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21 de agosto de 2013
1.1 Esta guía describe los métodos in situ más utilizados Todos los reactivos utilizados para extraer las sales de
para la extracción y el análisis de sales solubles en acero y otros las superficies metálicas en este documento se dividen en dos
sustratos no porosos. Los métodos de laboratorio solo se incluyen categorías: agua de grado reactivo y soluciones acuosas de uso
para situaciones en las que se desean extracciones salinas exclusivo. Se los mencionará en este documento como agua de
más completas a través de protocolos específicos y análisis de grado reactivo o solución de extracción de uso exclusivo.
laboratorio rigurosos.
2.2.1 Agua de grado reactivo: El agua de grado reactivo
2. Descripción y uso utilizada para la extracción de sal debe tener una conductividad
máxima de 5 µS/cm. Se puede comprar agua destilada en tiendas
2.1 INTRODUCCIÓN: Los recubrimientos disminuyen su de comestibles, pero se recomienda verificar la conductividad.
desempeño y/o comportamiento si son aplicados sobre superficies Como alternativa, se puede utilizar un desmineralizador portátil
contaminadas con sales solubles por encima de una concentración para producir el agua de grado reactivo en el lugar. Vierta agua del
determinada. Del mismo modo, los metales autopasivantes (no grifo en la botella de plástico, coloque el cartucho desmineralizador
destinados a revestimientos tales como acero inoxidable, aluminio en la dirección indicada, invierta y exprima la cantidad deseada de
y cobre) pueden verse comprometidos a partir de concentraciones agua (para muchas de las pruebas que se describen a continuación,
elevadas de sales solubles residuales en ambientes corrosivos. Las se requerirán al menos 25 ml). El cartucho se puede utilizar hasta
pruebas de sal soluble implican dos pasos básicos: 1) extracción que el color azul se vuelva marrón, como se indica en el lado del
de sales de la superficie a una solución y 2) análisis de la solución. cartucho. Una vez que esto ocurra, cambie el cartucho. Cada
Esta guía tiene como objetivo ayudar al usuario en la selección de cartucho debe desionizar aproximadamente 3000 ml de agua.
los procedimientos específicos para la extracción y la realización
de pruebas cualitativas y/o cuantitativas en las sales solubles de 2.2.2 Soluciones de uso exclusivo: Las soluciones de
las superficies de acero y sustratos no porosos. Incluye métodos in extracción de uso exclusivo pueden estar incluidas en algunos kits de
situ para medir la conductividad total (totalmente automáticos o de pruebas comerciales. Estas soluciones se deben utilizar solamente
varios pasos) e iones específicos. También ofrece una guía para para las sales solubles que se describen en las instrucciones del
la extracción y análisis destructivos en laboratorio de dichas sales kit. Las soluciones de uso exclusivo no son adecuadas para la
solubles. En las Tablas 1 y 2 se incluyen una descripción general medición de la conductividad de soluciones extraídas.
de las técnicas en campo y de laboratorio disponibles, los métodos
de extracción de sal y cálculos de concentración en superficie, 3. Normas de referencia
respectivamente. En el Apéndice C encontrará un análisis y las
fuentes sobre la eficiencia de eliminación de sal (también llamada Las normas que figuran a continuación se actualizan de
extracción) de las superficies de metal de interés. forma periódica. El usuario de esta guía debe consultar la revisión
más reciente.
2.1.1 Abreviaturas:
3.1 NORMAS DE SSPC Y NORMAS COMUNES:
Cl-1 ión cloruro
cm3 centímetros cúbicos SP 5/NACE N.° 1: Limpieza con chorro abrasivo a metal blanco
cm2 centímetros cuadrados
3.2 NORMAS ASTM INTERNATIONAL1
Fe+2 ión ferroso
µS microSiemens
ASTM D4327 Método de ensayo estándar para aniones
µS/cm microSiemens por centímetro
en agua por cromatografía de iones con
mg miligramo
supresión química
ml mililitro
ASTM D512 Métodos de ensayo estándar para iones
ppm partes por millón
cloruro en el agua
NaCl cloruro de sodio
NO3-1 ión nitrato 1
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959. Para
SO4-2 ión sulfato consultar las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, <http://www.astm.org>
o póngase en contacto con Atención al Cliente de ASTM mediante la dirección de correo
electrónico <service@astm.org>. Para informarse sobre el volumen del Libro Anual de
Normas ASTM, consulte la página de Resumen de documentos de normas en el sitio
web de ASTM.
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SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
3.2 NORMAS DE LA ORGANIZACIÓN INTERNACIONAL acero preparadas para pintar: Método del
DE NORMALIZACIÓN (ISO):2 tubo detector de iones (ISO 8502-5)
Parte 6 Extracción de contaminantes solubles
ISO 8502 Preparación de sustratos de acero antes de la para análisis: Método Bresle (ISO
aplicación de pinturas y productos 8502-6)
relacionados: Pruebas para la Parte 9 Método in situ para la determinación de
evaluación de la limpieza de la sales solubles al agua por conductimetría
superficie (ISO 8502-9)
Parte 2 Determinación en laboratorio de cloruro Parte 12 Método in situ para la determinación de
en superficies limpias (ISO 8502-2) iones de hierro solubles en agua por
Parte 5 Medida de cloruro en superficies de volumetría (ISO 8502-12)
International Organization for Standardization (ISO), Case Postale 56, Ginebra CH-1211,
2
Suiza. Las normas ISO se pueden obtener a través del American National Standards
Institute, 1819 L Street, NW, Suite 600, Washington, DC 20036 (www.ansi.org).
TABLA 1
DESCRIPCIÓN GENERAL DE LOS MÉTODOS IN SITU PARA LA EXTRACCION Y ANÁLISIS DE SALES
SOLUBLES EN ACERO Y OTRAS SUPERFICIES NO POROSAS
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TABLA 1
DESCRIPCIÓN GENERAL DE LOS MÉTODOS IN SITU PARA LA EXTRACCION Y ANÁLISIS DE SALES
SOLUBLES EN ACERO Y OTRAS SUPERFICIES NO POROSAS
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TABLA 1
DESCRIPCIÓN GENERAL DE LOS MÉTODOS IN SITU PARA LA EXTRACCION Y ANÁLISIS DE SALES
SOLUBLES EN ACERO Y OTRAS SUPERFICIES NO POROSAS
3.3 NORMA INTERNACIONAL NACE3 automatizados directos, en tiempo real que cumplen con la
norma ISO 8502-9. Estos dispositivos son alternativos al uso de
NACE SP0508-2010 Métodos de validación de celdas de parche y miden la salinidad de la solución a partir de la
equivalencia a la norma ISO 8502-9 en la conductividad. Todos estos dispositivos se unen a las superficies
medición de los niveles de sales solubles de metal (magnéticamente o con cinta que no deja residuos). Se
dispensa automáticamente un volumen fijo de agua de extracción
4. Métodos in situ para la medición de sales solubles y se agita contra la superficie de metal para eliminar (extraer o
totales por conductividad recuperar) las sales solubles y las mediciones de conductancia
se toman en tiempo real. Los dispositivos procesan los datos de
4.1 Técnicas de medición de conductividad totalmente conductividad para generar datos de concentración superficial
automatizadas: Las recientes innovaciones en los dispositivos y almacenan datos y resultados internamente. Los dispositivos
de prueba de salinidad han generado sistemas integrados, disponibles en el mercado se resumen en la Tabla 1, Secciones
4.1.1 Medidor de sal soluble; 4.1.2 Medidor de salinidad
NACE International, 1440 South Creek, Houston, TX 77084. Las normas NACE están
superficial y 4.1.3 Flujo Continuo Tira de fibra para extracción. En
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la página web de cada fabricante encontrará información adicional que es totalmente automatizado para llevar a cabo la extracción
específica del producto (véase el Apéndice D). y el análisis de muestras. La salinidad superficial (mg/m2) se
puede leer directamente en cuatro formatos: sal soluble en IMO
Nota: A partir de mayo de 2013, según la norma NAVSEA PSPC y modos normales; concentración de cloruro de sodio y
estándar 009-32 FY 12 (Cambio 1)4 para la conductividad de la conductividad de la solución. La celda de medición se sostiene
solución para un parche Bresle es de V/A = 3 ml/1250 mm2. Si se magnética o manualmente contra la superficie de acero o de metal
requiere el cumplimiento con NAVSEA, el lector debe verificar que a analizar. El área de medición de la celda es de 1250 mm2. Agua
la unidad automatizada empleada calcule concentraciones de sal pura (de grado reactivo) (10 ml) se inyecta en la celda de medición
en superficie como se especifica en la versión del artículo de la con una jeringa desechable de plástico. Se agita la solución y se
norma NAVSEA 009-32 invocada por el contrato de construcción. calcula, se indica y se almacena automáticamente la medición de
la salinidad. El medidor incluye una interfaz para la conexión a
4.1.1 Medidor de sal soluble equipo periférico externo. Las especificaciones adicionales están
disponibles en el sitio web del fabricante (Apéndice D).
