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Una de las técnicas empleadas para realizar los extractos de frutas es el método de soxhlet, el cual
se encarga de extraer compuestos que se encuentran en un sólido, por medio de una constante
ebullición, donde se agregan las materias primas en la sección del cartucho del equipo. Luego de
iniciar la evaporación, el vapor disolvente el cual es añadido previamente proviene de un balón
aforado que se encuentra al final del equipo, este vapor asciende, entra en contacto con el sólido
y luego la mezcla del vapor y la sustancia retirada del sólido es condensada y caen nuevamente
en el cartucho, los extractos que han sido separados son dirigidos a la cámara de extracción y este
procedimiento se repite hasta que se obtiene la mayor parte del extracto deseado.
Justificación
Uno de los retos más desafiantes que se tiene respecto a la producción de cervezas con sabores
frutales es la extracción de los componentes que brindan las propiedades organolépticas a las
frutas, para luego ser empleados en la bebida alcohólica. Por lo tanto, se evaluaron distintas
alternativas con el objetivo de determinar la opción que más se ajustaba a los requerimientos del
proyecto que se desea implementar.
Aunque la elaboración de cervezas del tipo fruit beers en el mundo han tenido un crecimiento
exponencial a nivel mundial, en Colombia este tipo de bebidas aún se encuentran en fase de
desarrollo o en escalas piloto. Sin embargo, teniendo en cuenta la gran variedad de frutas
disponibles en el país sumado con la constante búsqueda por crear nuevas recetas, la expansión
del producto podría ocurrir más rápido de lo esperado.
A pesar de la gran variedad de frutas que se cultivan en Colombia, se elige realizar una cerveza a
partir del extracto de fresa por dos razones fundamentales. La primera de ellas es que es una fruta
que se produce en grandes cantidades en el país, con cerca de 2600 hectáreas dedicadas a su
cultivo según cifras del Ministerio de agricultura. La segunda razón, es que debido a la gran
popularidad de las propiedades organolépticas de la fruta en el extranjero, se han desarrollado
más estudios, estrategias para añadirse en la cerveza y métodos de extracción de los aceites
esenciales de la fresa en comparación con otros tipos de frutas que se producen en Colombia, por
lo tanto, cuando se logre la compresión total de como ocurre la extracción de aceites en la fresa,
(basado en artículos y estudios nacionales e internacionales) pueda adaptarse este proceso a
otros tipos de frutas.
Los aceites esenciales pueden ser separados mediante métodos directos, por destilación o pon
extracción con solventes. La elección del método de obtención de los aceites esenciales depende
en gran parte de la materia prima y de los requerimientos del producto que se espera obtener
después de la separación. Una vez conocida la materia prima, se determinan las principales
restricciones de los procesos que deben llevarse a cabo para lograr el extracto. En este caso, el
principal condicionante es evitar la degradación de los aceites esenciales de la fresa y esto ocurre
a temperaturas superiores a los 60°C. También, es importante considerar que otra de las
restricciones es que el destino final de los aceites es el uso en alimentos y específicamente en
bebidas alcohólicas.
Se espera que, mediante la aplicación de una metodología de separación mixta, (la cual será
explicada con mayor detalle en las páginas siguientes) puedan reducirse costos y tiempos
operacionales para la obtención de aceites esenciales. El interés generado en la disminución del
tiempo y costo de operación a escala piloto se basa principalmente, en que tanto el equipo de
extracción Soxhlet como el procedimiento diseñado para separar de la fresa sus aceites
esenciales, pueda ser utilizado por las nuevas generaciones de los estudiantes de Ingeniería
Química de la Universidad Nacional que deseen conocer operaciones de separación diferentes a
las convencionales con el uso de estos equipos que se ubicarán en el Laboratorio de Ingeniería
Química de la Universidad.
Una de las frutas más conocidas y cultivadas por el hombre es la fresa o frutilla, también conocida
como la Fragaria Vesca, la cual se obtiene a partir de una planta que lleva su mismo nombre. Estos
frutos no tienen un gran valor energético, ya que por cada 100g de fruto fresco y comestible solo
se encuentran entre 27 a 34 kcal. El agua es su principal componente y también posee una alta
cantidad de hidratos de carbono. Por otra parte, un alto porcentaje de los glúcidos y de la glucosa
provienen de la fructosa presente en la fresa y aunque tiene un contenido bajo en proteínas es
una fuente importante de vitamina C.
Los compuestos volátiles del sabor de las fresas cultivadas han sido objetivos estudiados por
muchos autores durante los últimos 25 años. De hecho, los volátiles libres característicos de las
fresas son llamados glicosídicos el cual son los constituyentes aromáticos ligados a la fruta de la
fresa.
