PRCTICA N 3

PREPARACIN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO

E HIDRXIDO DE SODIO.
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
VOLUMETRA
La volumetra, o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes, consiste
esencialmente en determinar el volumen de una solucin de concentracin conocida
(solucin valorada), que se requiere para la reaccin cuantitativa, con un volumen dado
de solucin de la sustancia en anlisis. La solucin de concentracin conocida en
equivalentes gramo por litro se denomina solucin valorada. La cantidad de la sustancia
que se determina se calcula conociendo el volumen de la solucin valorada empleada y
aplicando las leyes de la equivalencia qumica.
La solucin valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operacin de
agregar la solucin valorada hasta que la reaccin sea cuantitativa (hasta el punto final)
se denomina titulacin; y se dice que se titula la sustancia que as se determina. El punto
final de la titulacin se reconoce visualmente, como regla general, por algn cambio
caracterstico, ntido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solucin valorada
(por ejemplo, permanganato de potasio) o, ms frecuentemente, por un reactivo auxiliar,
denominado indicador. Cuando la reaccin entre la sustancia en anlisis y la solucin
valorada, ha llegado a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente
ntido, ya sea por una modificacin del color o la aparicin de un enturbiamiento en la
solucin que se titula.
En una titulacin ideal el punto final coincide con el punto final terico de equivalencia o
estequiomtrico. En la prctica, hay una pequea diferencia entre ambos, llamada error
de titulacin. Siempre se elegir el indicador y las condiciones experimentales, de modo
que el error de titulacin sea lo ms pequeo posible.
Para que una reaccin qumica pueda emplearse en volumetra, debe reunir las
siguientes condiciones:
1. Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar
por una ecuacin qumica; la sustancia que se determina debe reaccionar
cuantitativamente con el reactivo en relacin estequiomtrica o de equivalencia
qumica.
2. La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta velocidad. La
mayora de las reacciones interinicas cumplen con esta condicin. En algunos casos,
mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reaccin.
3. Debe poderse establecer el punto final de la titulacin muy prximo al punto de
equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica.

4. De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente

perceptible (color o formacin de un precipitado), permita establecer el punto final de la
reaccin. Si no se posee un indicador apropiado, el punto final de la titulacin se puede
determinar: a) por la variacin del potencial durante la titulacin, de un electrodo
indicador respecto de un electrodo de referencia, titulacin potenciomtrica; ,b) por la
variacin, durante la titulacin, de la conductancia elctrica de la solucin, titulacin
conductimtrica y c) por la variacin, durante la titulacin, de la intensidad de la
corriente (corriente de difusin) para una .diferencia de potencial determinada, que
pasa entre un electrodo indicador (electrodo polarizable, por ejemplo, electrodo gotero
de mercurio) y un electrodo de referencia no polarizable, (por ejemplo, electrodo de
calomel saturado) titulacin amperomtrica.
Los mtodos volumtricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen
algunas ventajas con respecto a los mtodos gravimtricos. Requieren aparatos sencillos,
frecuentemente evitan largas y difciles separaciones y, adems, son generalmente
rpidos. Para efectuar un anlisis volumtrico se requiere: Recipientes calibrados (buretas,
pipetas y matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la preparacin de
soluciones valoradas. Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final
de la titulacin.
CLASIFICACIN DE LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRA.
Las reacciones empleadas en volumetra, pertenecen a dos tipos principales:
a) Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan slo combinaciones
interinicas.
b) Reacciones de oxidacin-reduccin, involucran cambios de valencia, o dicho en otra
forma, transferencias de electrones.
Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales.
1) Reacciones de neutralizacin, acidimetra y alcalimetra.- a esta clase pertenecen, la
titulacin de bases libres, o formadas por hidrlisis de sales de cidos dbiles, con un
cido valorado (oxidimetra) y la titulacin de cidos libres, o formados por hidrlisis de
sales de bases dbiles, con un lcali valorado (alcalimetra). Estas reacciones implican la
combinacin de iones hidrgeno y oxhidrilo, para formar agua.
2) Reacciones de precipitacin y de formacin de complejos.- comprenden la
combinacin de iones, excluida la del hidrgeno con el oxhidrilo, para formar un
precipitado, como por ejemplo, la titulacin de plata con solucin de cloruro o bien, un
ion complejo, como en la titulacin de cianuro con solucin de nitrato de plata.
3) Reacciones de oxidacin-reduccin.- en esta clase se agrupan todas aquellas
reacciones que involucran un cambio del nmero de oxidacin o transferencia de
electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones valoradas de

sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son: permanganato de

potasio, dicromato de potasio, sulfato crico, sulfato mangnico, yodo, yodato de
potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los reductores empleados frecuentemente
son: compuestos ferrosos y estannosos, tiosulfato de sodio, xido arsenioso, y cloruro o
sulfato titanoso.
2. ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES
La estandarizacin es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la
concentracin de una solucin. Algunas veces se puede preparar una solucin estndar
disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de solvente con
exactitud. Por lo general este mtodo no se utiliza, ya que muy pocos reactivos qumicos
se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la
exactitud requerida por el analista. Las pocas substancias que son adecuadas a este
respecto son conocidas como estndares primarios. Una solucin se estandariza en
forma comn mediante una titulacin, en la cual sta reacciona con un estndar
primario previamente pesado.
La reaccin que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estndar
primario debe reunir todos los requisitos del anlisis volumtrico. Adems de esto, el
estndar primario debe tener las siguientes caractersticas:
1) Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo
razonable. En general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un
0.02% y debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de
sensibilidad conocida.
2) La substancia debe ser estable. Debe ser fcil de secar y no debe ser tan higroscpica
como para retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire.
Las sales hidratadas por lo general no se emplean como estndares primarios. 3. Es
conveniente que el estndar primario tenga un peso equivalente razonablemente
elevado para minimizar los errores al pesarlo.
En las titulaciones cido-base es comn preparar las soluciones del cido y de la base a
una concentracin aproximada a la que se desea tener, y despus estandarizar una de
las soluciones con un estndar primario. La solucin as estandarizada se puede utilizar
como estndar secundario para obtener la normalidad de la otra solucin. En trabajos
que son de exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su
respectivo estndar primario. El ftalato cido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como
KHP, es un estndar primario muy utilizado para soluciones bsicas. Tambin son
excelentes estndares primarios los cidos fuertes HSO3NH2, cido sulfmico y KH(IO3)2,
yodato cido de potasio. Los estndares primarios ms comunes para los cidos son el
carbonato de sodio, Na2C03 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido
como THAM.

