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LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACION ESPECTROFOTOMÉTRICA DE Fe (II) EN UN PRODUCTO


FARMACEUTICO: CURVA DE ERROR

Universidad del Valle


Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química
Laboratorio de Análisis Instrumental

RESUMEN
Se trabajó con una muestra de jarabe farmacéutico Sulfato Ferroso elaborado por Laboratorios LAPROFF
S.A en una presentación de 120 mL, donde se determinó la concentración de hierro Fe (II) por medio del
método espectrofotométrico. Se preparó una serie de soluciones estándar de distintas concentraciones de
Fe, a las cuales se les realizó las medidas absociométricas, donde se utilizó un espectrofotómetro UV-VIS
haz simple marca Thermo SCIENTIFIC, el cual se programó en una la longitud de onda máxima de
absorción de 514 nm, se construyó la curva de calibración de Crawford, donde se determinó el intervalo
de concentraciones en el que se cumple la ley de Beer (0.4-8.0) mg/L, posteriormente se tomó una alícuota
de la muestra de 0.5 ± 0.005 mL, se digesto, diluyó y se realizó la medición de absorbancia (0.309), se
obtuvó una concentración de Fe de 8165.6 ± 562.1 mg/L con un porcentaje de error 1.64% una
concentración de hierro expresada en mg FeSO4 / mL de 22.2, porcentaje de error 1.42% con una mínima
concentración de hierro que produce la señal LD 0.2067 mg/L y que puede ser cuantificada con precisión
de LC 0.6891 mg/L, una absortividad molar del complejo Fe-1,10 fenantrolina 10944.6 L/mol cm.

Palabras Clave: Espectrofotometría, transmitancia, absorbancia, longitud de onda.

Se calculó el volumen necesario de la solución


DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS de 50 ppm de Fe, para preparar 50.00 ± 0.05 mL
de solución de 2.0 ppm de Fe, donde se utilizó la
Preparación de soluciones ecuación 1.
Inicialmente se realizó el cálculo respectivo para
preparar las soluciones utilizadas durante la 𝑽𝟏 ∗ 𝑪𝟏 = 𝑽𝟐 ∗ 𝑪𝟐 (𝟏)
práctica, se tuvo en cuenta la pureza de los
reactivos. 50.0 𝑚𝐿 ∗ 2.0 𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = = 2.0 𝑚𝐿 𝐹𝑒
50 𝑝𝑝𝑚
Solución de 50 ppm de Fe
Para preparar 500.00 ± 0.4 mL de solución de 50 Solución de cloruro de hidroxilamina 10 %
ppm de hierro, se realizó el cálculo para (p/v). Pureza 99.0%
determinar cuántos gramos eran necesarios de
sal de Mohr. (25.00 ± 0.03) 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗
10.0 𝑔 𝑁𝐻2 𝑂𝐻.𝐻𝐶𝑙

100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
100 𝑔 𝑅𝑡𝑣𝑜
(500.0 ± 0.4) 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 ∗
50 𝑚𝑔 𝐹𝑒
∗ 99.0 𝑔 𝑁𝐻2 𝑂𝐻.𝐻𝐶𝑙
= 2.525 𝑔
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
1 𝑔 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑆𝑎𝑙 392.13 𝑔 𝑠𝑎𝑙
∗ 55.845 𝑔 𝐹𝑒 ∗ ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑙 =
1000 𝑚𝑔 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2. 52 𝑔 𝑁𝐻2 𝑂𝐻. 𝐻𝐶𝑙
0.17554
Solución acetato de sodio
0. 17554 𝑔 (𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒 (𝑆𝑂4 )2 Se calculó los gramos necesarios de acetato de
sodio para preparar 200.0 ± 0.15 ml de solución,
Solución 2.0 ppm de Fe se tuvo en cuenta la pureza 99.0 %
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10 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 Para determinar la concentración experimental


(200.0 ± 0.15) 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗
100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
100 𝑔 𝑅𝑡𝑣𝑜 de las soluciones preparadas y su desviación
99.0 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
= 20.2020 𝑔 estándar, se realizó el siguiente calculo, se
utilizó la ecuación 2.
20.2020 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎
Solución de 50 ppm de Fe
Solución de 1-10 fenantrolina
(0.1755±0.0001) 𝑔 𝑆𝑎𝑙 𝑀 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑙 𝑀 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒
Se pesó 0.0500 ± 0.0001 g de 1-10 fenantrolina ∗ 392.13 𝑔 𝑆𝑎𝑙 𝑀 ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑙 𝑀 ∗
(500.0±0.4) 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
monohidratado, se adiciono 1.0 ± 0.01 mL de 55.84 𝑔 𝐹𝑒 1000 𝑚𝑔 1000 𝑚𝐿
etanol y 10.0 ± 0.01 mL de agua tibia, se llevó a 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒
∗ 1 𝑔 ∗ 1 𝐿 = 49. 984
un matraz de 50.00 ± 0.05 mL.
[𝐹𝑒] = 49.98 𝑚𝑔/𝐿

Solución HCL al 1% v/v Desviación de la Solución de 50 ppm


Se preparó 200.00 ± 0.015 mL de solución de
HCl al 1% (v/v), se tuvo en cuenta la densidad
del reactivo 1.19 g/mL y el 37% (p/v) reportado 𝑺[𝒚] 𝑺𝒂 𝟐 𝑺𝒃 𝟐 𝑺𝒄 𝟐
= √( ) + ( ) + ( ) ( 𝟐)
en la etiqueta. [𝒚] 𝒂 𝒃 𝒄
1 𝑚𝐿 1.19 𝑔 𝐻𝐶𝑙
(200.0 ± 0.15) 𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗ ∗
100 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 1 𝑚𝐿 𝑆[𝐹𝑒𝑟𝑒𝑎𝑙 ] 0.0001 2 0.4 2
100 𝑚𝐿
= 6.43 𝑚𝐿 = √ ( ) + ( )
37 𝑔 𝐻𝐶𝑙 [49.98] 0.1755 500.0
6.43 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
𝑆[𝐹𝑒] = 0.049
Se utilizó una balanza analítica marca Ohaus
PA214 con capacidad máx. de 210 g ± 0.0001 g, [𝐹𝑒] = (49.98 ± 0.05) 𝑚𝑔/𝐿
donde se pesó las medidas calculadas, excepto
la de cloruro de hidroxilamina debido a que es un De manera similar se realizó el cálculo para
reactivo higroscópico, este valor se midió en una determinar la concentración y la desviación de
balanza marca OHAUS Scout-pro SP402 con las soluciones restantes. Los valores
capacidad máx. de 400 g ± 0.01. Los valores experimentales se encuentran tabulados en la
obtenidos para preparar las soluciones, se Tabla 2.
muestran en la Tabla 1.
Tabla 1. Datos utilizados en la preparación soluciones. Tabla 2. Datos experimentales de las concentraciones y
Peso Exp. Peso Exp. desviaciones para soluciones preparadas.
Masa Molar
Solución (g) (g)
(g/mol)
± 0.0001 ± 0.01 Solución Concentración ± Desviación

(NH4)2Fe(SO4)2 392.13 0.1755 ---


Fe 50 ppm (49,98 ± 0,05) mg/L
CH3COONa 82.03 20.2020 ---
Fe 2.0 ppm (2,00 ± 0,01) mg/L
Fenantrolina 180.21 0.0500 ---
NH2OH.HCl (1,453 ± 0,006) M
NH2OH.HCl 69.49 --- 2.52
CH3COONa (1,2166 ± 0,0006) M