4.1.1.1 Descripción general del método: El medidor
de sal soluble5 es un dispositivo portátil que está totalmente 4.1.2.2 Protocolo de extracción de muestra y pruebas
automatizado para llevar a cabo la extracción y el análisis de
muestras. El dispositivo se comercializa con un dispensador de Paso 1. Una la celda de medición sobre la superficie de
líquidos independiente que ofrece volúmenes precisos de agua acero
de grado reactivo medidos previamente para la medición de sales Paso 2. Inyecte 10 ml de agua de grado reactivo con la
solubles y lavado posterior a la medición. El dispositivo incluye jeringa de plástico y presione la tecla de inicio en el
cabezales magnéticos intercambiables forrados con silicona- medidor
caucho de diferentes curvaturas y proporciona instrucciones Paso 3. Presione el botón del agitador de solución
en la pantalla para su uso. El medidor incluye una interfaz para Paso 4. El resultado de la medición se muestra en el
la conexión a equipo periférico externo. La sal soluble se mide medidor y también se almacena en el registrador
como conductividad (0-100 µS/cm) o mg/m2. Las especificaciones interno de datos del medidor
adicionales están disponibles en el sitio web del fabricante. Paso 5. Limpie el agua de la zona de prueba y lave la celda
de medición con agua adicional
4.1.1.2 Protocolo de extracción y análisis
Paso 1. Una el medidor a la superficie de prueba (si no es La unidad está calibrada por el fabricante.
magnético, presione la unidad contra la superficie
durante la prueba). 4.1.2.3 Cálculos automáticos informados como:
Paso 2. Inyecte agua de grado reactivo en la cámara de µS/cm de conductividad
medición presionando el frasco dosificador una mg/m2 (ISO 8502-9)
sola vez. µg/cm2 como cloruros6
Paso 3. El medidor agita automáticamente la solución.
Paso 4. El medidor toma las lecturas de inmediato (muestra 4.1.3 Tira de fibra de extracción de flujo continuo
la lectura en la pantalla LCD y almacena los valores
electrónicamente). 4.1.3.1 Descripción general del método: Este método9
Paso 5. El medidor indica que finalizó el ciclo de prueba. requiere el uso de una ampolla de solvente medido previamente
Paso 6. Limpie el agua de grado reactivo restante de la que está conectada a un sensor desechable y un medidor
superficie después de quitar el SSM y lave el medidor reutilizable para analizar la solución extraída. Las sales solubles
girándolo e inyectando agua del frasco dosificador. de superficie se extraen mediante el flujo del solvente a través de
una fibra diseñada en el sensor. La solución de sal extraída se
La unidad está calibrada por el fabricante. recoge en el depósito del sensor. Un par de electrodos se extiende
fuera del cuerpo del sensor. Cuando estos electrodos se colocan
4.1.1.3 Cálculos automáticos indicados como: en el medidor de acompañamiento, se muestra en el medidor
µS/cm de conductividad una lectura directa de la conductividad eléctrica proporcional a
mg/m2 (ISO 8502-9) la concentración de ión de sal soluble. Este proceso de medición
mg/m2 como NaCl (IMO PSPC)6,7 no requiere ninguna manipulación manual. El área de contacto de
la unidad es de aproximadamente 1,5 cm x 2,0 cm y no sella a la
4.1.2 Medidor de salinidad en superficie superficie de prueba. El método permite la evaluación de áreas
de prueba curvas, irregulares y muy limitadas. Se pueden utilizar
4.1.2.1 Descripción general del método: El medidor de muchas unidades en serie para una mayor cobertura de muestreo.
salinidad en superficie8 (SSM-21P®) es otro dispositivo portátil
4.1.3.2 Protocolo de extracción de muestra y pruebas
4
Artículo de la norma NAVSEA 009-32, "Requisitos de limpieza y pintura" está disponible
como un archivo .pdf en el sitio web del National Surface Treatment Center <http://www.
nstcenter.biz>. Paso 1. Para romper el sello, apriete el cuello de la ampolla
5
El modelo SSM RPCT-07-001®, fabricado por equipamientos HEDON [véase el Apéndice previamente medida que contiene el solvente y
D] es el único medidor que el Comité conoce en este momento que cumple los requisitos
de la Sección 4.1.1.1. Si conoce otros fabricantes, por favor, proporcione esta información empújela sobre el cuello del sensor.
al personal de Desarrollo de normas de SSPC. Paso 2. Fije el sensor desechable a la superficie bajo
6
Se ha determinado que los resultados de la conversión de conductividad a cualquier nivel
de cloruro, incluso bajo controles de laboratorio, tienen una precisión cuestionable. prueba con una cinta de pintor estándar que no
IMO PSPC se refiere a la Norma de rendimiento de revestimientos protectores elaborada deje residuos. Asegúrese de que la almohadilla
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con la superficie que se analizará. Si está en realización de pruebas a partir de un área superficial predeterminada.
una orientación superior, también aplique cinta Estos métodos de extracción manual incluyen: hisopos/algodones
adhesiva para sujetar la ampolla a la superficie humedecidos en agua de grado reactivo, parche o celdas de
solo para proporcionar un apoyo adicional debido superficie pegadas con adhesivo o papel filtro especial humedecido.
al peso del solvente. Solo se requiere una pequeña Las técnicas pueden o no requerir agitación mecánica o fricción de la
cantidad de líquido de la ampolla para completar la superficie para mejorar la disolución/extracción de la sal en el agua
prueba, por lo que todavía permanecerá líquido en de grado reactivo. Las mediciones de conductividad son manuales.
la ampolla y no debe vaciarse. Los medidores de conductividad son de dos tipos: (1) Medidor de
Paso 3. Espere entre 6 y 8 minutos para que se complete el conductividad de tipo sonda que informa datos en µS/cm (según
proceso de extracción. la norma ISO 8502-9) o (2) un medidor de conductividad de anillo
Paso 4. Retire el sensor con la ampolla adjunta y coloque el concéntrico10 que presenta datos en µg/cm2, mg/cm2, µS/cm, ppm y
extremo del electrodo expuesto en el medidor para porcentaje de salinidad. Los dispositivos disponibles en el mercado
uso especial. El medidor suministrará lecturas en se resumen en la Tabla 1, Secciones 4.2.1 Hisopado o lavado de
unidades seleccionables por el usuario. superficie; 4.2.2 Parche o celda de látex pegada con adhesivo y 4.2.3
Paso 5. Deseche cada ampolla y el sensor después de su uso. Medidor de conductividad de filtro de papel especial saturado. En
la página web de cada fabricante encontrará información adicional
Cada unidad se calibra en el momento de la fabricación. Se específica del producto (véase el Apéndice D).
proporciona un método en campo para la validación de la precisión.
