norma UN

NE-ISO 9297

españolla
Septiembre 2013

TÍTULO Calidaad del agua

Determinación de cloruros

Valorración de nitrato de plata con cromatoo como indicador

(Métoodo de Mohr)

Water quaality. Determination of chloride. Silver nitrate titration with chromatee indicator (Mohr's method).

Qualité de
d l'eau. Dosage des chlorures. Titrage au nitrate d'argent avec duu chromate comme indicateur
(Méthode de Mohr).

CORRESPONDENCIA Esta norrma es idéntica a la Norma Internacional ISO 9297:19899.

OBSERVACIONES Esta norrma anula y sustituye a la Norma UNE 77041:2002.

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CT

TN 77 Medio ambiente
cuya Seecretaría desempeña AENOR.

Editada e impresa por AENOR LAS OBSE

ERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
Depósito legal: M 26078:2013
8 Páginas

© AENOR 2013 Génova, 6 info@aenor.es Tel.: 902 102 201

Reproducción prohibida 28004 MADRID-Españña www.aenor.es Fax: 913 104 032

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PRÓLOGO

ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales

de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales
normalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en
una materia para la cual se haya establecido un comité técnico, tiene el derecho de estar representado en
dicho comité. Las organizaciones internacionales, públicas y privadas, en coordinación con ISO, también
participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC)
en todas las materias de normalización electrotécnica.

La tarea principal de los comités técnicos es preparar normas internacionales. Los proyectos de normas
internacionales adoptados por los comités técnicos se envían a los organismos miembros para votación.
La publicación como norma internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos
miembros que emiten voto.

La Norma ISO 9297 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 147 Calidad del agua.

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INTRODUCCIÓN
Casi todas las aguas naturales, además de las aguas de lluvia y de las aguas residuales, contienen iones cloruro. Las
concentraciones pueden variar ampliamente de unos pocos miligramos por litro en algunas aguas naturales, a muy altas
concentraciones en aguas residuales contaminadas, aguas marinas y aguas subterráneas salinas.

1 OBJETO

1.1 Campo de aplicación

Esta norma internacional especifica un método de valoración para la determinación de cloruros disueltos en agua. El
método se aplica a la determinación directa de cloruros disueltos en concentraciones que varían entre 5 mg/l y 150 mg/l.
El campo de trabajo se puede ampliar hasta 400 mg/l utilizando una bureta de mayor capacidad o por simple dilución.
Debido a las diversas intereferencias, el método no se aplica a aguas altamente contaminadas de bajo contenido en
cloruros.

1.2 Interferencias
Las concentraciones normales de los componentes comunes de las aguas subterráneas, superficiales y potables no
interfieren con la determinación.

Las siguientes sustancias interefieren con el método:

– Sustancias que forman compuestos de plata insolubles tales como bromuros, yoduros, sulfuros, cianuros y
hexacianoferratos (II) y (III). Si fuera necesario, los iones bromuros y yoduros deben determinarse separadamente, y
el resultado de la determinación de los cloruros debe corregirse adecuadamente.

– Compuestos que forman complejos con iones de plata, tales como los iones amonio y tiosulfatos.

– Compuestos que reducirán los iones cromato, incluyendo los iones hierro (II) y sulfito.

Las interferencias mencionadas arriba conducirán a altos valores de cloruros.

Las disoluciones altamente coloreadas o turbias pueden oscurecer el punto final, por ejemplo, el óxido de hierro
hidratado.

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 -5- ISO 9297:1989

Tabla 1 – Interferencias

Compuestos Cantidad que interfiere

mg/l

Br– 3

I– 5

S2– 0,8

CN– 1

Fe(CN)64– 2

Fe(CN)63– 2

NH4+ 100

S2 O32– 200

SO32– 70

SCN 3

CrO42– 1000

PO43– 25

La tabla 1 proporciona un resumen de las concentraciones de los compuestos que interfieren, en miligramos por litro,
que proporciona un incremento de aproximadamente un 2% en el resultado, en presencia de 70 mg/l de cloruro.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Las normas que a continuación se relacionan contienen disposiciones válidas para esta norma internacional. En el
momento de la publicación estaban en vigor las ediciones indicadas. Toda norma está sujeta a revisión por lo que las
partes que basen sus acuerdos en esta norma internacional deben estudiar la posibilidad de aplicar la edición más
reciente de las normas indicadas a continuación. Los miembros de IEC y de ISO poseen el registro de las normas
internacionales en vigor en cada momento.