1.2 CONSULTA
1.2.1 qu importancia tiene el uso del indicador para este tipo de titulaciones?
1.2.2 a ms de los indicadores utilizados en esta prctica complete la siguiente tabla
con 5 indicadores cido-base
INDICADOR

VIRAJE DE
COLOR

INTERVALO DE VIRAJE DE
COLOR EN pH

1.2.3 Enumere 3 patrones primarios que se utilizan para estandarizar soluciones, con la
respectiva solucin a la cual estandarizan.

2. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Bureta 25ml 0,1mL
Baln aforado de 1 L
Vaso de precipitacin de 250 mL
4 Erlenmeyer de 250 mL
Papel aluminio
Vidrio Reloj
Esptula
Equipo de Seguridad
Varilla de Vidrio
Tela blanca de algodn
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumtrica de 25 mL
Pipeta graduada 10 mL
Pera de Succin
Papel Absorbente
2 Frascos de Polietileno de 1 L
Balanza Analtica 0.0001 g
Balanza Granataria 0.1 g

REACTIVOS
HCl comercial
NaOH comercial
Agua destilada
KHF pp.
Na2CO3 pp.
Fenolftalena
Verde de Bromo Cresol

2.2 PROCEDIMIENTO
Preparacin de solucin de HCl 0.1N
1. Realizar los clculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse
de HCl con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad
2. Colocar con precaucin la cantidad de HCl calculado en un baln aforado de 1L
al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar
Valoracin de solucin de HCl 0.1N
1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de NaCO3 para gastar un
volumen de 25.00 ml aproximadamente de titulante (HCl)
2. Pesar el NaCO3 calculado en una balanza analtica
3. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00
ml
4. Aadir 1 o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC)
5. Titular con HCl 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces.
6. Dejar hervir durante 1 a 2 minutos y enfriar.
7. Terminar de titular con el HCl.
Preparacin de solucin de NaOH 0.1N
1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar dicha
cantidad en una balanza granataria.
2. Colocar con precaucin la cantidad de HCl calculado en un baln aforado de 1L
al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar
Valoracin de solucin de NaOH 0.1N (OPCIN 1)
1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de KHF para gastar un volumen
de 25.00 ml aprox. de titulante (NaOH) y pesar dicha cantidad en una balanza
analtica
2. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00
ml
3. Aadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftalena
4. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces
Valoracin de solucin de NaOH 0.1N (OPCIN 2)
1. Medir 25.00 ml de HCl 0.1N con una pipeta volumtrica
2. Aadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleina
3. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces

3. DATOS EXPERIMENTALES.
cido Clorhdrico
Repeticin

M Na2CO3 , g

V HCl, ml

1
2
3
4

Hidrxido de Sodio
Opcin A
Repeticin

M KHF , g

V NaOH, ml

Opcin B
Repeticin

V HCl, ml

V NaOH, ml

4. CALCULOS
4.1 Reacciones Qumicas
4.2 Calculo de los ml de HCl necesario para preparar 1L de HCl de concentracin 0.1N
4.3 Calculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 25ml de HCl 0.1N
4.4 Calculo de la concentracin de HCl
4.4.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos (Criterio Q)
4.5 Calculo de los g de NaOH necesario para preparar 1L de NaOH de concentracin
0.1N
4.6 Calculo de los g de KHF necesarios para titular 25ml de NaOH 0.1N
4.7 Calculo de la concentracin de NaOH
4.7.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos (Criterio Q)

5. RESULTADOS
Tabla 1. Concentracin de HCl.

M Na2CO3 , g V HCl, ml

N HCl, eq/L

Tabla 2. Tratamiento estadstico

N HCl, eq/L
Promedio ( )
Rango (R)
Desviacin estndar (s)
Lmite de confianza (L.C)
Tabla 3. Concentracin de NaOH.
Opcin A

M KHF , g

Opcin B

V NaOH, ml

N NaOH, eq/L

V HCl, ml

V NaOH, ml

Tabla 4. Tratamiento estadstico

N NaOH, eq/L
Promedio ( )
Rango (R)
Desviacin estndar (s)
Lmite de confianza (L.C)

N NaOH, eq/L

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I
PRCTICA N3
PREPARACIN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO E HIDRXIDO DE
SODIO.
HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL AYUDANTE
Integrantes:

Grupo:
Fecha:
Da y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.
cido Clorhdrico
Repeticin

M Na2CO3 , g

V HCl, ml

1
2
3
4

Hidrxido de Sodio
Opcin A
Repeticin

M KHF , g

V NaOH, ml

Opcin B
Repeticin

FIRMA ESTUDIANTE 1

V HCl, ml

FIRMA ESTUDIANTE 2

V NaOH, ml