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Métodos analíticos adecuados a su

propósito

Validación de métodos analíticos:

Conceptos y elementos

Prof. Dr. Bertram Nagel


Consultor PTB
Leipzig, Alemania
1
Los buenos resultados analíticos se basan en

Personal Gestión Método

Equipo Ambiente Material

2
Desarrollo de un método de
prueba en el laboratorio analítico

 Selección de un método analítico


 Elaboración y validación del método
 Implantación del método
 Monitoreo/seguimiento del método

3
Selección de un método analítico

 Características de aplicación

 Características de metodología

 Características de desempeño

4
Características de aplicación

 Costos/prueba
 Tipo, número y volumen de muestras
 Equipo de preparación de muestras y equipo
de medición
 Personal
 Espacio y ambiente
 Seguridad ocupacional
5
Selección de un método analítico

 Características de aplicación

 Características de metodología

 Características de desempeño

6
Características de metodología

 Sensitividad y especificidad analítica


 Selección de la reacción química
 Optimización de las condiciones de
reacciones químicas
 Principios de calibración y estandarización
 Robustez del procedimiento analítico

7
Selección de un método analítico

 Características de aplicación

 Características de metodología

 Características de desempeño

8
Características de desempeño

 Rango de trabajo
 Precisión
 Tasa de recuperación
 Interferencias
 Exactitud
 Límites de detección y cuantificación

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Definiciones (I)

Verificación

Confirmación del cumplimiento de los


requisitos especificados por medio del
examen y aporte de evidencia objetiva.

10
Definiciones (II)

Validación
La validación es la confirmación por examen
y suministro de evidencia objetiva del
cumplimiento de los requisitos particulares
para un uso propuesto específico.

11
¿Validación de problemas o de
métodos? (I)

Validación de problemas

¿Qué método de prueba es necesario y suficiente


para elaborar la tarea?
¿Estoy aplicando el método de prueba correcto?

12
¿Validación de problemas o de
métodos? (II)

Validación del método

¿El método es suficiente y confiable, y adecuado a


los propósitos?
¿Estoy aplicando correctamente el método de
prueba?

13
DIS ISO 17025: 5.2.5 Validación de
métodos (I)
El laboratorio debe validar:
 Métodos no estandarizados

 Métodos elaborados/desarrollados en el laboratorio

 Métodos estandarizados si se los usa fuera de su

rango de concentración intentado y validado

 Extensiones de métodos a otros análitos.

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DIS ISO 17025: 5.2.5 Validación de
métodos (II)

El laboratorio debe registrar:


 Los resultados obtenidos

 El procedimiento usado para la validación, y

 Si el método validado cumple con los requerimientos


de la aplicación intencionada.

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Validación: procedimiento

La validación incluye:
1. La especificación de los requisitos
2. La determinación de los datos (valores)
característicos del método
3. La comparación de los requerimientos/requisitos
con los datos/valores característicos del método
4. La confirmación de la validez (statement on the
validity).

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Diagrama de flujo de la validación
Requerimientos del
cliente

¿Requerimientos No Averiguar los


¿Qué desea el cliente, conocidos? requerimientos
qué problemas tiene?

Selección del
¿Cuál método es el método
adecuado para resolver
el problema del cliente? ¿Valores c. No Averiguar los valores
necesarios caracteristicos necesarios
conocidos?
Ejemplo: exactitud, Sí
especificidad,
límites de cuantificación Validación

¿Método No Seleccionar algún


Averiguar los valores adecuado? otro método
característicos necesarios Sí

Termina la validación

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Método, equipo, sistema
Muestra
Prueba de aptitud del sistema
Prueba del equipo
sistema de calidad
calificación del equipo
Preparación de la muestra
Validación del método

Sistema de análisis

Calibración
Methodenvalidierung
Equipo
incluye
Método analítico
hardware software

Validación del software


Resultado
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Validación: parámetros a determinar

 Incertidumbre de los resultados


 Precisión y exactitud
 Repetibilidad y reproducibilidad
 Linearidad (rango de trabajo)
 Límite de detección
 Límite de cuantificación
 Selectividad y/o especificidad del método
 Sensitividad (sensibilidad) cruzada
 Robustez

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“Técnicas“ de validación (I)
El laboratorio debe usar las técnicas siguientes o
una combinación de ellas:
 Calibración usando materiales estándares o
de referencia
 Comparación de resultados logrados usando
otros métodos
 Pruebas interlaboratorios

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“Técnicas“ de validación (II)

 Evaluación sistemática de los factores que podrían


afectar los resultados de pruebas y/o calibraciones
 Evaluación de la incertidumbre de los resultados
obtenidos con base en la comprensión científica, los
principios teóricos del método y la experiencia
práctica.