ISO 385-1:1984 Vidrios de laboratorio. Buretas. Parte 1: Requisitos generales.

ISO 5667-1:1980 Calidad del agua. Muestreo. Parte 1: Guía general para el diseño de programas de muestreo.

ISO 5667-2:1982 Calidad del agua. Muestreo. Parte 2: Guía sobre las técnicas de muestreo.

ISO 5667-3:1985 Calidad del agua. Muestreo. Parte 3: Guía general para la conservación y la manipulación de
muestras.

ISO 5725:1986 Precisión de los métodos de ensayo. Determinación de la repetibilidad y de la reproducibilidad de un

método de ensayo normalizado para ensayos interlaboratorios.

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3 PRINCIPIO
Reacción de los iones cloruro con los iones de plata para formar cloruro de plata insoluble que precipita
cuantitativamente. La adición de un pequeño exceso de iones de plata y formación de un cromato de plata marrón rojizo
con los iones cromato que se han añadido como indicador. Esta reacción se utiliza para indicar el punto final. Durante la
valoración, el pH se mantiene entre 5 y 9,5 conn el fin de permitir la precipitación.

4 REACTIVOS

NOTA 1 Todos los compuestos y las soluciones de plata son sensibles a la luz. Las sales de plata ocasionan temporalmente manchas marrones sobre
la piel.

Utilizar sólo reactivos de calidad analítica reconocida y agua destilada ó agua de pureza equivalente.

4.1 Nitrato de plata, solución volumétrica normalizada, c(AgNO3) ≈ 0,02 mol/l.

Disolver 3,3974 g de nitrato de plata (AgNO3) en agua, previamente secado a 105 ºC y diluir hasta 1000 ml en un
matraz aforado.

Si se almacena en la oscuridad en un frasco de vidrio marrón con boca esmerilada, la solución es estable durante varios
meses. La solución se normaliza con 10 ml de solución normalizada de referencia de cloruro de sodio (diluida hasta
100 ml), como se indica en el apartado 6.1, sin embargo, no es necesario ajustar el pH.

4.2 Cromato de potasio, solución indicadora de 100 g/l.

Disolver 10 g de cromato de potasio (K2 CrO4) en agua y diluir hasta 100 ml.

4.3 Cloruro de sodio, solución normalizada de referencia, c(NaCl) = 0,02 mol/l.

Disolver 1,1688 g de cloruro de sodio (NaCl) previamente secado a 105 ºC, en agua y diluir hasta 1000 ml en un matraz
aforado.

4.4 Ácido nítrico, c(HNO3) ≈ 0,1 mol/l.

Conservada en un frasco de vidrio, la solución es estable indefinidamente.

4.5 Hidróxido de sodio, solución, c(NaOH) ≈ 0,1 mol/l.

4.6 Reactivo, para mejorar la capacidad tampón.

Carbonato de calcio (CaCO3) o bicarbonato de sodio (NaHCO3) en polvo.

5 APARATOS
Material corriente de laboratorio y

5.1 Bureta, de capacidad 25 ml, conforme con la Norma ISO 385-1.

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6 PROCEDIMIENTO OPERATORIO
Para el muestreo y la conservación de las muestras, véanse las Normas ISO 5667-1, ISO 5667-2 y ISO 5667-3.

6.1 Valoración
Introducir en una pipeta 100 ml de la muestra, o una cantidad más pequeña diluida en 100 ml (volumen Va), en una
cápsula de porcelana blanca, en un matraz cónico o en un vaso de precipitados, colocados sobre un fondo blanco.

