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SEMESTRE 2021-II
LIMA-2021
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
INDICE
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Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
1. OBJETIVOS
Informar y promover las normas de seguridad en el laboratorio.
Minimizar los factores de riesgo de todo el personal que realiza
cualquier actividad en el laboratorio con el fin de conservar la salud.
2. INTRODUCCIÓN
Debido a los riesgos que implica la manipulación cotidiana de sustancias
perjudiciales al organismo, el personal debe siempre comportarse
respetuoso de los peligros inherentes a sus actividades y ejercer las
mayores precauciones.
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4. LIMPIEZA.
Un laboratorio limpio es un laboratorio seguro.
La mesa de trabajo debe estar limpia todo el tiempo, antes, durante
y después de trabajar.
El material de vidrio roto se debe de levantar inmediatamente, no
se debe de colocar en el tacho de basura y se debe rotular
correctamente.
Los restos de reactivos que cayeron sobre la superficie de trabajo
o en el piso deben limpiarse inmediatamente.
Bote los desperdicios en los tachos de residuos peligrosos, no en
los fregaderos, canales o en el piso.
Pregunte a su profesor cómo disponer de los remanentes (sólidos
o líquidos) de una reacción. Nunca bote al fregadero algo sin
permiso del profesor.
Los derrames químicos en la piel o en la ropa deben limpiarse
inmediatamente. Use bastante agua. Para reactivos insolubles en
agua, use primero alcohol etílico y luego agua. Los reactivos
salpicados en los ojos deben lavarse inmediatamente con bastante
agua. Use los lavaojos ubicados en el laboratorio.
5. INCENDIOS
Las razones más comunes de incendio son:
Hacer hervir un disolvente volátil o inflamable con un mechero y sin
un condensador.
Trabajar sustancias volátiles o inflamables cerca de alguna fuente
de calor o chispa.
Arrojar reactivos y desechos de reacciones exotérmicas u
organometálicas en el desagüe.
Mezclar sustancias que al reaccionar generan vapores o gases
inflamables.
No respetar las condiciones de almacenamiento de reactivos
inestables, volátiles o que puedan reaccionar violentamente con
temperatura, agua, ácidos, bases, agentes oxidantes, reductores o
compuestos de elementos pesados.
Las precauciones a considerar son:
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6. EXPLOSIONES
Las razones más comunes de explosiones son:
Una reacción exotérmica no controlable (que provoque explosión y
fuego).
Una explosión de residuos de peróxidos al concentrar soluciones
etéreas a sequedad.
Una explosión por calentamiento, secado, destilación o golpe de
compuestos inestables.
Mezclar sustancias incompatibles que generan vapores de gases
inflamables o explosivos.
Para evitar explosiones, una regla esencial es conocer las
condiciones de almacenamiento y uso de cada sustancia.
7. PELIGROSIDAD DE REACTIVOS
La seguridad en el laboratorio de ciencias no se limita a la protección del
equipo o de la infraestructura, sino también a un manejo adecuado de los
reactivos químicos encaminados a preservarlos, evitar su desperdicio, y
prevenir la contaminación que pueden ocasionar al medio ambiente.
Se denomina reactivo o reactante a cualquier sustancia que se consume
en un proceso químico. Todos ellos deben ser usados con ciertas
precauciones en el desarrollo de experimentos. Siempre se debe leer la
etiqueta de un reactivo antes de usarlo.
Ejemplo de etiqueta:
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8. SIMBOLOS DE RIESGO
Para manejar con seguridad las sustancias químicas se han ideado
diversos códigos, dependiendo del fabricante, pero en general los
sistemas clasifican las sustancias en las siguientes categorías, utilizando
diez símbolos.
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comenzar a usarlos. Usted siempre debe leer las MSDS de los reactivos
para conocer los riesgos, entender los requerimientos de manejo y
almacenaje seguro y saber qué se debe hacer en caso de ocurrir una
emergencia.
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14. CUESTIONARIO
1. Explique brevemente que es el Sistema Globalmente Armonizado
(SGA), cuál es su función principal.
2. Explique brevemente que Es la Asociación Nacional de Protección
contra el Fuego (NFPA, por sus siglas en ingles), cuál es su propósito.
3. Explique el rombo de la NFPA.
4. ¿Qué significa el número CAS? Para que sirve.
5. Mencione 10 reactivos que consideres tóxico, inflamable o reactivo.
6. Mencione 5 solventes.
7. Mencione las diferencias de usar un guante de látex, neopreno o de
nitrilo.
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1. OBJETIVOS
Reconocer los materiales y equipos utilizados en el laboratorio.
Identificar los materiales y equipos de uso frecuente en el laboratorio.
Clasificar los materiales y equipos de acuerdo a las distintas
categorías conocidas.
Conocer el uso y función de los materiales y equipos utilizados en el
laboratorio.
Desarrollar habilidades en el uso de los materiales y equipos.
2. INTRODUCCIÓN
Es muy importante que los materiales y equipos de uso común en el
laboratorio se identifiquen por su nombre correcto y uso específico que
tiene cada uno, pero más importante es saber manejarlo correctamente
en el momento oportuno, teniendo en cuenta los cuidados y normas
especiales para el uso de aquellos que así lo requieran.
b. Según su función
Medición
Mezclar
Calentar
Sostén
Especiales
Auxiliares
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MATERIALES DE LABORATORIO
MATERIALES DE VIDRIO
El material de vidrio es uno de los elementos fundamentales en el
laboratorio. Sus ventajas son su carácter inerte, transparencia,
manejabilidad y la posibilidad de diseñar piezas a medida. Su mayor
inconveniente es la fragilidad.
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Vidrio reloj o luna de reloj: Se utiliza para pesar sólidos, cubrir vasos
de precipitado y evaporar gotas de líquidos volátiles.
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MATERIALES DE PORCELANA
También se fabrican instrumentos de porcelana por ser más
resistentes que el vidrio y se usan por lo general, cuando se van a
someter sustancias a elevadas temperaturas, cuando es necesario
triturarlas o evaporarlas completamente.
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MATERIAL DE PLÁSTICO
Así como los materiales se fabrican de vidrio y porcelana también se
encuentran de plástico elaborados con polímeros resistentes a ácidos,
solventes orgánicos e hidróxidos.
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Doble nuez o pinza de Mohr: Es una pinza que tiene dos clavijas una
para acoplarse al soporte universal y otra para sujetar la pinza se utiliza
para cerrar conexiones de goma.
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MATERIALES DE PAPEL
Se usan generalmente para realizar filtraciones.
B. SEGÚN SU FUNCIÓN
Medir: Se utilizan para realizar mediciones de líquidos o soluciones.
Mezclar: Se utilizan para mezclar diferentes tipos de soluciones.
Calentar: Se utilizan para transferir calor a la muestra.
Sostén o soporte: Se utilizan como medio de soporte.
Especiales: Son materiales que tiene función específica.
Auxiliares: Son materiales que sirven a otros materiales, para su
funcionamiento.
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MATERIALES NO VOLUMÉTRICOS
Pueden ser de distintos materiales, son los llamados auxiliares.