4.2.1 Técnica de hisopado/lavado o lavado de superficie
4.1.3.3 Cálculos automáticos informados como: con medidor de conductividad del tipo sonda
µS/cm de conductividad
mg/m2 (ISO 8502-9) 4.2.1.1 Descripción general del método: Se emplea un
µg/cm2 de sales totales según ISO 8502-96 líquido de baja conductividad, tal como el agua de grado reactivo,
para extraer las sales de una superficie de acero o no porosa.
4.1.4 Ventajas de las técnicas de medición de El método requiere que el operador utilice guantes de látex sin
conductividad totalmente automatizadas: cloruro para evitar la contaminación cruzada de la superficie de
prueba. El método requiere una regla o una plantilla, marcadores,
1. Algunos sensores se fijan magnéticamente a ciertos metales. vasos de precipitado limpios, pinzas y agua de grado reactivo. El
2. Los métodos son en tiempo real y la pantalla en el método es simple de realizar, pero conlleva más trabajo. La norma
medidor guía al usuario a través del procedimiento ISO 8502-2 también proporciona un procedimiento de ensayo
completo. para la determinación de cloruro en superficies limpias mediante
3. Todos los pasos esenciales son automatizados y un procedimiento de hisopado/lavado.
medidos previamente, por lo tanto, están menos sujetos
a error por parte del operador. 4.2.1.2 Protocolo de extracción y análisis
4. Minimización de la configuración, extracción de sal de la
superficie y reducción del tiempo para la generación de Paso 1. Mida y dibuje una plantilla sobre un área conocida
datos. de la superficie a analizar (por ejemplo, 15 cm x 15
5. Las pruebas se pueden realizar sobre superficies cm o 225 cm2).
verticales, horizontales y superiores. Paso 2. Vierta un volumen medido de agua de grado
6. Salida digital y capacidad de registro electrónico. reactivo en un vaso de precipitados de plástico
7. Reducción de consumibles y sin necesidad de materiales (por ejemplo, 22,5 ml). El agua puede comprarse o
peligrosos (tales como agujas de jeringas). desmineralizarse en el lugar.
8. Las lecturas pueden grabarse. Paso 3. Humedezca una bola de algodón estéril en el vaso
9. Las áreas de prueba del sensor están estandarizados y de precipitados de agua y limpie a fondo el interior
el usuario no las puede manipular. del área de la plantilla. Asegúrese de utilizar pinzas
o un guante de látex sin cloruro. Evite goteos,
4.1.5 Limitaciones de las técnicas de medición de especialmente a partir de superficies verticales.
conductividad totalmente automatizadas: Paso 4. Agite la bola de algodón en el vaso de precipitados
con agua, después escurra el algodón contra la
1. Algunos medidores pueden no ajustarse a superficies pared de dicho vaso para eliminar por completo
curvas e irregulares. Los fabricantes pueden proporcionar toda el agua de grado reactivo (que contiene las
cabezales curvados para adaptarse a esta situación. sales solubles extraídas).
2. Algunos sensores no se adhieren a una superficie que Paso 5. Repita el procedimiento de hisopado y enjuague
no es magnética. Las unidades pueden mantenerse en cuatro veces más. Utilice una nueva bola de
su lugar de forma manual. algodón en cada ocasión.
3. El instrumento mide la conductividad de sales solubles totales Paso 6. Seque el área con una bola de algodón limpia.
en lugar de un ión específico tal como cloruro o nitrato. Coloque todas las bolas de algodón en el vaso de
4. Las técnicas de medición de conductividad precipitados.
completamente automatizadas se deben adquirir como Paso 7. Agite las bolas de algodón en el agua durante 2
sistemas y no son intercambiables. minutos, después escurra todo y mida el volumen
final de agua.
4.2 Técnicas de medición de conductividad de varios
10
El medidor de contaminación de sal Elcometer® modelo 130 fabricado por Elcometer, Inc.
pasos: Las técnicas de medición de la conductividad de varios pasos [véase el Apéndice D] es el único medidor de conductividad por anillos concéntricos que el
son métodos en campo tradicionales para la extracción de sal y la Comité conoce en este momento. Si conoce otros fabricantes, por favor, proporcione esta
información al personal de Desarrollo de normas de SSPC.
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Paso 8. Obtenga una muestra de control mediante el a prueba para detectar la concentración de iones con medidor
mismo procedimiento (es decir, elimine los pasos de conductividad tipo sonda. El procedimiento de muestreo de
de hisopado de la superficie). Cubra y deje reposar celda de parche se describe en detalle en la norma ISO 8502-6.
durante 3 minutos. La estandarización de las prácticas de las celdas de parche de
Paso 9. Analice los extractos de hisopado/lavado con el recuperación de sales solubles y la equivalencia en mediciones
medidor de conductividad de tipo sonda de acuerdo conductométricas también se informa en la NACE SP0508-2010.
con las instrucciones del fabricante y/o la norma Las especificaciones adicionales están disponibles en los sitios
ISO 8502-9. web del fabricante y del distribuidor (Apéndice D).
El tiempo total del proceso es variable y todas las calibraciones 4.2.2.2 Protocolo de extracción y análisis
de corrección de fondo son manuales. Se deben usar guantes de
látex sin cloruros para todos los pasos de esta prueba. Paso 1. Retire el soporte y la pieza de espuma de la celda de
prueba y aplíquela con firmeza y fuerza sobre una
4.2.1.3 Cálculos: La conductividad se informa en µS/cm; superficie de prueba seca. Todas las orientaciones
otros cálculos de equivalencia se deben realizar manualmente. son aceptables, incluso vertical, horizontal o superior.
Paso 2. Inserte la aguja unida a la jeringa de 5 ml en la celda
4.2.1.4 Ventajas de la técnica del hisopado/lavado o lavado a través de su perímetro de espuma esponjosa, con
de superficie con medidor de conductividad del tipo sonda cuidado de no inyectar debajo de la espuma o en
la película de látex. Evacúe el aire de la zona de
1. El método de recuperación de hisopado proporciona un prueba, tirando del émbolo hacia atrás. Expulse
medio para la adquisición de muestras de sal a partir de el aire de la jeringa. Llene la jeringa con 3 ml de
superficies de acero o de otras superficies no porosas líquido de extracción.
utilizando materiales disponibles. Paso 3. Inyecte 3 ml u otra cantidad designada de líquido de
2. Las extracciones pueden llevarse a cabo sobre una extracción en la celda mencionada anteriormente
variedad de superficies sin importar las irregularidades o con cuidado de evitar el ingreso de burbujas de
condiciones en que se encuentren. aire dentro de la jeringa. Sostenga el perímetro de
3. El método de hisopado se puede utilizar en áreas de la celda firmemente durante esta operación para
grandes dimensiones para indicar la contaminación de evitar la fuga de líquido.
superficie general por sales. Paso 4. Sin retirar la aguja del centro de la celda, extraiga el
4. Las extracciones también ofrecen el tamaño de muestra líquido de extracción dentro de la jeringa y reinyecte
suficiente para que se realicen varios análisis para en el centro de la celda un mínimo de 4 veces
diferentes iones. durante el tiempo de permanencia especificado.12
Paso 5. Después del tiempo de permanencia especificado,
4.2.1.5 Limitaciones de la técnica de hisopado/lavado o retire la mayor cantidad de líquido de extracción
lavado de superficie con medidor de conductividad del tipo sonda que sea posible y colóquelo en un vial limpio u otro
recipiente para prueba. La pérdida de la solución
1. Los métodos de hisopado son difíciles de realizar en una
de extracción reducirá los niveles medidos de sal
posición superior o vertical. El líquido extraído se puede
soluble. Se debería utilizar un recipiente nuevo y
perder debido al goteo de los hisopos.
limpio para cada prueba, o si lo reutilizara, enjuáguelo
2. El hisopado no es muy adecuado para la medición de
dos o más veces con agua de grado reactivo.
niveles de sal de contaminación pequeña y localizada
Paso 6. Cuando se requiere una prueba de sal de ión
tales como en cráteres o pozos.
específico, se requiere un mayor volumen de líquido de
3. Hay un riesgo de contaminación de una muestra debido al
extracción que el que se puede obtener en los pasos
operador en caso de que los guantes o cualquier otro equipo
3 a 5. Se permite agregar líquido de extracción a la
utilizado para estos procedimientos resulten dañados.
muestra de prueba de la Etapa 5. Se debe registrar el
4. En climas calurosos o sobre superficies calientes, el
nuevo volumen de la muestra de prueba utilizado, de
líquido de extracción puede evaporarse de la superficie
modo que se pueda calcular un porcentaje de dilución.
antes de su remoción.
Paso 7. Cuando se deban tomar varias muestras, siempre
use una celda nueva y limpie la jeringa y la
4.2.2 Técnica de parche o celda de látex pegada con
aguja para evitar la contaminación cruzada entre
adhesivo/medidor de conductividad tipo sonda
muestras. Nota: Para limpiar la jeringa, enjuáguela
4.2.2.1 Descripción general del método (ISO 8502-6 e 3 a 4 veces con agua de grado reactivo.
ISO 8502-9): Este método utiliza un pequeño parche adhesivo
cubierto con una película de látex, que se une a la estructura Las calibraciones de corrección de fondo son manuales.
que forma una cavidad de celda.11 Los bordes adhesivos auto
contenidos permiten que la celda se adhiera a la superficie. 4.2.2.3 Cálculos: La conductividad se informa en µS/cm;
Luego, con una aguja hipodérmica, se inyecta el agua de grado otros cálculos de equivalencia se deben hacer manualmente.
reactivo o un líquido de extracción de uso exclusivo en el centro No existe una norma industrial que defina el tiempo de permanencia del líquido de extracción
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1. Las celdas, que se unen con adhesivo, pueden ajustarse Paso 1. Sature el disco de papel de filtro con agua de
a superficies curvas e irregulares. grado reactivo de acuerdo con las instrucciones del
2. Las celdas de este tipo están disponibles comercialmente fabricante.
en una variedad de tamaños; el tamaño más Paso 2. Coloque el papel saturado sobre la superficie y
comúnmente utilizado recupera sal de una superficie de empuje el papel sobre la textura de la superficie con
12,5 cm2. Tamaños de celda más pequeños permiten unas pinzas
que se realice la extracción de sales de la superficie en Paso 3. Prepare el medidor de contaminación por sal de
lugares de corrosión local. acuerdo con las instrucciones de operación del
3. Si se utiliza el agua de grado reactivo como el líquido fabricante
de extracción, la conductividad se puede determinar Paso 4. Retire el papel y colóquelo en el área central del
utilizando medidores de conductividad disponibles medidor de conductividad de anillos concéntricos
comercialmente. Paso 5. Cierre la tapa, active el medidor y lea el valor en
pantalla (µg/cm2, mg/cm2, µS/cm, ppm, porcentaje
4.2.2.5 Limitaciones de la técnica de medición de de salinidad)
conductividad de varios pasos mediante celda de parche
El tiempo total del proceso es variable. El fabricante
1. Las celdas de parche solo aceptan una pequeña calibra el medidor de conductividad de anillos concéntricos; se
cantidad de líquido de extracción. Con el tamaño de requieren calibraciones de fondo para el papel de filtro especial.
celda más utilizado (área de superficie de 12,5 cm2), El instrumento está disponible con patrones de calibración de
la cantidad real de líquido de la celda en contacto con conductividad para la verificación en campo de la precisión.
la superficie es de 3 ml. Esto puede limitar el rango de Se deben usar guantes de látex sin cloruros durante todos
análisis que se puede realizar. los pasos de esta técnica.
2. No se puede realizar determinación en serie de la
conductividad con estas celdas. 4.2.3.3 Cálculos: La conductividad se informa en µg/cm2,
3. La celda puede no adherirse bien a superficies muy mg/cm2, µS/cm, ppm, porcentaje de salinidad.
oxidadas, pero puede adherirse a superficies sometidas
a limpieza con chorro de agua tan bien como para que 4.2.3.4 Ventajas de la técnica de papel de filtro
resulte difícil retirar el parche. saturado especial con medidor de conductividad de anillos
4. La celda puede filtrar a través del agujero creado por la concéntricos
jeringa.
5. Las celdas son de un solo uso y solo se pueden utilizar 1. Adecuada para una amplia variedad de formas,
una vez. orientaciones, superficies y acabados.
6. La celda de parche añadirá conductividad de fondo. 2. Funciona con baterías y es portátil.
7. La dilución del líquido de extracción introduce un mayor 3. Compensación de temperatura integrada
error en el resultado final. 4. Se pueden descargar varias lecturas en tiempo real a
8. No existe un procedimiento estándar para la intensidad través de USB o Bluetooth, o almacenarlas en varios
de la fricción, por lo que el resultado está sujeto al lotes con fecha y sellos de hora, temperatura y tamaño
operador. del papel de prueba.
9. Los parches flexibles se pueden estirar hasta un 10 % 5. Rango de medición hasta 50 µg/cm2 (3000 ppm)
más de su cobertura original prevista, lo que influye en
el resultado final. 4.2.3.5 Limitaciones de la técnica de papel de filtro
10. Cuando se utilizan soluciones de extracción ácidas, la saturado especial con medidor de conductividad de anillos
celda de parche no es adecuada para la medición de concéntricos
conductividad.
1. No se puede realizar determinación en serie de la
4.2.3 Técnica de papel de filtro saturado especial con conductividad con esta unidad.
medidor de conductividad de anillos concéntricos 2. El agua puede perderse del papel de filtro (por goteo o
evaporación), lo cual generará errores.
4.2.3.1 Descripción general del método: Este método 3. El papel de filtro es un consumible y puede utilizarse
incorpora la extracción de sal soluble con papel de filtro saturado solo una vez para extraer sales.
de agua y el análisis utilizando la conductividad. El papel moja la 4. Las calibraciones iniciales de referencia para el papel de
superficie y extrae las sales solubles por absorción. Después de filtro en blanco deben realizarse manualmente.
un tiempo predeterminado, el papel se retira de la superficie y se
coloca sobre los electrodos de un medidor de conductividad de 5. MÉTODOS IN SITU PARA MEDIR IONES
anillos concéntricos patentado. El medidor indica la conductividad ESPECÍFICOS
del papel humedecido.
5.1 Métodos in situ totalmente automatizados para iones
Las especificaciones adicionales están disponibles en el sitio específicos
web del fabricante (Apéndice D).
Hasta la fecha, no hay disponibles sistemas de análisis o de
extracción de iones específicos de un solo paso.
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de extracción mediante hisopado/lavado y pruebas (del Paso 1 Paso 1. Retire la tapa de la ampolla sellada de solución
al Paso 8). Consulte la Sección 4.2.2.2 para informarse sobre el extraída medida previamente y vierta todo el
protocolo de extracción de celda de parche y pruebas. Se obtiene contenido dentro de la manga.
la solución de extracción utilizando el método de hisopado/ Paso 2. Retire el respaldo sensible a la presión del anillo
lavado o de celda de parche. La determinación volumétrica (en adhesivo de la manga.
ocasiones conocida como "titulación gota a gota") se realiza sobre Paso 3. Elimine la mayor parte del aire del interior de la
una pequeña muestra (de 2 a 3 ml) de la solución extraída. El manga apretándola entre los dedos y el pulgar.
kit incluye tres soluciones contenidas en frascos de reactivos No derrame la solución de extracción de la manga
separados. El procedimiento es el siguiente: cuando retire el aire.
Paso 1. Con el frasco de reactivo 1, presione (exprima) 2 gotas Paso 4. Aplique firmemente la manga a la superficie de
de líquido indicador de color rojo en un vial de plástico prueba. Levante y sostenga el extremo libre de
que contenga la solución de muestra. Agite con cuidado la manga en posición vertical para permitir que
el líquido hasta que adquiera un color homogéneo. el líquido de extracción tome contacto con la
Paso 2. Con el frasco de reactivo 2, exprima 2 gotas en el vial. superficie.
El líquido de la muestra debe ser de color amarillo. Paso 5. Utilice la otra mano para masajear la solución a
Paso 3. Agregue, gota a gota, el contenido del frasco de través de la manga contra la superficie durante 2
reactivo 4 (tenga en cuenta que no hay ningún minutos. Cabe señalar que el aumento del tiempo
frasco de reactivo 3). Cuente el número de gotas de masaje (por ejemplo, hasta un máximo de 6
necesarias para convertir la solución de amarillo minutos) incrementará el grado de remoción de sal.
a azul, agitando a fondo la solución después de Cuando haya finalizado el masaje, retire la manga
agregar cada gota. El procedimiento se describe en y la solución de la superficie. Para superficies
la norma ISO 8502-10. verticales o superiores, la solución extraída volverá
Paso 4: Utilice la siguiente tabla para determinar la concentración a la zona inferior en la manga de prueba. En el
de iones cloruro (en µg/cm2) en la muestra. caso de superficies horizontales, presione y deslice
el dedo por la manga para mover la solución al
Cantidad de gotas extremo cerrado antes de la extracción.
del frasco 4 Concentración de iones cloruro
5.2.5.1.3 Cálculo de cloruro
1 Menos de 2 µg/cm2
2 2 a 4 µg/cm2 Paso 1. Cuando haya completado la prueba, el algodón
3 4 a 6 µg/cm 2 blanco en la parte superior del tubo adquiere un
color ámbar.
4 8 a 10 µg/cm2 Paso 2. Retire el tubo de la solución y registre el número
sobre el tubo en la interfaz del cambio de color (el
Nota: Este método no determina una concentración específica color rosa es el color original; cualquier color blanco
de iones cloruro, sino más bien los resultados se informan como por encima de la línea azul gruesa es el nivel de
un rango, por ejemplo, mayor que 10 y menor de 20 ppm de ión cloruro). Este número representa partes por millón y
cloruro. El fabricante informa una precisión de muestreo de 1 a microgramos por centímetro cuadrado de cloruros.
2 µg/cm2. No se proporcionó información sobre la precisión. Paso 3. Si el tubo se vuelve completamente blanco, el nivel
de cloruro está por encima del límite del tubo. Si no
5.2.5 Metodología de manga de látex
hay ningún color blanco en el tubo, esta prueba no
puede detectar el nivel de cloruros.
5.2.5.1 Extracto de manga para cloruro solamente: Utiliza
una solución específica.15
Esta prueba está diseñada específicamente para que ppm y
5.2.5.1.1 Descripción general del método: Este método utiliza µg/cm2 tengan el mismo valor numérico.
una pequeña manga de látex flexible sin cloruro (tipo media) con un
borde adhesivo incorporado. Se aplica una solución específica en NOTA: El color amarillo que ha aumentado con la solución
la manga y dicha manga se une a la estructura a analizar de modo durante la prueba debería haberse elevado por encima de la
que forme una cavidad. La solución se masajea contra la superficie zona de color rosa o debería haberse disipado. No lea el color
a prueba durante un período determinado de tiempo y luego se la amarillo.
retira. A continuación, se retira la manga y la solución extraída se
somete a prueba para determinar los niveles de cloruros. 5.2.5.2 Extracto de manga para ión ferroso: Consulte la
Sección 5.2.5.1.
5.2.5.1.2 Protocolo de extracción de muestras y análisis
para determinar cloruro 5.2.5.2.1 Descripción general del método: Consulte la
Sección 5.2.5.1.1.
Los procedimientos de prueba se pueden realizar sobre las
superficies pintadas intactas y/o superficies de metal base/no 5.2.5.2.2 Protocolo de extracción de muestra y pruebas:
metálicas. Elimine el óxido, la pintura suelta y el polvo antes de Consulte el Paso 1 al Paso 5 de la sección 5.2.5.1.2.
la prueba.
5.2.5.2.3 Cálculos: La medición de ión ferroso según las
instrucciones de operación del kit para solución de uso exclusivo.
15
Los kits Chlor-Test, fabricados por Chlor*Rid, Inc. [véase el Apéndice D] son los únicos kits
que conoce el Comité que cumplen la descripción de las secciones 5.2.5 y 5.2.6 en este
momento. Si conoce otros fabricantes, por favor, proporcione esta información al personal
de Desarrollo de normas de SSPC.
10
SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
5.2.5.3 Extracto de manga para medir cloruros, nitratos Paso 2: Quite el frasco del medidor, colóquelo en el envase
y sulfatos (CNS): original y retire la tapa. Retire la tapa del frasco
marcado con color amarillo que contiene el reactivo
5.2.5.3.1 Protocolo de extracción de muestra y pruebas para sulfato y deposite el reactivo directamente en
para determinar cloruro, nitrato y sulfato (CNS): Los el frasco de solución de muestra. Evite el contacto
procedimientos de prueba se pueden realizar sobre las superficies directo de la piel con el líquido reactivo.
pintadas intactas y/o superficies de metal base/no metálicas. Paso 3: Tape el frasco de 10 ml y agite durante 10 segundos
Elimine el óxido, la pintura suelta y el polvo antes de la prueba. para mezclar. Limpie nuevamente el frasco con los
Siga los pasos del 1 al 5 en la sección 5.2.5.1.2 anterior. paños para eliminar huellas dactilares y humedad.
Continúe con el paso 6. Paso 4: Inserte el frasco en el colorímetro con la línea
vertical de índice alineada con la flecha en el
Paso 6: Retire el émbolo del conjunto del filtro del vial colorímetro y cierre la tapa. Presione y suelte
automático e inserte el embudo. Vierta la solución el botón READ (leer) y registre el resultado
extraída de la manga a través del embudo al filtro. como partes por millón y microgramos por
Deseche el embudo. NOTA: Debe haber al menos centímetro cuadrado de sulfatos. Esta prueba
7 (siete) ml de solución filtrada en el conjunto de está diseñada para proporcionar una lectura en
filtro para lograr una medición final precisa de µg/cm2.
sulfato. Coloque el conjunto del filtro en el frasco de
extracto vacío. Introduzca el émbolo en el conjunto Nota: Si la lectura final es un número negativo, se considera
del filtro y vacíe todo el líquido dentro del frasco. "0". El rango de este medidor de 0 a 100 ppm. Si un resultado de
prueba envía un mensaje de ER2 (por sobre el rango), se deberá
5.2.5.3.2 Cálculo de cloruro: Consulte la Sección 5.2.5.1.3 diluir la muestra. Se recomienda diluir la solución a la mitad (1/2)
para obtener instrucciones para el cálculo de cloruro. con agua desionizada; luego, limpie el frasco y repita el paso 4
anterior. Recuerde multiplicar esta lectura final por el factor de
5.2.5.3.3 Cálculo de nitrato: Saque una tira reactiva de dilución, 2 en este caso.
nitrato de la envoltura sellada y sumerja el extremo de "almohada"
en la muestra extraída durante 2 segundos. Retire, espere 1 minuto 5.2.5.5 Ventajas de la metodología de manga de látex
y empareje el color en la almohada con el color más cercano en
la tarjeta comparadora. Este número representa partes por millón 1. Este método es muy simple de realizar, ya que todos los
y microgramos por centímetro cuadrado de nitratos. Esta prueba componentes cuentan con una medición previa.
está diseñada para que ppm y µg/cm2 tengan el mismo valor 2. La manga adhesiva puede ajustarse a superficies
numérico. curvas e irregulares. Las pruebas se pueden realizar
sobre superficies verticales, horizontales y superiores.
5.2.5.4 Extracto de manga para sulfato: 3. En el caso de superficies muy rugosas o con cavidades,
el anillo de sello se puede duplicar, permitiendo así que
5.2.5.4.1 Descripción general del método para medir se realicen las pruebas.
sulfatos: Este método patentado utiliza un microprocesador 4. El kit para este método proporciona un volumen medido
electrónico programado en fábrica que mide la turbidez (es decir, previamente de solución de extracción y una zona fija
la opacidad) de una solución después de mezclar la solución de de apertura de la manga. Estas características están
cloruro de bario con la solución de prueba. Este método es más diseñadas para proporcionar una lectura final directa en
sensible que el método visual (Sección 5.2.6). El colorímetro microgramos por centímetro cuadrado (µg/cm2).
proporciona una lectura digital en microgramos por cm2 con un 5. Todos los componentes para uso único, lo que elimina la
rango de lecturas de 1 a 100 microgramos por cm2. Las lecturas posibilidad de contaminación cruzada entre pruebas.
se expresan en partes por millón (ppm) y el rango es de 1 a 100 6. En climas calurosos o sobre superficies calientes, la
ppm. El proveedor informa que la exactitud de esta unidad sobre solución extraída encapsulada no se evapora.
el rango fotométrico completo es de ± 2 %. 7. Las extracciones también proporcionan el tamaño de
muestra suficiente para que se realicen análisis para
5.2.5.4.2 Cálculo de sulfato: diferentes iones.
8. Los líquidos de extracción ácidos (tales como el
Paso 1: Prepare el medidor, vuelva a tapar el frasco y use
suministrado en el kit patentado para este procedimiento)
el paño limpio suministrado para eliminar huellas
normalmente proporcionan una mejor eficacia de
dactilares, polvo y humedad. Abra la tapa del
extracción en comparación con el agua de grado
colorímetro, inserte el frasco con la línea vertical
reactivo.
de índice alineada con la flecha triangular en el
colorímetro y cierre la tapa. Presione y suelte el 5.2.5.6 Limitaciones de la metodología de manga de látex
botón READ (leer) para encender el medidor,
espere unos segundos hasta que aparezca un 1. La manga adhesiva puede no adherirse bien a
número y luego mantenga presionado el botón superficies oxidadas, pero puede adherirse tan bien
ZERO (cero) hasta que muestre bLA, luego suéltelo sobre superficie limpias o limpiadas con chorro de agua
rápidamente. El medidor ahora está calibrado a que es difícil retirarla de la superficie.
CERO para esta solución.
11
SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
5.2.6.2 Protocolo de extracción de muestra y pruebas: 6.1.1 Materiales necesarios para el método de extracción
Cualquiera de los protocolos de extracción de muestras de agua mediante ebullición en laboratorio
de grado reactivo antes mencionados se puede usar para extraer
muestras de sal para las pruebas de sulfato posteriores. Este procedimiento de referencia en laboratorio requiere los
siguientes elementos (todos los aparatos y envases de muestras
5.2.6.3 Cálculos: El fabricante expresa las unidades de deben limpiarse previamente con agua de grado reactivo):
turbidez en ppm. Véase el Apéndice A para obtener información
sobre la conversión de una concentración de solución en ppm a 1. Placa caliente con control termostático. (De manera
una concentración superficial en µg/cm2. opcional, se puede utilizar también una placa caliente
ultrasónica, consulte el paso 11).
5.2.7 Detección cualitativa en campo de iones ferrosos 2. Agua de grado reactivo, conductividad no mayor a
5 µS/cm
5.2.7.1 Descripción general del método: En este método 3. Gránulos de vidrio inerte para evitar que salpique el
(descrito en la norma ISO 8502-12) el papel secante se trata con agua hirviendo. (Nota: no se sugiere el uso de piedras
solución de ferricianuro de potasio. El papel secante se humedece o trozos de la misma para la ebullición, ya que estos
y se coloca en contacto con la superficie del acero a someter a materiales aportan iones al agua y amortiguan el pH del
prueba. Al contacto con iones ferrosos, el papel muestra puntos líquido de extracción en el lado alcalino).
azules. La sensibilidad del método es inferior a 1 ppm de iones 4. Paneles de acero de dimensiones conocidas (por
ferrosos (Fe+2). ejemplo, 10 x 15 x 0,64 cm [4 x 6 x 1/4 pulgadas]),
previamente limpios para reflejar el nivel de
Esta es una prueba cualitativa, pero un fabricante de la especificación de limpieza utilizado in situ, con el mismo
prueba proporciona una tabla de comparación (con 6 imágenes abrasivo usado. Si no se especifica un nivel de limpieza,
de niveles de contaminación en aumento), con los que comparar entonces, los paneles se limpian conforme a SSPC-SP 5/
visualmente (tamaño y extensión de las manchas azules) NACE N.° 1.
los papeles de prueba, para dar una indicación del nivel de 5. Recipientes de acero inoxidable o Pyrex® de dimensiones
contaminación de sal metálica. Si se indica cualquier tipo de no inferiores a 15 x 20 x 5 cm (6 x 8 x 2 pulgadas).
contaminación, se recomienda una prueba cuantitativa. 6. Paneles de prueba de dimensiones no inferiores a
13 x 18 x 2,5 cm (5 x 7 x 1 pulgada).
El papel de prueba de ferricianuro de potasio se puede utilizar 7. Cilindro aforado de 500 ml
como una prueba de detección económica para sitios de corrosión 8. Pinzas de acero inoxidable
activa. Es específico para el ión ferroso soluble. Cuando se utiliza 9. Embudo cónico
correctamente, no indicará falsos negativos, pero puede generar 10. Frasco de almacenamiento de 750 ml para laboratorio
falsos positivos. Si se sospecha concentración de sales solubles 11. Opcional: Baño ultrasónico de gran capacidad con
debido a una indicación positiva utilizando papel de ferricianuro calefacción, potencia mínima de 50 vatios. (La operación
de potasio, entonces, se pueden necesitar pruebas confirmatorias y calibración correctas del aparato de ultrasonido
que utilicen un método cuantitativo. deberán cumplir con las instrucciones del fabricante.)
12
SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
TABLA 2
DESCRIPCIÓN GENERAL DE LOS MÉTODOS DE LABORATORIO PARA LA EXTRACCIÓN Y
ANÁLISIS DE SALES SOLUBLES DE ACERO Y OTRAS SUPERFICIES NO POROSAS
Cálculo de
Metodología (véase el Muestreo de superficie concentraciones de iones
Análisis de la muestra
número de sección para por el medio de extracción en superficie (véase
extraída
más detalles) (Norma ISO aplicable) también el Apéndice
A o B)
13
SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
6.1.2 Método de referencia de extracción mediante equipamiento científico y condiciones de laboratorio. Si bien el
ebullición procedimiento de extracción total de referencia dará lugar a la
extracción más completa de sales solubles, la comparación directa
Paso 1. Coloque los siguientes artículos en el recipiente o con los datos reales de la muestra de campo se debe realizar
vaso de precipitados de vidrio: con precaución y por parte de científicos altamente capacitados.
• Aproximadamente 500 ml de agua de grado Las condiciones de campo responsables de la contaminación por
reactivo sales son muy variables; por lo tanto, lo mejor es utilizar muestras
• Entre 5 y 10 de gránulos para evitar las reales de campo para las pruebas, si fuera posible.
salpicaduras
• Un panel de prueba (véase la sección 6.1.1, 6.2 Métodos de concentración de iones de referencia
punto 4)16
Paso 2. Coloque el recipiente sobre la placa caliente y 6.2.1 Método de referencia en laboratorio para la
eleve la temperatura del agua a ebullición durante detección de iones cloruro por determinación volumétrica:
un período de 10 a 20 minutos. Mantenga la ISO 8502-2, “Determinación en laboratorio de cloruro en superficie
temperatura de ebullición durante 1 hora. El panel limpia” describe una determinación volumétrica clásica de nitrato
de prueba debe mantenerse completamente de plata/cloruro de plata para medir con exactitud los niveles de
sumergido. Si se pierde líquido por evaporación cloruro con una precisión de ± 0,1 ppm de cloruro.
mediante ebullición, debe reponerlo durante la
prueba. Si el panel se coloca horizontalmente en el 6.2.2 Detección mediante cromatografía de aniones
recipiente, gire el panel después de 30 minutos. múltiples en laboratorio: La detección iones múltiples y la
Paso 3. Al final de la prueba, apague la placa caliente y cuantificación de aniones de sales en agua es posible con la
retire el recipiente de la misma. Deje que el líquido cromatografía de iones (CI) con supresión como se describe
en el recipiente se enfríe durante al menos media en la norma ASTM D4327. Este método cubre la determinación
hora. secuencial de los siete aniones comunes de sal (fluoruro, cloruro,
Paso 4. El panel de prueba de acero se puede retirar del nitrito, orto-fosfato, bromuro, nitrato y sulfato) en agua con un
recipiente con pinzas de acero inoxidable, ya instrumento de laboratorio operado por científicos capacitados
sea caliente o después de su enfriamiento. Debe para realizar una cromatografía de iones (CI) sofisticada. La
enjuagarlo con una pequeña cantidad de agua realización de una sola prueba tarda aproximadamente de 10
de grado reactivo para eliminar los iones de sales a 15 minutos. El instrumento de CI se debe configurar, calibrar
solubles de la superficie y se los deberá vaciar y operar de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Las
sobre el recipiente. Cuando haya vaciado el panel concentraciones de aniones de sal se calculan directamente
hasta que esté seco, retírelo de la zona de trabajo. mediante el software integrado de CI.
Paso 5. Con el embudo cónico, transfiera el líquido en el
6.2.3 Método de electrodo selectivo de iones: Consulte la
recipiente al cilindro aforado. Agregue suficiente
norma ASTM D512, Método de prueba C (Método de prueba con
agua de grado reactivo al cilindro aforado para
electrodo selectivo de iones), Secciones 22 a 30.
llevar el volumen de material hasta 500 ml.
La norma ASTM D512, Método de prueba C, es aplicable para
Paso 6. Mezcle el líquido total a fondo mediante la
la medición de iones cloruro en aguas naturales, agua potable y
transferencia entre el frasco de almacenamiento y
aguas residuales. El ión cloruro se mide por potenciometría con
el cilindro aforado.
un electrodo selectivo de iones (ISE) de cloruro junto con un
electrodo de referencia de doble unión, tipo manga, o un electrodo
Opcional - Uso de energía ultrasónica: En la sección 6.1.2,
de cloruro de combinación. Los potenciales se leen con un
pasos 1 y 2, se puede utilizar un baño de ultrasonido de grandes
medidor de pH que tiene una escala de milivoltios ampliada o un
dimensiones con calefacción en lugar de una placa caliente con
medidor selectivo de iones que tiene una capacidad de lectura de
control termostático. Una vez que se alcanzan las condiciones
concentración directa. Los electrodos se calibran en soluciones de
de ebullición, la extracción sónica por lado de cada panel se
niveles conocidos de cloruro, y las concentraciones de incógnita
puede reducir a 15 minutos. Extracciones sónicas calientes
se determinan en soluciones con el mismo fondo. Las muestras
más prolongadas pueden producir incluso mayores tasas de
y los estándares se deberían usar a la misma temperatura. Los
recuperación de sales. Para informarse sobre un análisis acerca
estándares y las muestras se diluyen con un ajustador de fuerza
de la mejora de las extracciones de muestras con energía sónica
iónica (como por ejemplo bromato de sodio) que también minimiza
consulte el documento de referencia de Kevin Ashley y otros en la
posibles interferencias de amoniaco, bromuro, yoduro, cianuro,
bibliografía que se detalla en el Apéndice C.
sulfato o sulfuro.
6.1.3 Ventaja del método de extracción mediante Este método de prueba puede aplicarse para el análisis de
ebullición en laboratorio: Este método proporciona un punto de muestras que contienen de 2 a 1000 mg/l de cloruro. El rango
referencia para determinar la eficiencia máxima de recuperación de concentración se puede extender por dilución de una alícuota
de los métodos de recuperación en campo. apropiada antes del agregado del ajustador de fuerza iónica.
Las declaraciones de precisión y sesgo de este procedimiento
6.1.4 Limitación del método de extracción mediante se obtuvieron con agua de grado reactivo y una matriz de agua
ebullición en laboratorio: Este método no es adecuado para de opción que incluía agua natural y aguas residuales. Los
su uso en el campo. Requiere personal técnico capacitado, operadores de este método deben capacitarse en la calibración y
utilización de potenciómetros, y el manejo seguro de los productos
16
Opción: El Método referencia de extracción mediante ebullición también se puede utilizar
para la recuperación de sal en laboratorio a partir de muestras in situ de formas irregulares, químicos necesarios.
siempre que se acuerde el área total de la parte objeto de investigación entre todas las
partes interesadas.
14
SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
Ejemplo:
7. Renuncia de responsabilidad
12,5
C = 10 × = 62,5 ppm
5.1 Esta es una guía de consenso elaborada por SSPC: 2
The Society for Protective Coatings. Si bien se toman todas
las precauciones para garantizar que toda la información
proporcionada en este documento sea tan exacta, completa y E = 10 µg/cm2
útil como sea posible, SSPC no puede asumir responsabilidad A = 12,5 cm2
alguna ni contraerá ninguna obligación resultante del uso de V = 2 ml
cualquier material, revestimientos o métodos especificados en
este documento, o de la guía en sí. A.3 Conversión de unidades
5.2 Esta guía no trata de abordar los problemas relativos a la 1 ppm = 1 µg/cm3 de agua
seguridad asociados con su uso. El usuario de esta guía, así como 1 ml = 1 cc = 1 cm3
el usuario de todos los productos o prácticas que se describen en 1 µg/cm2 = 10 mg/m2
este documento, es el responsable de la aplicación de prácticas
necesarias en materia de salud y seguridad, y de velar por el APÉNDICE B: DETERMINACIÓN DE LA
cumplimiento de todas las regulaciones gubernamentales. CONCENTRACIÓN SUPERFICIAL EQUIVALENTE A
PARTIR DE LA CONDUCTIVIDAD
C = 42 ppm
A = 12,5 cm2 V
V = 2 ml E1 = (0,5) × S × (Fórmula 3)
A
A.2 Determinación de la concentración de la solución a Donde:
partir de la concentración en superficie E1 = concentración en superficie de sales totales en µg/cm2
S = conductividad en µS/cm
Uno puede convertir la concentración en superficie a una
V = volumen de solución extraída, en ml
concentración de solución equivalente de la siguiente manera:
A = área en cm2
A
C=E× (Fórmula 2)
V Ejemplo:
2
E1 = 0,5 × 70 × = 5,6 µg/cm2 de sal soluble
Donde: 12,5
C = concentración de solución en ppm (µg/cm3)
E = concentración en superficie en µg/cm2 S = 70 µS/cm
V = volumen de solución extraída, en ml V = 2 ml
A = área en cm2 A = 12,5 cm2
15
SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
B.2 Métodos de validación de equivalencia a la ISO 8502-9 Appleman, B. R. “Advances in Technology and Standards for
sobre la medición de los niveles de sales solubles a partir del Mitigating the Effects of Soluble Salts”, Journal of Protective
acero y otros sustratos no porosos (NACE SP0508-2010) Coatings and Linings (JPCL), Vol. 19, N.° 5, mayo de 2002,
pp. 42-47.
