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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN

CRISTÓBAL DE HUAMANGA
(Segunda Universidad Fundada en el Perú)

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y


METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL

INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 06:


VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
ASIGNATURA: Análisis Químico QU-244
DOCENTE DE PRÁCTICA: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahan
INTEGRANTES: BOJORQUEZ PAUCAR Marco Antonio
QUICHCA VALDEZ José Luis
DANIEL ACORI, Junior Gabriel
LOAYZA PAUCAR, Bruno
YUPANQUI TAYPE, Romario
GRUPO DE PRÁCTICA: viernes 10:00 – 1:00 p. m.

AYACUCHO – PERÚ
2023

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INTRODUCCIÓN

La volumetría de neutralización comprende un conjunto de determinaciones que se basan


en reacciones que tienen lugar entre un ácido y una base con la correspondiente formación
de una sal. Mediante estos métodos, utilizando una disolución patrón de algún ácido se
puede realizar la determinación cuantitativa de sustancias que se comportan como base; y,
empleando una disolución patrón de alguna base, se pueden determinar cuantitativamente
sustancias que se comportan como ácidos.
En el análisis volumétrico se aprovechan reacciones cuantitativas que se verifican entre la
sustancia por determinar y un reactivo cuya concentración se conoce exactamente; del
volumen empleado de este último para la realización de la reacción precisamente hasta su
punto final, se calcula la cantidad de la sustancia que se pretende valorar. Las reacciones
que se aplican al análisis volumétrico deben ser conocidas con exactitud, Para así poder
relacionar el peso de las substancias reaccionantes con el peso de los productos de la
reacción, pues aun cuando en este tipo de análisis lo inmediato es la medición de
volúmenes, directamente están relacionados éstos con el peso de substancias a que son
equivalentes.

I.- OBJETIVOS
• Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorios y
luego los cálculos pertinentes.
• Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas acidas
y básicas.
• Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la alcalinidad
del agua potable.

II.- FUNDAMENTO TEÓRICO


ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.
En el análisis volumétrico se mide el volumen de una disolución de concentración
exactamente conocida que se necesita para reaccionar, de forma completa, con el analito
(sustancia a analizar). Los métodos volumétricos tienen la misma exactitud que los
gravimétricos, pero tienen la ventaja de ser más rápidos y cómodos. Además, la misma
naturaleza de estos métodos permite trabajar con muestras más pequeñas o con
disoluciones más diluidas.
Se entiende por disolución estándar de reactivo a la disolución de reactivo de concentración
conocida que se utilizara para realizar un análisis volumétrico. Por valoración entendemos
el proceso por el cual se añade lentamente una disolución estándar de reactivo, desde una
bureta, a una disolución de analito, hasta que la reacción entre los dos sea completa. El
volumen gastado para llevar a cabo la valoración se determina por diferencia entre las
lecturas final e inicial de la bureta.

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Punto de equivalencia y punto final:
El punto de equivalencia es el punto de la valoración en el que la cantidad añadida de
reactivo estándar (reactivo valorante) equivale exactamente a la de analito en la muestra.
El punto final es el punto de una valoración en el que se produce un cambio físico
asociado a la condición de equivalencia química. Normalmente este punto final se
detecta añadiendo un indicador a la disolución de analito.

En los métodos volumétricos el error absoluto de valoración (Ev) viene dado por:

Ev= Vpf – Vpe

Siendo:
Vpf. = volumen de reactivo en el punto final.
Vpe. = volumen teórico de reactivo para alcanzar el punto de equivalencia.

También pueden utilizarse sistemas de medida instrumentales para detectar el punto final
de una valoración.

Condiciones que deben cumplirse en la reacción química.


Las condiciones que debe reunir una reacción química para poder ser utilizada como base
en un método volumétrico son:

• Debe ser completa, es decir cuantitativa


• Ser rápida
• Ser estequiométrica, es decir debe existir una reacción bien definida y conocida
entre el analito y el reactivo valorante.
• Debe existir un procedimiento sencillo para poner de manifiesto el punto final de
la valoración.

PATRONES PRIMARIOS.
Un patrón o estándar primario, es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material
de referencia en todos los métodos volumétricos. La exactitud de estos métodos depende
críticamente de las propiedades de este tipo de compuestos. Los requisitos de un estándar
primario son:
Elevada pureza. Se toleran impurezas de 0.01 a 0.02 % si son conocidas exactamente.

