2 Guia de Practicas Química Analítica I

UNIVERSIDAD MARÍA AUXILIADORA – UMA
ESCUELA ACADÉMICA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
ÁREA DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

INDICE
PRÁCTICA N° 1: Lineamientos generales en el Laboratorio de Química

Analítica I.
PRÁCTICA N° 2: Análisis organoléptico: coloración a la llama.
PRÁCTICA N° 3: Identificación de cationes.
PRÁCTICA N° 4: Identificación de aniones.
PRÁCTICA N° 5: Determinación de humedad: Método por secado en estufa.
PRÁCTICA N° 6: Determinación de cenizas: Método por incineración en mufla.
PRÁCTICA N° 7: Determinación gravimétrica de: Cloruros, sulfatos, calcio y

plomo.
PRÁCTICA N° 8: Preparación, estandarización y dilución de ácidos

inorgánicos.
PRÁCTICA N° 9: Preparación, estandarización y dilución de bases inorgánicas.
PRÁCTICA N° 10: Aplicaciones del método de neutralización: Alcalimetría y

Acidimetría.
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UNIVERSIDAD MARÍA AUXILIADORA – UMA
CURSO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
PRÁCTICA N° 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA I
1. OBJETIVOS
 Informar y promover las normas de seguridad en el laboratorio.
 Minimizar los factores de riesgo de todo el personal que realiza
cualquier actividad en el laboratorio con el fin de conservar la salud.
2. INTRODUCCIÓN
Debido a los riesgos que implica la manipulación cotidiana de sustancias
perjudiciales al organismo, el personal debe siempre comportarse
respetuoso de los peligros inherentes a sus actividades y ejercer las
mayores precauciones.
Es importante conocer el daño que estas sustancias, manipuladas de

forma incorrecta o mal desechada, pueden ocasionar al personal y al
ecosistema.
Respetar lo mencionado ayudará a preservar la salud e integridad física,

nos sensibilizará sobre el hecho de que nuestra labor conlleva un riesgo
para el personal y el medio ambiente, y nos permitirá desarrollar el
sentido crítico necesario para enfrentar situaciones imprevistas.
Se sugiere que las normas de seguridad se lean y analicen

cuidadosamente antes de iniciar cualquier actividad en el laboratorio.
3. NORMAS DE SEGURIDAD GENERALES

Se deben tener en cuenta las siguientes normas de seguridad en el
laboratorio:
1) El personal que se encuentra a cargo del laboratorio debe estar

capacitado para la realización de los procedimientos según la
actividad principal del área.
2) Conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de
trabajo, como: extintores, salidas de emergencia, lavaojos,
gabinete para contener derrames, entre otros.
3) No comer, beber, fumar o maquillarse dentro de los laboratorios.
4) Evitar la utilización de pulseras, anillos, relojes, ya que en ellos se
pueden acumular residuos químicos, biológicos y material
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particulado, el cual puede ocasionar una contaminación por
contacto con el mismo.
5) No guardar alimentos en el laboratorio, ni en las refrigeradoras,
este es de uso exclusivo para la refrigeración de sustancias,
compuestos o elementos químicos o biológicos.
6) Mantener el orden y la limpieza. Cada persona es responsable
directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares
comunes.
7) Lavarse las manos cuidadosamente después de realizar
actividades en el laboratorio, especialmente cuando se manejen
materiales peligrosos (sustancias químicas y biológicas).
8) No correr en los laboratorios.
9) No bloquear las rutas y salidas de emergencia con equipos,
máquinas u otros elementos que entorpezcan la circulación normal
de los peatones y la evacuación en caso de emergencia.
10)Todo el personal del laboratorio deberá contar con el equipo de
protección, según la actividad que realicen (mandil, gorra, mascarilla,
guantes y/o lentes de seguridad).
11) Antes de retirarse del laboratorio, verificar que los equipos estén
desconectados y las llaves de agua se encuentren cerradas. De
igual forma, que los recipientes que contienen sustancias químicas
estén cerrados y en la zona destinada para almacenamiento.
12) Proteger ojos y cara de salpicaduras o impactos. Utilizar las gafas
de seguridad, viseras o pantallas faciales, según la actividad a
realizar dentro del laboratorio.
13) Es obligatorio el uso de batas.
14) Se deberán usar guantes de nitrilo cuando se manipulen sustancias
químicas; máquinas y herramientas; elementos cortopunzantes
como jeringas, material de vidrio, cuchillas, etc.
15) No se deberán reutilizar guantes que estén contaminados con
sustancias peligrosas ya sean químicas, biológicas o radiactivas,
ya que pueden ser un riesgo de contaminación en la manipulación
del cambio en los elementos de la actividad por realizar.
16) Será necesario el uso de mascarillas, respiradores, tapabocas
cuando el personal vaya a estar expuesto a materiales peligrosos
como en las sustancias volátiles, material particulado, olores
ofensivos.
17) Se deberá usar el gorro en procedimientos que se consideren
peligrosos como la manipulación de sustancias químicas,
elementos y/o sustancias biológicas y otras actividades donde el
material particulado pueda estar en el ambiente.
18) Abstenerse de tocar objetos y superficies (teléfono, manijas de
cajones o puertas, cuadernos, etc.) con guantes contaminados. En
caso de haberlo hecho limpie inmediatamente la superficie
contaminada.
19) Para el transvase de líquidos utilice propipetas, bombas de
transvase o dosificadores y evite “pipetear” con la boca.
20) Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas,
que pueden ser inhaladas, deben llevarse a cabo bajo cabina de
extracción (campana extractora).
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21) Verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una
fuente de ignición, ya que se pueden producir accidentes en la
formación de incendios dentro del laboratorio.
22) Etiquetar todo material: corrosivo, tóxico, inflamable, oxidante,
radiactivo, explosivo o nocivo, entre otros, de acuerdo con lo
establecido por el Sistema Globalmente Armonizado (SGA).
23) Se deben tener las hojas de seguridad y tarjetas de emergencia de
cada sustancia. Estas hojas de seguridad y tarjetas de emergencia
deben imprimirse y tenerse en un lugar de fácil acceso, ya que
estas deben ser de consulta permanente
24) En las áreas de los laboratorios donde se realice el
almacenamiento de sustancias químicas se debe disponer de
extintores multipropósito.
25) Los recipientes deben permanecer herméticamente cerrados y
deben encontrarse en perfecto estado (sin fisuras, golpes, entre
otros). Con el fin de evitar derrames y mezclas con otros productos
incompatibles
26) Los envases abiertos que por alguna razón hayan perdido las tapas
deben cerrarse con cinta u otro elemento hermético antes de su
recolocación en el área de almacenamiento y reenvase.
27) Es necesario tener en cuenta los envases que contienen los
líquidos corrosivos y tóxicos, ya que, por ejemplo, el ácido
fluorhídrico debe conservarse en botellas especiales ya que este
ácido reacciona con el vidrio. No debe almacenarse cerca de
recipientes de este material o de barro que contengan otros ácidos.
28) No tener instalaciones eléctricas precarias o provisionales. Se dará
aviso inmediato al área de mantenimiento en caso de filtraciones o
goteras que puedan afectar las instalaciones o equipos, al mismo
tiempo que puedan provocar incendios por cortocircuitos. El
mantenimiento de las instalaciones debe ser realizado por personal
experto en la materia.
29) No haga experimentos sin autorización ni supervisión.
30) Manipular equipos calientes con guantes de asbesto o pinzas, para
evitar quemaduras.
31) Mantener la mesa de trabajo libre de objetos innecesarios.
32) Nunca devolver al envase original los residuos o remanentes de los
reactivos utilizados.
33) Nunca probar el sabor o el olor de ningún producto, a menos que
sea estrictamente necesario y seguro.
34) Para oler una sustancia, esta no debe ponerse directamente debajo
de la nariz; por el contrario, se mueve la mano sobre ella para
percibir su aroma sin peligro (abanicar).
35) Los productos químicos nunca se tocan directamente con las
manos, especialmente aquellos que, además de su toxicidad,
pueden producir quemaduras graves. Todo manejo se realiza
usando espátulas.
36) Si se derrama ácidos o bases fuertes, solventes u otro material
toxico, inmediatamente retirarse del laboratorio.
37) No debe mirarse dentro de un tubo o cualquier otro material que
contenga una reacción o sustancia que se esté calentando.
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38) Las soluciones concentradas de álcalis o ácidos deben
neutralizarse antes de ser desechados.
39) Al preparar soluciones de ácidos, se debe añadir lentamente con
agitación y con enfriamiento externo, el ÁCIDO AL AGUA, nunca el
agua sobre el ácido ya que la reacción es muy exotérmica y puede
proyectarse violentamente.
40) Antes de poner calentar líquidos, estos deben estar bien mezclados
(si son miscibles); en caso contrario, al hervir el de menor punto de
ebullición puede proyectarse o explotar. Los de bajo punto de
ebullición no se deben calentar nunca en recipientes de cuello
corto.
4. LIMPIEZA.
Un laboratorio limpio es un laboratorio seguro.
 La mesa de trabajo debe estar limpia todo el tiempo, antes,
durante y después de trabajar.
 El material de vidrio roto se debe de levantar inmediatamente, no
se debe de colocar en el tacho de basura y se debe rotular
correctamente.
 Los restos de reactivos que cayeron sobre la superficie de trabajo
o en el piso deben limpiarse inmediatamente.
 Bote los desperdicios en los tachos de residuos peligrosos, no en
los fregaderos, canales o en el piso.
 Pregunte a su profesor cómo disponer de los remanentes (sólidos
o líquidos) de una reacción. Nunca bote al fregadero algo sin
permiso del profesor.
 Los derrames químicos en la piel o en la ropa deben limpiarse
inmediatamente. Use bastante agua. Para reactivos insolubles en
agua, use primero alcohol etílico y luego agua. Los reactivos
salpicados en los ojos deben lavarse inmediatamente con
bastante agua. Use los lavaojos ubicados en el laboratorio.
5. SIMBOLOS DE RIESGO
Para manejar con seguridad las sustancias químicas se han ideado
diversos códigos, dependiendo del fabricante, pero en general los
sistemas clasifican las sustancias en las siguientes categorías, utilizando
diez símbolos.
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6. ACCIDENTES COMUNES Y PRIMERA RESPUESTA
Los accidentes más frecuentes en el laboratorio son las quemaduras,
explosiones, incendios e intoxicaciones, y sus causas pueden deberse a
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la adquisición de hábitos incorrectos o a ignorancia de la peligrosidad del
trabajo que se realiza.
Deben aplicarse medidas generales de atención inmediata en todos los

casos de accidentes, las cuales tienen por objeto retirar a la persona
accidentada de la situación de riesgo o de la acción del agente nocivo,
solicitando el auxilio médico lo antes posible, si el caso lo amerita.
A continuación, se detallan algunos procedimientos de primera
respuesta para eventuales accidentes:
 Ojos en contacto con sustancias químicas: Enjuagar

ampliamente con un chorro suave de agua. Desplazar bien los
párpados y mover los ojos hacia todos los lados. Inmediatamente
después pasar a tratamiento oftalmológico, reportar el producto
químico en cuestión.
 Exposición a vapores de sustancias químicas: Trasladar
inmediatamente a la persona afectada hacia un lugar al aire libre,
para que respire aire fresco.
 Contacto de sustancias químicas con la ropa y piel: Quitarse
inmediatamente toda la indumentaria que esté impregnada con
productos químicos, y lavar con abundante agua la zona del
cuerpo que haya entrado en contacto con los reactivos.
 Quemaduras por superficie caliente: Verter agua fría sobre la
parte afectada hasta que se calme el dolor; si la piel se observa
muy dañada y el dolor persiste, buscar atención médica.
 Quemaduras por ácido: Echar abundante agua a la parte
afectada. Neutralizar la acidez que haya quedado en la piel con
disolución de bicarbonato de sodio al 1%.
 Quemaduras por álcalis o bases: Aplicar agua abundante y
neutralizar con solución de ácido bórico al 2 %.
 Ingestión de sustancias químicas: En caso de ingesta de
reactivos, acudir inmediatamente al médico, indicando la causa
del accidente y también la información completa del reactivo
químico, la cual está contenida en la MSDS.
 Cortaduras: Lavar la herida con agua y jabón. No importa dejar
sangrar un poco la herida, pues ello contribuye a evitar una
infección. Aplicar después agua oxigenada y cubrir con una gasa
parafinada, sujetándola con esparadrapo o venda. Si persiste la
hemorragia o han quedado restos de objetos extraños (trozos de
vidrio), se deberá acudir a un centro de asistencia sanitaria.
 Control de derrames o escapes: Las cantidades de sustancias
químicas usadas en los laboratorios generalmente son pequeñas;
sin embargo, pueden ocurrir derrames que ameriten acción rápida
y ordenada. El mejor control de derrames en un laboratorio es la
prevención y planificación de los experimentos en forma
consciente y ordenada, evitando las improvisaciones y el tomar
riesgos innecesarios.
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7. CUESTIONARIO
1. Explique brevemente que es el Sistema Globalmente Armonizado
(SGA), cuál es su función principal.
2. Explique brevemente que es la Asociación Nacional de Protección
contra el Fuego (NFPA, por sus siglas en ingles), cuál es su
propósito.
3. Explique el rombo de la NFPA.
4. ¿Qué significa el número CAS? Para qué sirve.
5. Mencione 20 reactivos que consideres tóxico, inflamable o reactivo.
6. Mencione 20 solventes.
7. Mencione las diferencias de usar un guante de látex, neopreno o de
nitrilo.
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UNIVERSIDAD MARÍA AUXILIADORA - UMA
CURSO DE QUÍMICA ANÁLITICA I
PRÁCTICA N° 2: ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO: COLORACIÓN A LA

