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PROPIEDADES FÍSICAS

PUNTO DE FUSIÓN

Ing. Eleonora Drago Colaboradores:


• Dra. Cecilia Borassi.
• Lic. Nicolás Borassi.
• Ing. Mauricio Ferrari.
• Ing. Ma. Cecilia Jaworski.
Ing. Eleonora Drago

QUÍMICA II (11916). Licenciatura en Ciencias Biológicas. 2020


PUNTO DE FUSIÓN
DEFINICIÓN: es la temperatura a la cual un sólido cristalino se transforma en líquido a
presión atmosférica. Se produce el cambio de fase sólido-líquido.

En el punto de fusión, ¿en qué estado de agregación se


1 encuentra la sustancia?

El “PUNTO DE FUSIÓN” es en realidad un “RANGO DE FUSIÓN”.


En sustancias puras, el rango de fusión es estrecho: 0,5 -1,0°C.

Debe expresarse como un rango de temperaturas: 121,4 – 122,0°C.


En algunas referencias bibliográficas pueden aparecer como un valor único: 122,0°C.

Para sustancias puras:


PUNTO DE FUSIÓN = PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN
PUNTO DE FUSIÓN

• Es un propiedad intensiva.
Defina PROPIEDAD INTENSIVA 2
• Es un característica propia de cada sustancia pura.

• Depende de las fuerzas intermoleculares que intervienen y de la geometría


molecular.
¿Qué fuerzas intermoleculares intervienen en los
compuestos orgánicos? 3

• Durante el cambio de estado (fusión), la temperatura permanece constante (calor


de fusión).
PUNTO DE FUSIÓN

• No varía de manera apreciable con cambios en la presión externa.

• Se ve afectado por la presencia de impurezas.

Defina IMPUREZA. 4
¿Cómo influyen las impurezas en el Punto
de Fusión? 5
PUNTO DE FUSIÓN

PUNTO DE FUSIÓN
MEZCLA DE: ÁCIDO BENZOICO + IMPUREZAS

ÁCIDO BENZOICO EN LA MEZCLA PF (°C)


100 % m/m 120 - 122
¿Qué sucede con el VALOR del Punto de Fusión a
95 % m/m 114 - 121 l aumentar el % de impurezas? 6
90 % m/m 109 – 120
¿Qué sucede con el RANGO del Punto de Fusión
85 % m/m 105 – 117 al aumentar el % de impurezas? 7
80 % m/m 94 – 116
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

Materiales necesarios:
• Tubo capilar.
• Sustancia sólida.
• Balón de Kjeldhal modificado (marcianito) cargado con
vaselina con tapón de goma con orificio para
termómetro.
• Termómetro.
• Agarradera.
• Tela metálica.
• Pie universal.
• Mechero bunsen.
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

1. Cerrar uno de los extremos del tubo capilar.


MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

2. Cargar una pequeña cantidad de muestra en un tubo capilar cerrado en un


extremo.
Preparar un tubo capilar, con uno Invertir el tubo capilar y golpear
de los extremos cerrado y el otro MUY suavemente el tubo en la
extremo abierto. Presionar el mesada para hacer que el sólido
extremo abierto del tubo en sobre caiga al extremo cerrado. Dejar caer
el sólido a analizar. el tubo capilar con el lado cerrado
Si el sólido es granular, pulverice el hacia abajo, varias veces de manera
sólido un poco antes de cargar el que al golpear contra la mesada para
capilar. que el sólido quede presionado en el
fondo del tubo.

NOTA: El sólido debe estar seco o los resultados se verán afectados. ¿Cuál es la razón? 8
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

Es importante que la altura de De los 3 capilares, sólo uno


la muestra dentro del capilar tiene la cantidad de sólido
no supere los 3 mm. adecuada, ¿cuál es?
10
¿Por qué? 9
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

3. Armar el equipo como se muestra en la imagen.

DIAGRAMA DEL EQUIPO:


1. Balón Kjeldahl modificado, cargado con vaselina.
2. Capilar cargado.
3. Termómetro.
4. Pie universal.
5. Agarradera.
6. Trípode.
7. Tela metálica.
8. Mechero bunsen. 8
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

Introducir el capilar desde una de las Procurar que la parte


bocas laterales. Sujetar el capilar como cargada del capilar
se muestra en la imagen. esté sumergida.
Ubicar el extremo cerrado del capilar lo
más cerca posible del bulbo del
termómetro.
¿Por qué? 12
¿Por qué el extremo cerrado del
capilar debe estar lo más cerca 11
posible del bulbo?
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

4. Comenzar el calentamiento.
Encender el mechero y mantener una llama de tamaño moderado.
5. Observar el aspecto del sólido dentro del capilar.