Estabilidad al aire y a las temperaturas normales de secado.


• Que no tenga moléculas de hidratación.
• Que sea fácil de adquirir, y a coste moderado.
• Que sea fácilmente soluble en el medio de valoración.
• Que tenga un peso fórmula elevado, para que sean mínimos los errores de
pesada.

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• El estándar primario debe ser secado antes de su pesada.

DISOLUCIONES ESTÁNDAR: PREPARACIÓN.


La disolución estándar ideal para un método volumétrico debe ser suficientemente estable
de forma que solo se necesite determinar una vez su concentración, que reaccione completa
y rápidamente con el analito a valorar y que reaccione lo más selectivamente posible con el
analito de acuerdo con una ecuación ajustada sencilla.
La exactitud de un método volumétrico no puede ser mejor que la exactitud de la
concentración de la disolución patrón utilizada en la valoración. Son dos los métodos más
utilizados para la preparación de disoluciones estándar:
Método directo: se usa si se dispone de un compuesto estándar primario. Una vez seco el
patrón, se pesa con exactitud una determinada cantidad del compuesto, se disuelve, se
diluye y se enrasa cuidadosamente a un volumen exactamente conocido, en un matraz
aforado.
Método indirecto: se usa cuando el compuesto químico no es un patrón primario. Se prepara
una disolución de concentración aproximada y se estandariza frente a un patrón primario.
La estandarización es un proceso por el cual se determina la concentración exacta de una
disolución, utilizando la disolución para valorar una cantidad conocida de otro reactivo. La
disolución valorante obtenida de esta forma se denomina disolución patrón o estándar
secundario.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS.

• Los métodos volumétricos de análisis, se clasifican principalmente en función del tipo


de reacción química utilizada, dividiéndose en cuatro clases principales:

• Valoraciones ácido-base. Se efectúa una reacción de neutralización en la cual un


ácido reacciona con una cantidad equivalente de base. El valorante es siempre un
ácido o una base fuerte, siendo el analito una base o ácido fuerte o débil. Las curvas
de valoración se construyen representando el pH de la disolución frente al volumen
de reactivo añadido. Los indicadores utilizados suelen ser ácidos o bases débiles de
intensos colores.

• Valoraciones de precipitación. Están basadas en reacciones en las que se forman


compuestos de baja solubilidad. La mayoría de los precipitados se forman
lentamente lo que hace que se disponga de pocos agentes precipitantes para su
aplicación en valoraciones. El nitrato de plata es el reactivo precipitante más
importante y uno de los más utilizados en la determinación de halogenuros, SCN-,
CN- y CNO-. Los métodos volumétricos que utilizan el nitrato de plata como agente
valorante reciben el nombre de argento métricos.
• Valoraciones de formación de complejos. Los reactivos que forman complejos se
utilizan ampliamente en la valoración de cationes metálicos. Los más empleados son
compuestos orgánicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces
de formar numerosos enlaces covalentes con iones metálicos. Como indicadores
químicos se utilizan colorantes orgánicos que forman quelatos coloreados con los
iones metálicos. El negro de eriocromo T es de los más utilizados, cuyos complejos

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con los iones metálicos son generalmente rojos, presentado un cambio de coloración
en función del pH del medio en el que se realice la valoración puesto que la especie
libre es roja/azul/naranja en función de que estemos a pH<6.3, 6.3<pH<11.6, y
pH>11.6 respectivamente.

CÁLCULOS EN ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.


Una unidad de concentración muy útil en cálculos volumétricos es la unidad en desuso
denominada Normalidad, que emplea el concepto de equivalentes y peso equivalente. Su
principal ventaja frente a otras expresiones de concentración radica en que para toda
reacción un equivalente de A reacciona con uno de B y además si las disoluciones tienen la
misma normalidad, un volumen de la sustancia A reacciona con el mismo volumen de la
sustancia B.