Aunque son demasiados los factores que configuran el color de la fresa, como lo son la madurez,
el tipo de cosecha, la exposición al sol, y múltiples factores adicionales, la presencia de
antocianina, es la variable de mayor trascendencia en el color exhibido por la fruta, debido a que
es el principal pigmento que producen las fresas y por lo tanto son los encargados de brindar esta
propiedad.
Es importante también, mostrar algunas de las propiedades físicas promedio de las fresas, las
cuales pueden observarse en la tabla 1. Aunque es importante aclarar que debido a que son
propiedades promedio, estas pueden variar significativamente de acuerdo con el tipo de cosecha
y la región donde han sido cultivadas.
Tabla 1. Propiedades físicas promedio de la fresa. [11]
Propiedad Valor Propiedad Valor
Masa (g) 0,70 ±0,027 Diámetro (mm) 10,70 ±0,11
Esfericidad 1,17±0,06 Volumen(cm3) 0,657 ±0,051
Densidad (kg/m3) 1146,43±31,577 Porosidad(%) 46,69±1,416
Área proyectada 0,976 ± 0,039 Velocidad terminal 9,46 ±0,469
(cm2) (m/s)
En primera instancia se planteó el diseño de una torre de conos rotatorios, debido a que este
equipo presenta altos rendimientos en la extracción de compuestos volátiles por arrastre de
vapor, gracias a que genera una gran área de contacto interfacial como consecuencia de la
hidrodinámica de la torre. Aunque es un equipo con eficiencias elevadas en otros tipos de
materias primas similares y está disponible en el mercado, se descarta su uso porque las
temperaturas requeridas para lograr la separación podrían exceder los 60°C, degradando así las
sustancias que se requieren de la fresa. Además de ello, se desiste de su empleo porque es un
equipo novedoso y del cual hasta el momento no se encontró ningún reporte que detallará o
describiera los resultados de una extracción de aceites esenciales para la fresa, por lo cual, se
sugiere que antes de utilizar este equipo como alternativa para la obtención de aceites esenciales
de fresa, primero se realicen los estudios pertinentes que sustenten el uso de este equipo para tal
fin.
Otra de las opciones evaluadas es el uso de una extracción del tipo Soxhlet, la cual puede obtener
los aceites esenciales sin necesidad de una filtración o separación posterior. Además, cuenta con
la ventaja de operar a una temperatura que se encuentra en el rango de 30 a 60 °C, evitando así
que se degraden las moléculas que brindan las propiedades organolépticas de la fresa. Sin
embargo, una de las principales desventajas de esta metodología es el alto consumo energético,
el cual es consecuencia del ciclo de evaporación y condensación del solvente que ocurre por 6
horas continuas o incluso más tiempo. Otra de las desventajas de este proceso, es que la materia
prima debe ingresar al equipo totalmente seca con el objetivo de evitar que el vapor de agua
interfiera en el proceso de separación.
Paneles sensoriales
Basado en los fenómenos fisicoquímicos con los cuales se realiza la separación de estos
compuestos a partir del procesamiento de alguna fruta, se realizaron ensayos básicos con el fin
de poder extraer estos compuestos, que al final son los que general las sensaciones de sabor y
olor particulares de cada fruta, en este caso en particular de la fresa, extrayendo algunos de los
compuestos con mayor concentración presentes en la fruta, relacionados en la tabla 2.
Se realizaron dos tipos de extracciones, que se describen a continuación:
• Maceración fresa en alcohol – 40% V/V (MUESTRAS A): en este caso se realizó el lavado
y corte de la fresa de tal forma que se obtuvieran pedazos de tamaños muy similares, luego
de esto de procedió sumergir la fresa en alcohol en un recipiente limpio y seco, realizando
una maceración por 30 días en este recipiente sellado, buscando que por medio del
alcohol como solvente se lograran solubilizar la mayor cantidad de compuestos
responsables del sabor y aroma de esta fruta.
En las siguientes figuras se relaciona el tamaño de cada corte de la fruta, junto con el
recipiente que se utilizó para la maceración.
• Destilación de la fresa por arrastre con solvente (MUESTRAS B): Se realizó un montaje
sencillo para la destilación de la fruta, de igual forma se realizo el lavado y corte de la fresa
para asegurar tamaños similares entres los cortes, se obtuvo un destilado de esto para su
posterior análisis sensorial.
Figura 3. Proceso de extracción por medio de destilación por arrastre con vapor
Análisis sensoriales:
Los productos destinados para el consumo de las personas deben cumplir en todo
momento parámetros de calidad fisicoquímicos con el fin de asegurar la inocuidad y
trazabilidad de cada lote producido, así mismo, al ser productos que depende mucho de
la impresión sensorial de cada persona y que incluso el desarrollo de la marca puede estar
logado por ejemplo a ciertas características de sabor y olor, es de vital importancia,
asegurar por parte de análisis sensoriales la calidad del producto, buscando estandarizar
características que son subjetivas a cada persona que consuma el producto. En este caso
dentro del desarrollo de una receta y sabores nuevos para una cerveza, es necesario en la
fase preliminar del desarrollo del producto realizar análisis sensoriales con el fin de
buscar un estándar en cuanto a sabor y aroma de la cerveza que se busca, ahora bien el
objetivo de realizar estos análisis sensorial, va ligado a la primera fase del desarrollo de
una cerveza de fresa, y principalmente a la validación de la extracción de los aceites
esenciales de esta fruta o los compuestos que general el sabor y olor. De esta forma es
posible validar los dos métodos de extracción explicados anteriormente y con esto
justificar el diseño y especificación del equipo de extracción tipo soxhlet, ya que este tiene
rendimientos mucho mayores, luego la extracción de estos compuestos de la fresa se
puede realizar de manera mas controlada y anexar este proceso a la línea de producción
de cualquier cervecería.
Cada una de las muestras fue aplicada en una cantidad determinada de cerveza, con el fin
de determinar las características organolépticas que le aportan los sabores y aromas
extraídos de la fresa, la cerveza utilizada fue una cerveza andina, la cual es una cerveza
tipo Lager con un sensorial muy básico en cuanto a los sabores de las materias primas de
esta, por lo tanto es una cerveza con poco sabor y olor, ideal para este tipo de análisis ya
que uno de los objetivos es determinar la intensidad del sabor a fresa extraído al variar la
concentración de este en cada muestra.
Ahora bien, a continuación, se muestran las condiciones por las especificaciones por las
cuales se establecieron cada panel de muestras según el proceso de extracción, junto con
las instrucciones brindadas a cada panelista al realizar la prueba sensorial, es necesario
aclarar que el panel sensorial se realizo con personas entrenada en análisis sensorial de
cerveza, puestas a disposición por parte de cervecería Slava como apoyo al desarrollo del
proyecto.
Tabla 3. Datos y especificaciones del panel sensorial
Número de personas 8
Número de sesiones 2
Número de muestras por persona/sesión 4
Aplicación Cerveza Andina
La variable de calidad sensorial fue evaluada conforme los atributos gusto e intensidad de sabor
a fresa, enmarcando así los criterios necesarios por los cuales se puede considerar que el extracto
obtenido tiene los criterios mínimos, a continuación, se muestra un ejemplo de estos criterios o
indicadores de los atributos seleccionados.
Figura 4. Indicadores del atributo gusto [14]
Estableciendo de esta forma que el nivel de aceptabilidad mínimo promedio para cada uno de los
atributos propuestos es el siguiente:
De acuerdo con los resultados arrojados por el panel sensorial, es posible evaluar el grado de
aceptabilidad de cierta muestra determinado por cada panelista, y así especificar si la muestra
cumple conforme los parámetros mínimos especificados, teniendo esto en cuenta en las
siguientes figuras se muestran los resultados para cada una de las muestras evaluadas en el panel:
Donde: 1- Me desagrada mucho, 2 - Me desagrada moderadamente, 3 - Me desagrada un poco, 4 -
Me es indiferente, 5 - Me gusta un poco, 6 - Me gusta moderadamente, 7 - Me gusta mucho.
6
5
4
3
2
1
0
1A 2A 3A
Número de muestra
Figura 5. Resultados evaluación sensorial del extracto de fresa aplicado a una cerveza, extracto
realizado por medio del macerado de la fruta. Atributo: gusto
Evalua el sabor (B)
7
6
Escala hedonica (1 a 7)
5
4
3
2
1
0
1B 2B 3B 4B
Número de muestra
Figura 6. Resultados evaluación sensorial del extracto de fresa aplicado a una cerveza, extracto
realizado por medio de la destilación de la fruta. Atributo: gusto
0
1A 2A 3A
Numero de muestra
Figura 7. Resultados evaluación sensorial del extracto de fresa aplicado a una cerveza, extracto
realizado por medio del macerado de la fruta. Atributo: gusto
Determina la intensidad del sabor a fresa que
tiene la muestra (B)
5
Escala hedonica (1 a 5)
0
1B 2B 3B 4B
Numero de muestra
Figura 8. Resultados evaluación sensorial del extracto de fresa aplicado a una cerveza, extracto
realizado por medio de la destilación de la fruta. Atributo: intensidad
13% 12%
12%
63%
Figura 9. Resultados evaluación sensorial del extracto de fresa aplicado a una cerveza, extracto
realizado por medio del macerado de la fruta.
¿CUÁL MUESTRA COMPRARÍAS? (B)
1B 2B 3B 4B Ninguna
0%
25%
50%
25%
Figura 10. Resultados evaluación sensorial del extracto de fresa aplicado a una cerveza, extracto
realizado por medio de la destilación de la fruta.
De acuerdo con lo expuesto por todas las figuras anteriores, se pudo determinar que el método
de extracción más efectivo fue la maceración de la fruta con solvente, ya que a comparación con
el otro método de extracción, este tuvo una mayor puntuación promedio en los análisis
sensoriales, además que la mayoría de las muestras se mantuvieron por encima del mínimo
requerido propuesto para la prueba, a la vez que se encontró que la mejor composición de fresa
en la muestra de cerveza propuesta, para el caso de la muestra extraída por medio de la
maceración con el solvente se encuentra entre el 10 y 15% en volumen. Para el caso de las
muestras analizadas con el extracto de la destilación por arrastre con vapor de la fruta, se
evidencia que la mayoría de las muestras son muy similares en cuanto al puntaje obtenido,
además en su mayoría ser mas bajo al establecido como mínimo, por lo que en este caso se
considera que la extracción del sabor y olor de la fresa no tuvo buenos resultados.
Ahora bien, con esto es posible validar como se había mencionado anteriormente la posibilidad
de extraer estos compuestos responsables del sabor y olor de la fresa para incluirlo en la
formulación de una cerveza.
Por lo general para realizar la extracción de alguna materia prima, debe secarse buena parte de
su humedad superficial para facilitar el contacto entre el solvente y los extractos, además de
facilitar la difusión con el vapor proveniente del solvente. Sin embargo, debido a que el contenido
de humedad es cercano al 80% en la fresa y debido a que no deben superarse los 60°C de
temperatura para no perder los compuestos nutritivos o alterar sus propiedades fisicoquímicas,
en esta ocasión no se realizará un secado en la materia prima.
La reducción del tamaño facilita la extracción de un constituyente deseado, contenido en una
estructura compuesta, por lo tanto, para obtener una buena difusión del soluto en el solvente es
necesario determinar el grado de molienda o fineza del producto. Así que cuando más pequeñas
sean las partículas, mucho mayor es el área interferencial entre el sólido y el líquido.
Los métodos de extracción de aceites esenciales y para este caso de recuperación de sabores y
aromas son ampliamente investigados, y son específicos para la extracción de estos componentes
volátiles de plantas, frutos secos, entre otros vegetales o frutas. Ahora bien, la extracción de estos
componentes cuando se hace con frutas frescas sin modificar el contenido de humedad en algún
como parte de un pretratamiento, no es muy bien estudiado, sin embargo, para el propósito de
los análisis preliminares de este trabajo, se tuvieron en cuenta los rendimientos reportados para
las extracciones realizadas por medio del método soxhlet, Los rendimientos se obtienen
empleando la siguiente ecuación:
En general las extracciones soxhlet siguen el comportamiento descrito en las siguientes figuras,
allí se relaciona el rendimiento de la extracción, el tiempo de operación y el tamaño de partícula
del material al que se le realiza la extracción, con lo cual se reporta que se pueden obtener
rendimientos de más del 40% en la extracción de aceites esenciales por este método.
Figura 11. Superficie de respuesta para extracción con etanol. Angarita Ruiz, M. P. (2019).
Figura 12. Superficie de respuesta para extracción con n-hexano. Angarita Ruiz, M. P. (2019).
Al igual, dado que el fin de estos extractos es utilizarlos como saborizantes en las cervezas
artesanales, se encontró las micro cervecerías, ahora mismo, utilizan frutas dentro de sus
formulaciones, sin embargo dependen del método de infusión de las frutas en la cerveza y de la
calidad de estas, por lo que es un proceso que puede hacerse con capacidades de producción
relativamente pequeñas, y es complicado pensar en un método de escalado para realizarlo en
cerveceras más grandes, sin mencionar la dificultad en el control de calidad que esto genera, es
por esto que utilizar la extracción de los sabores y aromas de las frutas puede hacer de los
procesos de producción de cerveza, procesos más prolijos.
Las variables en el diseño de un equipo soxhlet están dadas por la materia prima a usar,
dependiendo de los componentes que se quieran extraer se escoge un solvente. Al definir estos
parámetros las variables a manipular son la temperatura de operación y la longitud del separador
soxhlet, el cual depende del grado de pureza que requiera la extracción.