Algunas organizaciones ahora requieren la validación de Ashley, K., Andrews, R., Cavazos, L. y Demange, M. “Ultrasonic
equivalencia (contra la celda de parche tradicional de Bresle, Extraction as a Sample Preparation Technique for Elemental
ISO 8502-9) de cualquier método utilizado para la extracción de Analysis by Atomic Energy”, J. Anal. At. Spectrom., 2001, Vol.
sales solubles y las pruebas de conductividad. La norma NACE 16, pp. 1147-1153.
SP0508-2010 ofrece una práctica estándar para las pruebas de Boocock, S. K. “SSPC Research on Performance Testing of
equivalencia y la validación de datos para cumplir con los criterios Abrasives and Salt Retrieval Techniques”, JPCL, Vol.11,
establecidos. N.° 3, marzo de 1994, pp. 28-44.
Chong, S-L. y Yao, Y. “A Methodology to Evaluate the Relative
APÉNDICE C: ANÁLISIS Y FUENTES ACERCA DE LA Performance of Various Coating Systems”, JPCL, Vol. 26,
EFICIENCIA DE EXTRACCIÓN N.° 3, marzo de 2009, pp. 26–32.
Chong, S-L., Yao,Y. y Rozario, M, “Intra-laboratory Assessment
La eficiencia de extracción se define como la cantidad de sal of Commercial Test Kits for Quantifying Chloride on Steel
recuperada de la superficie como un porcentaje de la cantidad Surfaces”, JPCL, Vol. 20, N.° 8, agosto de 2003, pp. 43-60.
total originalmente en esa superficie. La eficiencia de extracción Chong, S-L., Yao, Y. y Lee, S-K, “Use of Conductivity Measurements
varía significativamente en diferentes situaciones. Algunas de las to Estimate Chloride Concentrations on Steel or Painted
variables significativas son: Surfaces”, JPCL, Vol. 24, N.° 9, enero de 2007, pp. 23–27.
• El método de extracción Flores, S., Simancas, J. y Morcillo, M. “Methods for Sampling and
• La competencia del operador Analyzing Soluble Salts on Steel Surfaces: A Comprehensive
• El grado de rugosidad de la superficie Study”, JPCL, marzo de 1994, pp. 76-83.
• El tamaño de la zona de extracción Forsgren, A. y Applegren, C. “Comparison of Chloride Levels
• El tipo y la concentración de la sal Remaining on the Steel Surface After Various Pretreatments”,
• El grado de corrosión y picadura del sustrato en Actas de PCE 2000, Genoa, Italia, marzo 8 a 10, 2000.
• El tiempo de extracción Mitschke, Howard, “Effects of Chloride Contamination on
• El método de contaminación (es decir, por métodos Performance of Tank and Vessel Linings”, en SSPC: Actas
artificiales o naturales) de los seminarios del año 2000 de SSPC, SSPC N.° 00-15.
SSPC: Pittsburgh PA, 2000.
Se han realizado varios estudios para evaluar la eficacia de Richards, Dennis M. “Effects of Chloride Contamination of
extracción. Los investigadores aplicaron cantidades específicas de Abrasives on the Performance of Long Life Coatings
sales sobre áreas definidas para proporcionar una concentración for Steel”, en las Actas de los seminarios: Application &
promedio como control. En algunos estudios, los sustratos de Inspection of Protective and Marine Coatings, Coatings for
acero se expusieron las sales (por ejemplo, en una cámara Asia 99, Singapur, 30 de agosto a 1 de septiembre de 1999,
acelerada en laboratorio o en exposiciones atmosféricas). Para SSPC: Pittsburgh, PA, 1991.
estas pruebas, se determinó la concentración de control mediante Soltz, G.C. “The Effects of Substrate Contaminants on the Life
el método de extracción total (ebullición). Los investigadores of Epoxy Coatings Submerged in Seawater”. San Diego,
asumieron que esta técnica extraería el 100 % de las sales CA: National Shipbuilding Research Program Report, Task
solubles. Algunos estudios han puesto en duda la validez de la 3-84-2. Marzo de 1991.
utilización de paneles de prueba bañados artificialmente para Steinsmo, Unni, Axelsen, Sten B. “Assessment of Salt
establecer la eficiencia de extracción. Contamination of Its Effect on Coating Performance”, en
A partir de una revisión de la bibliografía publicada se Actas de la conferencia y exposición PCE 98, La Haya,
concluye que no hay datos suficientes para desarrollar eficiencias Países Bajos, 1 a 3 de abril de 1998.
de extracción específicas para los distintos procedimientos de
extracción. A continuación se ofrece una lista de fuentes para la
eficiencia de extracción.
16
SSPC-Guía 15
21 de agosto de 2013
Encontrará la información sobre los proveedores de equipos de prueba y de análisis en la Guía del comprador de Journal of
Protective Coatings and Linings. Los sitios web que se encuentran a continuación también proporcionan información de contacto y
enlaces a los fabricantes de equipos para pruebas de revestimientos y suministros.
Los lectores también pueden buscar en Internet utilizando palabras clave como medidor de salinidad en superficie, medidor de sal
soluble, equipo de pruebas analíticas, Bresle, ión cloruro, kit de prueba de revestimientos, conductividad, ión ferroso, tubo detector de
iones, inspección, suministros para pruebas de laboratorio, ión nitrato, equipo de prueba de pintura, ión sulfato.
Chlor*Rid, Inc. http://www.chlor-rid.com/home.php\
DKK-TOA Corp. http://www.dkktoa.net
Elcometer, Inc. http://www.elcometer.com/
EMD Chemicals http://www.emdchemicals.com
Expertus Kemiteknik http://www.swedyp.com/company/684816/Expertus_Kemiteknik_AB/website
Hach, Inc. http://www.hach.com/
HedoN http://www.solublesaltmeter.com
KTA-Tator, Inc. http://www.ktagage.com/
LaMotte Co. http://www.lamotte.com
Louisville Solutions, Inc. http://www.louisvillesolutions.com/index.html
TQC: Thermimport Quality Contol http://www.tqc.eu/en/products/productlist
PaintSquare http://www.paintsquare.com/bg/buying_guide_equip.cfm
Copyright ©
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están protegidos por las leyes de derechos de autor
a nivel mundial para SSPC: The Society for Protective
Coatings. Cualquier fotocopia, reventa o redistribución
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y por escrito de SSPC: The Society for Protective
Coatings y un acuerdo de licencia formal.
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