Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 239:2013

Primera revisión

FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN DEL

MAGNESIO SOLUBLE EN ÁCIDO (Método gravimétrico)

Primera edición

FERTILIZER OR MANURE. DETERMINATION OF ACID SOLUBLE MAGNESIUM. (Gravimetric method)

First edition

DESCRIPTORES: Productos químicos para uso agrícola, fertilizantes, determinación, magnesio.

AG 03.02-318
CDU: 631.8
CIIU: 3512
ICS: 65.080
 CDU: 631.8 CIIU: 3512
ICS: 65.080 AG 03.02-318

NTE INEN
Norma Técnica FERTILIZANTES O ABONOS
239:2013
Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL MAGNESIO SOLUBLE EN ÁCIDO
Primera revisión
Voluntaria (Método gravimétrico)
2013-05

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de magnesio,
soluble en ácido en fertilizantes.

2. ALCANCE

2.1 Aplicable a todos los fertilizantes y abonos que contengan magnesio

3. DEFINICIONES

3.1 Para efectos de esta norma se consideran las definiciones establecidas en las normas NTE
INEN 220 y 209.

4. RESUMEN

4.1 Consiste en precipitar el magnesio con fosfato diamónico, calcinar y valorar como pirofosfato de
magnesio.

5. MATERIALES Y EQUIPOS

5.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1mg,

3
5.2 Matraz volumétrico, de 250 cm .
3
5.3 Vaso de precipitación, de 250 cm .

5.4 Papel filtro, o crisol para filtración.

5.5 Crisol para calcinación.

5.6 Mufla, preferible con control pirométrico, que alcance 900a 1 000° C.

5.7 Desecador.

6. REACTIVOS

6.1 Acido nítrico concentrado.

6.2 Acido clorhídrico concentrado.

6.3 Acido sulfúrico concentrado.

6.4 Hidróxido de amonio concentrado.

6.5 Solución indicadora de rojo de metilo

6.6 Solución indicadora de bromotimol. Disolver 0,1 N de azul de bromotimol en 1,6 ml de solución de
hidróxido de sodio a 0,1 N y diluir a 25 ml con agua destilada.

6.7 Solución saturada de oxalato de amonio.

(Continúa)

DESCRIPTORES: Productos químicos para uso agrícola, fertilizantes, determinación, magnesio.

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6.8 Solución al 10% de fosfato diamónico

6.9 Solución 0,1 N de permanganato de potasio, debidamente estandarizada.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

7.2 Pesar 2,5 g de muestra, con aproximación a 0,1 mg, y colocar en un matraz volumétrico de 250
ml.

7.3 Agregar 30 ml de ácido nítrico, 10 ml de ácido clorhídrico y hervir durante 30 min.

7.4 Enfriar, diluir a volumen y mezclar.

7.5 Transferir a un vaso de precipitación una alícuota de solución clara que no contenga más de 12
mg de magnesio, neutralizar parcialmente con hidróxido de amonio y agregar unas pocas gotas de
rojo de metilo.

7.6 Agregar hidróxido de amonio hasta que la solución adquiera coloración amarilla y luego ácido
clorhídrico hasta coloración ligeramente rosada.

7.7 Agregar 10 ml de solución saturada de oxalato de amonio por cada 50 ml de solución.

7.8 Ajustar la solución a pH 5,0 (coloración rosada débil) con ácido clorhídrico (1 + 4) o hidróxido
de amonio (1 + 4).

7.9 Llevar a ebullición durante unos minutos, enfriar y de nuevo ajustar a pH 5,0, agregando más rojo
de metilo, si es necesario; agitar muy bien y dejar en reposo la solución, hasta que sedimente el
precipitado.

7.10 Filtrar a través de papel filtro de 11 cm de diámetro y de porosidad suficientemente fina, para
retener el oxalato de calcio. Lavar 10 veces con agua destilada caliente (el precipitado puede
utilizarse para determinar calcio).

7.11 Evaporar el filtrado hasta 100 ml, aproximadamente, agregar 5 ml de solución al 10% de ácido
cítrico y suficiente cantidad de hidróxido de amonio, para volver alcalina la solución, utilizando el
indicador azul de bromotimol.