Para la extracción de los compuestos que le otorgan el sabor característico a la fresa se pueden
emplear solventes como metanol, hexano, o dimetil éter, aunque estos solventes pueden ser
eficientes son tóxicos por lo tanto no son aptos para un uso alimenticio. Según lo anterior se puede
emplear etanol como solvente. La temperatura de operación debe ser alta ya que facilita el paso
del solvente a través de las membranas semipermeables de las células vegetales, pero no tan alta
ya que produce la descomposición los compuestos, se recomienda que sea alrededor de 60°C. La
cantidad empleada de solvente para los procesos de extracción mantienen una relación
proporción de fruta - solvente de 1:3 (p/v) de tal manera que permita el recubrimiento total de
la fruta. El tiempo de extracción depende de la cantidad de compuestos volátiles que se deseen
extraer, la afinidad del solvente con los volátiles y también con el tamaño de partícula de la fruta,
el tiempo de extracción o difusión está en función inversa a la temperatura.
Aunque es una técnica que extrae con alta pureza los componentes requeridos del material sólido,
uno de los retos que se adquieren es el tiempo en que se obtienen estos extractos, debido a que,
por lo general, obtener entre 50 a 300 mL podría demorarse entre 6 a 24 horas.
El equipo diseñado debe contar con las secciones de refrigeración, dedal con muestra o también
conocida como el cartucho portador de muestra, sección para carga del solvente y finalmente la
sección de calentamiento, como se muestra en la figura 1.
Para la elección del solvente utilizado, debe tenerse en cuenta que este debe contar con un alto
límite de saturación y selectividad por el material a extraer, además que debe mantenerse estable
en las condiciones de presión y de temperatura en que se va a operar. Es importante considerar
que debido a que el extracto será utilizado luego para realizar cerveza, no debe emplearse un
solvente tóxico ni que altere las propiedades del extracto. Por lo general se elige un solvente que
tenga baja viscosidad, baja presión de vapor, baja densidad, baja tensión superficial y que pueda
recuperarse fácilmente.
La afinidad que muestra el tipo de solvente empleado con el extracto es fundamental para obtener
mejores rendimientos, estos rendimientos pueden ser mejorados si se incrementa la temperatura
de operación, porque en primer lugar se reducen los tiempos de operación y se obtiene más del
extracto requerido. Sin embargo, teniendo en cuenta que los componentes de la fresa se
descomponen a 60°C, la operación no debe manejarse a temperaturas superiores a esta. Es
importante, reconocer que la difusión interna puede ser uno de los limitantes de la extracción.
En esta ocasión, se elige el etanol como el solvente del proceso por dos razones fundamentales, la
primera de ellas es que no se mezcla completamente con alguno de los componentes extraídos de
la fresa y por tanto la separación entre el extracto y el solvente no es complicada y en segundo
lugar porque en caso de quedar residuos en el extracto, no debería generarse mayor
inconveniente debido a la afinidad que se tiene con el producto final, es decir con la cerveza.
Sin embargo, para emplear el etanol como solvente, se sugiere que la materia prima debe estar
completamente seca y esto se debe a que la presencia de agua en el proceso podría degradar los
aceites esenciales que son extraídos de la fresa, además que la humedad presente en el agua
podría dificultar el proceso de extracción y en consecuencia se tendría un proceso de separación
lento y de bajo rendimiento.
Otra de las razones por las cuales se elige el etanol como solvente, es porque su presión de vapor
es relativamente baja a comparación de otros alcoholes que podrían emplearse como solventes,
en la figura 2, se muestra el comportamiento de la presión de vapor del etanol. Allí se observa
que, en el rango de operación, el cual está entre 40 a 50 °C, la presión de vapor del etanol no
supera los 50 kPa.
La tensión superficial del etanol es muy baja respecto a otro tipo de sustancias como lo es el agua
y va disminuyendo a medida que se incrementa la temperatura, esto favorece la operación de
extracción porque le permite al etanol adherirse más fácil al sólido y remover los aceites
esenciales de la fresa. En la figura 3, se muestra el comportamiento de la tensión superficial del
etanol con la temperatura.
Figura 15. Tensión superficial del etanol
Finalmente, la viscosidad del etanol, que es muy baja en comparación con el agua, permite a la
sustancia que sus moléculas se muevan con mayor libertad y de esta forma puedan favorecer la
interacción entre los aceites, en la figura 4, se muestra el cambio de viscosidad del etanol con
respecto a la temperatura.
En caso de no realizar el secado como se muestra en una de las opciones del panel sensorial, debe
evaluarse la posibilidad de la formación de un azeótropo entre el agua y el etanol, debido a que
en algún momento entrarán en contacto tanto en la fase líquida como en la fase vapor. Aunque el
rendimiento de la operación debe evaluarse experimentalmente, puede realizarse un análisis
acerca del grado de interferencia que tiene el azeótropo con la extracción. Para ello, se analizan
los equilibrios formados entre etanol y agua en presencia de glucosa a diferentes concentraciones.