EQUIPOS
A. SIMPLES O SENCILLOS
Desecador: Equipo provisto de una tapa esmerilada y un disco de
porcelana que sirve de soporte a los recipientes que se colocan en su
interior, debajo de este hay una sustancia desecante, la cual posee la
capacidad de absorber la humedad de los precipitados, secar sólidos
y mantener el medio seco.
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COMPLEJOS O SOFISTICADOS
Espectrofotómetros: Se utiliza para realizar curvas de calibración en
la que se grafican transmitancia o absorbancia vs concentración.
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3. MATERIALES Y EQUIPOS
Todos los materiales y equipos mencionados arriba.
4. PROCEDIMIENTO
Todos los materiales se colocarán en la mesa de trabajo para su
respectiva identificación, reconocimiento y clasificación.
5. CUESTIONARIO
1. Qué tipo de vidrio se utilizan para la fabricación de materiales de vidrio.
2. Mencione las ventajas y desventajas de utilizar materiales de vidrio
frente a los materiales de plástico (Ej. Probeta de vidrio y de plástico).
3. Mencione como mínimo 3 materiales volumétricos y no volumétricos.
4. Mencione y describa brevemente los tipos de termómetros.
5. Mencione y describa brevemente los tipos de balanzas y sus
respectivas precisiones.
6. Mencione los tipos de electrodos que puede tener un potenciómetro e
indique para que son usados.
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1. OBJETIVOS
Realizar el reconocimiento organoléptico de las diversas sustancias.
Realizar el reconocimiento de cationes de los diferentes grupos de
cationes mediante la técnica de coloración a la llama.
Identificar y diferenciar los diferentes cationes mediante la
observación de los colores emitidos.
Determinar las reacciones que ocurren durante la realización de esta
práctica.
Verificar los colores de los diferentes cationes.
2. INTRODUCCIÓN
El examen minucioso de la muestra, empleando solamente los sentidos,
se le denomina Examen Organoléptico y se realiza con la muestra “tal
cual”, sin haberla sometido a ninguna acción que la pueda alterar.
Homogéneo Heterogéneo
- Cristalizado - Cristalizado
- Amorfo (sin forma, pulverulento) - Amorfo (sin forma, pulverulento)
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Según Heller hay doce escalas de sabores que nos permite determinar el
sabor de una sustancia y son:
1- Ácido
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2- Azucarado
3- Alcohólico
4- Aromático
5- Amargo
6- Astringente
7- Salado
8- Picante
9- Nauseabundo
10- Fétido
11- Pinoso
12- Insípido.
Estos sabores básicos pueden combinarse de diferentes modos, según la
naturaleza las sustancias y pueden ser salados-amargos, amargos
astringentes, azucarados-picantes, etc.
En algunas sustancias se pueden distinguir sabores que pueden utilizarse
con fines analíticos, estos son.
Na+: Salados
Mg+2: Amargas
K+: Salados y amargas
Ca+2: Picantes y ardientes
Al+3: Astringente
Zn+2: Astringente
Pb+2: Dulzaino y astringente
Fe+3: Metálico
Ni+2: Metálico
Co+2: Metálico
H+: Sabor acido
OH-: Sabor jabonoso y picante
Olfato: el olor que tienen algunas sustancias se debe a que estos son
volátiles y pueden desprender átomos y moléculas que hieren la
membrana pituitaria dando la sensación de olor.
Tacto: el sentido del tacto tiene poca aplicación analítica y sirve para
reconocer si las sustancias son amorfas, cristalizadas o elásticas.
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Determinación de la reacción
Olor Sustancias
Fétido a huevos podridos (H2S): H2S, sulfuros alcalinos hidrolizados.
Pólvora o azufre quemado (SO2): Anhídridos sulfuroso, sulfitos
alcalinos hidrolizados.
Almendras amargas (HCN): HCN, cianuros alcalinos hidrolizados.
Vinagre (HC2H3O2): HC2H3O2, Acetatos hidrolizados
Pescado descompuesto (H3P): Fosfatos, fosfitos, hipofosfitos.
Olor a ajos: Compuestos de arsénico.
Pan quemado: Citratos calcinados.
Azúcar quemada (caramelo): Tartratos calcinados.
Orina en descomposición: NH3, Sales amoniacales hidrolizadas.
Particular: Bromo, Cloro, Yodo, etc.
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Espectro electromagnético.
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3. MATERIALES Y EQUIPOS
Mechero de Bunsen
Tubos de ensayo
Gradillas para tubos de ensayo
Asas de platino o nicrom o nicromo (pueden ser asas bacteriológicas)
con punta en forma de aro. Especificación: 5 cm de longitud y de 0.6
mm de diámetro y con mango de vidrio.
4. MUESTRAS
Cloruro de sodio
Cloruro de potasio
Cloruro de rubidio
Cloruro de cesio
Cloruro de calcio
Cloruro de magnesio
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Cloruro de estroncio
Cloruro de bario
Cloruro de cromo III
Sulfato de manganeso
Cloruro férrico
Cloruro de cobalto II
Cloruro de níquel II
Cloruro de cobre II
Cloruro de plata
Cloruro de zinc
Cloruro de cadmio
Cloruro de mercurio II
Cloruro de aluminio
Cloruro de estaño II
Cloruro de plomo II
Cloruro de antimonio III
Cloruro de bismuto III
5. REACTIVOS
Ácido clorhídrico concentrado
6. PROCEDIMIENTO
a. Adicionar entre 1 a 2 mL de las diferentes muestras a los tubos de
ensayo, colocar en una gradilla para tubos de ensayo, rotular
correctamente.
b. Limpiar el asa sumergiendo en ácido clorhídrico concentrado, luego
colocar el asa en el mechero de Bunsen, calentar en el borde no
luminoso, para obtener máximo rendimiento. Repetir este
procedimiento hasta que no se perciba la generación de ningún color
en el asa.
c. Luego sumergir el asa en los tubos de ensayo con las diferentes
muestras, acercar a la llama del mechero de Bunsen, se generará
una llama en el asa de un color característico. Observar y anotar dicho
color.
d. Se puede repetir el procedimiento con la misma solución varias veces,
sin embargo, no se debe de usar una misma asa en distintas
soluciones sin limpiarla primero según lo descrito líneas arriba.
e. Como recomendación, trabajar el cloruro de sodio para el final de la
prueba, porque es de difícil limpieza.
f. Existen varios procedimientos para poder realizar esta prueba, con
cristales, en forma de pasta, aspersando a la llama, etc.
g. Si no se tuviera el asa se puede usar la punta de un lápiz de gafito.
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7. RESULTADOS
Muestras Coloración de la llama
Cloruro de sodio
Cloruro de potasio
Cloruro de rubidio
Cloruro de cesio
Cloruro de calcio
Cloruro de magnesio
Cloruro de estroncio
Cloruro de bario
Sulfato de manganeso
Cloruro férrico
Cloruro de cobalto II
Cloruro de níquel II
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Cloruro de cobre II
Cloruro de plata
Cloruro de zinc
Cloruro de cadmio
Cloruro de mercurio II
Cloruro de aluminio
Cloruro de estaño II
Cloruro de plomo II
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. ¿Qué es el espectro electromagnético?