Cerca del Punto de Fusión el sólido se separa de las paredes del capilar para formar
un cono de sólido. El sólido también puede encogerse o compactarse antes de
fundirse.
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

Fusión inicial de una A mitad de camino. Muestra mayormente


muestra. fundida.
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

5. Registrar la temperatura del rango de fusión.

121,4 – 122,0°C

1° VALOR DEL RANGO 2° VALOR DEL RANGO


Se observa un cambio en el Debe observarse que TODA la muestra ha
aspecto del sólido (aparece fundido (todas las áreas de sólido opaco se
una gota) dentro del tubo. han convertido en un líquido transparente).
MEDICIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
MÉTODO DEL TUBO CAPILAR

Situaciones inusuales que pueden ocurrir:


a) La muestra comienza a oscurecerse: indica que se está produciendo
descomposición antes de que la muestra funda.
Registrar la temperatura de descomposición, ya que es un punto de fusión. Este hecho se indica con
una letra "d" después de un punto de fusión para (por ejemplo, 250°Cd).

b) La muestra puede sublimar en lugar de fundir. La sublimación puede notarse por


un anillo de sólido en la parte superior del capilar.

Defina SUBLIMACIÓN 13
USOS DEL PUNTO DE FUSIÓN

El PUNTO DE FUSIÓN se puede usar con dos criterios:


1. Para EVALUAR EL GRADO DE PUREZA de una
muestra.

2. Para IDENTIFICAR un compuesto.


PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE PUREZA

SUSTANCIAS PURAS:

• Punto de fusión constante entre dos purificaciones sucesivas.

• Rango de fusión estrecho: 0,5 – 1,0°C.

SUSTANCIAS IMPURAS:

• Punto de fusión por debajo del Punto de Fusión de la sustancia pura.

• Rango de fusión amplio: > 2°C.


PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE PUREZA

¿Cómo puede controlar el proceso de purificación de una sustancia?


14

¿Cómo puede asegurar que una sustancia está pura? 15


PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE IDENTIFICACIÓN

PUNTO DE FUSIÓN DE LITERATURA:

Existe numerosa bibliografía donde se puede buscar el Punto de Fusión:


• Handbooks, por ejemplo Merck Index.
• Hojas de seguridad (sds) de empresas que comercializan las sustancias, por
ejemplo Merck / Sigma-Aldrich.

Existen registrados una gran cantidad de compuestos que tienen puntos de fusión
coincidentes.
Por lo tanto, se debe tener cuidado al identificar un compuesto basado únicamente
en la coincidencia del punto de fusión de la literatura.
PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE IDENTIFICACIÓN

¿La SUSTANCIA está PURA?

Para distinguir entre dos sustancias con Punto de Fusión idéntico se utiliza el PUNTO
DE FUSIÓN MEZCLA.

¿Cómo se hace?
Se mezcla la sustancia incógnita con muestras puras de
compuestos que poseen idéntico Punto de Fusión
(proporción 9:1 u 8:2).
PUNTO DE FUSIÓN
CRITERIO DE IDENTIFICACIÓN

• Si la mezcla se hizo con la misma sustancia, el Punto de Fusión se mantendrá


constante.

¿Cuál es la razón? 16
ACTIVIDADES PROPUESTAS

ACTIVIDADES DE LA CLASE:
1. Completar la clase.
2. Estudiar el capítulo de Punto de Fusión de Galagovsky (1).
3. Responder las preguntas de la clase (1 a 16) y enviar al foro de la clase en el
Aula Virtual.

EVALUACIÓN: completar la Evaluación de la clase dentro de la fecha


indicada.

CONSULTAS: las pueden canalizar a través del Foro de la clase.


BIBLIOGRAFÍA

1. Química Orgánica. Fundamentos teórico-prácticos para el laboratorio - 5ta edición. Galagovsky L.


Eudeba – 1995.
2. Organic Chemistry Lab Techniques. Lisa Nichols. LibreTexts. Chemistry. UCDavis Library – 2019.

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