La figura 6, muestra el equilibrio en un diagrama T-xy de la mezcla etanol agua en base libre de
etanol, con un 10,3%; 20,7% y 31,2% de peso en fructosa. Por lo que se puede concluir que no se
encontrarán cambios apreciables en el equilibrio bajo la presencia de fructosa, sin embargo, la
existencia del azeótropo podría condicionar la función de arrastre que cumple la fase gaseosa del
etanol debido a que se espera que la afinidad con el azeótropo y los aceites esenciales es menor a
como se daría con el etanol a altas concentraciones.
Se espera la presencia del azeótropo debido a dos condiciones fundamentales, se trabajará con la
menor temperatura en la que se genere el etanol en fase gaseosa para evitar degradar los aceites
esenciales de la fresa, de manera que la temperatura a la cual se realizará la extracción se
encuentra en una región cercana a la de formación del azeótropo y también porque en caso de no
realizar secado previo de la fresa, se obtendrá en alguna etapa de la separación la mezcla entre
etanol y agua líquidas.
375
370
365
T(K)
360
355
350
345
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
x'/y1
370
365
T(K)
360
355
350
345
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
x'/y1
Figura 18. Diagrama T-xy de la mezcla etanol-agua en base libre de etanol a diferentes
concentraciones de glucosa.
Finalmente, se comprueba la afinidad del solvente con uno de los componentes en mayor
proporción en base seca de la fresa, el cual es la vitamina C. Esta afinidad puede observarse en la
figura 7, donde se muestra la solubilidad de la vitamina C en etanol en una gráfica que se
construyó a partir de datos experimentales y que se validó en el simulador Aspen Plus con una
tolerancia menor al 10%.
325
320
315
310
T(K)
305
300
295
290
0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,1
xs (vitamina C)
De acuerdo con los resultados obtenidos en los paneles sensoriales, el secado de la materia prima
debe realizarse cuidadosamente para evitar que las antocianinas (sustancias encargadas de
generar el color rojizo de la fruta), los azúcares y otros volátiles se degraden o sean removidos de
la fruta en el proceso. Para elegir qué tipo de secado es el más conveniente se recomiendan
realizar prácticas experimentales, sin embargo, con base en los resultados del panel sensorial
donde se emplea una destilación por arrastre de vapor que no degrada en un gran porcentaje la
fresa, puede sugerirse un secado que utilice un mecanismo de transferencia de calor convectivo.
Para el diseño del equipo debe considerarse la manera en que ocurre el fenómeno de
transferencia de masa ocurren en el equipo. Este proceso ocurre básicamente en tres pasos, el
primero de ellos es el transporte del solvente a través de los poros de la matriz de la fruta
(también conocido como la difusión intra -partícula). Luego ocurre la difusión a través de la
película líquida presente en la parte exterior de la fruta (Difusión externa). Finalmente, se
remueve el aceite de la matriz sólida mediante la división termodinámica que ocurre en el
solvente y es adyacente a la manera en que fluye.
Es importante conocer como ocurre esta difusión debido a que se conocerá el tiempo de contacto
requerido con el solvente y la fruta, además que se establecerá el flujo de etanol necesario para
realizar la separación.
De manera que se tienen tres diferentes opciones. Si la difusión intra- partícula es la difusión
controlante, entonces el rendimiento de la extracción no dependerá del flujo de solvente
empleado, sino que la principal variable será el tiempo de contacto que ocurra entre el etanol y la
matriz de la fruta. Por otra parte, si la difusión es dependiente de la difusión externa, la tasa de
extracción aumentará con el incremento en el flujo de solvente. Finalmente, si la división
termodinámica es la controlante en la difusión, puede establecerse que el flujo de solvente es
proporcional a la tasa de producción de el extracto.
El proceso de separación Soxhlet puede ser diseñado con cualquier tipo de difusión controlante
debido a que la materia prima será ubicada en una sección donde se tienen cartuchos que
soportan la fruta y ayudan a favorecer el contacto entre las fresas con el etanol. Para elegir el tipo
de difusión que ocurre en la extracción es necesario seleccionar los cartuchos con la porosidad
adecuada, porque de esta manera se controlará la velocidad con que el etanol entra en contacto
con la matriz de la fresa.
Es importante recordar que la transferencia de masa ocurre en dos sentidos el primero de ellos
es cuando se evapora el solvente, de manera que el etanol sube hasta entrar en contacto con la
fresa y luego, el solvente se condensa en la sección superior y cae nuevamente en la sección de
los cartuchos, generando así el segundo contacto con la fruta.
