
imprescindibles en la composición del acero utilizado en el experimento como el hierro (Fe) y
carbono(C). Guano Omar.
Se puede observar que los elementos con mayor error obtenido por el equipo son los que
también tienen mayor error relativo respecto a la ficha técnica, esto sugiere que al tener un
mayor error el equipo en la medición de estos datos nos otorga valores distantes de los que
están en la ficha técnica. Muñoz Jorge.
La desviación estándar relativa en este caso es el error obtenido por el equipo ya que esta nos
otorga el valor porcentual con la que están alejadas las mediciones máximas y mínimas del
promedio, es decir el error que tiene el equipo al extraer los diferentes datos. Lechón Andrés.
La espectrometría es importante al momento de querer saber la composición de un material
antes de utilizarlo, posteriormente se pueden realizar ensayos de resistencia. Ulcuango Bryan.
Recomendaciones
Limpiar con el pincel metálico el agujero por donde sale el espectro para que las impurezas
salgan y no afecte los resultados.
Utilizar el equipo de seguridad para evitar accidentes dentro del laboratorio.
Tomar los datos de forma correcta para poder realizar los cálculos del error y las respectivas
comparaciones.
Realizar de 4 a 6 quemas de material para obtener mayor precisión en el porcentaje de
compuestos.
Tener la tabla AISI del material para poder comparar y determinar que elementos son
indispensables en el acero utilizado.
Comprender el funcionamiento del espectrómetro para poder hacer bien la práctica.
No poner en marcha el equipo sin antes poner el cátodo sobre el elemento que se va a
experimentar.
Anexos
[11] K. Nedumara, R. Baskaran, T. kannan y K. P. Vijaya, «ResearchGate,» 31 Marzo 2015. [En línea].
Available:
https://www.researchgate.net/publication/330779396_OPTIMIZATION_OF_BALL_END_MILLING
_PARAMETERS_OF_AISI_4340_STEEL_USING_ANOVA_METHODLOGY. [Último acceso: 02
Noviembre 2019].