LLAMA
1. OBJETIVOS
 Realizar el reconocimiento organoléptico de las diversas sustancias.
 Realizar el reconocimiento de cationes de los diferentes grupos de
cationes mediante la técnica de coloración a la llama.
 Identificar y diferenciar los diferentes cationes mediante la
observación de los colores emitidos.
 Determinar las reacciones que ocurren durante la realización de esta
práctica.
 Verificar los colores de los diferentes cationes.
2. INTRODUCCIÓN
El examen minucioso de la muestra, empleando solamente los sentidos,
se le denomina Examen Organoléptico y se realiza con la muestra “tal
cual”, sin haberla sometido a ninguna acción que la pueda alterar.
La vista, el gusto, y el olfato, proporcionan valiosa información que

racionalmente aprovechada, conduce a conclusiones importantes.
Vista: desde el punto de vista organoléptico, la vista es el órgano de los

sentidos de mayor importancia analítica. Mediante este sentido podemos
conocer el estado físico de la sustancia que analizamos, así como el
color y el aspecto que presenta el cual puede ser:
Homogéneo Heterogéneo
- Cristalizado - Cristalizado
- Amorfo (sin forma, pulverulento) - Amorfo (sin forma,
pulverulento)
La observación se hace directamente pudiendo ayudarse con la lupa,

con el fin de mejorar la observación; para ello se extiende la sustancia
sobre una superficie de papel y se observa cuidadosamente
describiéndola con la mayor objetividad posible.
Ciertas sales presentan colores característicos que sirven para

identificarlas.
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Estos colores derivan del catión o del anión que la constituyen.
Sales que deben su color al catión

 Cu+2: Azules cuando están hidratadas y blanquecinas cuando
están anhidras.
 Co+2: Rosadas cuando están hidratadas y azules cuando están
anhidras.
 Mn+2: Rosado suave, tenue.
 Ni+2: Verde.
 Fe+2: Verde claro.
 Cr+3: Verde o violeta.
 Fe+3: Verde o violeta.
 Cr+3: Amarillo rojizo.
 Mn+3: Pardo.
Las sales manganosas y ferrosas cuando se disuelven dan soluciones
casi incoloras.
Sales que deben su color al anión

 CrO4-2: Amarillos (más H+ Cr2O7-2)
 Cr2O7 : Anaranjado (más OH
-2 +
CrO4-2)
 MnO4-: Violeta oscuro o púrpura.
 [Fe(CN)6]-3: Ferricianuro (anaranjado; en solución da amarillo).
 [Fe(CN)6]-4: Ferrocianuro (amarillo claro).
Algunas sustancias, sobre todo óxidos presentan colores especiales que

sirven para diferenciarlos:
 Amarillos: CdS, As2S3, As2S5, SnS2, S, HgO, PbO (litargirio).
 Anaranjado rojizo: Sb2S3, HgI2, HgO, PbO (masicot), Pb3O4
(minio).
 Pardo rojizo, marrón: Fe2O3, SnS, PbO2, Cu2O, CdO, Ag2O, Bi2O3.
 Negro: C, CoO, CuO, CoS, NiS, CuS, HgS, PbS, Ni 2O3, MnO2,
FeS, Ag2S, Fe3O4 (magnetita)
 Verde: Cr2O3, NiO.
Gusto: las sustancias de acuerdo a su sabor se clasifican en sápidas e

insípidas, las primeras son solubles en agua o en la saliva, en tanto las
segundas no son solubles; por lo que no hieren las papilas gustativas de
la lengua, no percibiéndose sabor.
Para determinar el sabor de las sustancias debe tenerse presente que

muchas son toxicas y causticas, por lo que se deberá realizarse con
suma precaución. Una vez que se ha probado la sustanciase debe
enjuagar inmediatamente la boca con abundante agua evitando deglutir
la muestra.
Según Heller hay doce escalas de sabores que nos permite determinar
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el sabor de una sustancia y son:
1- Ácido
2- Azucarado
3- Alcohólico
4- Aromático
5- Amargo
6- Astringente
7- Salado
8- Picante
9- Nauseabundo
10-Fétido
11-Pinoso
12-Insípido.
Estos sabores básicos pueden combinarse de diferentes modos, según
la naturaleza las sustancias y pueden ser salados-amargos, amargos
astringentes, azucarados-picantes, etc.
En algunas sustancias se pueden distinguir sabores que pueden
utilizarse con fines analíticos, estos son.
 Na+: Salados
 Mg+2: Amargas
 K+: Salados y amargas
 Ca+2: Picantes y ardientes
 Al+3: Astringente
 Zn+2: Astringente
 Pb+2: Dulzaino y astringente
 Fe+3: Metálico
 Ni+2: Metálico
 Co+2: Metálico
 H+: Sabor acido
 OH-: Sabor jabonoso y picante
Olfato: el olor que tienen algunas sustancias se debe a que estos son
volátiles y pueden desprender átomos y moléculas que hieren la
membrana pituitaria dando la sensación de olor.
Esta propiedad debe apreciarse con un extremo cuidado, para lo cual, si

la muestra se encuentra contenida en un frasco, se retira la tapa y con la
mano se hace que llegue a la nariz los gases o vapores que se
desprenden.
Si la muestra es sólida es recomendable friccionarla entre los dedos

para apreciar mejor el olor. Por el olor pueden reconocerse.
Tacto: el sentido del tacto tiene poca aplicación analítica y sirve para
reconocer si las sustancias son amorfas, cristalizadas o elásticas.
Oído: es el sentido menos usado, sin embargo sirve para reconocer

algunos metales por su sonido especial llamado sonido metálico, como
el del oro, opaco como el del plomo y argéntico como el de plata.
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Determinación de la reacción
Olor Sustancias
 Fétido a huevos podridos (H2S): H2S, sulfuros alcalinos hidrolizados.
 Pólvora o azufre quemado (SO2): Anhídridos sulfuroso, sulfitos
alcalinos hidrolizados.
 Almendras amargas (HCN): HCN, cianuros alcalinos hidrolizados.
 Vinagre (HC2H3O2): HC2H3O2, Acetatos hidrolizados
 Pescado descompuesto (H3P): Fosfatos, fosfitos, hipofosfitos.
 Olor a ajos: Compuestos de arsénico.
 Pan quemado: Citratos calcinados.
 Azúcar quemada (caramelo): Tartratos calcinados.
 Orina en descomposición: NH3, Sales amoniacales hidrolizadas.
 Particular: Bromo, Cloro, Yodo, etc.
El ensayo está orientado a determinar el carácter ácido o básico de las

sustancias frente al papel de tornasol, con el fin de obtener conclusiones
que ayuden a su identificación.
Si la muestra analizada es un líquido, el ensayo se efectúa

humedeciendo directamente un extremo de latirá de papel de tornasol
rojo o azul, en la solución y se observa el cambio que produce en la
zona humedecida.
Si la muestra es un sólido, será necesario disolverla o suspenderla en

agua con el fin de producir la hidrólisis y luego se procede como antes.
Y si la muestra es volátil, se hace exponiendo el papel indicador a los

vapores de la sustancia.
Azul Rojo (Ácido)
Rojo Azul (Alcalino)
La reacción es neutra cuando no se aprecia cambio en ninguno de los

papeles.
 Si la reacción es ácida puede tratarse de un ácido (que puede ser
sólido, líquido o gaseoso). También puede tratarse de una sal
proveniente de la reacción de un ácido fuerte con una sal débil.
 Si la reacción es alcalina o básica puede tratarse de una base o de
una sal proveniente de la reacción de un base fuerte con una acido
débil.
 Finalmente, si la reacción es neutra probablemente sal es
proveniente de la reacción de un ácido fuerte con una sal fuerte o de
un ácido débil con una sal débil.
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El test de coloración a la llama (o la prueba de llama) es una técnica
básica de identificación de elementos químicos en química. Cada
elemento cuando es excitado genera la emisión de una luz característica
que puede ser estudiada y es el fundamento de las técnicas
espectroscópicas que actualmente se emplean en laboratorios de todo el
mundo.
Ciertos metales, cuando se calientan en la llama incolora del mechero de

Bunsen, se volatilizan y el gas al entrar en incandescencia produce luz
de determinada longitud de onda, lo que comunica a la llama una
coloración.
Algunos de estas sustancias, dan color directamente en la llama del

mechero, mientras que otros necesitan ser transformadas en cloruros
volátiles; de esta forma se descomponen más fácilmente en sus iones y
los electrones vibran en cierta longitud de onda del espectro luminoso
visible al que se debe el color.
Esta prueba es utilizada para identificar los iones metálicos en

compuestos y es más útil para ciertos elementos que para otros, en
particular para los elementos del grupo I.
En esta prueba, un átomo o ion absorbe energía y los electrones saltan
de niveles de energía bajos a altos. Cuando el electrón regresa a su
estado de energía bajo, libera esta energía predominantemente en forma
de radiación electromagnética, la cual es percibida como una luz con un
color determinado.
Si la luz emitida por los electrones es separada, se puede detectar líneas

de diferentes colores, esto es llamado espectro de emisión y sirve como
huella digital de un elemento determinado.
Espectro electromagnético.
Llama del mechero de Bunsen

En la llama de un mechero de Bunsen pueden distinguirse dos partes bien
diferenciadas:
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a. La zona interior, de color azulado (zona de reducción) y baja temperatura, donde
hay defecto de oxígeno y la combustión del gas es incompleta. Su zona central
está constituida por gases sin arder.
b. La zona exterior, es incolora y de gran poder calorífico es la zona de oxidación y
en ella la combustión de los gases es completa.
Bunsen distingue en la llama seis zonas fáciles de localizar:
 Base de la llama (A), que es la utilizada para realizar el ensayo de coloración

a la llama.
 Zona de fusión (S), localizada en el centro de la envoltura oxidante.
 Zonas superior (E) de reducción.
 Zona inferior (F) de reducción.
 Zona superior (C) de oxidación.
 Zona inferior (D) de oxidación.
Todas estas zonas de la llama bunsen pueden modificarse regulando las entradas
de aire y/o de gas.
La llama oxidante de un mechero de gas es suficiente para producir esa excitación

de los electrones, que al emitir la radiación característica, harán que la llama
aparezca coloreada. Esta llama no es capaz de excitar a los electrones de un átomo
llevándolos a todos los orbitales vacantes, sino que solamente es capaz de originar
saltos electrónicos entre orbitales cercanos, lo que hace que cada elemento emita
un solo tipo de luz, pudiendo identificarse por ella.
3. MATERIALES Y EQUIPOS
 Mechero de Bunsen
 Tubos de ensayo
 Gradillas para tubos de ensayo
 Asas de platino o nicrom o nicromo (pueden ser asas
bacteriológicas) con punta en forma de aro. Especificación: 5 cm de
longitud y de 0.6 mm de diámetro y con mango de vidrio.
4. MUESTRAS
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 Cloruro de sodio
 Cloruro de potasio
 Cloruro de rubidio
 Cloruro de cesio
 Cloruro de calcio
 Cloruro de magnesio
 Cloruro de estroncio
 Cloruro de bario
 Cloruro de cromo III
 Sulfato de manganeso
 Cloruro férrico
 Cloruro de cobalto II
 Cloruro de níquel II
 Cloruro de cobre II
 Cloruro de plata
 Cloruro de zinc
 Cloruro de cadmio
 Cloruro de mercurio II
 Cloruro de aluminio
 Cloruro de estaño II
 Cloruro de plomo II
 Cloruro de antimonio III
 Cloruro de bismuto III
5. REACTIVOS
 Ácido clorhídrico concentrado
6. PROCEDIMIENTO
a. Adicionar entre 1 a 2 mL de las diferentes muestras a los tubos de
ensayo, colocar en una gradilla para tubos de ensayo, rotular
correctamente.
b. Limpiar el asa sumergiendo en ácido clorhídrico concentrado, luego
colocar el asa en el mechero de Bunsen, calentar en el borde no
luminoso, para obtener máximo rendimiento. Repetir este
procedimiento hasta que no se perciba la generación de ningún color
en el asa.
c. Luego sumergir el asa en los tubos de ensayo con las diferentes
muestras, acercar a la llama del mechero de Bunsen, se generará
una llama en el asa de un color característico. Observar y anotar
dicho color.
d. Se puede repetir el procedimiento con la misma solución varias
veces, sin embargo, no se debe de usar una misma asa en distintas
soluciones sin limpiarla primero según lo descrito líneas arriba.
e. Como recomendación, trabajar el cloruro de sodio para el final de la
prueba, porque es de difícil limpieza.
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f. Existen varios procedimientos para poder realizar esta prueba, con
cristales, en forma de pasta, aspersando a la llama, etc.
g. Si no se tuviera el asa se puede usar la punta de un lápiz de gafito.
7. RESULTADOS
Muestras Coloración de la llama
Cloruro de sodio
Cloruro de potasio
Cloruro de rubidio
Cloruro de cesio
Cloruro de calcio
Cloruro de magnesio
Cloruro de estroncio
Cloruro de bario
Cloruro de cromo III
Sulfato de manganeso
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Cloruro férrico
Cloruro de cobalto II
Cloruro de níquel II
Cloruro de cobre II
Cloruro de plata
Cloruro de zinc
Cloruro de cadmio
Cloruro de mercurio II
Cloruro de aluminio
Cloruro de estaño II
Cloruro de plomo II
Cloruro de antimonio III
Cloruro de bismuto III
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. ¿Qué es el espectro electromagnético?
2. Cuantos tipos de mecheros existen.
3. ¿Quién fue Bunsen?
4. Como explica la coloración de las llamas en presencia de las sales
utilizadas.
5. Se pueden realizar etas pruebas en mezclas con otros metales.
Explique el caso del potasio.
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PRÁCTICA N° 3: IDENTIFICACIÓN DE CATIONES
1. OBJETIVOS
 Aplicar las diferentes técnicas para la identificación de cationes en solución.
 Realizar el reconocimiento de cationes de los diferentes grupos.
2. INTRODUCCIÓN
Catión: Es un ión (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva,
esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con
un estado de oxidación positivo.
Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el
enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución
covalente).
El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios
utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis
cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones
metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en
sustancias y mezclas de sustancias.
La marcha analítica de cationes es una técnica de análisis cualitativo

