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1.

Espectrógrafo de masas
La espectrometría de masas, es uno de los medios analíticos de aplicación más
generalizada, aporta información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición
atómica y molecular de materiales orgánicos e inorgánicos. El primer espectrómetro
de masas fue desarrollado en Inglaterra por J.J: Thompson en 1912, y por F. W. Aston
en 1919, pero el instrumento que sirvió de modelo para los equipos actuales fue
construido en 1932. Los espectros de masa se obtienen por conversión de los
componentes de una muestra en iones gaseosos que se mueven rápidamente y se
separan en función de su relación masa/carga.

1.1. Fundamento Teórico


La espectrometría de masas se fundamenta en la separación de partículas
moleculares o atómicas por su diferente masa. El proceso de la espectrometría de
masas comprende básicamente cuatro etapas:
 Ionización de la muestra.
 Aceleración de los iones por un campo eléctrico.
 Dispersión de los iones según su masa/carga.
 Detección de los iones y producción de la correspondiente señal eléctrica.
La fuente de iones de un espectrómetro de masas, convierte los componentes de
una muestra en iones por bombardeo con electrones, iones, moléculas o fotones.
Alternativamente, la ionización se lleva al cabo por energía térmica o eléctrica.
En muchos casos el sistema de entrada y la fuente de iones están combinadas en
un único componente. En ambos casos, lo que se obtiene es un haz de iones
positivos o negativos (frecuentemente positivos) que es entonces acelerado en el
analizador de masas.
1.2.Aplicaciones

Algunos de los campos de aplicación más importantes de esta técnica son:


 Agricultura y alimentos
Determinación de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes,
materias vegetales, alimentos, etc
 Análisis clínico
Determinación de elementos tóxicos en orina, sangre, heces, leche materna,
tejidos.
 Aguas
Determinación de metales y contaminantes en aguas continentales,
potables, vertido, salmueras y aguas de mar
 Muestras geológicas
Análisis de tierras raras en sedimentos y rocas para determinar su
procedencia.
1.3.Equipamiento
Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS),
modelo 7700x de la marca Agilent. Este equipo aporta como novedad la
posibilidad de introducir directamente muestras con altos contenidos de sólidos
disueltos como el agua de mar, sin necesidad de realizar una dilución previa. Esto
se consigue gracias al dispositivo HMI (high matrix introduction) el cual diluye
el aerosol mediante gas argón antes de alcanzar la interfase, evitando así
problemas de obstrucción.

Fig. Espectrómetro de masas con plasma de


acoplamiento inductivo

2. Espectroscopia de Infrarojo y Raman


Cuando la radiación infrarroja incide sobre una muestra, es capaz de provocar
cambios en los estados vibracionales de las moléculas constituyentes de la misma. La
absorción de radiación por parte de una muestra es indicativa del tipo de enlaces y
grupos funcionales presentes.
Tanto desde el punto de vista instrumental como de sus aplicaciones es conveniente
dividir la región infrarroja en tres regiones denominadas infrarrojo cercano (NIR),
infrarrojo medio (MIR) e infrarrojo lejano (FIR). La gran mayoría de las aplicaciones
analíticas clásicas de la espectroscopia infrarroja se basan en el empleo del infrarrojo
medio (4000-600 cm-1) y el infrarrojo cercano, que proporciona la posibilidad de
convertir esta técnica en una técnica cuantitativa.
2.1. Fundamento Teórico
La obtención de espectros IR se puede llevar a cabo a través de las siguientes
técnicas de medida:
 Transmisión: En este método de medida la radiación IR atraviesa la muestra
registrándose la cantidad de energía absorbida por la muestra. A partir de la
comparación de la radiación registrada tras atravesar la muestra, con un
experimento de referencia se obtiene el espectro IR. Esta técnica permite
analizar con los accesorios adecuados, muestras gaseosas, líquidas y sólidas. En
caso de muestras sólidas, éstas se muelen junto con KBr en polvo (ópticamente
transparente) y se prensa para obtener una pastilla delgada que se expone a la
radiación infrarroja.
 Reflexión: La radiación infrarroja es reflejada sobre la muestra. Analizando la
radiación reflejada y comparándola con la radiación incidente se obtiene
información molecular de la muestra. Para utilizar esta técnica de medida la
muestra debe ser reflectante o estar colocada sobre una superficie reflectante.
 Modo ATR: Es un modo de muestreo en el que el haz IR se proyecta en un
cristal de alto índice de refracción. El haz se refleja en la cara interna del cristal
y crea una onda evanescente que penetra en la muestra. Ésta debe estar en
íntimo contacto con el cristal. Parte de la energía de la onda evanescente es
absorbida y la radiación reflejada (con la información química de la muestra)
es conducida al detector. Se trata de un método muy versátil que permite la
medida de muestras líquidas y sólidas sin prácticamente preparación de las
mismas.

2.2.Aplicaciones
La espectroscopía infrarroja es una de las técnicas espectroscópicas más versátiles
y de mayor aplicación. Algunas de las aplicaciones más importantes son:
 Caracterización e identificación de materiales
 Polímeros y plástico
 Solidos inorgánicos (minerales , catalizadores)
 Análisis de productos farmacéuticos y de síntesis.
 Análisis de contaminantes
 Ciencia Forense (identificación)
 Biomedicina (análisis de tejidos)
 Conservación artística (análisis de pigmentos)
 Industria del reciclaje (identificación de materiales poliméricos)
 Agricultura y alimentación (IR cercano)
 Seguimiento de procesos químicos
 Polimerizaciones, curado, reticulaciones…
 Reacciones catalíticas.
2.3.Equipamiento
 Espectrómetro BRUKER IFS 66/S, capaz de trabajar con una resolución de
hasta 1 cm-1. Dispone de una fuente de IR medio, un divisor de haz de KBr y
dos detectores: Un detector DLaTGS a temperatura ambiente para medidas de
rutina y la obtención de espectros entre 7000 y 400 cm-1 y otro detector MCT
refrigerado por nitrógeno líquido de alta sensibilidad y rapidez de medida,
ideal para medidas cinéticas entre 4000 y 600 cm-1. (1)
Fig. Espectrómetro BRUKER IFS 66/S

 Espectrómetro JASCO FTIR 4700, capaz de trabajar con una resolución de hasta
0,5 cm-1. Dispone de una fuente de IR medio, un divisor de haz de KBr encapsulado
en Germanio y un detector DLaTGS para medidas de rutina. Rango de frecuencia
medible entre 7800 y 400 cm-1. (2)

Fig. Espectrómetro JASCO FTIR 4700.