2. Cuantos tipos de mecheros existen.
3. ¿Quién fue Bunsen?
4. Como explica la coloración de las llamas en presencia de las sales
utilizadas.
5. Se pueden realizar etas pruebas en mezclas con otros metales.
Explique el caso del potasio.
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1. OBJETIVOS
Aplicar las diferentes técnicas para la identificación de cationes en solución.
Realizar el reconocimiento de cationes de los diferentes grupos.
2. INTRODUCCIÓN
Catión: Es un ión (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva,
esto es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con
un estado de oxidación positivo.
Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el
enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución
covalente).
El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios
utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis
cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones
metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en
sustancias y mezclas de sustancias.
Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico
son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la
clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad
que presentan frente a los reactivos generales utilizados.
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Clasificación.
Cationes del Grupo I (3 cationes)
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Mechero de Bunsen
Tubos de ensayo
Gradillas para tubos de ensayo
Asas de platino o nicrom o nicromo (pueden ser asas bacteriológicas)
con punta en forma de aro. Especificación: 5 cm de longitud y de 0.6
mm de diámetro y con mango de vidrio.
Baño María
Crisol
Pinza para crisol
Pinzas para tubos de ensayo
4. MUESTRAS
Nitrato de plomo o una sal similar
Nitrato de plata o una sal similar
Cloruro de mercurio I o una sal similar
Sulfato de cobre o una sal similar
Cloruro de mercurio II o una sal similar
Sulfato de cadmio o una sal similar
Nitrato de bismuto o una sal similar
Cloruro de estaño IV o una sal similar
Cloruro de estaño II o una sal similar
Arsenito de sodio o una sal similar
Arseniato de sodio o una sal similar
Cloruro de antimonio III o una sal similar
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5. REACTIVOS
Solución de cloruro de sodio
Solución de dicromato de potasio
Solución de yoduro de potasio
Solución de rodizonato de sodio
Solución de hidróxido de amonio
Tetracloruro de carbono
Éter
Alcohol amílico
Solución de rodamina B
Solución de ácido nítrico
Solución de ferrocianuro de potasio
Lámina de cobre
Amoniaco
Clavos de hierro
Solución de sulfato de zinc 10%
Solución de mercuritiocianato amónico
Solución de cuprón (α-benzoinoxima)
Solución de cloruro de estaño II
Solución de EDTA 5%
Solución de ácido clorhídrico 0.5M
Solución de ditizona 0.1%
Cloroformo
Solución de cianuro de potasio
Solución de sulfato de quinina
Ácido clorhídrico concentrado
Solución de cloruro de mercurio II 0.5M
Limaduras de hierro
Zinc en granallas
Solución de nitrato de plata
Solución de tiocianato de amonio
Solución de clorhidrato de hidroxilamina
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6. PROCEDIMIENTO
I. Cationes de grupo I.
a. Plomo (Pb+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de cloruro de sodio.
Resultado: formación de precipitado blanco.
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b. Plata (Ag+)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de dicromato de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado rojo ladrillo.
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c. Mercurio (Hg2+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de hidróxido de amonio en solución.
Resultado: formación de precipitado negro (mezcla de HgNH2Cl
0
(blanco) + Hg (negro)).
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b. Mercurio (Hg+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de yoduro de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado rojo (soluble en exceso).
c. Cadmio (Cd+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de cianuro de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco.
d. Bismuto (Bi3+)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de yoduro de potasio y gotas de sulfato de quinina.
Resultado: formación de precipitado anaranjado.
e. Estaño (Sn+4)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de cloruro de mercurio
II en solución saturada.
Resultado: no hay formación de precipitado blanco o blanco
grisáceo (diferencia con Sn+2).
f. Estaño (Sn+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de cloruro de mercurio
II en solución saturada.
Resultado: formación de precipitado blanco o blanco grisáceo.
g. Arsénico (As+3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de nitrato de plata en solución.
Resultado: formación de precipitado amarillo.
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h. Arsénico (As+5)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de nitrato de plata en solución.
Resultado: formación de precipitado pardo rojizo oscuro.
i. Antimonio (Sb+3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de rodamina B en
solución.
j. Antimonio (Sb+5)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico y gotas de rodamina B en
solución.
Resultado: el color rojo del reactivo cambia a violeta.
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b. Hierro (Fe+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ferrocianuro de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco que rápidamente
pasa a azul.
c. Aluminio (Al+3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de hidróxido de amonio en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco gelatinoso.
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d. Cromo (Cr+3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de hidróxido de sodio en solución, luego 1 mL de
peróxido de hidrogeno, calentar.
Resultado: formación de coloración amarilla (formación de
cromato).
e. Cromo (Cr+6)
En un tubo de ensayo, adicionar 2 gotas de ácido sulfúrico 2M, 2
gotas de peróxido de hidrogeno 3% y 1 mL de éter o alcohol
amílico, adicionar gotas de la muestra, acidulada y fría.
Resultado: formación de color azul en la capa orgánica.
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a. Níquel (Ni+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de dimetilglioxima en solución.
Resultado: formación de precipitado rojo grosella.
b. Cobalto (Co+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 1 mL de tiocianato de amonio en solución y 1 mL de
alcohol amílico.
Resultado: formación de color azul en la capa alcohólica.
c. Zinc (Zn+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ferrocianuro de potasio en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco (insoluble en ácido
clorhídrico diluido).
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d. Manganeso (Mn+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de sulfuro de amonio en solución.
Resultado: formación de precipitado salmón (soluble en ácido
acético.
Coloración a la llama.
Resultado: formación de llama de color rojo anaranjado.
b. Estroncio (Sr+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de rodizonato de sodio en solución.
Resultado: formación de precipitado pardo rojizo (totalmente
insoluble en ácido clorhídrico diluido).
Coloración a la llama.
Resultado: formación de llama de color rojo carmín.
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Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
c. Bario (Ba+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de rodizonato de sodio en solución.
Resultado: formación de precipitado pardo rojizo (insoluble en
ácido clorhídrico diluido).
Coloración a la llama.
Resultado: formación de llama de color verde amarillento.
a. Amonio (NH4+)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de hidróxido de sodio concentrado, calentar.
Resultado: generación de olor a amoniaco.
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b. Magnesio (Mg+2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de fosfato trisódico en solución.
Resultado: formación de precipitado blanco cristalino (insoluble
en hidróxido de amonio).
c. Sodio (Na+)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de acetato de uranilo en solución y gotas de
acetato de magnesio en solución.
Resultado: formación de precipitado amarillo cristalino.
Coloración a la llama.
Resultado: formación de llama de color amarillo universal.
d. Potasio (K+)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido perclórico al 40%, luego raspar las
paredes con la ayuda de una bagueta.
Resultado: formación de precipitado blanco cristalino.
Coloración a la llama.
Resultado: formación de llama de color violeta pálido.
