norma UNE 83955

española
Febrero 2008

TÍTULO Durabilidad del hormigón

Aguas agresivas

Determinación del contenido en ión magnesio

Concrete durability. Aggresives water. Determination of ion magnesium content.

Durabilité du béton. Eaux agresives. Détermination de la teneur en magnésium.

CORRESPONDENCIA

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 83 Hormigón cuya
Secretaría desempeña ANEFHOP.

Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma tiene por objeto describir dos métodos de ensayo, uno de referencia y otro alternativo, para la determinación
del contenido en ión magnesio en las aguas que puedan estar en contacto con elementos de hormigón endurecido, con el
fin de evaluar su grado de agresividad por la acción del ión magnesio.

2 REQUISITOS GENERALES PARA LOS ENSAYOS

2.1 Número de determinaciones

Para la realización del ensayo se deben efectuar dos determinaciones.

2.2 Expresión de las masas, volúmenes, factores y resultados

Las masas se expresan en gramos con una exactitud de 0,001 g, y los volúmenes en mililitros, medidos en bureta con
una exactitud de 0,1 ml.

Los factores de las disoluciones, dados por la media de tres determinaciones, se expresan con tres decimales.

Los resultados de los ensayos, dados por la media de dos determinaciones, se expresan en mg/l, con números enteros.

3 REACTIVOS
Para el análisis se deben utilizar únicamente reactivos de calidad analítica reconocida y agua destilada o de pureza
equivalente.

3.1 Disolución de EDTA 0,01 M

Se disuelven 3,723 g de la sal disódica dihidratada de ácido etilendiaminotetraacético sal disódica 2-hidrato (EDTA) y
se completa el volumen con agua destilada hasta 1 000 ml en matraz aforado.

3.2 Disolución reguladora de pH 10

Se disuelven 67,5 g de amonio cloruro en 570 ml de amonio hidróxido concentrado, y se completa el volumen con agua
destilada hasta 1000 ml en matraz aforado.

3.3 Indicador Negro de Eriocromo T (NET)

Se disuelven 0,2 g del indicador en 15 ml de trietanolamina y 5 ml de etanol absoluto. Esta solución es estable unos seis
meses.

3.4 Indicador sódico

Se mezclan 0,4 g de ácido calconcarboxílico y 0,1 g de sodio cloruro.

3.5 Disolución de sodio hidróxido 1 N

Se disuelven 40,0 g de NaOH en 1 000 ml de agua destilada.

3.6 Agua exenta de metales

3.7 Ácido nítrico concentrado (HNO3) (densidad 1,40 g/cm3-1,42 g/cm3 a 20 ºC)
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3.8 Ácido nítrico diluido 1+1

3.9 Disoluciones patrón de magnesio

Se disuelven 0,1658 g de MgO en la mínima cantidad posible de HNO3 diluido (3.8). Se añaden 10 ml de HNO3 con-
centrado (3.7) y se diluye con agua hasta 1 000 ml (100 ml de esta disolución equivalen a 100 µg de Mg). A con-
tinuación se preparan una serie de disoluciones patrón de magnesio en un intervalo óptimo de concentraciones por
dilución apropiada. Se secan cuidadosamente los reactivos antes de emplearlos. Es necesario utilizar reactivos de la
máxima pureza. Si se trata de hidratos se deben utilizar reactivos recientes.

4 APARATOS

4.1 Bureta, graduada con una resolución de escala de 0,1 ml.

4.2 Balanza analítica, con una exactitud de 0,001 g.

4.3 Papeles de filtro, deben ser de textura fina (diámetro medio de poro del orden de 2 µm).

4.4 Espectrofotómetro de absorción atómica, y equipo asociado con el quemador recomendado por el fabricante.

5 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ENSAYO

Para obtener la muestra para ensayo, se decanta previamente la materia en suspensión existente en el envase recibido en
el laboratorio. Se filtra el agua a través de un papel de filtro de textura fina (4.3) para obtener la muestra para ensayo.
Dicha muestra debe tener un volumen de 50 ml, medidos con matraz aforado.

6 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IÓN MAGNESIO POR COMPLEXOMETRÍA. MÉTODO DE

REFERENCIA

6.1 Principio del método

La determinación del contenido de ión magnesio se realiza mediante una complexometría con EDTA (3.1) utilizando
Negro de Eriocromo T (3.3) como indicador.

Si existe calcio en la muestra, este ion reacciona con el EDTA de manera idéntica al magnesio. Por consiguiente, para el
cálculo de la concentración de magnesio, debe restarse del volumen de reactivo total consumido, el correspondiente al
calcio, esto es, el volumen de EDTA necesario para el viraje de rosa asalmonado a azul turquesa.

6.2 Procedimiento operatorio

Primeramente hay que valorar el calcio presente, en su caso. Para ello, en un Erlenmeyer de 250 ml que contiene los
50 ml de la muestra de ensayo, se añade un volumen suficiente de disolución de sodio hidróxido (3.5) para obtener un
pH de 12 a 13, y una pequeña cantidad de indicador sódico (3.4), y se valora el calcio con la disolución de EDTA (3.1)
hasta viraje de rosa asalmonado a azul turquesa. El volumen consumido, V, corresponde a la valoración del calcio.