7.12 Agregar 5 ml de solución al 10% de fosfato diamónico y agitar vigorosamente. Agregar 15

ml de hidróxido de amonio y dejar en reposo por lo menos durante 2 horas, agitando
frecuentemente. Si la cantidad de magnesio presente es pequeño y no se forma precipitado
durante la agitación o después de agregar los 15 ml de hidróxido de amonio, dejar en reposo la
solución durante la noche.

7.13 Transferir el precipitado a un filtro pequeño o crisol para filtración. Lavar con hidróxido de
amonio (1+9) y calcinar lentamente en un crisol a temperaturas inferiores a 900 ° C, preferiblemente
en una mufla control pirométrico, hasta que se queme el carbono, y continuar 1 a 2 horas entre 950ºC
a 1000 ° C.

7.14 Enfriar en un desecador y pesar como Mg2P2O7.

7.15 El residuo consta de Mg2P2O7 y posiblemente de Mn2P2O7 y Ca3, (PO4)2. Realizar la corrección
para el manganeso de la manera siguiente:

- Disolver el residuo en 10 ml de ácido sulfúrico (1+9), transferir a un Erlenmeyer de 250 ml y

agregar 50 ml de ácido nítrico (1+3) y 2 ml de ácido fosfórico.

- Calentar hasta cerca de ebullición y agregar 0,3 g de yodato de potasio, con agitación. Mantener
de 30 min a 60 min a una temperatura entre 90 y 100 ° C, hasta que el desarrollo del color sea
completo.

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- Enfriar y diluir a un volumen conveniente.

- En otro matraz que contenga las mismas cantidades de reactivos tratados en forma similar, igualar
el color agregando solución estandarizada de permanganato de potasio o comparar con solución
patrón de permanganato de potasio en un colorímetro.

- Del volumen requerido de solución de permanganato de potasio o de la lectura del colorímetro, se

calcula la masa de Mn2P2O7 y en el residuo. Se resta ésta de la masa total.

8. CÁLCULOS

8.1 El contenido de magnesio soluble en ácido, en el fertilizante, se calcula mediante la ecuación

siguiente:

m1 x 250 x 0,2185
Mg 
m2 x v

Donde:

Mg = contenido de magnesio soluble en ácido, en porcentaje de masa.

m1 = masa del precipitado corregido, en g.

m2 = masa de la muestra, en g.

v = volumen de la alícuota, en ml

9. ERRORES DE MÉTODO

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder
del 0,01 %; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 El informe de resultados debe incluir las siguientes indicaciones:

a) Datos relacionados con la muestra como:

- Identificación y descripción de la muestra

- Datos sobre la toma de la misma
- Fecha de recepción
- Fecha de preparación de muestras
- Fecha de terminación del análisis

b) Referencia del método empleado

c) Resultados y forma de expresión (media aritmética de los dos resultados de la determinación)

d) Cumplimiento del requisito del límite de la repetibilidad

e) Aspectos irregulares observados durante la determinación

f) Cualquier modificación hecha al presente método y que pudiera afectar los resultados, así como la
causa de la misma.

g) Otros detalles

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APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 209 Fertilizantes o abonos. Definiciones para su
aplicación.
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 220 Fertilizantes o abonos. Muestreo

Z.2 BASES DE ESTUDIO

The Scientific Association Dedicated to Excellence in Analytical Methods. AOAC Official Method
940.01 (1997) Magnesium (Acid-Soluble) in Fertilizers. Volumetric Method

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: FERTILIZANTES O ABONOS. DETERMINACIÓN Código:

NTE INEN 239 DEL MAGNESIO SOLUBLE EN ÁCIDO (Método gravimétrico) AG 03.02-318
Primera revisión
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo 1977-02-10
Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo Ministerial No. 334 del 1978-04-13
publicado en el Registro Oficial No. 576 del 1978-04-28

Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-18

Fechas de consulta pública: 2012-09-05 a 2012-10-04

Subcomité Técnico de:

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

"Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en
vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar
el acervo normativo en base al estado del arte y
con el objetivo de atender a los sectores
priorizados así como a todos los sectores
productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a

consulta pública por un período de 30 días y por
ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a
Subcomité Técnico."

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 239:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 239:1978

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13073 de 2013-04-17

Registro Oficial No. 954 de 2013-05-15
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec