INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA

QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

ASIGNATURA: TECNICAS DE MUESTREO PARA ANALISIS

INSTRUMENTAL

INTEGRANTES.
1.- BECERRIL REYES GUILLERMO
2.- GARCIA AGUILAR ESTEFANYA JOHARI
3.- GODINES NICOLAS MARIAN GISELLE
4.- HUERTA GARCIA RAFAEL
5.- VAZQUEZ MUÑOZ ERICK DANIEL

TRABAJO: PROBLEMARIO PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES

GRUPO :2IM49.

PROFESOR: DE LA ROSA GUZMAN MIGUEL ANGEL.

FECHA DE ENTREGA: 21/FEBRERO/2023

 EJERCICIO 1
En un método de determinación de paladio se preparan una serie de patrones de este
elemento que originan los siguientes valores de absorbancia

Pd (mg/L) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50

Absorbancia 0.075 0.225 0.275 0.375 0.470 0.550

a) Represente la señal obtenida en función de la concentración de Pd

Señal analítica
0.6
0.5
Absorbancia

0.4
0.3
y
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6
Pd (mg/L)

b) Ajuste los puntos experimentales a una línea recta

Señal analítica
0.6
0.5
y = 0.9171x + 0.099
0.4
Absorbancia

0.3 𝑦 = 0.9171𝑥 + 0.099

y
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6
Pd (mg/L)
c) En el análisis de dos muestras de agua por el método indica se
obtiene un valor de la señal de 0.610 y 0.4 respectivamente.
Determine el valor de la concentración de Pd en ambas muestras

𝑦 = 0.9171𝑥 + 0.099

𝑦 − 0.099
𝐶=
0.9171

Señal de 0.610 Señal de 0.4

0.610 − 0.099 0.4 − 0.099

𝐶= 𝐶=
0.9171 0.9171

𝐶 = 𝐶 =
 EJERCICIO 2
La determinación de hierro en una muestra de agua residual se lleva a cabo mediante una
técnica instrumental aplicando el método de calibración de adición de estándar. Para ello se
transfieren matraces de 50 ml cinco alícuotas de 10 ml de muestra problema las que se le
adicionan 0.00, 5.0, 10.0, 15.0 y 20 mL respectivamente de una disolución de hierro de 10 ppm.
Las disoluciones resultantes tras aforar al volumen final de 50 ml originan las siguientes
absorbancias:

Volumen añadido (Dilución Fe) mL Señal Analítica

0.00 0.215
5.00 0.424
10.0 0.625
15.0 0.836
20.0 1.040

Determinar la concentración de hierro en la muestra.

DATOS: cálculos de concentración.

𝐶 = 10 𝑝𝑝𝑚 𝑜 𝑚𝑔/𝐿 𝐶 ∗𝑉
𝐶 ∗𝑉 =𝐶 ∗𝑉 𝐶 =
𝑉
𝑉 . = 10 𝑚𝐿
10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 0 𝑚𝐿
𝑉 = 50𝑚𝐿 𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐶 = = 0 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝐿
10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 5 𝑚𝐿
𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐶 = = 1 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝐿
10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 10 𝑚𝐿
𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐶 = = 2 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝐿
10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 15 𝑚𝐿
𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐶 = = 3 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝐿
10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 20 𝑚𝐿
𝐸𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟 𝐶 = = 4 𝑝𝑝𝑚
50 𝑚𝐿
Considerando la línea de tendencia de Absorbancia Vs Concentración
 Adicion de Estandar
1.2

1 y = 0.2062x + 0.2156

0.8
Absorbancia

0.6

0.4

0.2

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Concentracion

𝑦 − 0.2156
𝑦 = 0.2062𝑥 + 0.2156 𝑋=
0.2062
Cuando 𝑦 = 0
0 − 0.2156
𝑋= = 1.0455 𝑝𝑝𝑚
0.2062
Aplicando el Factor de dilución.
𝑉
𝑋 = [𝐶 ] = 𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒
𝑉
50 𝑚𝐿
𝑋 = (1.0455 𝑝𝑝𝑚) = 5.2275 𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒
10 𝑚𝐿
 EJERCICIO 3
La concentración de etanol en una muestra de cerveza se ha determinado
cromatográficamente utilizando un método de calibración del patrón interno, para lo cual se
ha empleado propanol. Se transfiere a seis matraces de 100 mL alícuotas de 3.0 mL de
propanol, añadiendo a continuación 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL respectivamente de etanol
puro y se aforan con agua destilada. La alícuota de propanol del sexto matraz se diluye con la
muestra de cerveza hasta el volumen final de 100 mL. Los resultados obtenidos por el análisis
cromatográfico son los siguientes:

% etanol Área pico etanol Área pico propanol

1.0 1500 4685
2.0 2817 4410
3.0 4715 4900
4.0 6020 4700
5.0 7000 4350
Muestra 5516 4500
𝑆𝑒ñ𝑎𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
𝑦=
𝑆𝑒ñ𝑎 𝐸. 𝐼
𝑥 = % 𝐸𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙

1.8
1.6
y = 0.322x - 0.0038
1.4
Señal analítica

1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 1 2 3 4 5 6
Concentración

De la regresión lineal
𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏
𝑦 = 0.32201𝑥 − 0.00379

Para conocer la concentración de etanol en la muestra de cerveza

5516
𝑦= = 1.2258
4500
1.2258 = 0.32201𝑥 − 0.00379
 𝑥 = 3.8184 𝑚𝐿

EJERCICIO 4
4.-El método establecido para determinar el fosforo en orina consiste en tratar la muestra con
Mo(VI) tras eliminar las proteínas y posterior reducción del complejo 12-molibdenofosfato con
ácido ascórbico. Las especies reducidas imparten una coloración azul intensa en la disolución
(azul de molibdeno), cuya absorbancia puede medirse mediante UV-Vis. Una muestra de orina
de 24 horas de un paciente dio un volumen de 1.122 mL, una alícuota de 1.0 mL de la muestra
se trató con Mo(VI) y ácido ascórbico, diluyéndose a 50 mL. Se preparo una curva de calibración
con alícuotas de 1.0 mL de disoluciones patrón de fosfato tratadas de igual modo que la
muestra de orina. A partir de los datos obtenidos, calcule los mg de fosforo que elimino el
paciente en un día y la concentración molar de P en orina.

P (ppm) 1.000 2.000 3.000 4.000 MUESTRA

Absorbancia 0.230 0.436 0.638 0.848 0.518

Curva de calibración
0.9 0.848

0.8 y = 0.2056x + 0.024

0.7 R² = 0.9999 0.638

0.6
Absorbancia

0.5 0.436

0.4

0.3 0.23

0.2

0.1

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
P [ppm]

𝑦 = 0.2056𝑥 + 0.024
𝑦 = 0.518
𝑦 − 0.024
𝐶 @ =𝑥=
0.2056
 0.518 − 0.024
𝐶 @ =𝑥= = 2.4027 𝑝𝑝𝑚
0.2056
Factor de dilución

𝑉 = 1 𝑚𝑙 𝑉 = 50 𝑚𝑙
𝑉
𝐶 =𝐶 @ ∗
𝑉
50 𝑚𝑙
𝐶 = 2.4027 𝑝𝑝𝑚 ∗ = 120.135 𝑝𝑝𝑚
1 𝑚𝑙
Masa de fósforo en la muestra
𝑚𝑔
𝐶 = 120.135 𝑝𝑝𝑚 = 120.135 𝑉 = 1.122 𝑚𝑙
𝐿
𝑚 ó =𝐶 ∗𝑉
𝑚𝑔
𝑚 ó = 120.135 ∗ 1.122 𝑚𝑙 = 134.7915 𝑚𝑔
𝐿
Concentración molar de fosforo (P) en la muestra
𝑔
𝑚 ó = 134.7915 𝑚𝑔 = 0.1347915 𝑔 𝑃𝑀 ó = 30.9738
𝑚𝑜𝑙
𝑉 = 1.122 𝑚𝑙
𝑚ó
𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑀 ó
𝑀ó = =
𝐿 𝑣
0.1347915 𝑔
𝑔
30.9738
𝑀 = 𝑚𝑜𝑙 = 0.003878 𝑀
ó
1.122 𝑚𝑙
 EJERCICIO 5
El nitrito se determina mediante la reacción de Griess, que proporciona un producto coloreado.
Los resultados obtenidos para disoluciones patrón de nitrito y para una muestra desconocida
se presentan en la tabla adjunta. Calcule la concentración de nitrito en la muestra.

(NO2) mM Absorbancia

2 0.065

6 0.205

10 0.338

14 0.474

18 0.598

Muestra 0.402

[NO2] vs Absobancia
0.7
Absorbancia

0.6

0.5

0.4
y = 0.0334x + 0.0023
0.3

0.2

0.1

0
0 5 10 15 20
(NO2)

𝑦 = 0.0334𝑥 + 0.0023
𝑦 = 0.402
0.402 − 0.0023
𝑥= = 11.9757
0.0334
 EJERCICIO 6
La determinación de Na en un cemento se llevó a cabo por una técnica de fotometría de
llama, midiendo la intensidad de emisión. Para ello se pesaron 1 g de cemento que se
disuelve con HCl aforando a un volumen de 100 mL con agua destilada. A continuación, se
adicionan 5 mL de la disolución en un matraz aforado de 10 mL aforando con agua destilada.
El proceso se repitió cuatro veces obteniéndose las siguientes lecturas de intensidad de
emisión: 28.2, 28.9, 28.6 y 28.3, determine el promedio y desviación estándar de Na en las
muestras, si se obtuvieron los siguientes datos para la calibración:

Na (ppm) Intensidad de emisión

0.00 0.0
20.0 18.4
40.0 36.8
60.0 54.0
80.0 70.2

Con objeto de evaluar la posibilidad de evaluar un posible efecto matriz, se repitió el análisis
utilizando el método de las adiciones de estándar. Para ello se adicionaron alícuotas de 5.0
mL de muestra en matraces aforados de 10.0 mL. Antes de aforar se añaden volúmenes
distintos de un patrón de 1000 ppm de Na. Las lecturas de intensidad de emisión obtenidas
fueron:

Muestra (mL) Volumen patrón (mL) Intensidad de emisión

5.0 0.0 28.3
5.0 0.2 47.0
5.0 0.4 65.1
5.0 0.6 82.3
5.0 0.8 98.5

Determine la concentración de Na, evalúe si existe diferencia si es posible que sea debido a un
efecto de la matriz de la muestra.

. . . .
𝑋= =28.5 NTENSIDAD DE EMISION

𝑆= ∑(𝑥𝑖 + 𝑥)

𝑆= ∑(28.2 + 28.5) + (28.9 + 28.5) + (28.6 + 28.5) + (28.3 + 28.5) =0.316227766

 Linealizando y con ayuda de la gráfica obtenida, podemos obtener la ecuación de la recta

80
70
y = 0.88x + 0.68
Intensidad de emisión

60
50
40 Intensidad de emicion
30
Lineal (Intensidad de
20
emicion )
10
0
0 20 40 60 80 100
Na (ppm)

𝑦 = 0.88𝑥 + 0.68 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

10 𝑚𝑙
X = 31.614 ppm ∗
5 𝑚𝑙
28.5 = 0.88𝑥 + 0.68

. . X = 63.228 ppm
X=
.

V. muestra (ml) C. Muestra (ppm) Volumen patrón Intensidad de C. patrón (ppm)

(mL) emisión
5.0 0 0.0 28.3 1000
5.0 40 0.2 47.0 1000
5.0 80 0.4 65.1 1000
5.0 120 0.6 82.3 1000
5.0 160 0.8 98.5 1000

𝐶. 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

C1 ∗ V1 = C2 ∗ V2

V1 ∗ C1
C. Muestra =
𝑉2

. ∗
C. Muestra2 = = 40 ppm
 120

100
y = 0.4393x + 29.1
Intensidad de emision

80

60
Series1
40
Lineal (Series1)
20

0
0 50 100 150 200
Na (ppm)

𝑦 = 0.4393𝑥 + 29.1
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
10 𝑚𝑙
X = 1.3658 ppm ∗
28.5 = 0.4393𝑥 + 29.1 5 𝑚𝑙

. . X = 2.7816 pm
X= .

X= 1.3658ppm

Podemos inferir en base a los resultados obtenidos que si existen una diferencia
en las concentraciones obtenidas de sodio, esto se debe a un efecto de la matriz
presenta en la muestra que se trabajó
 EJERCICIO 7
Un electrodo selectivo de iones para fluoruro se utiliza para analizar el contenido de fluoruro
en agua potable, El nivel permitido de fluoruro en agua es de 1.0 mg/L. Diariamente se analizan
tres estándares y seis muestras. El pH y la fuerza iónica se ajustaron para todas las disoluciones
antes de su análisis. Los resultados obtenidos uno de los días se muestra en las siguientes
tablas:

Concentracion patrón (M) 0.0001 0.00005 0.00001

E (mV) 40.5 60.2 100

Muestra 1 2 3 4 5 6
E (mV) 57.6 61.0 60.7 59.3 59.6 59.4

a) Represente el proceso de Calibración y obtenga la representación matemática

correspondiente

FLUORURO EN AGUA
120
y = -650164x + 101.58
100
80
E (mV)

60
40
20
0
0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001 0.00012
CONCENTRACION

Tomando en cuenta la ecuación de la Recta, calcularemos las Concentraciones de cada

muestra.

𝑦 = −650164𝑥 + 101.58
𝑦 − 101.58
𝑥=
−650164
. .
𝑋 = =6.76445E-05 M
. .
𝑋 = =6.2415E-05 M
 . .
𝑋 = =6.28764E-05 M
. .
𝑋 = =6.50297E-05 M
. .
𝑋 = =6.45683E-05 M
. .
𝑋 = =6.48759E-05 M
Muestra 1 2 3 4 5 6
Concentracion 6.76445E-05 6.2415E-05 6.28764E-05 6.50297E-05 6.45683E-05 6.48759E-05

Considerando que el P.M. del ion Fluoruro es 19 gr/mol.