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Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
7. RESULTADOS
Plomo (Pb+2)
Pruebas Resultados
Plata (Ag+)
Pruebas Resultados
Mercurio (Hg2+2)
Pruebas Resultados
Cobre (Cu+2)
Pruebas Resultados
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Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Mercurio (Hg+2)
Pruebas Resultados
Cadmio (Cd+2)
Pruebas Resultados
Bismuto (Bi3+)
Pruebas Resultados
Estaño (Sn+4)
Pruebas Resultados
Estaño (Sn+2)
Pruebas Resultados
Arsénico (As+3)
Pruebas Resultados
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Arsénico (As+5)
Pruebas Resultados
Antimonio (Sb+3)
Pruebas Resultados
Antimonio (Sb+5)
Pruebas Resultados
Hierro (Fe+3)
Pruebas Resultados
Hierro (Fe+2)
Pruebas Resultados
Aluminio (Al+3)
Pruebas Resultados
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Cromo (Cr+3)
Pruebas Resultados
Cromo (Cr+6)
Pruebas Resultados
Níquel (Ni+2)
Pruebas Resultados
Cobalto (Co+2)
Pruebas Resultados
Zinc (Zn+2)
Pruebas Resultados
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Manganeso (Mn+2)
Pruebas Resultados
Calcio (Ca+2)
Pruebas Resultados
Estroncio (Sr+2)
Pruebas Resultados
Bario (Ba+2)
Pruebas Resultados
Amonio (NH4+)
Pruebas Resultados
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Magnesio (Mg+2)
Pruebas Resultados
Sodio (Na+)
Pruebas Resultados
Potasio (K+)
Pruebas Resultados
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Indique las funciones de los cationes estudiados en el organismo.
2. Formule las reacciones químicas generadas durante la reacción.
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1. OBJETIVOS
Aplicar las diferentes técnicas para la identificación de aniones en solución.
Realizar el reconocimiento de aniones de los diferentes grupos.
2. INTRODUCCIÓN
Un anión es un ion (o ión) con carga eléctrica negativa, es decir, que ha
ganado más electrones. Los aniones monoatómicos se describen con
un estado de oxidación negativo. Los aniones poliatómicos se describen
como un conjunto de átomos unidos con una carga eléctrica global
negativa, variando sus estados de oxidación individuales.
La identificación de aniones tiene ciertas características peculiares, tales
como presentar propiedades analíticas no tan definidas como las de los
cationes, inestabilidad frente a los cambios de acidez, ausencia de
reactivos verdaderamente selectivas, etc.
Clasificación.
Aniones del Grupo I (14 aniones)
Precipitan con Ba+2 ó mezcla de Ba+2 y Ca+2 en medio neutro o
débilmente alcalino.
71
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Otra clasificación.
Aniones oxidantes o
Aniones reductores
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Mechero de Bunsen
Tubos de ensayo
Gradillas para tubos de ensayo
Tubitos de vidrio
Tapón de goma para tubo de ensayo
Capsula de porcelana
72
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Luna de reloj
Baguetas
Papel filtro
Papel tornasol
Hielo
Alambre
Placa de vidrio
Pinzas para tubos de ensayo
4. MUESTRAS
Arseniato de sodio o una sal similar
Arsenito de sodio o una sal similar
Borato de sodio o una sal similar
Carbonato de calcio o una sal similar
Dicromato de potasio o una sal similar
Cromato de potasio o una sal similar
Fluoruro de sodio o una sal similar
Fosfato monosódico o una sal similar
Yodato de potasio o una sal similar
Oxalato de calcio o una sal similar
Silicato de magnesio o una sal similar
Sulfato de sodio o una sal similar
Sulfito de sodio o una sal similar
Tartrato de sodio y potasio o una sal similar
Citrato de sodio o una sal similar
Tiosulfato de sodio o una sal similar
Bromuro de potasio o una sal similar
Cianuro de potasio o una sal similar
Ferricianuro de potasio o una sal similar
Ferrocianuro de potasio o una sal similar
Sulfuro de sodio o una sal similar
Tiocianato de amonio o una sal similar
Nitrito de sodio o una sal similar
Nitrato de sodio o una sal similar
Clorato de potasio o una sal similar
Bromato de potasio o una sal similar
Acetato de sodio o una sal similar
5. REACTIVOS
Ácido clorhídrico 6M
Ácido sulfúrico concentrado
Metanol
Fluoruro de calcio
Ácido clorhídrico concentrado
Papel turmérico
Hidróxido de sodio 2M
Ácido clorhídrico 2M
Solución de hidróxido de bario
73
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
74
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Aluminio en polvo
Nitrato de plata 0.5M
Nitrito de potasio 6M
Carbonato de zinc
6. PROCEDIMIENTO
I. Aniones de grupo I.
a. Arsenito (AsO3-3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 4 mL de ácido clorhídrico 6M, calentar a ebullición, pasar
sulfuro de hidrógeno.
Resultado: formación de precipitado abundante.
b. Arseniato (AsO4-3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 4 mL de ácido clorhídrico 6M, calentar a ebullición, pasar
sulfuro de hidrógeno.
Resultado: formación de precipitado abundante.
75
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
d. Carbonato (CO3-2)
A 1 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 1 mL de ácido clorhídrico 2M y calentar suavemente.
Los gases desprendidos se hacen burbujear sobre una disolución
reciente de agua de barita (hidróxido de bario saturado). Armar
según la imagen.
Resultado: formación un enturbiamiento completo.
76
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
f. Fluoruro (F-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido acético 6M hasta que la solución sea
ácida, agregar 3 a 4 gotas en exceso. Calentar (no hervir) para
descomponer cualquier interferente. Si precipita centrifugar y
transferir el sobrenadante a otro tubo. Adicionar 1 mL de nitrato
de calcio 1M. Calentar y reposar por 5 minutos, se forma un
precipitado (puede no estar). Agitar este precipitado con 2mL de
solución saturada de sulfato de calcio, centrifugar y desechar el
sobrenadante, repetir por 2 veces más. Adicionar a este 2 mL de
ácido sulfúrico 3M, calentar y adicionar gotas de permanganato
de potasio 0.01M hasta que se torne de color rosado, adicionar
gota a gota con agitación clorhidrato de hidroxilamina 1M, hasta
que la solución se decolore, enfriar y adicionar 4 mL de alizarina
de zirconilo.
Resultado: cambio de coloración de rojo purpura a amarillo.
g. Fosfato (PO4-3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 2 mL de ácido nítrico concentrado, calentar. Adicionar 1
mL de molibdato de amonio.
Resultado: formación de precipitado amarillo que se forma
lentamente (fosfomolibdato de amonio), soluble en exceso de
ácido fosfórico.
77
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
h. Yodato (IO3-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 2 mL de yoduro de potasio 0.1M y 2 mL de ácido
sulfúrico 6M.