que permite la separación e identificación de los cationes presentes en
una muestra. Consiste en una serie de pasos sistemáticos basados en
reacciones químicas las cuales permiten en primer lugar separar cada
catión constituyente de la muestra aprovechando ciertas propiedades
particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo
lugar identificarlos mediante reacciones específicas de cada catión. Los
cationes son clasificados en grupos de acuerdo a su comportamiento
frente a ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico,
sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La
clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo
promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la
diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos
formados.
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Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés
analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así,
surge la clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la
insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales utilizados.
Clasificación.
Cationes del Grupo I (3 cationes)
Cationes del Grupo II (10 cationes)
Cationes del Grupo III (3 cationes)
Cationes del Grupo IV (4 cationes)
Cationes del Grupo V (3 cationes)
Cationes del Grupo VI (4 cationes)
 Tubos de ensayo
 Asas de platino o nicrom o nicromo (pueden ser asas
bacteriológicas) con punta en forma de aro. Especificación: 5 cm de
longitud y de 0.6 mm de diámetro y con mango de vidrio.
 Baño María
 Crisol
 Pinza para crisol
 Pinzas para tubos de ensayo
4. MUESTRAS
 Nitrato de plomo o una sal similar
 Nitrato de plata o una sal similar
 Cloruro de mercurio I o una sal similar
 Sulfato de cobre o una sal similar
 Cloruro de mercurio II o una sal similar
 Sulfato de cadmio o una sal similar
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 Nitrato de bismuto o una sal similar
 Cloruro de estaño IV o una sal similar
 Cloruro de estaño II o una sal similar
 Arsenito de sodio o una sal similar
 Arseniato de sodio o una sal similar
 Cloruro de antimonio III o una sal similar
 Cloruro de antimonio V o una sal similar
 Cloruro férrico o una sal similar
 Sulfato ferroso o una sal similar
 Cloruro de aluminio o una sal similar
 Cloruro de cobre III o una sal similar
 Dicromato de potasio o una sal similar
 Nitrato de níquel II o una sal similar
 Cloruro de cobalto o una sal similar
 Cloruro de zinc o una sal similar
 Cloruro de manganeso II o una sal similar
 Cloruro de calcio o una sal similar
 Cloruro de magnesio o una sal similar
 Cloruro de sodio o una sal similar
 Cloruro de amonio o una sal similar
 Cloruro de potasio o una sal similar
5. REACTIVOS
 Solución de cloruro de sodio
 Solución de dicromato de potasio
 Solución de yoduro de potasio
 Solución de rodizonato de sodio
 Solución de hidróxido de amonio
 Tetracloruro de carbono
 Éter
 Alcohol amílico
 Solución de rodamina B
 Solución de ácido nítrico
 Solución de ferrocianuro de potasio
 Lámina de cobre
 Amoniaco
 Clavos de hierro
 Solución de sulfato de zinc 10%
 Solución de mercuritiocianato amónico
 Solución de cuprón (α-benzoinoxima)
 Solución de cloruro de estaño II
 Solución de EDTA 5%
 Solución de ácido clorhídrico 0.5M
 Solución de ditizona 0.1%
 Cloroformo
 Solución de cianuro de potasio
 Solución de sulfato de quinina
22
 Solución de cloruro de mercurio II 0.5M
 Limaduras de hierro
 Zinc en granallas
 Solución de nitrato de plata
 Solución de tiocianato de amonio
 Solución de clorhidrato de hidroxilamina
 Ácido nítrico concentrado
 Solución de nitrato de amonio
 Solución de tiosulfato de sodio
 Solución de hidróxido de sodio
 Solución de alizarina S
 Solución de ácido acético
 Solución de morina (pentahidroxiflavona)
 Solución de peróxido de hidrógeno 3%
 Solución de fluoruro de sodio
 Solución de ácido sulfúrico 2M
 Solución de dimetilglioxima
 Solución de sulfato de cobre
 Solución de sulfuro de amonio
 Solución de bismutato sódico
 Solución de oxalato de amonio
 Solución de sulfato de sodio
 Solución de cloruro de magnesio
 Solución de acetato de amonio
 Solución de sulfato de sodio
6. PROCEDIMIENTO
I. Cationes de grupo I.
a. Plomo (Pb+2)
 A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de dicromato de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado amarillo.

adicionar gotas de yoduro de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado amarillo (soluble en exceso
de reactivo, forma una sal compleja).
b. Plata (Ag+)
adicionar gotas de dicromato de potasio en solución.
23
Resultado: formación de precipitado rojo ladrillo.

adicionar gotas de hidróxido de amonio en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco (soluble en exceso).

adicionar gotas de cloruro de sodio en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco.
c. Mercurio (Hg2+2)
Resultado: formación de precipitado negro (mezcla de HgNH 2Cl
(blanco) + Hg (negro)).
0

Resultado: formación de precipitado verde amarillento (soluble
en exceso).
II. Cationes del grupo II

a. Cobre (Cu+2)
adicionar gotas de ferrocianuro de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado rojo concho de vino.

adicionar gotas de amoniaco.
Resultado: formación de coloración azul (formación de
tetraminocúprico).
24
adicionar un clavo de hierro.
Resultado: formación de depósito rojo de cobre.
b. Mercurio (Hg+2)
Resultado: formación de precipitado rojo (soluble en exceso).

adicionar gotas de cloruro de estaño II.
c. Cadmio (Cd+2)
adicionar gotas de cianuro de potasio en solución.
d. Bismuto (Bi3+)
adicionar gotas de yoduro de potasio y gotas de sulfato de
quinina.
Resultado: formación de precipitado anaranjado.

adicionar gotas de agua destilada en exceso.
25
Resultado: formación de precipitado blanco (hidrolisis del
bismuto).
e. Estaño (Sn+4)
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de cloruro de
mercurio II en solución saturada.
Resultado: no hay formación de precipitado blanco o blanco
grisáceo (diferencia con Sn+2).
f. Estaño (Sn+2)
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de cloruro de
mercurio II en solución saturada.
Resultado: formación de precipitado blanco o blanco grisáceo.
g. Arsénico (As+3)
adicionar gotas de nitrato de plata en solución.
Resultado: formación de precipitado amarillo.
h. Arsénico (As+5)
adicionar gotas de nitrato de plata en solución.
Resultado: formación de precipitado pardo rojizo oscuro.
i. Antimonio (Sb+3)
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de rodamina B en
solución.
j. Antimonio (Sb+5)
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de rodamina B en
solución.
Resultado: el color rojo del reactivo cambia a violeta.
26
 A 2 mL de solución muestra a pH 4.5 contenida en un tubo de
ensayo, adicionar 2 mL de EDTA 5% y 0.5 g de tiosulfato de
sodio, calentar a ebullición.
Resultado: formación de precipitado rojo naranja (identifica Sb +3
y Sb+5).
III. Cationes del grupo III

a. Hierro (Fe+3)
Resultado: formación de precipitado azul.
FeCl3 + K4 [Fe (CN)6] Fe4[Fe (CN)6]3 + 4KCl + H2O

adicionar gotas de tiocianato de amonio en solución.
Resultado: formación de coloración rojo sangre.

adicionar gotas de sulfito de sodio en solución.
Resultado: formación de coloración.

adicionar gotas de clorhidrato de hidroxilamina en solución.
Resultado: formación de coloración.
b. Hierro (Fe+2)
27
Resultado: formación de precipitado blanco que rápidamente
pasa a azul.

adicionar gotas de 1.10 fenantrolina en solución.
Resultado: formación de coloración roja.
c. Aluminio (Al+3)
Resultado: formación de precipitado blanco gelatinoso.

adicionar gotas de hidróxido de sodio en solución.
Resultado: formación de precipitado incoloro.
d. Cromo (Cr+3)
adicionar gotas de hidróxido de sodio en solución, luego 1 mL de
peróxido de hidrogeno, calentar.
Resultado: formación de coloración amarilla (formación de
cromato).

Resultado: formación de precipitado verde.
e. Cromo (Cr+6)
28
 En un tubo de ensayo, adicionar 2 gotas de ácido sulfúrico 2M, 2
gotas de peróxido de hidrogeno 3% y 1 mL de éter o alcohol
amílico, adicionar gotas de la muestra, acidulada y fría.
Resultado: formación de color azul en la capa orgánica.
IV. Cationes del grupo IV
a. Níquel (Ni+2)
adicionar gotas de dimetilglioxima en solución.
Resultado: formación de precipitado rojo grosella.

adicionar gotas de cianuro de potasio, agitar.
Resultado: formación de precipitado verde (soluble en exceso).
b. Cobalto (Co+2)
adicionar 1 mL de tiocianato de amonio en solución y 1 mL de
alcohol amílico.
Resultado: formación de color azul en la capa alcohólica.
c. Zinc (Zn+2)
Resultado: formación de precipitado blanco (insoluble en ácido
clorhídrico diluido).
d. Manganeso (Mn+2)
adicionar gotas de sulfuro de amonio en solución.
Resultado: formación de precipitado salmón (soluble en ácido
acético.
29
adicionar un poco de bismutato sódico, agitar, dejar sedimentar
el bismutato no disuelto. Realizar esta prueba en frio.
Resultado: el líquido sobrenadante es de color violeta.
V. Cationes del grupo V

a. Calcio (Ca+2)
adicionar gotas de oxalato de amonio en solución.
 Coloración a la llama.
Resultado: formación de llama de color rojo anaranjado.
b. Estroncio (Sr+2)
adicionar gotas de rodizonato de sodio en solución.
Resultado: formación de precipitado pardo rojizo (totalmente
insoluble en ácido clorhídrico diluido).
Resultado: formación de llama de color rojo carmín.
c. Bario (Ba+2)
adicionar gotas de rodizonato de sodio en solución.
Resultado: formación de precipitado pardo rojizo (insoluble en
ácido clorhídrico diluido).
30
adicionar gotas de sulfato de sodio en solución.
Resultado: formación de llama de color verde amarillento.
VI. Cationes del grupo VI
a. Amonio (NH4+)
adicionar gotas de hidróxido de sodio concentrado, calentar.
Resultado: generación de olor a amoniaco.

adicionar gotas del reactivo de Nessler.
Resultado: formación de precipitado amarillo o pardo.
b. Magnesio (Mg+2)
adicionar gotas de fosfato trisódico en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco cristalino (insoluble
en hidróxido de amonio).

Resultado: formación de precipitado gelatinoso.
31
c. Sodio (Na+)
adicionar gotas de acetato de uranilo en solución y gotas de
acetato de magnesio en solución.
Resultado: formación de precipitado amarillo cristalino.
Resultado: formación de llama de color amarillo universal.
d. Potasio (K+)
adicionar gotas de ácido perclórico al 40%, luego raspar las
paredes con la ayuda de una bagueta.
Resultado: formación de precipitado blanco cristalino.
Resultado: formación de llama de color violeta pálido.
7. RESULTADOS
Plomo (Pb+2)
Pruebas Resultados
Plata (Ag+)
Pruebas Resultados
Mercurio (Hg2+2)
Pruebas Resultados
32
Cobre (Cu+2)
Pruebas Resultados
Mercurio (Hg+2)
Pruebas Resultados
Cadmio (Cd+2)
Pruebas Resultados
Bismuto (Bi3+)
Pruebas Resultados
Estaño (Sn+4)
Pruebas Resultados
Estaño (Sn+2)
Pruebas Resultados
33
Arsénico (As+3)
Pruebas Resultados
Arsénico (As+5)
Pruebas Resultados
Antimonio (Sb+3)
Pruebas Resultados
Antimonio (Sb+5)
Pruebas Resultados
Hierro (Fe+3)
Pruebas Resultados
Hierro (Fe+2)
Pruebas Resultados
Aluminio (Al+3)
34
Pruebas Resultados
Cromo (Cr+3)
Pruebas Resultados
Cromo (Cr+6)
Pruebas Resultados
Níquel (Ni+2)
Pruebas Resultados
Cobalto (Co+2)
Pruebas Resultados
Zinc (Zn+2)
Pruebas Resultados
35
Manganeso (Mn+2)
Pruebas Resultados
Calcio (Ca+2)
Pruebas Resultados
Estroncio (Sr+2)
Pruebas Resultados
Bario (Ba+2)
Pruebas Resultados
Amonio (NH4+)
Pruebas Resultados
Magnesio (Mg+2)
Pruebas Resultados
36
Sodio (Na+)
Pruebas Resultados
Potasio (K+)
Pruebas Resultados
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Indique las funciones de los cationes estudiados en el organismo.
2. Formule las reacciones químicas generadas durante la reacción.

PRÁCTICA N° 4: IDENTIFICACIÓN DE ANIONES
1. OBJETIVOS
37
 Aplicar las diferentes técnicas para la identificación de aniones en solución.
 Realizar el reconocimiento de aniones de los diferentes grupos.
2. INTRODUCCIÓN
Un anión es un ion (o ión) con carga eléctrica negativa, es decir, que ha
ganado más electrones. Los aniones monoatómicos se describen con
un estado de oxidación negativo. Los aniones poliatómicos se describen
como un conjunto de átomos unidos con una carga eléctrica global
negativa, variando sus estados de oxidación individuales.
La identificación de aniones tiene ciertas características peculiares, tales
como presentar propiedades analíticas no tan definidas como las de los
cationes, inestabilidad frente a los cambios de acidez, ausencia de
reactivos verdaderamente selectivas, etc.
En general, en la identificación de aniones se concede menos

importancia a las separaciones en beneficio de la atención dedicada a
los ensayos previos y a las identificaciones directas.
Clasificación.
Aniones del Grupo I (14 aniones)
Precipitan con Ba+2 ó mezcla de Ba+2 y Ca+2 en medio neutro o
débilmente alcalino.
Aniones del Grupo II (8 aniones)

Precipitan con Ag+ en medio ácido nítrico diluido y frío.
Aniones del Grupo III (6 aniones)