A continuación, se prepara otra muestra de ensayo de 50 ml, medidos con matraz aforado, se transvasa a un Erlenmeyer
de 250 ml, y se añade un volumen conveniente de disolución reguladora (3.2) para obtener un pH en torno a 10 (en
general es suficiente una adición de 2 ml). Se añaden dos o tres gotas de indicador (3.3) y se valoran conjuntamente el
calcio y el magnesio con la disolución de EDTA (3.1) hasta que el color rojo vira a azul.
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6.3 Cálculo y expresión de los resultados

El contenido de magnesio, expresado como Mg2+, se calcula por medio de la expresión:

Mg2+ = 4,86 × (V'–V) (en mg/l)

donde
V es el volumen de EDTA consumido en la valoración del calcio, según el apartado 6.2, expresado en mililitros,
con una cifra decimal.
V' es el volumen de EDTA consumido en la valoración de calcio y magnesio, según el apartado 6.2, expresado en
mililitros, con una cifra decimal.

7 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IÓN MAGNESIO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA

DE ABSORCIÓN ATÓMICA. MÉTODO ALTERNATIVO.

7.1 Principio del método

Consiste en la determinación de ión magnesio mediante la utilización de la técnica de absorción atómica, empleando
una llama de aire-acetileno.

7.2 Procedimiento operatorio

7.2.1 Funcionamientos del aparato

Debido a las diferencias entre las diversas formas y modelos de espectrómetros de absorción atómica, no es posible
formular instrucciones aplicables a cada instrumento (véase al respecto el manual de funcionamiento de cada
fabricante). En general, se procederá como sigue:

− Se instala en el equipo una lámpara de cátodo hueco para el magnesio y se establece el dial aproximado de longitu-
des de onda.

− Se fija la anchura de rendija para el magnesio.

− Se enciende el equipo, se aplica a la lámpara de cátodo hueco la corriente que aconseje el fabricante y se deja
calentar el aparato hasta que se estabiliza la fuente de energía, por lo general de 10 min a 20 min.

− Se reajusta la corriente después del calentamiento cuando sea necesario.

− Se optimiza la longitud de onda ajustando el dial de longitudes de onda hasta que se obtiene la ganancia óptima de
energía.

− Se alinea la lámpara siguiendo las instrucciones del fabricante.

− Se instala una cabeza de quemador adecuada y se ajusta su posición.

− Se conecta el aire purificado y secado a través de un filtro apropiado que elimina aceite, agua y otras sustancias
extrañas. La fuente puede ser un compresor o gas embotellado o comercial. Se ajusta la velocidad de flujo del aire a
lo especificado por el fabricante para obtener la máxima sensibilidad para medir magnesio.

− Se conecta el acetileno (calidad comercial estándar), se ajusta la velocidad de flujo al valor especificado y se
enciende la llama. Se deja estabilizar la llama unos cuantos minutos.

− Se hace aspirar un “blanco” integrado por agua desionizada o una disolución ácida con la misma concentración de
ácido que los patrones y las muestras. Se pone a cero el equipo.
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− Se hace aspirar una disolución patrón y se ajusta la velocidad de aspiración del nebulizador para obtener la
sensibilidad máxima.

− Se ajusta el mechero vertical y horizontalmente para obtener una respuesta máxima.

− Se hace aspirar un “blanco” de nuevo y se vuelve a poner a cero el equipo.

− Se hace aspirar un patrón próximo al medio de intervalo lineal. Se registra la absorbancia de este patrón cuando está
recientemente preparado con una lámpara nueva de cátodo hueco. Se hace referencia a estos datos en posteriores
determinaciones del magnesio para comprobar la consistencia de la instalación del equipo y el envejecimiento de la
lámpara de cátodo hueco y del patrón.

El equipo está ahora preparado para funcionar. Cuando se terminan los análisis, se apaga la llama desconectando
primero el acetileno y después el aire.

7.2.2 Obtención y preparación de la curva de calibrado

Se seleccionan al menos tres concentraciones de la disolución patrón de magnesio (3.9) para establecer límites para la
concentración esperada del metal de la muestra. Se hace aspirar un blanco y se pone a cero el equipo. Se hace aspirar
entonces cada patrón sucesivamente en la llama y se registra la absorbancia.

Se prepara una curva de calibración correspondiente a los patrones en función de sus concentraciones.

7.2.3 Análisis de las muestras

Se enjuaga el nebulizador aspirando agua con 1,5 ml de HNO3 concentrado (3.7) por litro. Se atomiza un “blanco” y se
ajusta a cero el equipo. Se atomiza la muestra y se determina su absorbancia.

7.3 Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula la concentración del ion magnesio en miligramos por litro, utilizando la gráfica de calibración apropiada
preparada según el apartado 7.2.2. Si se ha diluido la muestra, se multiplica por el factor apropiado de dilución.

8 PRECISIÓN DEL ENSAYO

No se dispone de datos de repetibilidad y reproducibilidad.

9 BIBLIOGRAFÍA
UNE 83951 Durabilidad del hormigón. Aguas de amasado y aguas agresivas. Toma de muestras.
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