El diseño de estos cartuchos puede realizarse de múltiples formas de acuerdo con la manera en
que se deseen acomodar las materias primas dentro del equipo, sin embargo, se evaluaron
principalmente dos diseños específicos, los cuales se muestran en la figura 8 y figura 9.
Figura 21. Cartuchos en diseño anular
Figura 20. Cartuchos en diseño cilíndrico
En otras palabras, puede decirse que el diseño del cartucho que se muestra en la figura 8,
corresponde a un empaque con espesor mínimo y cuya función principal será sostener la fruta.
Mientras que en la figura 9 se tiene un cartucho de mayor espesor, el cual puede ser compuesto
por la unión de varias membranas pero que a pesar de ocupar un mayor volumen dentro del
equipo, muchas veces se prefiere su uso debido a que aumenta la retención del solvente y en
consecuencia se tendrá un mayor tiempo de contacto entre el solvente y la materia prima.
Para determinar el diámetro del equipo de extracción Soxhlet, puede realizarse un modelo de
difusión en el cual el soluto que se encuentra atrapado en la fresa se mueve desde el interior de
la fruta hacia el solvente y el volumen ocupado por el soluto es llenado por etanol o vapor de agua.
Entonces se presenta un fenómeno de transferencia de masa y por lo tanto puede simularse bajo
un modelo que plantee la conservación de los tres componentes involucrados, es decir que se
puede plantear un balance de materia en términos difusivos, cómo se muestra en la ecuación 2.
𝛿𝐶 𝛿𝐶 𝛿𝑃 𝛿ᴪ
Ԑ ∗ 𝜌𝑓 ∗ + 𝑢 ∗ 𝜌𝑓 ∗ + (1 − Ԑ)Ф𝑡 ∗ 𝜌𝑠 ∗ + (1 − Ԑ)Ф𝑓 ∗ 𝜌𝑜 ∗ =0 (2)
𝛿𝑡 𝛿𝑧 𝛿𝑡 𝛿𝑡
𝛿ᴪ 𝑘𝑓 ∗ 𝑎 ∗ (𝜌𝑜 − 𝜌ᴪ ∗ 𝐶)
𝜌𝑜 ∗ =− (4)
𝛿𝑡 (1 − Ԑ)Ф𝑓
Al igual que en la ecuación 2, para las ecuaciones 3 y 4 pueden encontrarse los significados de la
simbología en la tabla XX. Por otra parte, puede observarse que el soluto que no logra extraerse
de la fruta es determinado por la ecuación 4.
Con los balances de materia definidos, el siguiente paso es determinar los pesos moleculares
promedios de algunos de los componentes más importantes de los aceites esenciales de la fresa
con la información que se puede observar en el anexo 2.
Es importante determinar los pesos moleculares promedio de los componentes del aceite esencial
para realizar el cálculo de la concentración del aceite en cada uno de los pasos realizados.
Luego, se buscaron los valores numéricos de cada una de las constantes que participan en la
ecuación de balance de materia y se reemplazan en cada uno de los términos correspondientes.
Estas constantes pueden observarse en el anexo 3.
Para realizar la simulación del modelo, debe establecerse un volumen de producción, el cual para
este caso se fija como 1500 mL/h de aceites esenciales. Al igual que deben asumirse ciertas
condiciones que quizá no ocurran experimentalmente pero que realizadas varias muestras de
cálculo se observa que no afectan en el desarrollo numérico del diseño del equipo.
En primer lugar, se asume que la velocidad del flujo de solvente no cambiara en el tiempo, lo cual
no es del todo cierto, debido a que se espera que a medida que el etanol se mezcle con el agua y
se forme el azeótropo se obtenga una velocidad de solvente diferente. Sin embargo, debido a que
no se esperan altas velocidades por los fenómenos de fricción generados en la superficie e
interior de la fruta, el cambio de velocidad no es apreciable para el proceso de extracción.
También se asumen cambios de tiempo de 1 minuto y concentraciones iniciales para la fruta seca,
las cuales pueden variar de acuerdo con el tipo de fresa que se esté manejando en la práctica. Una
vez realizadas estas suposiciones, se programa la función solver en Microsoft Excel con la función
objetivo de la suma de términos del balance, variando la concentración de etanol requerida y
encontrando un valor de cero para la suma de términos del balance. Siguiendo este
procedimiento, se obtienen los resultados que se muestran en la tabla XX, donde el volumen del
extractor debe sobredimensionarse en un 20% para considerar los cartuchos que están en su
interior. (Con volumen de extractor, se refiere al lugar en donde ocurre la extracción, es decir la
sección donde se ubican los cartuchos. No se refiere al volumen de todo el equipo).
Tabla 8. Volumen del extractor requerido.