No precipitan con Ba+2 ó Ba+2 y Ca+2 ni con Ag+ en los medios indicados.
38
Las propiedades oxidorreductoras de los aniones son de gran
importancia, puesto que la identificación de los mismos se ve muy
condicionada por el estado de oxidación que presentan y que varía en
gran parte con la acidez del medio.
Otra clasificación.
 Aniones oxidantes o
 Aniones reductores
 Tubos de ensayo
 Tubitos de vidrio
 Tapón de goma para tubo de ensayo
 Capsula de porcelana
 Luna de reloj
 Baguetas
 Papel filtro
 Papel tornasol
 Hielo
 Alambre
 Placa de vidrio
 Pinzas para tubos de ensayo
4. MUESTRAS
 Arseniato de sodio o una sal similar
 Arsenito de sodio o una sal similar
39
 Borato de sodio o una sal similar
 Carbonato de calcio o una sal similar
 Dicromato de potasio o una sal similar
 Cromato de potasio o una sal similar
 Fluoruro de sodio o una sal similar
 Fosfato monosódico o una sal similar
 Yodato de potasio o una sal similar
 Oxalato de calcio o una sal similar
 Silicato de magnesio o una sal similar
 Sulfato de sodio o una sal similar
 Sulfito de sodio o una sal similar
 Tartrato de sodio y potasio o una sal similar
 Citrato de sodio o una sal similar
 Tiosulfato de sodio o una sal similar
 Bromuro de potasio o una sal similar
 Cianuro de potasio o una sal similar
 Ferricianuro de potasio o una sal similar
 Ferrocianuro de potasio o una sal similar
 Sulfuro de sodio o una sal similar
 Tiocianato de amonio o una sal similar
 Nitrito de sodio o una sal similar
 Nitrato de sodio o una sal similar
 Clorato de potasio o una sal similar
 Bromato de potasio o una sal similar
 Acetato de sodio o una sal similar
5. REACTIVOS
 Ácido clorhídrico 6M
 Ácido sulfúrico concentrado
 Metanol
 Fluoruro de calcio
 Papel turmérico
 Hidróxido de sodio 2M
 Ácido clorhídrico 2M
 Solución de hidróxido de bario
 Fenolftaleína 0.5% en etanol
 Ácido nítrico (1:4)
 Ácido nítrico 6N
 Éter
 Cloroformo
 Peróxido de hidrogeno 3%
 Ácido acético 6M
 Nitrato de calcio 1M
 Sulfato de calcio
 Ácido sulfúrico 3M
 Permanganato de potasio 0.01M
40
 Clorhidrato de hidroxilamina 1M
 Alizarina de zirconilo
 Dicromato de potasio en cristales
 Parafina
 Ácido nítrico concentrado
 Molibdato de amonio
 Ácido fosfórico
 Yoduro de potasio 0.1M
 Hidróxido de potasio 6M
 Metabisulfito de sodio
 Hidróxido de sodio
 Cloruro de amonio
 Ácido nítrico diluido
 Cloruro de bario
 Nitrato de bario
 Acetato de bario
 Sulfato de cobre
 Nitrato de plata
 Fluoresceína 0.1% en etanol 50%
 Tetracloruro de carbono
 Agua de cloro
 Hidróxido de sodio 2N
 Sulfato ferroso en cristales
 Cloruro férrico 0.5M
 Hidróxido de amonio 6M
 Bromuro de potasio
 Nitrito de sodio en cristales
 Clorato de potasio
 Nitroprusiato de sodio
 Ácido acético 2N
 Papel de yoduro-almidón
 Ácido sulfanílico
 α-naftilamina
 Zinc en polvo
 Aluminio en polvo
 Nitrato de plata 0.5M
 Nitrito de potasio 6M
 Carbonato de zinc
6. PROCEDIMIENTO
I. Aniones de grupo I.
a. Arsenito (AsO3-3)
adicionar 4 mL de ácido clorhídrico 6M, calentar a ebullición,
pasar sulfuro de hidrógeno.
41
Resultado: formación de precipitado abundante.
b. Arseniato (AsO4-3)
adicionar 4 mL de ácido clorhídrico 6M, calentar a ebullición,
pasar sulfuro de hidrógeno.
Resultado: formación de precipitado abundante.
c. Borato o tetraborato (BO2-)

 Adicionar a un tubo de ensayo una pizca de la muestra,
adicionar 1 mL ácido sulfúrico concentrado y 2 mL de metanol.
Calentar ligeramente y prender fuego a los vapores de metanol
que salen del tubo.
Resultado: formación de coloración verde en los borde de la
llama (éster metil bórico).
d. Carbonato (CO3-2)
adicionar 1 mL de ácido clorhídrico 2M y calentar suavemente.
Los gases desprendidos se hacen burbujear sobre una
disolución reciente de agua de barita (hidróxido de bario
saturado). Armar según la imagen.
Resultado: formación un enturbiamiento completo.
e. Cromato o dicromato (CrO2-2)

adicionar gota a gota ácido nítrico 6M hasta que la solución sea
ácida y añadir 2 a 3 gotas en exceso. Enfriar en hielo. Adicionar
2 mL de éter y 1 mL de peróxido de hidrogeno 3%, agitar
fuertemente.
Resultado: formación de color azul oscuro en la capa etérea.
f. Fluoruro (F-)
42
 Ensayo de grabado. Tomar una placa de vidrio y cubrirla con
parafina, con la ayuda de un alambre realizar unas líneas en la
placa, exponiendo el vidrio. En una cápsula de porcelana colocar
1 mL de la muestra y agregar cuidadosamente ácido sulfúrico
concentrado y tapar inmediatamente con el vidrio.
Resultado: los vapores liberados de HF atacan el vidrio
formando un grabado.
g. Fosfato (PO4-3)
adicionar 2 mL de ácido nítrico concentrado, calentar. Adicionar
1 mL de molibdato de amonio.
Resultado: formación de precipitado amarillo que se forma
lentamente (fosfomolibdato de amonio), soluble en exceso de
ácido fosfórico.
h. Yodato (IO3-)
adicionar 2 mL de yoduro de potasio 0.1M y 2 mL de ácido
sulfúrico 6M.
Resultado: formación de precipitado.

adicionar 2 mL de yoduro de potasio y 2 mL hidróxido de potasio
6M.
Resultado: formación de precipitado.
i. Oxalato (C2O4-2)
adicionar gotas de hidróxido de sodio para alcalinizar y adicionar
3 gotas de nitrato de calcio.
Resultado: formación de precipitado blanco finamente dividido.
j. Silicato (SiO4-4)
 A 2 mL de solución muestra contenida en un vaso de precipitado
pequeño, adicionar 1 mL de ácido clorhídrico 6M, agitar.
Resultado: formación de un gel (ácido silícico).
 A 0.5 mL de la muestra contenida en un tubo de ensayo,

adicionar 5 gotas de cloruro de amonio saturado, hervir.
Resultado: formación de un precipitado blanco gelatinoso.
Guardar este precipitado.
43
k. Sulfato (SO4-2)
adicionar gotas de ácido clorhídrico en solución, adicionar
cloruro, nitrato o acetato de bario.
Resultado: formación de precipitado blanco, pulverulento, que
no desaparece por ebullición.
l. Sulfito (SO3-2)
adicionar igual volumen de nitrato de estroncio saturado, agitar
fuertemente.
Resultado: formación de precipitado blanco, la precipitación
completa demora entre 5 a 10 minutos.
m. Tartrato y citrato (C4H4O6-2)

adicionar gotas hidróxido de sodio diluido, adicionar 4 gotas de
sulfato de cobre, hervir y luego centrifugar.
Resultado: formación de color azul.
n. Tiosulfato (S2O3-2)
adicionar gota a gota nitrato de plata en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco que luego cambiara
a amarillo, después pardo y finalmente negro (formación de
sulfuro de plata).
II. Aniones del grupo II

a. Bromuro (Br-)
adicionar gotas de ácido clorhídrico para acidular, adicionar 1mL
más de exceso. Adicionar 2 mL de tetracloruro de carbono o
cloroformo y 3 gotas de agua de cloro, tapar y agitar
vigorosamente al menos unas veinte veces.
Resultado: formación de color marrón naranja en la capa del
solvente (formación de bromo libre).
b. Cianuro (CN-)
adicionar gota a gota hidróxido de sodio 2M, hasta que la
solución esta básica, entonces adicionar alrededor de 10 gotas
en exceso. Adicionar 5 gotas de sulfato ferroso recién
preparado, agitar y calentar hasta ebullición. Dejar reposar,
44
enfriar y acidificar con ácido clorhídrico 6M, calentar y añadir de
2 a 3 gotas de cloruro férrico.
Resultado: formación de precipitado azul profundo (formación
de ferrocianuro férrico).
c. Cloruro (Cl-)
adicionar 5 gotas de ácido clorhídrico 6M y gotas de nitrato de
plata. Si se forma precipitado, centrifugar y descartar el
sobrenadante, al precipitado adicionar gotas de hidróxido de
amonio 6M y agitar fuertemente, el precipitado debe disolverse,
acidificar nuevamente con ácido nítrico. Se forma nuevamente el
precipitado.
d. Ferricianuro ([Fe(CN)6]-3)
adicionar gotas de ácido clorhídrico 6M, para acidificar. Adicionar
1mL de sulfato ferroso 1M recién preparada.
Resultado: formación de precipitado azul claro (formación de
ferricianuro ferroso o azul de turnbull)
e. Ferrocianuro ([Fe(CN)6]-4)
adicionar gotas de ácido clorhídrico 6M para acidificar, luego
adicionar 1mL de cloruro férrico 0.5M.
Resultado: formación de precipitado azul oscuro (formación de
ferrocianuro férrico o azul de Prusia).
f. Yoduro (I-)
adicionar gotas de ácido clorhídrico para acidular, adicionar
cristales de nitrito de sodio, 0.5 mL de cloroformo y agitar
fuertemente.
Resultado: formación de color violeta en la capa clorofórmica, si
se adiciona almidón color azul (oxidación del yoduro).
g. Sulfuro (S-2)
adicionar gotas de ácido clorhídrico 6M.
Resultado: desprendimiento de sulfuro de hidrógeno que se
reconoce por un olor característico (olor huevo podrido).
45
 Colocar en un tubo de ensayo cristales de nitroprusiato de sodio,
adicionar la muestra y gotas de hidróxido de sodio.
Resultado: formación de color violeta oscuro.
h. Sulfocianuro, tiocianato, sulfocianato, rodanuro (SCN -)

adicionar 1mL de cloruro férrico.
Resultado: formación de color rojo sangre.
III. Aniones del grupo III

a. Nitrito (NO2-)
adicionar gotas de ácido sulfúrico concentrado (el nitrito es
inestable y se descompone en agua, óxido nítrico y dióxido de
nitrógeno). Adicionar cristales de sulfato ferroso, agitar.
Resultado: formación de color marrón oscuro.
b. Nitrato (NO3-)
adicionar cristales de sulfato ferroso, luego adicionar ácido
sulfúrico concentrado cuidadosamente y deslizando por las
paredes del tubo para que no se mezcle con la solución, sino
que forme capa en el fondo del tubo.
Resultado: formación de un anillo marrón entre los límites de la
solución (este es inestable y desaparece si se agita la solución).
c. Clorato (ClO3-)
adicionar gotas de ácido clorhídrico y adicionar cristales de nitrito
sódico, hervir.
d. Bromato (BrO3-)
adicionar gotas de ácido clorhídrico y adicionar cristales de nitrito
sódico, hervir.
e. Acetato (C2H3O2-)
adicionar 1mL de ácido sulfúrico 3M, luego adicionar 1mL de
sulfato de cobre y agitar. Calentar a ebullición.
Resultado: se percibe un olor a vinagre (prueba del olor).
46
IV. Aniones especiales
a. Permanganato (MnO4-)
adicionar 1mL de ácido sulfúrico 3M. Adicionar gota a gota
peróxido de hidrogeno 3%.
Resultado: decoloración de la muestra.
7. RESULTADOS
Arsenito (AsO3-3)
Pruebas Resultados
Arseniato (AsO4-3)
Pruebas Resultados
Borato o tetraborato (BO2-)

Pruebas Resultados
Carbonato (CO3-2)
Pruebas Resultados
Cromato o dicromato (CrO2-2)

Pruebas Resultados
47
Fluoruro (F-)
Pruebas Resultados
Fosfato (PO4-3)
Pruebas Resultados
Yodato (IO3-)
Pruebas Resultados
Oxalato (C2O4-2)
Pruebas Resultados
Silicato (SiO4-4)
Pruebas Resultados
Sulfato (SO4-2)
Pruebas Resultados
Sulfito (SO3-2)
Pruebas Resultados
48
Tartrato y citrato (C4H4O6-2)
Pruebas Resultados
Tiosulfato (S2O3-2)
Pruebas Resultados
Bromuro (Br-)
Pruebas Resultados
Cianuro (CN-)
Pruebas Resultados
Cloruro (Cl-)
Pruebas Resultados
Ferricianuro ([Fe(CN)6]-3)
Pruebas Resultados
49
Ferrocianuro ([Fe(CN)6]-4)
Pruebas Resultados
Yoduro (I-)
Pruebas Resultados
Sulfuro (S-2)
Pruebas Resultados
Sulfocianuro, tiocianato, sulfocianato, rodanuro (SCN -)

Pruebas Resultados
Nitrito (NO2-)
Pruebas Resultados
Nitrato (NO3-)
Pruebas Resultados
Clorato (ClO3-)
50
Pruebas Resultados
Bromato (BrO3-)
Pruebas Resultados
Acetato (C2H3O2-)
Pruebas Resultados
Permanganato (MnO4-)
Pruebas Resultados
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Indique las funciones de los aniones estudiados en el organismo.
2. Formule las reacciones químicas generadas durante la reacción.