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III. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES:
• Balanza analítica electrónica
• Piseta
• Vasos de precipitado
• Pipeta
• Varilla de vidrio
• Bureta
• Piseta
• Luna de reloj
• Pipeta volumétrica

REACTIVOS:
• Agua destilada H2O
• Hidróxido de sodio NaOH
• Ácido clorhídrico HCl

• Ácido acético CH₃COOH

• Ácido cítrico H3C6H5O7

• Fenolftaleína C₂₀H₁₄O₄

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:


4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N
• Se medió con una pipeta 3.5ml de la parte transparente de la solución de NaOH
(1:1) preparada con anterioridad y ubicar en la fiola de 250ml que contenía una
cierta cantidad de agua destilada y enrazar.
• Pesamos con exactitud 0.2 a 0.25g de ftalato acido de potasio, previamente
secado a 110 ºC, por una hora.
• Después se colocó estas sustancias en un Erlenmeyer limpio y agregar 40ml de
agua destilada hervida y fría para disolver. Se añadió dos gotas de fenolftaleína.
• Después se enraso la bureta con la solución de NaOH y después se procedió
con la titulación hasta lograr un primer tono rosado débil permanente.
• Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizamos los cálculos
para determinar la concentración exacta de NaOH.

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Figura nº1

Valoración de NaOH

4.3 Se preparación y valoración de HCl 0.1N


• Se realizó los cálculos para preparar 100ml de HCl 0.1N a partir del ácido
concentrado.
• En la fiola de 100ml ubicar cierta cantidad de agua destilada, se agregó el
volumen calculado de HCl©, se enrazó y homogenizó
• Después se pesó con exactitud 0.1 y 0.15g de Na2CO3 anhidro secado a 110ºC
por una hora y depositarlo en un Erlenmeyer. Se agregó aproximadamente 40ml
de agua destilada y disolver la sal, luego añadir dos gotas de indicador
anaranjado de metilo o verde de bromocresol.
• Titular hasta que el color vire a canela o rosado claro o verde en el caso de verde
bromocresol
• Determinar la concentración exacta de HCl preparado.

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Figura nº2

Valoración de HCl

4,4 determinar de la alcalinidad de agua potable Alcalinidad a


la fenolftaleína
• Se medió con una pipeta volumétrica 100mL. De agua en un matraz Erlenmeyer
y se agregó 2 gotas de fenolftaleína.
• Si aparece el color rosado o grosella titular con solución estándar de HCl, hasta
decoloración correspondiente.
Alcalinidad total:
• Se agregó 3 gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) a
la solución anterior o anaranjado de metilo.
• Titular con la solución estándar de HCl hasta coloración verde.

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V.- OBSERVACIONES, CÁLCULO Y RESULTADOS
a. Cálculos para preparar NaOH 0.1N.

m= 2g NaOH 0.1N

MESA mi (g) mpf mluna mfinal mproducto mCa Mg ca


(g) (g) (g) (g) (g) %Ca /tableta

1 0.5000 0.4337 12.4934 13.4795 0.5524 0.2212 44.2400 1650.35


2 0.5062 0.4226 12.2462 13.2044 0.2145 1598.56
3 0.5000 0,4063 12.5032 13.4062 0.1989 1710.0034

CÁLCULO DE LA MASA DEL PRODUCTO PARA MESA 01

mp = 13.4795 - 0.4337 - 12.4934

Cálculo de la masa de Calcio

mca = 0.2212

Cálculo del % Ca

Masa en mg

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mgCaCO3 / tableta

Masa de la tableta = 1.4938 gr

552.4 mg CaCO3 ------------------------ 0.5000 gr de tableta


Y mg CaCO3 ------------------------ 1.4938 gr de tableta

CÁLCULOS DE LA MASA DEL PRODUCTO PARA LA MESA 2

mp = 13.2044 - 0.4226 - 13.2044

Cálculo de la masa de Calcio

mca = 0.2145

Cálculo del % Ca

- 10 -
Masa en mg

mgCaCO3 / tableta

Masa de la tableta = 1.4938 gr

535.6mg CaCO3 ------------------------ 0.5005 gr de tableta


Y mg CaCO3 ------------------------ 1.4938 gr de tableta

4.1 preparamos una solución valorada de NaOH 0.1N

MESA 1: eq/L

MESA 2: ?