Resultado: formación de precipitado.
i. Oxalato (C2O4-2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido acético 6M hasta que la solución sea
ácida, agregar 3 a 4 gotas en exceso. Calentar (no hervir) para
descomponer cualquier interferente. Si precipita centrifugar y
transferir el sobrenadante a otro tubo. Adicionar 1 mL de nitrato
de calcio 1M. Calentar y reposar por 5 minutos, se forma un
precipitado (puede no estar). Agitar este precipitado con 2mL de
solución saturada de sulfato de calcio, centrifugar y desechar el
sobrenadante, repetir por 2 veces más. Adicionar a este 2 mL de
ácido sulfúrico 3M, calentar y adicionar una gota de
permanganato de potasio 0.01M. Adicionar la segunda gota,
también se decolorará.
Resultado: la gota se decolora y se forman pequeñas burbujas
de dióxido de carbono.
j. Silicato (SiO4-4)
A 2 mL de solución muestra contenida en un vaso de precipitado
pequeño, adicionar 1 mL de ácido clorhídrico 6M, agitar.
Resultado: formación de un gel (ácido silícico).
78
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
k. Sulfato (SO4-2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico en solución, adicionar cloruro,
nitrato o acetato de bario.
Resultado: formación de precipitado blanco, pulverulento, que no
desaparece por ebullición.
l. Sulfito (SO3-2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar igual volumen de nitrato de estroncio saturado, agitar
fuertemente.
Resultado: formación de precipitado blanco, la precipitación
completa demora entre 5 a 10 minutos.
n. Tiosulfato (S2O3-2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gota a gota nitrato de plata en solución.
79
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
b. Cianuro (CN-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gota a gota hidróxido de sodio 2M, hasta que la solución
esta básica, entonces adicionar alrededor de 10 gotas en exceso.
Adicionar 5 gotas de sulfato ferroso recién preparado, agitar y
calentar hasta ebullición. Dejar reposar, enfriar y acidificar con
ácido clorhídrico 6M, calentar y añadir de 2 a 3 gotas de cloruro
férrico.
Resultado: formación de precipitado azul profundo (formación de
ferrocianuro férrico).
c. Cloruro (Cl-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 5 gotas de ácido clorhídrico 6M y gotas de nitrato de
plata. Si se forma precipitado, centrifugar y descartar el
80
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
d. Ferricianuro ([Fe(CN)6]-3)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico 6M, para acidificar. Adicionar
1mL de sulfato ferroso 1M recién preparada.
Resultado: formación de precipitado azul claro (formación de
ferricianuro ferroso o azul de turnbull)
e. Ferrocianuro ([Fe(CN)6]-4)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico 6M para acidificar, luego
adicionar 1mL de cloruro férrico 0.5M.
Resultado: formación de precipitado azul oscuro (formación de
ferrocianuro férrico o azul de Prusia).
f. Yoduro (I-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico para acidular, adicionar
cristales de nitrito de sodio, 0.5 mL de cloroformo y agitar
fuertemente.
Resultado: formación de color violeta en la capa clorofórmica, si
se adiciona almidón color azul (oxidación del yoduro).
81
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
g. Sulfuro (S-2)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico 6M.
Resultado: desprendimiento de sulfuro de hidrógeno que se
reconoce por un olor característico (olor huevo podrido).
b. Nitrato (NO3-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar cristales de sulfato ferroso, luego adicionar ácido
sulfúrico concentrado cuidadosamente y deslizando por las
paredes del tubo para que no se mezcle con la solución, sino que
forme capa en el fondo del tubo.
82
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
c. Clorato (ClO3-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido nítrico 6M y adicionar gota a gota nitrato
de plata 0.5M, se forma un precipitado y continuar agregando más
nitrato de plata hasta completar la precipitación, centrifugar y
descartar el precipitado, al sobrenadante adicionar 3 gotas de
nitrito de potasio 6M y 2 mL de ácido nítrico 6M, calentar a
ebullición agitando continuamente y adicionar gotas de nitrato de
plata 0.5 M.
Resultado: formación de precipitado blanco.
d. Bromato (BrO3-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar gotas de ácido clorhídrico y adicionar cristales de nitrito
sódico, hervir.
Resultado: formación de precipitado blanco.
e. Acetato (C2H3O2-)
A 2 mL de solución muestra contenida en un tubo de ensayo,
adicionar 1mL de ácido sulfúrico 3M, luego adicionar 1mL de
sulfato de cobre y agitar. Calentar a ebullición.
Resultado: se percibe un olor a vinagre (prueba del olor).
83
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
7. RESULTADOS
Arsenito (AsO3-3)
Pruebas Resultados
Arseniato (AsO4-3)
Pruebas Resultados
Carbonato (CO3-2)
Pruebas Resultados
84
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Fluoruro (F-)
Pruebas Resultados
Fosfato (PO4-3)
Pruebas Resultados
Yodato (IO3-)
Pruebas Resultados
Oxalato (C2O4-2)
Pruebas Resultados
Silicato (SiO4-4)
Pruebas Resultados
85
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Sulfato (SO4-2)
Pruebas Resultados
Sulfito (SO3-2)
Pruebas Resultados
Tiosulfato (S2O3-2)
Pruebas Resultados
Bromuro (Br-)
Pruebas Resultados
Cianuro (CN-)
Pruebas Resultados
86
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Cloruro (Cl-)
Pruebas Resultados
Ferricianuro ([Fe(CN)6]-3)
Pruebas Resultados
Ferrocianuro ([Fe(CN)6]-4)
Pruebas Resultados
Yoduro (I-)
Pruebas Resultados
Sulfuro (S-2)
Pruebas Resultados
Nitrito (NO2-)
Pruebas Resultados
87
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Nitrato (NO3-)
Pruebas Resultados
Clorato (ClO3-)
Pruebas Resultados
Bromato (BrO3-)
Pruebas Resultados
Acetato (C2H3O2-)
Pruebas Resultados
Permanganato (MnO4-)
Pruebas Resultados
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Indique las funciones de los aniones estudiados en el organismo.
2. Formule las reacciones químicas generadas durante la reacción.
88
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
1. OBJETIVO
Determinar la humedad por el método de secado en estufa.
2. INTRODUCCIÓN
Todas las sustancias contienen agua en mayor o menor proporción. El
agua se encuentra en las sustancias en dos formas: agua libre y agua
ligada. El agua libre o absorbida es la forma predominante, se libera con
facilidad por evaporación o por secado. El agua ligada está combinada o
unida (absorbida) a la estructura de la sustancias, se puede encontrar
como agua e cristalización, ligada o absorbida.
89
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
𝑆. 𝑇. = 𝑀. 𝑃. −𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑
Expresado en porcentaje:
90
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza analítica
Estufa calibrada
Desecador apropiado
Pesafiltros
Pinzas para pesafiltros
Espátulas
4. MUESTRA
Almidón
91
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
5. PROCEDIMIENTO
Perdida por Secado: Según Test <731> - USP Vigente
Temperatura: 130ºC
Tiempo: 90 Minutos
Donde:
Wt : Peso de la tara.
92
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
6. RESULTADOS
Peso de la tara: Wt =
Peso de la tara + muestra =
Peso de la tara + muestra seca =
%Humedad =
7. CONCLUSIONES
8. CUESTIONARIO
1. Mencione 5 productos de farmacopea que se analicen perdida por
secado.