PRÁCTICA N° 5: DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD: MÉTODO POR

SECADO EN ESTUFA
1. OBJETIVO
 Determinar la humedad por el método de secado en estufa.
2. INTRODUCCIÓN
51
Todas las sustancias contienen agua en mayor o menor proporción. El
agua se encuentra en las sustancias en dos formas: agua libre y agua
ligada. El agua libre o absorbida es la forma predominante, se libera con
facilidad por evaporación o por secado. El agua ligada está combinada o
unida (absorbida) a la estructura de la sustancias, se puede encontrar
como agua e cristalización, ligada o absorbida.
Métodos para determinar humedad

Existen varios métodos para determinar la humedad en las sustancias y
deben usarse según el tipo específico del producto.
Se tiene los siguientes métodos:
Tambien se tienen otros métodos como:

 Por radiación infrarroja
 Refractometría.
 Método por secado en estufa
 Método por secado en estufa de vacío
 Método de secado en termobalanza
 Método de destilación azeotrópica
El método de Karl Fischer, es aconsejado para determinar cantidades de
agua por debajo de 0.1%.
El método más empleado es el que mediante secado se elimina la

humedad y se basa en la medición gravimétrica de la pérdida de peso
que tiene lugar cuando se calienta una muestra a temperatura suficiente
para evaporar el agua. Esta evaporación puede efectuarse al vacío o a
la presión atmosférica, en estufa o en placa caliente y a diferentes
temperaturas.
Los métodos que emplean secado no diferencian entre humedad y otras

sustancias que pueden volatilizarse en las condiciones empleadas en
dichos métodos.
Por lo tanto, muestras que contengan sustancias no acuosas volátiles en

cantidades variables, la pérdida de peso que se obtiene en el secado
incluye la humedad y las sustancias volátiles. La cantidad de materia
volátil que pueda evaporarse juntamente con la humedad depende del
52
producto que se está ensayando y de las condiciones empleadas,
especialmente de la temperatura a la que se calienta la muestra.
Recordar que al hablar del contenido de agua que presenten las

sustancias, debe hacerse referencia también el concepto de sólidos
totales (S.T) que es la sustancia exenta de agua.
S .T .=M . P .−Humedad
Expresado en porcentaje:
%S.T.=100 %−%Humedad
En esta tabla se puede observar la comparación entre los diferentes

métodos.
Método por secado de estufa

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de
la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la
muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad
significativa de compuestos volátiles.
53
El principio operacional del método de determinación de humedad
utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra.
 Balanza analítica
 Estufa calibrada
 Desecador apropiado
 Pesafiltros
 Pinzas para pesafiltros
 Espátulas
4. MUESTRA
 Almidón
5. PROCEDIMIENTO
Perdida por Secado: Según Test <731> - USP Vigente
Temperatura: 130ºC
Tiempo: 90 Minutos
Durante todo el proceso de pesado, el pesafiltros deberá manejarse con

una pinza con la finalidad de que la humedad de los dedos no varié el
peso del pesafiltro.
1. Pesar con exactitud el pesafiltros de poca profundidad con tapón de

vidrio que se haya secado durante aproximadamente 30 minutos bajo
las mismas condiciones que deben emplearse en la determinación y
enfriado a una temperatura ambiente en un desecador (Wt). Llevar a
peso constante la diferencia entre dos pesadas no debe ser mayor a
0.3 mg, y seguidamente tarar.
2. Transferir 1 g de la muestra (almidón). Mezclar la sustancia a
examinar y, si estuviera en forma de partículas grandes, reducir el
tamaño de las partículas aproximadamente a 2 mm triturando
rápidamente la muestra antes de pesarla.
3. Colocar la muestra (almidón) a analizar en el frasco, volver a colocar
el tapón y pesar con exactitud el frasco y el contenido (Wmp).
Distribuir las muestras a analizar tan uniformemente como sea
posible agitando suavemente hacia los lados, hasta lograr una
profundidad de 5 mm por lo general, y no más de 10 mm en caso de
materiales voluminosos.
4. Colocar el pesafiltros cargado en la estufa, retirar el tapón y dejar
también en la estufa.
5. Secar la muestra (almidón) a temperatura de 130 °C y durante el
54
tiempo de 90 minutos.
6. Al abrir la estufa, cerrar rápidamente el frasco, permitiendo que
llegue a temperatura ambiente en un desecador antes de pesarlo
(Wf).
Nota: La temperatura especificada debe considerase comprendida en el

intervalo de +/- 2º de la cifra especificada.
7. Calcular el porcentaje de pérdida por secado, mediante la siguiente

relación.
Donde:
Wt : Peso de la tara.
Wmp : Peso de la muestra.
Wf : Peso final.
Criterios de aceptación: No pierde más del 15,0% de su peso.
6. RESULTADOS
Peso de la tara: Wt =
Peso de la tara + muestra =
Peso de la tara + muestra seca =
%Humedad =
7. CONCLUSIONES
8. CUESTIONARIO
1. Mencione 5 productos de farmacopea que se analicen perdida por
secado.
2. Una muestra de harina vegetal pierde de su peso por desecación en
estufa. Si se sabe que su contenido de nitrógeno en los sólidos
totales es 2.75% ¿Cuál es el porcentaje de nitrógeno en la muestra
original?
3. Una muestra impura de óxido de zinc contiene 6% de humedad y
81.5% de óxido de zinc puro. ¿Cuál es el porcentaje de óxido de zinc
en la muestra si luego de llevarlo a la estufa para desecarla contiene
aun 2.2% de humedad?
4. Calcular cuántos moles y cuantas moléculas de agua tendrá una
muestra de sulfato de cobre, si dos gramos de la misma han
reportados una humedad de 9.5%.
5. La perdida por desecación de una muestra es 0.5 g. Si su porcentaje
de humedad es 3%. Calcular el peso inicial de la muestra.
6. ¿Por el método de secado por estufa se pueden secar muestras
vegetales?
55
PRÁCTICA N° 6: DETERMINACIÓN DE CENIZAS: MÉTODO POR

INCINERACIÓN EN MUFLA
1. OBJETIVO
 Determinar las cenizas por el método de incineración en mufla.
2. INTRODUCCIÓN
Las cenizas se definen como el residuo inorgánico que queda después
de la incineración de una muestra cualquiera que no se volatiliza
(analito). Las muflas se utilizan en la determinación de cenizas.
Las sustancias al incinerarse se reducen generalmente a óxidos.
Para la determinación de cenizas se siguen métodos para determinación

en seco y en húmedo; en cuanto a la determinación de cenizas en seco
hay varias ventajas y desventajas.
56
La determinación en seco es el método más común para determinar la
cantidad total de minerales, este método se basa en la descomposición
de la materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la
muestra, este método es eficiente ya que determina tanto cenizas
solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido.
Por otro lado la determinación húmeda se basa en la descomposición de

la materia orgánica en medio ácido por lo que la materia inorgánica
puede ser determinada por gravimetría de las sales que precipiten, y
también por algún otro método analítico para las sales que permanezcan
en disolución acuosa o ácida. Para la determinación húmeda se dan
cenizas alcalinas, ácidas y neutras y esto se basa en el tipo de anión o
catión ya sea metálico o complejo de tal suerte que hay cenizas como
tartratos, citratos que producirán cenizas con un carácter alcalino, esto
es demostrable para otros compuestos minerales. Es necesario tomar en
cuenta que también un índice de alcalinidad de cenizas es muestra del
contenido de carbonatos en disolución acuosa.
 Mufla calibrada
 Crisol
 Pinzas para crisol
 Espátulas
57
4. MUESTRA
 Lactosa anhidra
5. PROCEDIMIENTO
Temperatura: 600 ºC
Tiempo: 120 Minutos
Durante todo el proceso de pesado, el crisol deberá manejarse con una

pinza con la finalidad de que la humedad de los dedos no varié el peso
del crisol.
8. Pesar con exactitud un crisol (sílice, platino, cuarzo o porcelana) que

ha sido acondicionada a 600 °C ± 50 °C durante aproximadamente
30 minutos bajo las mismas condiciones que deben emplearse en la
determinación y enfriado a una temperatura ambiente en un
desecador (gel de sílice u otro desecante adecuado) (Wt). Llevar a
peso constante la diferencia entre dos pesadas no debe ser mayor a
0.3 mg, y seguidamente tarar.
9. Pesar 1 g de la muestra (lactosa anhidra) (Wmp).

10. Colocar la muestra cargada en la mufla, incinerar a 600 °C ± 50 °C,
hasta que el residuo este completamente incinerado,
aproximadamente 2 horas.
11. Abrir la mufla con cuidado, retirar la muestra con la ayuda de una
pinza y colocar en el desecador.
12. Pesar con exactitud la muestra (Wf).
13. Calcular el porcentaje de cenizas, mediante la siguiente relación.
Donde:
Wt : Peso de la tara.
Wmp : Peso de la muestra.
Wf : Peso final.
Criterios de Aceptación: No más de 0,1%.
6. RESULTADOS
Peso de la tara: Wt =
Peso de la tara + muestra =
Peso de la tara + muestra seca =
58
%Cenizas =
7. CONCLUSIONES
8. CUESTIONARIO
1. Mencione 5 productos de farmacopea que se analicen cenizas o
resido de incineración.
2. Se pesó 5 g de KClO4 al 94%, si accidentalmente se contaminó con
800 mg de material inerte. Calcular el potasio en la muestra original y
el porcentaje de perclorato en la muestra contaminada.
3. Si se desea conocer que peso de ácido oxálico H 2C2O4 . 2H2O se ha
usado para la preparación de 120 mL de solución acuosa que
contiene 5% de oxalato C2O4-2 (H2C2O4 . 2H2O = 126 g).
4. Se desea preparar un solución que contenga 200 mg/mL de Fe+2 a
partir de 0.2g de la sal FeSO4 . 7H2O. ¿Cuántos microlitros de
solución se podrán preparar? (FeSO4 . 7H2O = 278 g; FeSO4 = 152 g;
Fe = 56 g).
5. ¿Qué aplicaciones tiene el método gravimétrico?

PRÁCTICA N° 7: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE: CLORUROS,

SULFATOS, CALCIO Y PLOMO
1. OBJETIVOS
 Determinar cloruros por el método gravimétrico.
 Determinar sulfatos por el método gravimétrico.
 Determinar calcio por el método gravimétrico.
 Determinar plomo por el método gravimétrico.
2. INTRODUCCIÓN
Los cloruros solubles se determinan gravimétricamente por
precipitación como cloruro de plata mediante la adición de un exceso de
solución de nitrato de plata a la solución de cloruro que contiene ácido
nítrico.
Cl- + Ag+ AgCl
Los sulfatos solubles se determinan con solución diluida de cloruro de

bario (BaCl2) para precipitarlo como sulfato de bario y determinarlo como
tal.
59
SO4-2 + Ba+2 BaSO4
SO4-2 + Ba+2 BaSO4
Las sales de calcio se precipitan como oxalato de calcio en medio

amoniacal.
Ca+2 + C2O4-2 + H2O CaC2O4.H2O
La precipitación da origen a oxalato de calcio Monohidrato, el cual al final

de la calcinación (±900 – 1000 °C) se pesa como OCa. De acuerdo con
la temperatura, los productos que se forman durante el proceso son:
Entre 110 – 115 °C el calcio se encuentra como CaC 2O4.H2O
Temperatura superior a 200 °C, el calcio se encuentra como CaC 2O4

anhidro
Entre 475 – 525 °C, el calcio se encuentra como CaCO 3

Temperatura superior a 880 °C, el calcio se encuentra como OCa.
 Mufla calibrada
 Crisol
 Pinzas para crisol
 Triangulo de calcinación
 Trípode de metal
 Pipeta volumétrica de 5 mL
 Vaso de precipitado de 250 mL
 Papel filtro “sin ceniza” ( Whatman N° 40, 41 o 42)
 Espátulas
4. MUESTRAS
 Ampollas de suero fisiológico 0.9%
 Ampollas de sulfato de magnesio 20%
 Ampollas de gluconato de calcio 10%
 Nitrato de plomo
5. REACTIVOS
 Ácido nítrico al 10% (diluido)
 Ácido nítrico 0.4%
 Nitrato de plata 0.1N
 Cloruro de bario 5%
 Ácido oxálico 4%
 Hidróxido de amonio 10%
 Rojo de metilo SR
60
 Dicromato de potasio 0.1M
6. PROCEDIMIENTO
I. Determinación de cloruros
a. Medir exactamente 5 mL de la solución de suero fisiológico con la
ayuda de una pipeta volumétrica de 5 mL.
b. Adicionar la muestra medida a un vaso de precipitado de 250 mL
y diluir hasta aproximadamente 50 mL. Algunas muestras
requerirán diluciones previas. Si se tiene ampollas de cloruro de
sodio al 20%, la dilución será: 5 mL de la muestra diluir a 250 mL
y de ahí se toma 5 mL para análisis (0.1 mL de la solución
inyectable original = 0.02g de NaCl).
c. Acidificar con 1 mL de ácido nítrico diluido y calentar a 80 °C.
Adicionar lentamente y con agitación la solución de nitrato de
plata 0.1N hasta que no se produzca más precipitado, adicionar
un ligero exceso. Seguir calentando por 3 a 5 minutos hasta que
el precipitado coagule bien, luego dejar sedimentar el precipitado
protegido de la luz (en realidad, si bien el cloruro de plata es
afectado por la luz lo cual lo descompone en cloro y plata,
dándole una coloración purpurea, pero esta descomposición es
solo superficial, siendo despreciable para efectos prácticos.
d. Dejar en reposo por 5 minutos, verificar si la precipitación ha sido
total adicionando gotas de nitrato de plata 0.1N al líquido
sobrenadante. Si no se forma ms precipitado, dejar que la
solución continúe en reposo durante 1 hora en la oscuridad (cajón
de una mesa).
e. Filtrar la muestra por decantación, transfiriendo cuantitativamente
todo el precipitado a un papel de filtro “sin cenizas”.
f. Enjuagar el vaso de precipitado con 10 a 15 mL de ácido nítrico
0.4%, raspando cuidadosamente las paredes del recipiente con
una bagueta, con el propósito de transferir todo el cloruro de plata
formado.
g. Lavar el precipitado con dos porciones de 10 a 15 mL de ácido
nítrico 0.4% (cualquier cantidad de ácido nítrico que permanezca
adherido al precipitado se evapora fácilmente con el calor). Cabe
aclarar que no se puede lavar el precipitado con agua sola este
puede peptizarse (disminuir su tamaño de partícula) y el
precipitado puede atravesar los poros del filtro produciendo un
filtrado turbio y consiguientemente un mala separación.
h. Doblar el papel filtro que contiene el precipitado.
i. Pesar un crisol, tarar y colocar en este el papel filtro con la
muestra.
j. Quemar hasta obtener cenizas blancas y calcinar en la mufla por
20 a 30 minutos a 600 °C.
k. Como el cloruro de plata es una sustancia que se reduce con
facilidad (por lo que habitualmente se filtra, empleando crisol
filtrante y no papel de filtro), luego de la calcinación se ha
transformado en plata reducida. Para transformar está en cloruro
de plata y poderlo pesar como tal, las cenizas obtenidas se tratan
61
con 1 mL de ácido nítrico 0.4% y gotas de ácido clorhídrico
concentrado y se evapora en baño María.
l. Luego el precipitado así transformado el cloruro de plata, se lleva
a una estufa a 110 °C por una hora para secarlo y así pesarlo
como tal.
m. Efectuar los cálculos según la siguiente ecuación química.
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