Una vez calculado el volumen del extractor, se puede determinar la altura y el radio de la sección
mediante una medida de esbeltez (Ken Arnold) ecuación 5.
ℎ(𝑐𝑚)
(12 ∗ 30 )
𝐸𝑠𝑏 = (5)
𝑟(𝑐𝑚)
2∗
2,5
Para elegir un diseño, se debe cumplir la condición en que el resultado, es decir la variable Esb,
debe ser mayor a 2, pero menor a 3. En el Anexo 4, se muestran algunos de los posibles diseños
del extractor y en la tabla XX, se muestra el diseño elegido para la extracción.
Tabla 9. Diseño seleccionado para la sección donde se realiza la extracción.
Se elige este diseño(de los posibles mostrados en el anexo 4) porque era el que más área brindaba
para realizar la extracción y por lo tanto es el diseño que proporcionará un mayor contacto entre
el etanol y la fruta.
90,0 50.000
80,0 45.000
70,0 40.000
35.000
60,0
AREA (CMÞ^2)
30.000
RADIO (CM)
50,0
25.000
40,0 h vs r
20.000 A vs h
30,0
15.000
20,0 10.000
10,0 5.000
0,0 -
0 20 40 60 80 100 120 140 160
H(CM)
Figura 22. Cambio del área del extractor respecto al cambio de la altura y el radio de la sección.
En la figura 22, se observa el cambio en el área del equipo y puede concluirse que a mayor
diámetro se obtendrá una mayor área de transferencia en el equipo, sin embargo, a áreas infinitas
se obtendrían costos de equipo infinitas por lo cual deben elegirse diseños que se encuentren
dentro de la condición mencionada anteriormente para evitar el problema de costos infinitos.
El cálculo del condensador se obtiene mediante el balance de energía esperado por el cambio de
fase tanto del etanol como del agua, con un coeficiente global de 1100 J/m 2K, a un ΔT de 35 °C, de
manera que se obtiene un área de transferencia de calor de 0,042 m 2.
Una vez realizada la separación Soxhlet, el siguiente paso es concentrar el extracto. Por lo general
esto puede realizarse mediante la evaporación del solvente, sin embargo, en este caso no se
recomienda, debido a que podrían degradar las moléculas del extracto que se han obtenido. La
manera más sencilla de separar el solvente es mediante la evaporación de este, ya que el etanol
no posee un punto de ebullición alto (71°C a 560 mmHg). La manera más conveniente es en un
evaporador debido que al trabajar al vacío se puede trabajar con menores temperaturas y evitar
la descomposición térmica. También se han realizado separaciones con un baño maría a una
temperatura de 65 - 75°C.
También se plantea un secado en aire por un corto período de tiempo, debido a que de esta forma
puede recuperarse un pequeño porcentaje del etanol empleado como solvente, además porque
esta separación puede controlarse para evitar que ocurra altas temperaturas, sin embargo, es
probable que pueda omitirse este paso debido a que la presencia de etanol en el solvente no es
perjudicial para el uso final del extracto.
Si se quiere almacenar el extracto antes de su uso, este debe colectarse en un contenedor cerrado,
opaco y en un rango de temperatura entre 4 a 5 °C. Deben evitarse cambios bruscos en la
temperatura de almacenamiento para evitar que los pigmentos presentes en el extracto cambien
de coloración.
Costos:
Conclusiones:
Recomendaciones
Debido a que uno de los objetivos de este informe es guiar a los futuros estudiantes de Ingeniería
Química con el uso de una extracción Soxhlet, se recomienda que puedan realizar diferentes
variaciones en el procedimiento previo a la separación como lo son el secado, maceración y
maceración con solventes de la materia prima, para que de esta manera se puedan determinar los
rendimientos experimentales del método Soxhlet antes de ser empleados en una escala industrial.
De igual manera, los equipos y la metodología de extracción Soxhlet, podrían ser empleados para
caracterizar equilibrios entre el etanol u otro tipo de solvente, con los aceites esenciales presentes
en la fresa u otro tipo de fruta.
Al igual que ocurre en la industria, este equipo puede ser empleado para determinar el contenido
graso de un sólido.
Finalmente, podrían diseñarse diferentes prácticas de laboratorio que permitan establecer las
condiciones de operación que mejor conserven las propiedades organolépticas de la fruta, un
ejemplo de ello es la adaptación del proceso a extracciones con presión reducida las cuales evitan
las altas temperaturas y de esta manera se protegen las moléculas del aceite de ser degradadas
además de reducir tiempos operacionales.
Referencias:
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Anexo 2.
Pesos moleculares promedio.
Anexo 3.
Valores de constantes requeridos en el balance de masa.
Anexo 4.
Posibles diseños de extractores.