República Bolivariana de Venezuela

Ministerio del poder popular para la educación superior

Universidad Central de Venezuela
Facultad de Ciencias
Escuela de Química
Lab. Orgánica I
Prof. Lourdes Gotopo
Estudiante: Enmary Montilva C.I 20.289.091
Fecha: 31/01-01/02/2024
Muestra: E2

Práctica 8. Cromatografía en columna

Resumen Se realizó la separación de los componentes de una mezcla sintética a
través de una columna cromatografía empaquetada con silica utilizando la mezcla
de solventes determinada en la práctica 7( hexano-acetato de etilo en proporción
7:3), se realizó también la identificación de los componentes a través de patrones
por medio de la técnica de cromatografía de capa fina, logrando encontrar como
compuesto coloreado la 5-nitro-o-toluidina.

Objetivo General
Separar los componentes de una muestra sintética desconocida a través de
cromatografía en columna con la mezcla de solventes determinada en la práctica 7
e identificar los componentes mediante cromatografía de capa fina con
cromatografía en capa fina.

Objetivos Específicos
• Separar los componentes de una muestra sintética desconocida mediante
la técnica de cromatografía en columna.
• Identificar los componentes de la muestra mediante pruebas de patrones en
cromatografía de capa fina.

Procedimiento Experimental

Se inició colocando una

lana de vidrio en la Se pesó también el peso de la
columna y pesando la muestra por 3 en sílica para el
muestra para sembrado de la muestra
multiplicar 100 veces
su masa en silica
Luego se colocó la sílica seca Se prepararon las placas
en la columna para medir la para el revelado en CCF
altura de la misma

Se inició preparando l a Se colocó solvente puro en la

papilla para agregarla en la columna se abrió la llave para
columna mezclando con el que saliera se cerró la llave y
solvente menos polar hexano con la ayuda de una varilla se
sacó el aire

Se fue agregando poco a Se terminó de agregar toda la

poco la sílica y dando golpes sílica sin dejar secar el
a la columna con un solvente
manguera

Se fue agregando solvente

Se agregó la muestra
como la muestra no eluía con
sembrada en la sílica de
hexano se inicio haciendo
igual manera disuelta en
mezcla de solvente 95:5 con
el hexano
acetato de etilo

Y se fue eluyendo revelando

en CCF hasta ver qué salió
toda la muestra
Resultados y discusiones

Masa silica(g) Masa muestra(g)

0,07

0,21 para sembrado

700 g para columna

Elución

Proporción solvente Observación

95:5 No eluye
90:10 No eluye
85:15 Inicia elución lenta
80:20 Eluye el coloreado
70:30 Elución completa
coloreado

Patrones
5-nitro-o-toluidina (positivo) sustancia polar
Poco polar benzofenona no se aprecio
Discusiones

El proceso de cromatografía de adsorción se basa en la separación de un soluto

entre una fase solida de adsorbente y una fase móvil.

Este fenómeno de adsorción ocurre en la superficie del granulo de fase fija, y se

fundamenta en la atracción entre el soluto y el adsorbente por formación de
uniones dipolo-dipolo y formación de puentes de hidrógeno.

Sílica 5-nitro-o-toluidina

El compuesto determinado como compuesto coloreado era el 5-nitro-o-toluidina

la cual posee grupo nitro y grupo amino los cuales al ser un elemento
electronegativo unido a un hidrógeno lo que ayuda a su polaridad haciendo que este
sea fácilmente arrastrado por el acetato de etilo es por ello que al ir subiendo la
polaridad al solvente en este caso hexano- acetato de etilo (85:15), se evidenció
que comenzó la elución ya que la fuerza de las interacciones con la fase móvil fue
elevándose, ya que al principio cuando solo había hexano en el medio en
proporciones inferiores no se evidenció elución. Incluso se fue revelando en las
porciones a través de la cromatografía de capa fina y no se evidenció la presencia
de compuesto alguno. Al apreciar la porción coloreada se realizó revelado
confirmando que estaba eluyendo el compuesto.

El compuesto menos polar era la benzofenona cuyo punto de fusión está entre los
(47°-49°C)

Este compuesto no logró evidenciarse en la cromatografía es muy probable que se

hayan generado calores de disolución a través de la elución que ocasionaron que el
compuesto se haya perdido al ir eluyendo. “la temperatura afecta volatilidades y
solubilidades, por lo tanto debe ser constante en el tiempo de la experiencia y
homogénea a lo largo de la columna”. “También si es muy volátil pueden formarse
burbujas en el seno del adsorbente por calores de dilución o aumentos de T del
ambiente.”

Conclusiones
- Se lograron separar los componentes de la mezcla de forma pura ya que en
el revelado se encontró la presencia de la 5-nitro-o-toluidina sin presencia
de otro compuesto.
- No se logró obtener el primer compuesto ya que se perdió por los calores en
la dilución al realizar el desarrollo de la cromatografía.
- Se logró identificar mediante los patrones el compuesto obtenido que era la
5-nitro-o-toluidina.

Bibliografía

- Galagovsky Kurman Lydia, Química Orgánica fundamentos básicos teórico

prácticos para el laboratorio, EUDEBA.