2. Una muestra de harina vegetal pierde de su peso por desecación en
estufa. Si se sabe que su contenido de nitrógeno en los sólidos totales
es 2.75% ¿Cuál es el porcentaje de nitrógeno en la muestra original?
3. Una muestra impura de óxido de zinc contiene 6% de humedad y
81.5% de óxido de zinc puro. ¿Cuál es el porcentaje de óxido de zinc
en la muestra si luego de llevarlo a la estufa para desecarla contiene
aun 2.2% de humedad?
4. Calcular cuántos moles y cuantas moléculas de agua tendrá una
muestra de sulfato de cobre, si dos gramos de la misma han
reportados una humedad de 9.5%.
5. La perdida por desecación de una muestra es 0.5 g. Si su porcentaje
de humedad es 3%. Calcular el peso inicial de la muestra.
6. ¿Por el método de secado por estufa se pueden secar muestras
vegetales?
93
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
1. OBJETIVO
Determinar las cenizas por el método de incineración en mufla.
2. INTRODUCCIÓN
Las cenizas se definen como el residuo inorgánico que queda después de
la incineración de una muestra cualquiera que no se volatiliza (analito).
Las muflas se utilizan en la determinación de cenizas.
94
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza analítica
Mufla calibrada
Mechero de Bunsen
Desecador apropiado
Crisol
Pinzas para crisol
Espátulas
4. MUESTRA
Lactosa anhidra
5. PROCEDIMIENTO
Temperatura: 600 ºC
Tiempo: 120 Minutos
95
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Donde:
Wt : Peso de la tara.
Wmp : Peso de la muestra.
Wf : Peso final.
6. RESULTADOS
Peso de la tara: Wt =
Peso de la tara + muestra =
Peso de la tara + muestra seca =
%Cenizas =
7. CONCLUSIONES
8. CUESTIONARIO
1. Mencione 5 productos de farmacopea que se analicen cenizas o resido
de incineración.
2. Se pesó 5 g de KClO4 al 94%, si accidentalmente se contaminó con
800 mg de material inerte. Calcular el potasio en la muestra original y
el porcentaje de perclorato en la muestra contaminada.
3. Si se desea conocer que peso de ácido oxálico H2C2O4 . 2H2O se ha
usado para la preparación de 120 mL de solución acuosa que contiene
5% de oxalato C2O4-2 (H2C2O4 . 2H2O = 126 g).
4. Se desea preparar un solución que contenga 200 mg/mL de Fe+2 a
partir de 0.2g de la sal FeSO4 . 7H2O. ¿Cuántos microlitros de solución
se podrán preparar? (FeSO4 . 7H2O = 278 g; FeSO4 = 152 g; Fe = 56
g).
5. ¿Qué aplicaciones tiene el método gravimétrico?
96
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
1. OBJETIVOS
Determinar cloruros por el método gravimétrico.
Determinar sulfatos por el método gravimétrico.
Determinar calcio por el método gravimétrico.
Determinar plomo por el método gravimétrico.
2. INTRODUCCIÓN
Los cloruros solubles se determinan gravimétricamente por precipitación
como cloruro de plata mediante la adición de un exceso de solución de
nitrato de plata a la solución de cloruro que contiene ácido nítrico.
97
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza analítica
Mufla calibrada
Mechero de Bunsen
Desecador apropiado
Crisol
Pinzas para crisol
Triangulo de calcinación
Trípode de metal
Pipeta volumétrica de 5 mL
Vaso de precipitado de 250 mL
Papel filtro “sin ceniza” ( Whatman N° 40, 41 o 42)
Espátulas
4. MUESTRAS
Ampollas de suero fisiológico 0.9%
Ampollas de sulfato de magnesio 20%
Ampollas de gluconato de calcio 10%
Nitrato de plomo
5. REACTIVOS
Ácido nítrico al 10% (diluido)
Ácido nítrico 0.4%
Nitrato de plata 0.1N
Cloruro de bario 5%
Ácido oxálico 4%
Hidróxido de amonio 10%
Rojo de metilo SR
Dicromato de potasio 0.1M
6. PROCEDIMIENTO
I. Determinación de cloruros
a. Medir exactamente 5 mL de la solución de suero fisiológico con la
ayuda de una pipeta volumétrica de 5 mL.
b. Adicionar la muestra medida a un vaso de precipitado de 250 mL y
diluir hasta aproximadamente 50 mL. Algunas muestras requerirán
diluciones previas. Si se tiene ampollas de cloruro de sodio al 20%,
la dilución será: 5 mL de la muestra diluir a 250 mL y de ahí se toma
5 mL para análisis (0.1 mL de la solución inyectable original = 0.02g
de NaCl).
c. Acidificar con 1 mL de ácido nítrico diluido y calentar a 80 °C.
Adicionar lentamente y con agitación la solución de nitrato de plata
0.1N hasta que no se produzca más precipitado, adicionar un ligero
exceso. Seguir calentando por 3 a 5 minutos hasta que el
precipitado coagule bien, luego dejar sedimentar el precipitado
protegido de la luz (en realidad, si bien el cloruro de plata es
afectado por la luz lo cual lo descompone en cloro y plata, dándole
98
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
99
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
100
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
101
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
7. RESULTADOS
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. ¿Cuántos mL de nitrato de plata 0.1N se necesitaran para precipitar
cuantitativamente 5 mL de suero fisiológico (NaCl 0.9%).
2. Un lápiz comercial de nitrato de plata que pea 1 g, ha producido 0.5721
g de cloruro de plata. ¿En qué porcentaje se encuentra la plata en el
lápiz comercial?
3. Calcular cuántos mL de nitrato de plata de concentración 5 mg/mL se
requerirán, para precipitar cuantitativamente 5 mL de suero fisiológico
(NaCl 0.9%).
4. Si 0.55500 g de sulfato soluble dieron 0.6460 g de sulfato de bario
¿Cuál era el porcentaje de azufre en la muestra?
5. Calcular el volumen de solución de cloruro de bario 0.2M necesario
para precipitar el sulfato de 0.5 g de sulfato de sodio. ¿Qué peso se
obtendrá de sulfato de bario?
6. Se desea preparar una solución de cloruro de bario de una
concentración tal que 1 mL represente 1.00 mg de sulfato ¿Qué peso
de cloruro de bario dihidrato debe contener un litro de dicha solución?
7. Durante el análisis gravimétrico de 250 mL de agua potable se obtuvo
0.0476 g de Oca. ¿Calcular el contenido de calcio en el agua en ppm
(mg por litro).
8. ¿Cuantos mL de una solución de cloruro de calcio 0.05 M se debe
tomara para obtener gravimétricamente 1.00 g de carbonato de calcio?
9. ¿Cuántos gramos de gluconato de calcio (C12H22CaO14 = 430.38 g),
con 96% de pureza, serán necesarios utilizar para obtener
gravimétricamente 0.5 g de calcio pesado como OCa?
10. ¿Qué cantidad de nitrato de plomo II al 9.7% se debe pesar para que
luego se determinación gravimétrica con dicromato de potasio 0.1M,
se obtenga 1200 ppm de plomo?
