General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

HUGO P. GUERRERO POSTIGO

 BJETIVOS DE PRENDIZAJE
La validación y verificación de métodos es un proceso mediante el cual los laboratorios de ensayos demuestran que tienen las condiciones
adecuadas y capacidades para usar métodos normalizados o usar métodos no normalizados ajustados al uso previsto; para ello se debe
estudias las características de desempeño de los métodos según normas internacionales como ISO 5725, ISO 11843, ISO 13530, ISO 11269, ISO
16140 entre otras.

Este proceso es un requisito fundamental en la norma ISO/IEC 17025 para la implementación del sistema de gestión y posterior acreditación

ONTENIDO  INTRODUCCIÓN (Requisitos de ISO/IEC 17025:2017 relativos a verificación y validación de métodos, criterios
de calidad, conceptos fundamentales, normas internacionales aplicables)
 PLAN DE VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DE MÉTODOS (Objetivo, Definición de características de desempeño,
Requisitos especificados y diseño de las mediciones (por parámetros y diseño experimental), Recursos
(trazabilidad), Cronograma de ejecución) (ISO 10005, ISO 7218, ISO/IEC 17025, ISO 35)
 ESTUDIOS DE PRECISIÓN (Introducción, Fuentes de dispersión y evaluación de precisión, Herramientas
estadísticas para los estudios de repetibilidad, Herramientas estadísticas para los estudios de reproducibilidad
interna) (Normas ISO 5725, ISO 16140, ISO 11269)
 ESTUDIO DE VERACIDAD (Introducción, Fuentes que afectan la posición y errores sistemáticos, Valores de
referencia, Evaluación del sesgo, Evaluación de la veracidad relativa, Exactitud relativa métodos cualitativos,
Estudio de linealidad, Evaluación de la linealidad (ISO 16140-2, ISO 5724-4, ISO 35, ISO 80, ISO 11095)
 ESTUDIO DEL RANGO DE TRABAJO (Introducción, Rango de trabajo, Límite detección y límite de
cuantificación, LOD50) (ISO 13530, ISO 11843, ISO 16140-4))
 ESTUDIO DE SELECTIVIDAD, ESPECIFICIDAD Y ROBUSTEZ (Introducción, Selectividad y especificidad,
Robustez, Análisis de datos) (ISO TR 12845)
 EVALUACIÓN, PROCESAMIENTO DE DATOS E INFORME (Introducción, Revisión, cálculo y procesamiento de
datos, Resultados y evaluación de especificaciones, Establecimiento de trazabilidad, Control de calidad,
Informe)
26/1/2024 HGP
 "TALLERES DE APLICACIÓN PRÁCTICA
 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

VALIDACIÓN Y VERIFICACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO, PARA

PADRÓN DE EVALUADORES Y MIEMBROS DE LOS OEC
HUGO P. GUERRERO POSTIGO
 Aprendizaje
esperado
1. Introducción Conocimiento sobre aspectos de
2. Revisión, cálculo y procesamiento de datos evaluación y procesamiento de
datos en el proceso de
3. Resultados y evaluación de especificaciones validación
4. Establecimiento de trazabilidad
5. Control de calidad
6. Informe

4
Evaluación y procesamiento de datos

1 2 3
4
Diseño y
Determinación
desarrollo de Evaluación y Informe de
de los
plan de procesamiento verificación o
parámetros
verificación de datos validación
característicos
validación

Cálculos y Evaluación de
Revisión de datos Resultados
procesamiento especificaciones

Establecimiento de Criterios de
Control de calidad
trazabilidad revalidación

5
Revise: El cálculo y procesamiento de datos debe ser
• Datos de las según lo definido en el plan de validación
mediciones
• Las condiciones de
las mediciones
• Especificaciones
• Procedimiento y
planillas de cálculos
• Sistema informáticos

6
Realice la comparación de los resultados en función de las especificaciones

EJEMPLO MÉTODO CUANTITATIVO

7
 3 calibración
Comparaciones directas
provista
por un laboratorio
competente
1
Materiales de
2
Referencia por
proveedores Patrones de
2 referencia
Competentes con
trazabildiad al SI
Métodos o
ISO/IEC 4 Normas de 5 Materiales de
17025:2017 referencia Referencia por
proveedores
6.5 TRAZABILIDAD DE LAS 8
METROLÓGICA Competentes
CADENA DE TRAZABILIDAD

ISO/TR 16476:2016
Reference materials — Establishing and expressing
metrological traceability of quantity values assigned
to reference materials

Definición según
ISO 99
TRAZABILIDAD METROLÓGICA
propiedad de un resultado de medida por la cual el
resultado puede relacionarse con una referencia mediante
una cadena ininterrumpida y documentada de
calibraciones, cada una de las cuales contribuye a la
incertidumbre de medida
CADENA DE TRAZABILIDAD METROLÓGICA/CADENA DE
TRAZABILIDAD
sucesión de patrones y calibraciones que relacionan un
resultado de medida con una referencia 9
EJEMPLOS DE CADENA DE TRAZABILIDAD

10
Determinación de pH (Método potenciométrico) Determinación de etanol (Método por cromatografía)
DESEMPEÑO DEL MÉTODO

11
MECANISMOS DE CONTROL
Los mecanismos de control de calidad que se deben usar son los que se ha definido en el
procedimiento PR08 Aseguramiento de la validez de los resultados

Para definir los límites de control y de alerta se debe usar los datos del estudio de sesgo
y reproducibilidad interna.