HCl (0,386 ± 0,006) M

Concentración experimental de las


soluciones preparadas y su respectiva
desviación estándar.
Preparación de soluciones estándar
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A partir de la solución de 2.0 ± 0.01 ppm de Fe, Volumen Volumen


se preparó 5 soluciones estándar en matraz de Concentración sln 2 ppm sln 50 ppm
Estándar
25.00 ± 0.03 mL, con las siguientes (ppm) Fe Fe
(mL) (mL)
concentraciones 0.04, 0.08, 0.16, 0.24, 0.40, y
de la solución de 50.0 ± 0.06 ppm de Fe, se 1 0,0400 ± 0,0004 0,5 ± 0,005 0,0
preparó 6 soluciones estándar de 2 0,0800 ± 0,0009 1,0 ± 0,01 0,0
concentraciones 1.0, 2.0, 4.0, 8.0, 10.0 y 16.0,
para el cálculo de los mL necesarios de las dos 3 0,160 ± 0,001 2,0 ± 0,01 0,0
soluciones de 2.0 y 50.0 ppm, se utilizó la 4 0,240 ± 0,001 3,0 ± 0,01 0,0
ecuación 1.
5 0,400 ± 0,002 5,0 ± 0,015 0,0

6 1,00 ± 0,01 --- 0,5 ± 0,005


Estándar 1 concentración 0.04
Solución de 0.04 ppm de Fe a partir de una 7 2,00 ± 0,02 --- 1,0 ± 0,01
solución de 2.0 ppm de Fe. 8 4,00 ± 0,02 --- 2,0 ± 0,01

9 8,00 ± 0,03 --- 4,0 ± 0,015


(25.00 ± 0.03) 𝑚𝐿 ∗ 0.04 𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒 10 10,00 ± 0,03 --- 5,0 ± 0,015
𝑉1 = = 0.5
(2.0 ± 0.01) 𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒
11 16,00 ± 0,05 --- 8.0 ± 0,02
𝑉1 = (0.5 ± 0.005) 𝑚𝐿

Para calcular las desviaciones de las soluciones Longitud de onda máxima absorción
estándar se utilizó la ecuación 2. Posteriormente para las medidas
absociométricas y trazado de curva espectral en
𝑆[𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎 1] = 0.049 UV-VIS, se utilizó un espectrofotómetro UV-VIS
haz simple marca Thermo SCIENTIFIC Genesys
[𝐹𝑒] = (49.98 ± 0.05) 𝑚𝑔/𝐿 con rango operativo entre (325-1100) nm, ancho
de la ranura espectral de 8 mm y un sistema
óptico por rejilla de difracción 1200 líneas/nm en
De manera análoga, se realizó el cálculo para el cubetas de 1 cm, donde se realizó el barrido
resto de concentraciones, tal como se muestra espectral a la solución de 2.0 ppm de Fe+2 ente
en la columna 3 y 4 de la Tabla 3. 400 y 600 nm, se registró la medida de
absorbancia cada 20 nm para obtener la máxima
Luego a cada estándar y al blanco, se adiciono longitud de absorción. Los datos obtenidos
1.0 ± 0.01 mL de solución de cloruro de experimentalmente se encuentran registrados
hidroxilamina, 2.5 mL de solución 1-10 en la Tabla 4.
fenantrolina, donde se utilizó una pipeta Tabla 4. Datos experimentales, barrido espectral solución
volumétrica de 2.00 ± 0.01 y otra de 0.5 ± 0.005 de 2.0 ppm Fe+2
Longitud de onda λ (nm) Absorbancia (A)
mL, 8.0 mL de solución de acetato de sodio, por ± 2.0 ± 0.003
medio de una pipeta de 5.00 ± 0.015 mL y otra
400 0,124
de 3.00 ± 0.01.
420 0,201
Los valores obtenidos en la preparación de las 440 0,255
soluciones estándar, se muestran en la Tabla 3. 460 0,297
480 0,375
Tabla 3. Datos experimentales, preparación soluciones
estándar. 500 0,387
502 0,389
504 0,388
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506 0,390 1 0,0400 ± 0,0004 0,006