MESA 3: eq/L

mesa mFTHK(g) VGAST.NaOH. N NaOH Limón mL


mL eq/L
1 0.2501 10.5 0.1028 29.3

2 9.5 ? 27.7

3 0.2500 10.4 0.1177 28.8

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4.2 Se preparación y valoración de HCl 0.1N
mesa VHCl.mL gastado
1 47 mL

2 52.mL

3 49 mL

V.- CONCLUSIONES Y DISCUSIÓN


• 1 mol de ácido acético reacciona con 1 mol de hidróxido sódico (NaOH), en el
punto de equivalencia.
• En esta sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el
volumen de una disolución de concentración conocida,
• El punto final de una titulación siempre será mayor al punto de equivalencia.
• el cambio brusco de alguna propiedad del sistema reacciona (cambio de
coloración según al tipo de indicador), mediante un indicador; este cambio
debería presentarse idealmente en el momento en que se haya añadido una
cantidad de reactivo equivalente a la de sustancia buscada.
• El punto de equivalencia en una titulación de un ácido débil con una base fuerte
es alcalino o una base débil con un ácido fuete es ácido en los únicos casos
donde el punto de equivalencias es neutro es cuando se trata de ácidos y bases
fuertes.
• La acidez de un producto se da en unidades del ácido más importante presente
en este.
• Al realizar la valorización hemos llegado a la conclusión de que la práctica se ha
realizado con éxito debido a que hemos logrado calcular mediante la
experimentación la concentración real del NaOH del ácido acético (%p), del ácido
cítrico y del HCl.

RECOMENDACIONES

• Antes de empezar a trabajar todo el material de vidrio debe estar limpio y seco.
• Se debe trabajar con volúmenes precisos de cada componente por lo que se
recomienda usar adecuadamente las pipetas.
• Realizar correctamente las titulaciones, viendo el color rosa-grosella con la
fenolftaleína y canela o rosado con el naranja de metilo según se indique
moviéndose constantemente la solución.

• Tenemos q trabajar con cuidado porque los materiales son frágiles.

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VI.- CUESTIONARIO
1. ¿Cómo se prepara una solución 1:1 de NaOH?
Una solución 1:1 de NaOH se prepara agregando o mezclando 1g de NaOH por
cada 1mL de agua.

2. ¿Por qué es recomendable preparar NaOH a partir de una solución 1:1? Cuando no
se puede obtener reactivos de alta pureza, como ocurre con los hidróxidos alcalinos, con
algunos ácidos inorgánicos y sustancias delicuescentes, se prepara primero una
solución cuya normalidad sea aproximadamente la requerida.

3. ¿Por qué no es muy recomendable utilizar y como soluciones


ácidas valoradas?
Volumetría de neutralización. - a esta clase pertenecen, la titulación de bases libres, o
formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con un ácido valorado y la titulación de
ácidos libres, o formados por hidrólisis de sales de bases débiles, con un álcali valorado.
Estas reacciones implican la combinación de iones hidrógeno y oxhidrilo, para formar agua.

4. Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y


ácidos estándares.
Las sustancias empleadas comúnmente como patrones primarios en reacciones de
neutralización, acidimetría y alcalimetría son: carbonato de sodio, bórax, biftalato de potasio,
ácido clorhídrico de punto de ebullición constante, biyodato de potasio, carbonato talioso,
ácido succínico, ácido benzoico, ácido piromúcico y ácido adípito. Los indicadores más
empleados en análisis cuantitativo son: la heliantina (sola o en mezclas con colorantes de
fondo), el rojo de metilo y la fenolftaleína.

Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y ácidos


estándares.

Tipo de reacción Patrón primario

KHP (KHC8H4O4)
Ácidos
KH(IO3)2
Neutralización
Na2CO3
Bases
oxalato de calcio

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5. Elabore un cuadro de Indicadores ácido-base o de neutralización
Cambian de color dentro de un intervalo pequeño de pH, o intervalo de viraje. Cada
indicador tiene su intervalo característico, y por lo general, cambian de color al añadir una
base sobre un ácido hasta la neutralización. Son ácidos o bases débiles, que se disocian
según:
InH In- + H+
color 1 color 2
Tienen por tanto diferente coloración según estén asociados o disociados. En medio ácido
estará el equilibrio desplazado hacia la izquierda y tendrá el color 1, si vamos añadiendo
base, se va desplazando hacia la derecha hasta que adquiere el color 2.
Indicadores con estas características son el naranja de metilo, azul de bromotimol,
tornasol, fenolftaleína y el indicador universal, que es una mezcla de indicadores que dan
el valor del pH con gran aproximación.

VII.- BIBLIOGRAFÍA

• Química General de Agrónomos Prácticas de Laboratorio. Dpto. Química


• Agrícola – Edafología Universidad de Córdoba
• Ayres, Gilbert H.; Análisis Químico Cuantitativo. Harla Ed., México 1970
• http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf
• http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r20914.DOC

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