Si el pH de la muestra no está comprendido entre 5 y 9,5, ajustar el pH utilizando ácido nítrico (apartado 4.4) o
hidróxido de sodio (apartado 4.5), según el caso, y anotar el volumen requerido.

Si los iones amonio están presentes en la muestra en concentraciones superiores a 10 mg/l, ajustar el pH entre 6,5 y 7.

Ajustar el pH en una parte alícuota, después tomar otra y, sin medir el pH este tiempo, añadir las mismas cantidades de
soluciones de ácido/hidróxido.

NOTA 2 Si el pH es inferior a 5, y para mejorar la capacidad tampón, es preferible ajustar el pH con carbonato de calcio o bicarbonato de sodio
(apartado 4.6). La cantidad elegida debería elegirse de manera que quede un residuo de carbonato en la muestra incluso después de la
valoración.

Añadir 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio (apartado 4.2) y valorar la solución por adición gota a gota de
la solución de nitrato de plata hasta que justo la solución cambie a un color marrón rojizo (volumen Vs)

Después de la adición de una gota de solución de cloruro de sodio (apartado 4.3), el color debería desaparecer.

Utilizar la solución valorada con la de cloruro de sodio para comparar con las próximas valoraciones.

Cuando el volumen valorado supere 25 ml, repetir la valoración utilizando una bureta con mayor capacidad ó una
muestra de ensayo más pequeña.

6.2 Ensayo en blanco

Valorar una solución en blanco como se describe en el apartado 6.1, utilizando 100 ml de agua en lugar de la muestra.

El valor del ensayo en blanco no debería superar 0,2 ml del apartado 4.1. En caso contrario, verificar la pureza del agua.

7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

7.1 Cálculo
La concentración en cloruro, rCl, en miligramos por litro, se da en la fórmula

(Vs − Vb ) ⋅ c ⋅ f
ρCl =
Va

donde

ρCl es la concentración, en miligramos por litro, de cloruro;

Va es el volumen, en mililitros, de la muestra de ensayo (máximo 100 ml; deben tenerse en cuenta las diluciones);
Vb es el volumen, en mililitros, de la solución de nitrato de plata utilizada para la valoración del blanco;
Vs es el volumen, en mililitros, de la solución de nitrato de plata (apartado 4.1) utilizada para la valoración de la muestra;

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c es la concentración real, expresada en moles de AgNO3 por litro, de la solución de nitrato de plata;

f es el factor de conversión,

f = 35 453 mg/mol.

Dar el resultado con una precisión 1 mg/l, sólo con tres cifras significativas.

7.2 Precisión
La precisión del método se da en la tabla 2*).

8 INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe incluir la siguiente información:

a) la referencia a la presente norma internacional;

b) toda la información necesaria para una completa la identificación de la muestra;

c) los resultados y el modo de expresión utilizado;

d) todos los detalles operatorios no incluidos en la presente norma internacional o considerados como opcionales, junto
con todas las circunstancias que pueden haber afectado los resultados.

Tabla 2 – Datos de precisión

Muestra L N x x σr CVr σR CVR

mg/l mg/l mg/l % mg/l %

Agua potable 11 44 12,57 12,75 0,213 1,7 0,572 4,5

Agua potable (con iones cloruro añadidos) 9 36 63,79 64,20 0,372 0,6 0,787 1,2

Aguas residuales municipales 10 39 106,4 106,6 0,676 0,6 1,287 1,2

donde
L es el número de laboratorios;
x es el valor real;
σR es la desviación estándar de la reproducibilidad;
σr es la desviación estándar de la repetibilidad;
N es el número de muestras
x es el valor medio
CVR es el coeficiente de variación de la reproducibilidad;
CVr es el coeficiente de variación de la repetibilidad.

*) Valores provenientes de un ensayo interlaboratorio efectuado en Alemania, R.F., en 1983 conforme a la Norma ISO 5725, excepto que el método
de rechazo de los valores atípicos fuera diferente.

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