En caso de una nueva verificación del método se deben actualizar los límites de control
según la sistemática descrita.

CRITERIOS DE REVALIDACIÓN
Este método debería revalidarse en las siguientes situaciones:
1. Necesidad de ampliar el rango de trabajo
2. Cambios en todos los aspecto que afectan los parámetros de desempeño
1. Precisión
2. Veracidad
3. Incertidumbre
4. Sensibilidad
5. Especificidad
3. Seguir los criterios de mejora establecidos en la política de calidad
12
Informe de validación

1 2 3
4
Diseño y
Determinación
desarrollo de Evaluación y Informe de
de los
plan de procesamiento verificación o
parámetros
verificación de datos validación
característicos
validación

Revisión de
Elaboración Revisión Aprobación
Información

13
CONTENIDO
El informe debe contener (t6):
1. Descripción del método de ensayo:
2. Referencia documental o normativa.
3. Objetivo del método:
4. Alcance del método:
5. Descripción de las muestras (número total, niveles de
medición, etc.):
6. Detalle de insumos, materiales, materiales de referencia y
acondicionamiento de los ítems (desde el muestreo,
instrucciones de seguridad hasta condiciones ambientales).
7. Lista de equipos, instrumentos y dispositivos empleados.
8. Características a determinar de acuerdo al diseño
9. Mediciones del aseguramiento de la calidad (registros,
gráficos, cálculos necesarios, cálculo de la incertidumbre).
10. Resultados obtenidos.
11. Conclusiones, criterios de aceptación o rechazo, criterios de
revalidación.
12. Firma del personal que realizó la validación o verificación del
método.
13. Firma del personal responsable por la aprobación del informe
de validación o verificación.
ANEXOS
1. Análisis del método (t1)
2. Registro de plan de validación (t1)
3. Registro de los estudios y procesamiento de datos de la repetibilidad
(t2)
4. Registro de los estudios y procesamiento de datos de la
reproducibilidad interna (t2)
5. Registro de los estudios y procesamiento de datos de sesgo (t3)
6. Registros de los estudios y procesamiento de datos de rango de
trabajo y linealidad (t4)
7. Registros de los estudios y procesamiento de datos de límite de
cuantifiación y detección (t4)
8. Registros de los estudios y procesamiento de datos de selectividad y
especificidad
9. Registros de los estudios y procesamiento de datos de robustez (t5)
10. Registro de estimación de la incertidumbre (Curso específico de
incertidumbre)
11. Registro de evaluación de trazabilidad (Curso específico de
metrología)

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RECOMENDACIONES GENERALES
1. El informe debe contener un análisis sobre los resultados de los
parámetros de desempeño con relación a las
especificaciones establecidas en el plan de validación, la
interpretación dada y las herramientas estadísticas usadas.
2. Cuando los resultados del proceso de verificación y de
validación cumplen con las especificaciones se considera que
el método es apto para el uso previsto.
3. En el caso de que algún parámetro de desempeño no fue
evaluado, el informe debe contener la justificación necesaria
de por qué no se lo ha considerado.
4. Las recomendaciones del control de calidad
fundamentalmente deben ser referidas al control del sesgo,
control de la precisión y los aspectos identificados en los
estudios de robustez
5. La conclusión debe ser clara y concreta sobre el cumplimiento
del objetivo de los procesos ya sea verificación o validación.

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guerreropostigo@gmail.com

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 EVALUACIÓN FINAL
1) La presentación de los talleres 16 de junio de 2023
2) Evaluación final
• Se habilitará en la plataforma el 17 de junio de 2023 a las 07.00h
• Se cierra en la plataforma el 18 de junio de 2023 a las 23.40h
• Se tendrá 6 horas continuas para resolver (está diseñado para 65min (para los
estudiantes que estuvieron en las sesiones virtuales + presentaron los talleres +
realizaron pregunta)
• Esta diseñado para un solo intento
• Para resolver la evaluación final se recomienda que el estudiante debe presentar
todos los talleres o por lo menor saber como se realizan los cálculos de los
talleres que no presenta)
3) Presentación de notas
• Las notas serán enviadas a Maritza hasta el 22-06-2023

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