11. Un peso de 0.320 g de nitrato de plomo II con 2.5% de humedad. ¿Qué
volumen de dicromato de potasio 0.1M consumirá para su reacción
estequiométrica?
12. Durante la determinación gravimétrica de plomo en una muestra de
nitrato de plomo II con dicromato de potasio 0.1M, el residuo final pesa
0.105 g. si se sabe que en dicho residuo están contenidos 2% de
impurezas inertes. ¿Cuál es el peso original de la muestra?
102
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
1. OBJETIVOS
Preparar una solución de ácido clorhídrico 0.1N.
Estandarizar una solución de ácido clorhídrico utilizando carbonato de
sodio como patrón primario.
2. INTRODUCCIÓN
Análisis Volumétrico
Tambien llamado análisis titrimétrico (método que implica proceso de
titulación), es el análisis químico cuantitativo que mide volúmenes.
Consiste en determinar el volumen de una solución de concentración
conocida (solución valorada, solución tipo, solución estándar o solución
titulada) que se requiere para la reacción cuantitativa con la disolución de
una cantidad de sustancia en análisis.
Debido a que es mucho más fácil y rápido hacer la medida del volumen
de un líquido que el recoger y pesar un precipitado, los métodos
volumétricos son preferibles a lo gravimétricos.
103
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
H+ + H2O H3O+
Por lo tanto, debe admitirse que las propiedades de las soluciones ácidas
son debidas a la presencia de este ión y a su concentración en las
mismas. Por lo tanto la reacción de neutralización será:
a. ACIDIMETRÍA
Cuando el titulante es un ácido. Sirve para determinar la cantidad de
una base en una muestra problema.
H+
OH-
104
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
b. ALCALIMETRÍA
Cuando el titulante es una base. Sirve para determinar la cantidad de
un ácido presente en una muestra problema.
OH-
H+
105
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
La fuerza del ácido está dada por los iones H+ libres, existentes en la
solución, lo cual viene a ser la “acidez activa” de la solución. La diferencia
entre la “acidez total” o concentración y la acidez activa, se denomina
“acidez residual”, pues ella va apareciendo conforme se consumen los
iones H+ del ácido, en una reacción. En los ácidos fuertes la acidez total
es prácticamente igual a la acidez activa.
El HCl y H2SO4 son los que más se emplean para preparar soluciones
estándar, muy pocas veces se utiliza el HNO3 porque es un agente
oxidante fuerte y por qué sus soluciones se descomponen cuando se
calientan o se exponen a la luz.
Patrones primarios
Tambien llamada estándar primario, son todas aquellas sustancias que
por pesada directa es posible preparar una solución de exacta
concentración. Sus soluciones se denominan “soluciones de referencia”
o “soluciones patrones”.
Para que una sustancia sea considerada patrón de referencia debe reunir
los siguientes requisitos.
106
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Patrones secundarios
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso
de una titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que
en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer
su concentración exacta.
107
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
4. MUESTRAS
Ácido clorhídrico concentrado
5. REACTIVOS
Rojo de metilo SR
Vaselina sólida
6. PROCEDIMIENTO
I. Preparación de ácido clorhídrico 0.1N
Realizar los cálculos para preparar 500 mL de ácido clorhídrico
0.1N, tomar los datos de la etiqueta del frasco de ácido clorhídrico
grado reactivo (Ej.: Pureza: 37.1% P/P; GE: 1.183).
Medir el volumen del ácido clorhídrico con una pipeta graduada de
5 mL.
108
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Secar en estufa según las indicaciones del proveedor (Ej.: Secar a 110 °C
por 2 horas).
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 0.53 g (530 mg) de carbonato de sodio en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 60 mL de agua destilada
y 3 gotas de indicador rojo de metilo SR (0.1%) en etanol, agitar. Trabajar
por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
109
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
𝑚𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑁=
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
𝑁 𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
𝐹=
𝑁 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
Se recomienda que el factor de corrección hallado se encuentre entre los
límites de 0.950 a 1.100.
7. RESULTADOS
Factor.
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
110
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Revisar en la farmacopea que materias primas o principios activos se
valoran con solución de ácido clorhídrico 0.1N o equivalentes.
2. ¿Qué métodos de estandarización conoce, fuera del descrito en esta
guía?
3. Escriba la estructura del rojo de metilo.
4. ¿Cuál será el gasto de un ácido de concentración 0.130 N, si se sabe
que reacciona con 12 mL de una solución 0.190 N de una base?
5. Pesamos 118 mg de carbonato de sodio y valoramos con un solución
de ácido clorhídrico gastando 24.6 mL. ¿Cuál es la normalidad de la
solución?
6. ¿Cuál es la normalidad de un ácido clorhídrico, si se sabe que 10 mL
de ese acido tiene el mismo poder de neutralización que 8 mL de ácido
sulfúrico 0.1240 N?
7. Si 100 mg de carbonato de sodio es equivalente a 1 mL de ácido
clorhídrico 6.5% (P/V); calcular ¿Cuántos mL de este ácido
neutralizarán 20 mL de carbonato de sodio 6.5% (P/V)?
111
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
1. OBJETIVOS
Preparar una solución de hidróxido de sodio 0.1N.
Estandarizar una solución de hidróxido de sodio utilizando biftalato de
potasio como patrón primario.
2. INTRODUCCIÓN
Análisis Volumétrico
Tambien llamado análisis titrimétrico (método que implica proceso de
titulación), es el análisis químico cuantitativo que mide volúmenes.
Consiste en determinar el volumen de una solución de concentración
conocida (solución valorada, solución tipo, solución estándar o solución
titulada) que se requiere para la reacción cuantitativa con la disolución de
una cantidad de sustancia en análisis.
Debido a que es mucho más fácil y rápido hacer la medida del volumen
de un líquido que el recoger y pesar un precipitado, los métodos
volumétricos son preferibles a lo gravimétricos.
112
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
H+ + H2O H3O+
Por lo tanto, debe admitirse que las propiedades de las soluciones ácidas
son debidas a la presencia de este ión y a su concentración en las
mismas. Por lo tanto la reacción de neutralización será:
c. ACIDIMETRÍA
Cuando el titulante es un ácido. Sirve para determinar la cantidad de
una base en una muestra problema.
H+
OH-
113
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
d. ALCALIMETRÍA
Cuando el titulante es una base. Sirve para determinar la cantidad de
un ácido presente en una muestra problema.
OH-
H+
Los álcalis que más se emplean son: NaOH, KOH y Ba(OH)2; estas bases
son fuertes y fácilmente solubles en agua, excepto el hidróxido de bario
que tiene una solubilidad limitada en agua y que la concentración de sus
soluciones no puede estar más de 0.05N.
114
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Patrones primarios
Tambien llamada estándar primario, son todas aquellas sustancias que
por pesada directa es posible preparar una solución de exacta
concentración. Sus soluciones se denominan “soluciones de referencia”
o “soluciones patrones”.
Para que una sustancia sea considerada patrón de referencia debe reunir
los siguientes requisitos.