6.76445E − 05 𝑚𝑜𝑙 19 𝑔𝑟 1000 𝑚𝑔

𝐶 = ∗ ∗ = 1.2851 𝑚𝑔/𝐿𝑡
1 𝐿𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑔𝑟
6.2415𝐸 − 05 𝑚𝑜𝑙 19 𝑔𝑟 1000 𝑚𝑔
𝐶 = ∗ ∗ = 1.1857 𝑚𝑔/𝐿𝑡
1 𝐿𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑔𝑟
6.28764E − 05 𝑚𝑜𝑙 19 𝑔𝑟 1000 𝑚𝑔
𝐶 = ∗ ∗ = 1.1945 𝑚𝑔/𝐿𝑡
1 𝐿𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑔𝑟
6.50297𝐸 − 05 𝑚𝑜𝑙 19 𝑔𝑟 1000 𝑚𝑔
𝐶 = ∗ ∗ = 1.2354 𝑚𝑔/𝐿𝑡
1 𝐿𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑔𝑟
6.45683𝐸 − 05 𝑚𝑜𝑙 19 𝑔𝑟 1000 𝑚𝑔
𝐶 = ∗ ∗ = 1.2266 𝑚𝑔/𝐿𝑡
1 𝐿𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑔𝑟
6.48759𝐸 − 05 𝑚𝑜𝑙 19 𝑔𝑟 1000 𝑚𝑔
𝐶 = ∗ ∗ = 1.2325 𝑚𝑔/𝐿𝑡
1 𝐿𝑡 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑔𝑟

Sacando el promedio.
1.2851 𝑝𝑝𝑚 + 1.1857 𝑝𝑝𝑚 + 1.1945 𝑝𝑝𝑚 + 1.2354 𝑝𝑝𝑚 + 1.2266 𝑝𝑝𝑚 + 1.2325 𝑝𝑝𝑚
= 1.2266 𝑝𝑝𝑚
6
b) ¿Se encuentra el promedio de Fluoruro del día en el rango aceptado?

Debido a que todas las muestras sobrepasan el nivel permitido de fluoruro, se podría decir que
el agua que se analizó en ese día no corresponde con el rango aceptado de Fluoruro, por lo
tanto el promedio no cumple con el rango aceptado.
 EJERCICIO 8
Para llevar a cabo la determinación de cobre en una muestra se realiza por espectroscopia
empleando un estándar interno. Para ello se preparan una serie de disoluciones patrón de
cobre que contiene 3 mg Cd/L. La disolución problema se preparó tomando 10 mL de la
muestra junto con otros 10 mL de una disolución que contenía 7.50 mg Cd/L y aforando a un
volumen de 25 mL con agua desionizada. Las intensidades de emisión de cobre y cadmio se
miden a 327.4 y 326.1 nm, respectivamente, en cada una de las disoluciones. ¿Cuál es la
concentración de cobre en la muestra original?

Y=(Intenidad de Cu/Intensidad
Cu (mg/L) Intensidades de Cd)

0 327.4 326.1 1.003986507

1.2 18.7 31.5 0.593650794

2.4 38.6 32.7 1.180428135

3.6 52.7 29.8 1.768456376

4.8 71.7 30.4 2.358552632

6 93.9 31.3 3

Muestra 45.3 30.2 1.5

Cu (mg/L) vs Intensidades
3.5
Intensidades

2.5

2
y = 0.3777x + 0.5178
1.5

0.5

0
0 1 2 3 4 5 6 7
Cu (mg/L)

𝑦 = 0.3777𝑥 + 0.5178
𝑦 = 1.5
1.5 − 0.5178
𝑥= = 2.6005
0.3777
 EJERCICIO 9
La determinación de Zn en muestras de agua a nivel de trazas se puede realizar
mediante espectroscopia de emisión en plasma. Un patrón de calibración de 1.4 ppm
de Zn da una señal de 124.5 unidades arbitrarias (u. a). Si la señal del fondo es de
8.2 (u. a), equivalentes a una concentración de 0.02 ppm, calcular la concentración
de una muestra desconocida que da una respuesta de 94.5 (u. a). Nota: la recta no
pasa por el origen.

Zn (ppm) 0.02 1.4 MUESTRA

Emisión en plasma (u. a.) 8.2 124.5 94.5

Curva de calibración
140
124.5
120 y = 84.275x + 6.5145
R² = 1
Emisión en plasma [u. a.]

100

80

60

40

20 8.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
Zn [ppm]

𝑦 = 84.275𝑥 + 6.5145
𝑦 = 94.5
𝑦 − 6.5145
𝐶 =𝑥=
84.275
94.5 − 6.5145
𝐶 =𝑥= = 1.044 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑍𝑛
84.275