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Métodos físico-químicos y la
necesidad de validación (I)

Métodos no validados (ejemplos)

 Medición de masa
 Medición de densidad
 Análisis elemental orgánico
 Espectroscopía cualitativa
 Medición de la turbiedad
 Determinación del punto de fusión

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Métodos físico-químicos y la
necesidad de validación (II)

Métodos con poca demanda de validación


(ejemplos)
 Indice de refracción
 Determinación de la humedad
 Gravimetría
 Viscosimetría
 Termogravimetría
23
Métodos físico-químicos y la
necesidad de validación (III)

Métodos a validar (ejemplos)


 Cromatografía
 Análisis elemental inorgánico
 Electroforesis
 Polarografía/
 Voltametría
 Titulaciones

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La pirámide de validación
Elementos de validación
específicos para cada análisis:
especificidad, precisión
(método de adición)

Verificación de caracte-
4 Matriz de la muestra rísticas del método
Interna: Control de calidad
3 Externa:Prueba interlab.
Control de métodos
Averiguación excepcional
2 Aptitud del método de características
del método
1 Desarrollo y aplicación del método

Ejemplos:
A Método interno (In-house) HPLC para control de la producción en Química/Farmacia: 1 + 2 (+3)
B Adaptación de un método de análisis elemental descrito en la literatura: 2 + 3 (+4)
C Cuantificación de PAK en muestras de suelos por DIN o por EPA: 3 + 4

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Recomendaciones (I)
Método por prioridad:

1. Métodos de prueba internos y modificados

2. Métodos de prueba con alto potencial de riesgo

3. Métodos de prueba o productos con alto nivel


de utilización

4. Validar primero los puntos críticos en los


procedimientos.

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Recomendaciones (II)

Controlar diariamente el sistema analítico general


(por ejemplo, con la carta de control) proporciona
mayor seguridad que una prueba semestral de todos
los componentes individuales.

En caso de dudas, se aplica la evaluación costo-


beneficio por parte del cliente como un criterio de
decisión.

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Calificación del equipo (I)

1. Calificación del diseño (C.D., D.Q.)

 Define las especificaciones funcionales y operacio-


nales del instrumento, y detalla las condiciones y
decisiones en la selección y desempeño del
proveedor.

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Calificación del equipo (II)

2. Calificación de la construcción (C.C., C.Q.)

 Asegurar por parte del fabricante que el producto ha


sido diseñado y fabricado según un sistema de calidad
reconocido mundialmente, y que cumple con las
condiciones de conformidad y seguridad .

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Calificación del equipo (III)

2. Calificación de instalación (C.I., I.Q.)

 Establece que el instrumento es recibido de acuerdo


a como se diseñó y especificó, que está
adecuadamente instalado en el ambiente que se
seleccionó, y que es apropiado para la operación del
instrumento.

30
Calificación del equipo (IV)

4. Calificación de la aplicación (C.A., A.Q.)

 El proceso en donde se demuestra que un instru-


mento funcionará de acuerdo a la especificación
operacional en el ambiente seleccionado.

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Calificación del equipo (V)

5. Calificación del funcionamiento (C.F., P.Q.)

 El proceso en donde se demuestra que un instrumento


funciona de acuerdo a la especificación adecuada para
su uso rutinario.

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Calificación del equipo (VI)

6. Calificación del mantenimiento (C.M., M.Q.)

 El proceso de revisión periódica. Cualquier reparación,


ajuste, y otro servicio debe ser debidamente registrado
en la documentación correspondiente.

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