115
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
116
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Sal doble de
ácido
sulfosalicílico KHC7H4SO6.K2C7H4SO6 550.64
Patrones secundarios
El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso
de una titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que
en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer
su concentración exacta.
117
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza analítica
Vasos de precipitado de 100 mL
Probetas de 100 mL
Fiolas de 500 mL
Matraz Erlenmeyer 250 mL
Bureta de 25, 50 y 100 mL
Soporte universal
Pinza para bureta
Espátulas
4. MUESTRAS
Hidróxido de sodio
5. REACTIVOS
Fenolftaleína SR
Biftalato de potasio patrón primario
6. PROCEDIMIENTO
I. Preparación de hidróxido de sodio 0.1N
Realizar los cálculos para preparar 500 mL de hidróxido de sodio
0.1N (PM: 39.997 g/mol).
Pesar la cantidad de hidróxido de sodio en un vaso de precipitado
de 250 mL en una balanza analítica.
Disolver el hidróxido de sodio con la ayuda de una bagueta.
Adicionar lentamente y con agitación la solución a una fiola de 500
mL. Enjuagar el vaso de precipitado con agua destilada.
Aforar la fiola con agua destilada, tapar y homogeneizar la solución
agitando e invirtiendo.
Transferir la solución a un frasco reactivo de polietileno.
Rotular colocando los siguientes datos: Nombre de la solución,
concentración, cantidad, nombre del analista que lo preparó y
fecha.
118
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Secar en estufa según las indicaciones del proveedor (Ej.: Secar a 110 °C
por 2 horas).
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 0.408 g (408 mg) de biftalato de potasio en un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 60 mL de agua destilada
y 3 gotas de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
𝑚𝑔 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4
𝑁=
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4 ∗ 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
119
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
𝑁 𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
𝐹=
𝑁 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
Se recomienda que el factor de corrección hallado se encuentre entre los
límites de 0.950 a 1.100.
7. RESULTADOS
Factor.
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Revisar en la farmacopea que materias primas o principios activos se
valoran con solución de hidróxido de sodio 0.1N o equivalentes.
2. ¿Qué métodos de estandarización conoce, fuera del descrito en esta
guía?
3. Escriba la estructura de la fenolftaleína.
4. Se desea preparar una solución de NaOH 0.5N. Si para estandarizar
se usa biftalato de potasio como patrón primario. ¿Qué peso de patrón
primario se debe utilizar para que el gasto este entre 20 y 25 mL de
solución de hidróxido de sodio?
5. ¿Cuál es la verdadera normalidad de la solución de NaOH si para su
valoración se usó 0.25 g de biftalato de potasio y se gastó 11 mL de
soda?
6. Una muestra de 2 g biftalato de potasio se valora con una solución de
NaOH sobrepasándose el punto final cuando se llevaban añadidos
49.4 mL. Para valorar el exceso de NaOH añadido se necesitaron 5.4
mL de HCl. Sabiendo por otra parte, que 50 mL de la solución de HCl
utilizada son equivalentes a 47.60 mL de la solución de NaOH.
¿Calcular la normalidad de esta última solución?
120
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
121
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
1. OBJETIVOS
Determinar el contenido de ácido láctico en muestras de leche
descompuesta.
Determinar el contenido de ácido salicílico en muestras de tabletas de
aspirina.
Determinar el contenido de ácido acetil salicílico en muestras de
tabletas de aspirina.
Determinar el contenido de ácido acético en muestras de vinagre
comercial.
Determinar el contenido de ácido acético en muestras de vinagre tipo
Bully.
Determinar el contenido de ácido cítrico (acidez) en muestras de jugos
de frutas.
Determinar el contenido de hidróxido de potasio en muestras de lejía
potásica.
Determinar el contenido de sal de soda en muestras de neutralizantes
comerciales.
Determinar el contenido de bicarbonato de sodio en muestras de
bicarbonato de sodio en inyectables.
2. INTRODUCCIÓN
Las aplicaciones del método de neutralización son de gran empleo en el
análisis volumétrico y generalmente usan ácidos o bases fuertes como
reactivos en valoraciones de neutralización.
3. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza analítica
Vasos de precipitado de 50 y 100 mL
Probetas de 50 y 100 mL
Matraz Erlenmeyer de 150 y 250 mL
122
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
4. MUESTRAS
Leche descompuesta
Jugo de maracuyá
Jugo de limón o naranja
Tabletas de aspirina
Lejía potásica
Bicarbonato de sodio en inyectable
Vinagre comercial
Vinagre tipo Bully
Sal de soda (Blanqueador)
5. REACTIVOS
Fenolftaleína SR
Anaranjado de metilo SR
Solución estandarizada de hidróxido de sodio 0.1N
Solución estandarizada de ácido clorhídrico 0.1N
Agua destilada
Etanol
6. PROCEDIMIENTO
ALCALIMETRÍA
I. Determinación de ácido láctico en leche descompuesta.
Preparación del blanco
Adicionar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, 30 mL de agua destilada y
3 gotas de Fenolftaleína SR.
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 10 g de la leche descompuesta en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas
de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
123
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 300 mg de la tableta finamente pulverizada en
un mortero en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL
de etanol y 3 gotas de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
124
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 300 mg de la tableta finamente pulverizada en
un mortero en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL
de etanol y 3 gotas de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
125
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 5 g de vinagre comercial en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas
de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
126
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 5 g de vinagre tipo Bully en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas
de fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
127
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Preparación de la muestra.
Pesar aproximadamente 1 g de jugo de frutas en un matraz Erlenmeyer
de 250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de
fenolftaleína SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
128
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
ACIDIMETRÍA
I. Determinación del contenido de hidróxido de potasio en lejía
potásica.
Preparación del blanco
Adicionar a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, 30 mL de agua destilada y
3 gotas de Fenolftaleína SR.
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 1 g de lejía potásica en un matraz Erlenmeyer de
250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína
SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
129
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 1 g de sal de soda en un matraz Erlenmeyer de
250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de anaranjado
de metilo SR, agitar. Trabajar por triplicado.
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
Preparación de la muestra
Pesar aproximadamente 5 g de sal de soda en un matraz Erlenmeyer de
250 mL, luego adicionar 30 mL de agua destilada y 3 gotas de anaranjado
de metilo SR, agitar. Trabajar por triplicado.
130
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Procedimiento
Desarmar y lavar la bureta, con abundante detergente, enjuagar con agua
potable las veces que sea necesario, enjuagar con agua destilada.
7. RESULTADOS
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
131
Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
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Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
Volumen gastado:
V1=
V2=
V3=
Peso de la muestra:
W1=
W2=
W3=
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
1. Escriba las estructuras químicas de los indicadores y su nomenclatura
IUPAC.
2. Escriba las estructuras químicas de las muestras y su nomenclatura
IUPAC.
3. Mencione las reacciones de neutralización de cada muestra.
4. ¿Qué indicadores se pueden utilizar para las volumetrías ácido-base,
a paste de las usadas en la práctica?
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Q.F. JOSÉ OLIVERA TRUJILLO
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