58.5 g 142.5 g
n. Determinar:
 La molaridad de la solución inyectable de cloruro de sodio
original.
 Los porcentajes de cloruros, sodio y cloruro de sodio en la
solución inyectable original.
 Determinar gravimétricamente la concentración en mg/mL de
cloruros.
 El porcentaje de cloruro de sodio y el porcentaje de error
luego de sus análisis.
II. Determinación de sulfatos

a. Medir exactamente 5 mL de la solución de sulfato de magnesio
con la ayuda de una pipeta volumétrica de 5 mL (MgSO 4 . 7H2O =
246 g).
y diluir hasta aproximadamente 100 mL de agua. Calentar la
muestra hasta ebullición.
c. Adicionar 5 mL de cloruro de bario 5% en constante agitación.
d. Dejar sedimentar el precipitado durante 1 a 2 minutos, luego
comprobar si se ha agregado suficiente cantidad de reactivo
precipitante. De ser necesario agregar a la solución sobrenadante
unas gotas de la solución de cloruro de bario 5% hasta que se
complete la precipitación total.
e. Seguir calentando a temperatura baja por 15 a 20 minutos para
digerir el precipitado, a fin de que sea más puro y fácil de filtrar.
f. El precipitado sedimenta fácilmente y se obtiene una solución
sobrenadante límpida, en la que se investiga una vez más, la
presencia del ión sulfato, con una gotas de solución de cloruro de
bario 5% en cuyo caso, ya no debe producirse precipitado.
g. Filtrar la muestra por decantación, transfiriendo cuantitativamente
h. Lavar el residuo por lo menos tres veces con pequeñas porciones
de agua destilada.
i. Doblar el papel filtro que contiene el precipitado.
j. Pesar un crisol, tarar y colocar en este el papel filtro con la
muestra.
k. Quemar hasta obtener cenizas blancas y calcinar en la mufla por
20 a 30 minutos a 600 °C.
l. Determinar:
62
 La molaridad de la solución.
 Los porcentajes de sulfato, magnesio y sulfato de magnesio
en la solución inyectable original.
cloruros.
III. Determinación de calcio

a. Medir exactamente 5 mL de la solución de gluconato de calcio con
la ayuda de una pipeta volumétrica de 5 mL (C12H22CaO14 =
430.38 g).
y diluir hasta aproximadamente 100 mL de agua. Calentar la
muestra hasta ebullición.
c. Adicionar 4 mL de ácido oxálico 4%, agitar.
d. Adicionar de 2 a 3 gotas de rojo de metilo SR.
e. Adicionar hidróxido de amonio 10% hasta reacción alcalina
(cambio de rojo a amarillo).
f. Dejar reposar la solución por una hora en baño María para
asegurar la precipitación completa del oxalato.
g. Filtrar la muestra por decantación, transfiriendo cuantitativamente
h. Lavar el residuo por lo menos tres veces con pequeñas porciones
de agua destilada.
i. Doblar el papel filtro que contiene el precipitado.
j. Pesar un crisol, tarar y colocar en este el papel filtro con la
muestra.
k. Quemar hasta obtener cenizas blancas y calcinar en la mufla por
20 a 30 minutos a 900 - 1000 °C.
l. Determinar:
 La molaridad de la solución inyectable de gluconato de calcio
original.
 Los porcentajes de gluconato, calcio y gluconato de calcio en
la solución inyectable original.
calcio.
IV. Determinación de plomo

a. Pesar una muestra que contenga de 200 a 300 mg de plomo en
un vaso de precipitado de 200 mL.
b. Adicionar la muestra pesada a un vaso de precipitado de 250 mL
y diluir hasta aproximadamente 500 mL de agua.
c. Calentar la muestra hasta cerca del punto de ebullición (evitar que
hierva debido a la posibilidad de que se produzca perdidas por
salpicaduras.
d. Adicionar 10 mL de dicromato de potasio 0.1M en constante
agitación.
e. Hervir suavemente la mezcla durante este proceso de digestión y
envejecimiento. Se observara que el material coloidal amarillo
coagula gradualmente.
63
f. De ser necesario agregar agua destilada para mantener siempre
el volumen alrededor de 50 mL.
g. Decantar el precipitado y observar que el líquido sobrenadante
sea amarillo anaranjado; lo que indica que se ha agregado en
exceso el dicromato de potasio 0.1M. Si la solución estuviera
incolora, se necesita más precipitante, quizá porque la cantidad
de plomo en la muestra es mayor.
h. Enfriar la muestra por 30 minutos.
i. Filtrar la muestra por decantación, transfiriendo cuantitativamente
j. Lavar el residuo por lo menos tres veces con pequeñas porciones
de agua destilada.
k. Doblar el papel filtro que contiene el precipitado.
l. Pesar un crisol, tarar y colocar en este el papel filtro con la
muestra.
m. Quemar hasta obtener cenizas blancas y calcinar en la mufla por
una hora a 600 °C. La muestra se pesa como cromato de potasio.
n. Determinar:
 La pureza de la muestra.
 El porcentaje de plomo en la muestra.
 Expresar la concentración de plomo en ppm.
7. RESULTADOS
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. ¿Cuántos mL de nitrato de plata 0?1N se necesitaran para precipitar
cuantitativamente 5 mL de suero fisiológico (NaCl 0.9%).
2. Un lápiz comercial de nitrato de plata que pea 1 g, ha producido
0.5721 g de cloruro de plata. ¿En qué porcentaje se encuentra la
plata en el lápiz comercial?
3. Calcular cuántos mL de nitrato de plata de concentración 5 mg/mL se
requerirán, para precipitar cuantitativamente 5 mL de suero
fisiológico (NaCl 0.9%).
4. Si 0.55500 g de sulfato soluble dieron 0.6460 g de sulfato de bario
¿Cuál era el porcentaje de azufre en la muestra?
5. Calcular el volumen de solución de cloruro de bario 0.2M necesario
para precipitar el sulfato de 0.5 g de sulfato de sodio. ¿Qué peso se
obtendrá de sulfato de bario?
6. Se desea preparar una solución de cloruro de bario de una
concentración tal que 1 mL represente 1.00 mg de sulfato ¿Qué peso
de cloruro de bario dihidrato debe contener un litro de dicha
solución?
7. Durante el análisis gravimétrico de 250 mL de agua potable se
obtuvo 0.0476 g de Oca. ¿Calcular el contenido de calcio en el agua
en ppm (mg por litro).
64
8. ¿Cuantos mL de una solución de cloruro de calcio 0.05 M se debe
tomara para obtener gravimétricamente 1.00 g de carbonato de
calcio?
9. ¿Cuántos gramos de gluconato de calcio (C 12H22CaO14 = 430.38 g),
con 96% de pureza, serán necesarios utilizar para obtener
gravimétricamente 0.5 g de calcio pesado como OCa?
10. ¿Qué cantidad de nitrato de plomo II al 9.7% se debe pesar para que
luego se determinación gravimétrica con dicromato de potasio 0.1M,
se obtenga 1200 ppm de plomo?
11. Un peso de 0.320 g de nitrato de plomo II con 2.5% de humedad.
¿Qué volumen de dicromato de potasio 0.1M consumirá para su
reacción estequiométrica?
12. Durante la determinación gravimétrica de plomo en una muestra de
nitrato de plomo II con dicromato de potasio 0.1M, el residuo final
pesa 0.105 g. si se sabe que en dicho residuo están contenidos 2%
de impurezas inertes. ¿Cuál es el peso original de la muestra?

PRÁCTICA N° 8: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: PREPARACIÓN Y

ESTANDARIZACIÓN DE ÁCIDOS INORGÁNICOS
1. OBJETIVOS
 Preparar una solución de ácido clorhídrico 0.1N.
 Estandarizar una solución de ácido clorhídrico utilizando carbonato
de sodio como patrón primario.
2. INTRODUCCIÓN
Análisis Volumétrico
Tambien llamado análisis titrimétrico (método que implica proceso de
titulación), es el análisis químico cuantitativo que mide volúmenes.
Consiste en determinar el volumen de una solución de concentración
65
conocida (solución valorada, solución tipo, solución estándar o solución
titulada) que se requiere para la reacción cuantitativa con la disolución
de una cantidad de sustancia en análisis.
Debido a que es mucho más fácil y rápido hacer la medida del volumen
de un líquido que el recoger y pesar un precipitado, los métodos
volumétricos son preferibles a lo gravimétricos.
El proceso de agregar la solución valorada necesaria (generalmente

desde la bureta) para que se lleve a cabo la reacción estequiométrica
con la muestra en análisis es llamado VALORACIÓN O TITULACIÓN.
Se tiene algunos conceptos:

 Punto de equivalencia o estequiométrico: es el punto en el
cual han reaccionado cantidades equivalentes se solución
reactivo y de sustancia a determinar.
 Punto final de valoración: Es el punto en el cual el indicador
manifiesta un cambio perceptible por nuestros sentidos indicando
que la reacción se ha verificado completamente. Lo ideal es que
el punto de equivalencia y el punto final de la valoración
coincidan, lo cual habitualmente no ocurre en la práctica, siendo
el volumen gastado igual a lo que marca la bureta menos una
gota.
 Error de valoración o error del punto final: es la diferencia que
existe entre el punto final y el punto de equivalencia de una
valoración. Este error es propio del método utilizado y no debe
confundirse con los errores accidentales debidos a una
manipulación defectuosa, impurezas de los reactivos o
instrumentos mal aforados.
 Sensibilidad del análisis volumétrico: usualmente, la
concentración mínima determinable por análisis volumétrico
convencional es de 10-6 M (10 µg) y la concentración mínima
valorante puede ser 10-3 M.
Volumetría de neutralización (ácido-base)

Las volumetrías de neutralización tienen como fundamento la reacción
química entre los iones H+ con los iones OH - para dar lugar a la
formación de agua:
H+ + OH- H2O
Actualmente se admite que el ion H + no existe libre en solución acuosa,

sino que en cuanto se origina se hidrata dando lugar al ion hidronio H 3O+
H+ + H2O H3O+
Por lo tanto, debe admitirse que las propiedades de las soluciones

ácidas son debidas a la presencia de este ión y a su concentración en
las mismas. Por lo tanto la reacción de neutralización será:
H3O+ + OH- 2H2O
66
Por lo tanto se puede inferir que en las reacciones ácido-base; el ácido
es un donador de protones y la base un receptor de protones.
La volumetría de neutralización puede ser.
a. ACIDIMETRÍA
Cuando el titulante es un ácido. Sirve para determinar la cantidad de
una base en una muestra problema.
H+
OH-
b. ALCALIMETRÍA
Cuando el titulante es una base. Sirve para determinar la cantidad de
un ácido presente en una muestra problema.
OH-
H+
Preparación de ácidos inorgánicos

Los ácidos inorgánicos por regla general, se aplica a todas las
sustancias clasificadas como ácidos que no contienen carbono en su
estructura, a excepción del ácido carbónico (H 2CO3).
67
Según Liebieg: “un ácido es una sustancia que contiene protones
reemplazables por un metal para formar sal”.
Según Arrhenius: “un ácido es una sustancia que en solución acuosa

produce iones H+”
Los ácidos se clasifican en ácidos fuertes y ácidos débiles, según sea la

concentración de relativa de iones H3O + en soluciones de
concentraciones equivalentes. Por regla general todos los ácidos son
débiles a excepción de los siguientes ácidos:
 HCl
 HBr
 HI
 H2SO4
 HNO3
 HClO3
 HBrO3
 HIO3
 HClO4
 HMnO4
Estas diferencias se relacionan con la proporción de moléculas del ácido

que transfieren protones a las moléculas de agua u otros solventes. El
HCl transfiere protones al agua de manera fácil y completa, más no el
H2S.
La concentración en la solución normal de un ácido es un valor que

expresa la concentración total de iones H + por litro de solución, pero no
la fuerza del ácido.
La fuerza del ácido está dada por los iones H + libres, existentes en la
solución, lo cual viene a ser la “acidez activa” de la solución. La
diferencia entre la “acidez total” o concentración y la acidez activa, se
denomina “acidez residual”, pues ella va apareciendo conforme se
consumen los iones H+ del ácido, en una reacción. En los ácidos fuertes
la acidez total es prácticamente igual a la acidez activa.
El HCl y H2SO4 son los que más se emplean para preparar soluciones
estándar, muy pocas veces se utiliza el HNO3 porque es un agente
oxidante fuerte y por qué sus soluciones se descomponen cuando se
calientan o se exponen a la luz.
Patrones primarios
Tambien llamada estándar primario, son todas aquellas sustancias que
por pesada directa es posible preparar una solución de exacta
concentración. Sus soluciones se denominan “soluciones de
referencia” o “soluciones patrones”.
Para que una sustancia sea considerada patrón de referencia debe

reunir los siguientes requisitos.
68
 Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la
estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer
los cálculos estequiométricos respectivos.
 Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización
se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de
impurezas que puedan interferir con la titulación.
 Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar
sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de
temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente
ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
 No debe ser higroscópica. No debe absorber humedad del
ambiente.
 Debe ser posible su secado en estufa (termorresistente).
Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe
soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del
punto de ebullición del agua. Debe resistir temperaturas superiores
a 120 °C a fin de que facilite su secado.
 No debe reaccionar con el oxígeno del aire ni con el CO 2 de la
atmosfera.
 No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles
errores por interferentes así como también degeneración del
patrón.
 Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el
titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud
el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede
realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y
con menor incertidumbre.
 Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho
reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.
 Preferentemente soluble en agua.
 No volátil.
Existen un número de sustancias que pueden emplearse como patrones

primarios para estandarizar ácidos. Entre ellos se pueden mencionar los
siguientes.
Patrón primario Peso Comentarios

formula
Nombre Fórmula (g)
Carbonato de Na2CO3 105.99 En la titulación de un ácido fuerte el

sodio punto final está alrededor de pH 4-5,
cercano al punto final, la solución se
hierve para expulsar el CO2.
Na2CO3 + 2HCl ---> CO2 Ȋ + H2O + 2

NaCl
Tetraborato de Na2B4O7.10H2O 381.37 Ecuación:
69
sodio
decahidratado
(bórax) B4O72-.10H2O + 2H3O+ --->4B(OH)3 +
7H20
Óxido HgO 216.59 Se disuelve HgO puro en exceso de I- o

mercúrico Br- y se libera 2OH-:
HgO + 4I- + H2O ---> HgI42- + 2OH-
TRIS (HOCH2)3CNH2 121.14 El compuesto comercial puro se seca a

(trometamina) 105 °C. El punto final de la titulación
Tris(hidroximetil)- está en un pH entre 4.5 y 5.
aminometano
(HOCH2)3CNH2 + H3O+ --->
(HOCH2)3CNH3+ + H2O
Patrones secundarios
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el
caso de una titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe
a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para
conocer su concentración exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

 Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.
 Debe reaccionar rápidamente con el analito.
 La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser
completa o cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre
el valorante y el analito.
 La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un
método para eliminar otras sustancias de la muestra que también
pudieran reaccionar con el valorante.
 Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.
El ácido clorhídrico al estado natural es un gas incoloro. En el laboratorio

se encuentra una solución de ese gas en agua. Dependiendo de la
presión y la temperatura.
 A 0 °C se disuelve 500 volúmenes que corresponde a 825 g

 A 20 ° C se disuelven 440 volúmenes que corresponden a 721 g.
Estas soluciones presentan características propias en cuanto a densidad
y porcentaje. En nuestro medio el ácido clorhídrico se encuentra a 37%
de concentración y tiene una densidad de 1.183 mg/mL, lo que equivale
entre 10.5 a 12 N.
La relación es ácido-base. Un peso exacto de carbonato de sodio
contiene un número de miliequivalentes de base que reaccionan
exactamente con un número igual de miliequivalentes de ácido
contenido en el volumen gastado, según la siguiente ecuación química.
Na2CO3 + 2HCl ---> CO2 Ȋ + H2O + 2 NaCl
70
 Vasos de precipitado de 100 mL
 Probetas de 100 mL
 Pipetas graduadas de 5 mL
 Matraz Erlenmeyer 250 mL
 Bureta de 25, 50 y 100 mL
 Soporte universal
 Pinza para bureta
 Espátulas
4. MUESTRAS
5. REACTIVOS
 Rojo de metilo SR
 Vaselina sólida
6. PROCEDIMIENTO
I. Preparación de ácido clorhídrico 0.1N
 Realizar los cálculos para preparar 500 mL de ácido clorhídrico
0.1N, tomar los datos de la etiqueta del frasco de ácido clorhídrico
grado reactivo (Ej.: Pureza: 37.1% P/P; GE: 1.183).
 Medir el volumen del ácido clorhídrico con una pipeta graduada
de 5 mL.
 Adicionar lentamente, por las paredes y con agitación el ácido
clorhídrico a una fiola de 500 mL conteniendo aproximadamente
250 mL de agua destilada.
 Aforar la fiola con agua destilada, tapar y homogeneizar la
solución agitando e invirtiendo.
 Transferir la solución a un frasco reactivo.
 Rotular colocando los siguientes datos: Nombre de la solución,
concentración, cantidad, nombre del analista que lo preparo y
fecha.
II. Estandarización o valorización del ácido clorhídrico 0.1N con
carbonato de sodio.
Preparación del carbonato de sodio
Pesar una cantidad suficiente de carbonato de sodio patrón primario en
un pesafiltro.
Secar en estufa según las indicaciones del proveedor (Ej.: Secar a 110
°C por 2 horas).
Una vez secada, almacenar en frascos vial de vidrio, herméticamente

tapada, rotulada y dentro de un desecador adecuado.
71
Preparación del blanco
Adicionar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, 60 mL de agua destilada y
3 gotas de solución del indicador rojo de metilo SR (0.1%) en etanol.
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 0.53 g (530 mg) de carbonato de sodio en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 60 mL de agua destilada
y 3 gotas de indicador rojo de metilo SR (0.1%) en etanol, agitar.
Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con
agua potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
Armar la bureta y engrasar la llave de la bureta. Enjuagar la bureta de 2

a 3 veces con la solución valorante.
Cargar la bureta de 50 mL con la solución a normalizar de ácido

clorhídrico 0.1N, cuidando que la espiga de la bureta esté llena y sin
burbujas de aire, además de verificar que la llave de Bunsen este
cerrada. Enrasar el nivel de la solución en “cero”.
Colocar el matraz de Erlenmeyer con el blanco y la muestra debajo de la

bureta y titular dejando caer gota a gota la solución por normalizar,
agitando continuamente mediante movimiento giratorio del matraz, hasta
que la solución en el matraz cambie de color amarillo a rojo o
ligeramente rosado.
Calentar la solución a ebullición por 2 minutos, enfriar y continuar

titulando. Calentar nuevamente a ebullición, y repita el procedimiento
tantas veces como sea necesario hasta que la coloración rosada no sea
afectada o no cambie con una nueva ebullición.
Anotar los gastos registrados en la bureta.
Calcular la normalidad del ácido clorhídrico corregido, por la siguiente

fórmula:
mg Na2 CO 3
N=
Equivalente Na 2CO 3∗mL HCl
Cada 10.599 mg de carbonato de sodio (Na2CO3) equivale a 1 mL de

ácido clorhídrico 0.1N.
72
Luego calcular el factor el factor de corrección (F), aplicando la siguiente
relación.
N práctico
F=
N teórico
Se recomienda que el factor de corrección hallado se encuentre entre los

límites de 0.950 a 1.100.
7. RESULTADOS
Factor.
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Revisar en la farmacopea que materias primas o principios activos se
valoran con solución de ácido clorhídrico 0.1N o equivalentes.
2. ¿Qué métodos de estandarización conoce, fuera del descrito en esta
guía?
3. Escriba la estructura del rojo de metilo.
4. ¿Cuál será el gasto de un ácido de concentración 0.130 N, si se sabe
que reacciona con 12 mL de una solución 0.190 N de una base?
5. Pesamos 118 mg de carbonato de sodio y valoramos con un solución
de ácido clorhídrico gastando 24.6 mL. ¿Cuál es la normalidad de la
solución?
6. ¿Cuál es la normalidad de un ácido clorhídrico, si se sabe que 10 mL
de ese acido tiene el mismo poder de neutralización que 8 mL de
ácido sulfúrico 0.1240 N?
7. Si 100 mg de carbonato de sodio es equivalente a 1 mL de ácido
clorhídrico 6.5% (P/V); calcular ¿Cuántos mL de este ácido
neutralizarán 20 mL de carbonato de sodio 6.5% (P/V)?
73
PRÁCTICA N° 9: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN: PREPARACIÓN Y

ESTANDARIZACIÓN DE ALCALIS INORGÁNICOS
1. OBJETIVOS
 Preparar una solución de hidróxido de sodio 0.1N.
 Estandarizar una solución de hidróxido de sodio utilizando biftalato
de potasio como patrón primario.
2. INTRODUCCIÓN
Análisis Volumétrico
Tambien llamado análisis titrimétrico (método que implica proceso de
titulación), es el análisis químico cuantitativo que mide volúmenes.
Consiste en determinar el volumen de una solución de concentración
74
conocida (solución valorada, solución tipo, solución estándar o solución
titulada) que se requiere para la reacción cuantitativa con la disolución
de una cantidad de sustancia en análisis.
Debido a que es mucho más fácil y rápido hacer la medida del volumen
de un líquido que el recoger y pesar un precipitado, los métodos
volumétricos son preferibles a lo gravimétricos.
El proceso de agregar la solución valorada necesaria (generalmente

desde la bureta) para que se lleve a cabo la reacción estequiométrica
con la muestra en análisis es llamado VALORACIÓN O TITULACIÓN.
Se tiene algunos conceptos:

 Punto de equivalencia o estequiométrico: es el punto en el
cual han reaccionado cantidades equivalentes se solución
reactivo y de sustancia a determinar.
 Punto final de valoración: Es el punto en el cual el indicador
manifiesta un cambio perceptible por nuestros sentidos indicando
que la reacción se ha verificado completamente. Lo ideal es que
el punto de equivalencia y el punto final de la valoración
coincidan, lo cual habitualmente no ocurre en la práctica, siendo
el volumen gastado igual a lo que marca la bureta menos una
gota.
 Error de valoración o error del punto final: es la diferencia que
existe entre el punto final y el punto de equivalencia de una
valoración. Este error es propio del método utilizado y no debe
confundirse con los errores accidentales debidos a una
manipulación defectuosa, impurezas de los reactivos o
instrumentos mal aforados.
 Sensibilidad del análisis volumétrico: usualmente, la
concentración mínima determinable por análisis volumétrico
convencional es de 10-6 M (10 µg) y la concentración mínima
valorante puede ser 10-3 M.
Volumetría de neutralización (ácido-base)

Las volumetrías de neutralización tienen como fundamento la reacción
química entre los iones H+ con los iones OH - para dar lugar a la
formación de agua:
H+ + OH- H2O
Actualmente se admite que el ion H + no existe libre en solución acuosa,

sino que en cuanto se origina se hidrata dando lugar al ion hidronio H 3O+
H+ + H2O H3O+
Por lo tanto, debe admitirse que las propiedades de las soluciones

ácidas son debidas a la presencia de este ión y a su concentración en
las mismas. Por lo tanto la reacción de neutralización será:
H3O+ + OH- 2H2O
75
Por lo tanto se puede inferir que en las reacciones ácido-base; el ácido
es un donador de protones y la base un receptor de protones.
La volumetría de neutralización puede ser.
c. ACIDIMETRÍA
Cuando el titulante es un ácido. Sirve para determinar la cantidad de
una base en una muestra problema.
H+
OH-
d. ALCALIMETRÍA
Cuando el titulante es una base. Sirve para determinar la cantidad de
un ácido presente en una muestra problema.
OH-
H+
Preparación de álcalis inorgánicos

De acuerdo a la teoría de la disociación, una base se define como toda
sustancia que al disolverse en el agua se disocia dando iones oxidrilo
(OH-) estos iones son comunes a todas las bases y son los responsables
76
de sus propiedades básicas de cambiar de color el papel de tornasol rojo
a azul.
Los álcalis que más se emplean son: NaOH, KOH y Ba(OH) 2; estas
bases son fuertes y fácilmente solubles en agua, excepto el hidróxido de
bario que tiene una solubilidad limitada en agua y que la concentración
de sus soluciones no puede estar más de 0.05N.
Tampoco puede ser usada las soluciones de hidróxido de amonio

(NH4OH) por el motivo de que esta es una solución acuosa del gas
amoniaco en el cual pierde fácilmente si la concentración excede a 0.5
N.
El hidróxido de sodio es la base más utilizada, también se puede usar el

hidróxido de potasio el cual es poco usado por el costo.
Para poder preparar soluciones valoradas de hidróxido de sodio libre de

carbonatos, se tiene tres métodos.
Método del lavado de pastillas: Consiste en pesar en la balanza un

peso calculado de hidróxido de sodio, en un vaso de precipitado
previamente tarado, al cual se le adiciona agua destilada hervida y fría
(libre de carbonatos) hasta que cubra las pastillas y se enjuaga por un
tiempo no mayor a 3 a 4 segundos, desechándose dicha agua de
lavado. Tener precaución de no pesar nunca las lentejas de hidróxido de
en papel común.
Método de precipitación: consiste en colocar en un recipiente

apropiado (polietileno) un peso calculado de hidróxido de sodio al que se
le adiciona solución de cloruro de bario 5% (BaCl 2) siguiendo la siguiente
proporción: 100 g de hidróxido de sodio para análisis requiere 8 g de
BaCl2.2H2O.
Dejar la solución en reposos por 24 horas, luego filtrar comprobando

previamente que todo el carbonato haya precipitado. Comprobar
tomando 1 mL de la solución límpida y adicionar gotas de solución de
ácido sulfúrico SR, la formación de un precipitado o turbidez indica el
exceso de bario en la solución (BaSO 4) y por lo tanto, que los iones
carbonato han precipitado completamente.
La reacción que se produce es la siguiente.
BaCl2 + Na2CO3 ----> BaCO3 + 2NaCl
Método de sobresaturación: Se preparan en recipientes de polietileno,

soluciones concentradas de NaOH (50-80%) en cuyas concentraciones
el carbonato de sodio no se disuelve y precipita con otra pequeña
cantidad de hidróxido de sodio en exceso por sobresaturación. Se deja
en reposo por 24 horas y luego se usa el sobrenadante.
77
Este método no se aplica para preparar KOH libre de carbonatos, pues
el carbonato de potasio es muy soluble en la solución concentrada de
hidróxido de potasio.
Patrones primarios
Tambien llamada estándar primario, son todas aquellas sustancias que
por pesada directa es posible preparar una solución de exacta
concentración. Sus soluciones se denominan “soluciones de
referencia” o “soluciones patrones”.
Para que una sustancia sea considerada patrón de referencia debe

reunir los siguientes requisitos.
 Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la

estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer
los cálculos estequiométricos respectivos.
 Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización
se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de
impurezas que puedan interferir con la titulación.
 Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar
sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de
temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente
ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
 No debe ser higroscópica. No debe absorber humedad del
ambiente.
 Debe ser posible su secado en estufa (termorresistente).
Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe
soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del
punto de ebullición del agua. Debe resistir temperaturas superiores
a 120 °C a fin de que facilite su secado.
 No debe reaccionar con el oxígeno del aire ni con el CO 2 de la
atmosfera.
 No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles
errores por interferentes así como también degeneración del
patrón.
 Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el
titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud
el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede
realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y
con menor incertidumbre.
 Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho
reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.
 Preferentemente soluble en agua.
 No volátil.
Existen un número de sustancias que pueden emplearse como patrones

primarios para estandarizar álcalis. Entre ellos se pueden mencionar los
siguientes.
78
Patrón primario Peso Comentarios
formula
Nombre Fórmula (g)
Biftalato de El punto final con fenolftaleína es

potasio satisfactorio para la valoración de
(Biftalato bases fuerte.
ácido de
potasio), KHP KHC8H4O4 204.22 NaOH + KHC8H4O4 <---> KNa
C8H4O4 + H2O
Iodato ácido Es un ácido fuerte, cualquier

de potasio indicador que vire entre pH 5 y 9
KH(IO3)2 389.92 es adecuado para la valoración de
bases fuertes.
Ácido C6H5COOH 122.12

benzoico
Ácido NH2SO3H 96.98

sulfámico
Ácido NH2C6H5SO3H 173.19

sulfanílico
Ácido H2C4H4O4 118.09

succínico
Ácido oxálico C2O4H2 90.03
Sal doble de
ácido
sulfosalicílico KHC7H4SO6.K2C7H4SO6 550.64
El más usado para la estandarización de bases es el biftalato de potasio,

el cual se comporta como un ácido monoprótico débil.
Patrones secundarios
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el
caso de una titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe
a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para
conocer su concentración exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

 Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.
 Debe reaccionar rápidamente con el analito.
 La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser
completa o cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre
el valorante y el analito.
 La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un
método para eliminar otras sustancias de la muestra que también
pudieran reaccionar con el valorante.
79
 Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.
El hidróxido de sodio se presenta en forma de barritas, lentejas o

pastillas, es extremadamente higroscópico y contiene siempre cierta
cantidad de carbonato y agua, debido al anhídrido carbónico y vapor de
agua que absorben del aire. Generalmente contiene de 3-5% de
carbonato de sodio.
La ecuación química de dicha reacción es:
CO2 + 2OH- --------> CO32- + H2O

El hidróxido de sodio quema la piel y destruye rápidamente los tejidos
orgánicos, de ahí su nombre de sosa caustica, nombre más usado en la
industria.
Sus soluciones, aún muy diluidas son intensamente alcalinas al papel

tornasol y deben conservarse en envases de polietileno porque corroen
el vidrio, este reacciona con los silicatos, produciendo unas especies de
“pelusitas” (óxido de silicio) que se observa en la solución.
La reacción es ácido-base. Un peso exacto de biftalato de potasio

contiene un número conocido de miliequivalentes de ácido que
reacciona exactamente con un número igual de miliequivalentes de base
contenido en el volumen gastado, según la siguiente ecuación química.
 Vasos de precipitado de 100 mL
 Probetas de 100 mL
 Fiolas de 500 mL
 Matraz Erlenmeyer 250 mL
 Bureta de 25, 50 y 100 mL
 Espátulas
4. MUESTRAS
 Hidróxido de sodio
5. REACTIVOS
80
 Fenolftaleína SR
 Biftalato de potasio patrón primario
6. PROCEDIMIENTO
I. Preparación de hidróxido de sodio 0.1N
 Realizar los cálculos para preparar 500 mL de hidróxido de sodio
0.1N (PM: 39.997 g/mol).
 Pesar la cantidad de hidróxido de sodio en un vaso de precipitado
de 250 mL en una balanza analítica.
 Disolver el hidróxido de sodio con la ayuda de una bagueta.
 Adicionar lentamente y con agitación la solución a una fiola de
500 mL. Enjuagar el vaso de precipitado con agua destilada.
 Aforar la fiola con agua destilada, tapar y homogeneizar la
solución agitando e invirtiendo.
 Transferir la solución a un frasco reactivo de polietileno.
 Rotular colocando los siguientes datos: Nombre de la solución,
concentración, cantidad, nombre del analista que lo preparó y
fecha.
II. Estandarización o valorización del hidróxido de sodio 0.1N con

biftalato de potasio.
Preparación del biftalato de potasio
Pesar una cantidad suficiente de biftalato de potasio patrón primario en
un pesafiltro.
Secar en estufa según las indicaciones del proveedor (Ej.: Secar a 110
°C por 2 horas).
Una vez secada, almacenar en frascos vial de vidrio, herméticamente

tapada, rotulada y dentro de un desecador adecuado.

3 gotas de Fenolftaleína SR.
Pesar aproximadamente 0.408 g (408 mg) de biftalato de potasio en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 60 mL de agua destilada
y 3 gotas de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
81
Armar la bureta y engrasar la llave de la bureta con vaselina sólida.

Enjuagar la bureta de 2 a 3 veces con la solución valorante.
Cargar la bureta de 50 mL con la solución a normalizar de hidróxido de

sodio 0.1N, cuidando que la espiga de la bureta esté llena y sin burbujas
de aire, además de verificar que la llave de Bunsen este cerrada.
Enrasar el nivel de la solución en “cero”.
Colocar el matraz de Erlenmeyer con el blanco y la muestra debajo de la

bureta y titular dejando caer gota a gota la solución por normalizar,
agitando continuamente mediante movimiento giratorio del matraz, hasta
que la solución en el matraz cambie de incoloro a rojo grosella.
Calcular la normalidad del hidróxido de sodio corregido, por la siguiente

fórmula:
mg KHC 8 H 4 O 4
N=
Equivalente KHC 8 H 4 O 4∗mL NaOH
Cada 20.422 mg de biftalato de potasio (KHC 8H4O4) equivale a 1 mL de

hidróxido de sodio 0.1N.
Luego calcular el factor el factor de corrección (F), aplicando la siguiente

relación.
N práctico
F=
N teórico
Se recomienda que el factor de corrección hallado se encuentre entre los

límites de 0.950 a 1.100.
7. RESULTADOS
Factor.
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
82
W2=
W3=
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Revisar en la farmacopea que materias primas o principios activos se
valoran con solución de hidróxido de sodio 0.1N o equivalentes.
2. ¿Qué métodos de estandarización conoce, fuera del descrito en esta
guía?
3. Escriba la estructura de la fenolftaleína.
4. Se desea preparar una solución de NaOH 0.5N. Si para estandarizar
se usa biftalato de potasio como patrón primario. ¿Qué peso de
patrón primario se debe utilizar para que el gasto este entre 20 y 25
mL de solución de hidróxido de sodio?
5. ¿Cuál es la verdadera normalidad de la solución de NaOH si para su
valoración se usó 0.25 g de biftalato de potasio y se gastó 11 mL de
soda?
6. Una muestra de 2 g biftalato de potasio se valora con una solución
de NaOH sobrepasándose el punto final cuando se llevaban
añadidos 49.4 mL. Para valorar el exceso de NaOH añadido se
necesitaron 5.4 mL de HCl. Sabiendo por otra parte, que 50 mL de la
solución de HCl utilizada son equivalentes a 47.60 mL de la solución
de NaOH. ¿Calcular la normalidad de esta última solución?
7. Calcular la normalidad de una solución de NaOH sabiendo que 50
mL de la misma, neutralizan por exceso 0.600 g de ácido sulfámico y
que para valorar tal exceso, se requieren 10 mL de un ácido tipo, del
que 1mL es equivalente a 0.0053 g de carbonato de sodio.
83
PRÁCTICA N° 10: APLICACIONES DEL MÉTODO DE NEUTRALIZACIÓN:

ALCALIMETRÍA Y ACIDIMETRÍA
1. OBJETIVOS
 Determinar el contenido de ácido láctico en muestras de leche
descompuesta.
 Determinar el contenido de ácido salicílico en muestras de tabletas
de aspirina.
 Determinar el contenido de ácido acetil salicílico en muestras de
tabletas de aspirina.
 Determinar el contenido de ácido acético en muestras de vinagre
comercial.
 Determinar el contenido de ácido acético en muestras de vinagre
tipo Bully.
 Determinar el contenido de ácido cítrico (acidez) en muestras de
jugos de frutas.
 Determinar el contenido de hidróxido de potasio en muestras de lejía
potásica.
 Determinar el contenido de sal de soda en muestras de
neutralizantes comerciales.
84
 Determinar el contenido de bicarbonato de sodio en muestras de
bicarbonato de sodio en inyectables.
2. INTRODUCCIÓN
Las aplicaciones del método de neutralización son de gran empleo en el
análisis volumétrico y generalmente usan ácidos o bases fuertes como
reactivos en valoraciones de neutralización.
Los ácidos más utilizados en acidimetría son: ácido clorhídrico, ácido

sulfúrico y acido perclórico.
Las bases más utilizadas en alcalimetría son: hidróxido de sodio,

hidróxido de potasio e hidróxido de bario.
 Vasos de precipitado de 50 y 100 mL
 Probetas de 50 y 100 mL
 Matraz Erlenmeyer de 150 y 250 mL
 Buretas de 25, 50 y 100 mL
 Espátulas
 Baguetas
 Pizetas
 Goteros
 Mortero con pilón
 Pipetas graduadas de 5 y 10 mL
 Bomba de succión
4. MUESTRAS
 Leche descompuesta
 Jugo de maracuyá
 Jugo de limón o naranja
 Tabletas de aspirina
 Lejía potásica
 Bicarbonato de sodio en inyectable
 Vinagre comercial
 Vinagre tipo Bully
 Sal de soda (Blanqueador)
5. REACTIVOS
 Fenolftaleína SR
 Anaranjado de metilo SR
 Solución estandarizada de hidróxido de sodio 0.1N
 Solución estandarizada de ácido clorhídrico 0.1N
 Agua destilada
 Etanol
85
6. PROCEDIMIENTO
ALCALIMETRÍA
I. Determinación de ácido láctico en leche descompuesta.
Pesar aproximadamente 10 g de la leche descompuesta en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3
gotas de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Armar la bureta y engrasar la llave de la bureta con vaselina sólida o

silicona.
Enjuagar la bureta de 2 a 3 veces con la solución valorante de hidróxido

de sodio 0.1N.
Cargar la bureta de 50 mL con la solución normalizada de hidróxido de

Colocar el matraz de Erlenmeyer con el blanco y las muestras debajo de

la bureta y titular dejando caer gota a gota la solución normalizada de
hidróxido de sodio 0.1N, agitando continuamente mediante movimiento
giratorio el matraz, hasta que la solución en el matraz cambie de incoloro
a rojo grosella.
Calcular el porcentaje de ácido láctico (HC 3H5O3; PM = 90.08 g/mol), por

la siguiente fórmula:
% Ácido láctico = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

Peso de la muestra (mg)
II. Determinación de ácido salicílico en tabletas de Aspirina.

Adicionar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, 30 mL de etanol y 3 gotas
de Fenolftaleína SR.
86
Pesar aproximadamente 300 mg de la tableta finamente pulverizada en
un mortero en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL
de etanol y 3 gotas de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento

silicona.

de sodio 0.1N.


a rojo grosella.
Calcular el porcentaje de ácido salicílico (HC 7H5O3; PM = 138.121 g/mol),

por la siguiente fórmula:
% Ácido salicílico = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

III. Determinación de ácido acetilsalicílico en tabletas de Aspirina.

Adicionar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, 30 mL de etanol y 3 gotas
de Fenolftaleína SR.
Pesar aproximadamente 300 mg de la tableta finamente pulverizada en
un mortero en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL
de etanol y 3 gotas de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
87
Procedimiento

silicona.

de sodio 0.1N.


a rojo grosella.
Calcular el porcentaje de ácido acetilsalicílico (HC 9H7O4; PM = 180.16

g/mol), por la siguiente fórmula:
%Ácido acetilsalicílico = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

Calcular los miligramos de ácido acetilsalicílico (HC 9H7O4; PM = 180.16

g/mol), por tableta.
IV. Determinación de ácido acético en vinagre comercial.

Pesar aproximadamente 5 g de vinagre comercial en un matraz
Procedimiento
88
silicona.

de sodio 0.1N.


a rojo grosella.
Calcular el porcentaje de ácido acético (HC 2H3O2; PM = 60.02 g/mol), por

% Ácido acético = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

V. Determinación de ácido acético en vinagre tipo Bully.

Pesar aproximadamente 5 g de vinagre tipo Bully en un matraz
Procedimiento

silicona.

de sodio 0.1N.
89

a rojo grosella.
Calcular el porcentaje de ácido acético (HC 2H3O2; PM = 60.02 g/mol), por

% Ácido acético = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

VI. Determinación de ácido cítrico (acidez) en jugos de fruta (limón,

naranja, mandarina, toronja, maracuyá).
Preparación del blanco.
Preparación de la muestra.
Pesar aproximadamente 1 g de jugo de frutas en un matraz Erlenmeyer
de 250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de
fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento

silicona.

de sodio 0.1N.

90
a rojo grosella.
Calcular el porcentaje de ácido cítrico (H 3C6H5O7; PM = 193.1 g/mol), por

% Ácido cítrico = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

Calcular el número de miliequivalentes de ácido cítrico (H 3C6H5O7; PM =

193.1 g/mol), por gramo de muestra.
ACIDIMETRÍA
I. Determinación del contenido de hidróxido de potasio en lejía
potásica.
Pesar aproximadamente 1 g de lejía potásica en un matraz Erlenmeyer
de 250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de
fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento

silicona.
Enjuagar la bureta de 2 a 3 veces con la solución valorante de ácido

clorhídrico 0.1N.
Cargar la bureta de 50 mL con la solución normalizada de ácido


91
ácido clorhídrico 0.1N, agitando continuamente mediante movimiento
giratorio el matraz, hasta que la solución en el matraz cambie de rojo
grosella a incoloro.
Calcular el porcentaje de hidróxido de potasio (KOH; PM = 56 g/mol), por

% KOH = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

II. Determinación de sal de soda en muestras de blanqueadores.

3 gotas de anaranjado de metilo SR (heliantina).
Pesar aproximadamente 1 g de sal de soda en un matraz Erlenmeyer de
250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de
anaranjado de metilo SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento

silicona.

clorhídrico 0.1N.


giratorio el matraz, hasta que la solución en el matraz cambie de amarillo
a anaranjado o rosado ligero.
Calcular el porcentaje de sal de soda (Na 2CO3; PM = 106 g/mol), por la

siguiente fórmula:
92
% Na2CO3 = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100
III. Determinación del contenido de bicarbonato de sodio en

muestras de inyectables.
3 gotas de anaranjado de metilo SR (heliantina).
Pesar aproximadamente 5 g de sal de soda en un matraz Erlenmeyer de
250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de
anaranjado de metilo SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento

silicona.

clorhídrico 0.1N.


giratorio el matraz, hasta que la solución en el matraz cambie de amarillo
a anaranjado o rosado ligero.
Calcular el porcentaje de bicarbonato de sodio (NaHCO 3; PM = 84

g/mol), por la siguiente fórmula:
% NaHCO3 = Factor x Equivalente x Volumen gastado (mL) x 100

Calcular los miligramos de bicarbonato de sodio (NaHCO 3; PM = 84

g/mol), por ampolla.
93
7. RESULTADOS
Factor (Hidróxido de sodio 0.1N):

Factor (Ácido clorhídrico 0.1N):
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
94
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
95
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Escriba las estructuras químicas de los indicadores y su
nomenclatura IUPAC.
2. Escriba las estructuras químicas de las muestras y su nomenclatura
IUPAC.
3. Mencione las reacciones de neutralización de cada muestra.
4. ¿Qué indicadores se pueden utilizar para las volumetrías ácido-base,
a paste de las usadas en la práctica?
5. ¿Qué ácidos y bases se pueden usar para las volumetrías ácido-
base, fuera de las ya mencionadas?
6. ¿Se puede usar ácido nítrico como solución valorante? Explique.
7. Mencione 3 productos que se pueden valorar por estas bases y ácido
indicados en la USP.
96

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