508 0,409 2 0,0800 ± 0,0009 0,019
510 0,412
3 0,160 ± 0,001 0,022
512 0,413
4 0,240 ± 0,001 0,036
514 0,435
516 0,416 5 0,400 ± 0,002 0,046
518 0,412 6 1,00 ± 0,01 0,212
520 0,340 7 2,00 ± 0,02 0,377
540 0,226 8 4,00 ± 0,02 0,772
560 0,077
9 8,00 ± 0,03 1,554
580 0,029
10 10,00 ± 0,03 1,782
600 0,012
11 16,00 ± 0,05 1,727
Al representar la absorbancia en función de la Blanco 0,0 0,000
longitud de onda, se obtuvo una gráfica en forma
de curva, donde el punto más alto de La cantidad de radiación que absorbe una
absorbancia corresponde a la longitud de onda muestra y la relación directa entre la absorbancia
máxima de absorción que es 514 nm, tal como del analito y su concentración en disolución
se muestra en el Gráfico 1. obedece a la ley de Beer-Bouguer-Lambert
ecuación 3.
0,5

0,4
𝑨 = − 𝒍𝒐𝒈 𝑻 = 𝒂𝒃𝑪 = ԑ𝒃𝑪 (𝟑)

0,3 Donde (𝑇) es la transmitancia, fracción de la


Absorbancia

energía radiante transmitida, (𝑎) es la


0,2
absortividad, cuando se usan unidades molares
0,1
se llama absortividad molar (ԑ) y se expresa en
L/mol.cm, (𝐶) es la concentración, (𝑏) es la
0,0 distancia recorrida por la radiación.
400 450 500 550 600 650
Longitud de onda (nm)
Error espectrométricos en las mediciones
Gráfico 1. Barrido espectral de absorción, solución de 2.0 Debido a la relación logarítmica entre la
ppm Fe para determinar λmáx.
transmitancia y la concentración, pequeños
Seguidamente, se ajustó el espectrofotómetro errores al medir la transmitancia causan errores
en la longitud de onda máxima de absorción 514 relativamente grandes en la concentración
nm, después se midió la absorbancia para cada calculada, a bajas y altas transmitancia. Para los
estándar donde se estableció el 0.000 de sistemas que cumplen la ley de Beer. (∆𝑐/𝑐) es
absorbancia con el blanco antes de tomar cada una medida del máximo error relativo cometido
lectura. Los valores obtenidos en la determinación de la concentración
experimentalmente en la medición de procedente de un error dado en la medida de la
absorbancia a cada estándar y el blanco se transmitancia, se define por la ecuación 4.
encuentran tabulados en la Tabla 5.
∆𝑪 𝟎. 𝟒𝟑𝟒 ∆𝑻
= (𝟒 )
Tabla 5. Datos experimentales, medición de absorbancia 𝑪 𝑻 (𝐥𝐨𝐠 𝑻)
en la solución estándares y el blanco.

Estándar
Concentración Absorbancia (A) Donde (∆𝑐) es el cambio en la concentración del
(ppm) ± 0.003 reactivo absorbente, (𝐶) es la concentración,
(∆𝑇) es el error fotométrico (incertidumbre
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absoluta para la transmitancia) y (𝑇) es la 4 0,036 0,920 92,045 -0,007


transmitancia de la sustancia absorbente.
5 0,046 0,899 89,950 -0,005
Curva de error o Curva de Crawford 6 0,212 0,614 61,376 -0,002
A partir de los datos experimentales de la
7 0,377 0,420 41,976 -0,001
medición de la absorbancia en las soluciones
estándar Tabla 3, se realizó el cálculo de la 8 0,772 0,169 16,904 -0,002
transmitancia y el error relativo en las
9 1,554 0,028 2,793 -0,005
concentraciones, se tuvo en cuenta que el error
fotométrico constante del espectrofotómetro es 10 1,782 0,017 1,652 -0,007
(∆𝑇 = 0.05% = 0.0005). 11 1,727 0,019 1,875 -0,007

Estándar 1.
Se determinó la transmitancia (T), a través de la Al graficar el error relativo de la concentración
absorbancia (A), se utilizó la ecuación 5. (∆C/C) en función del porcentaje de
transmitancia (%T), se obtuvo la curva de
𝑻 = 𝟏𝟎−𝑨 (𝟓) Crawford o curva de error, tal como se muestra
𝑇1 = 10−0.006 en el Gráfico 2.
𝑇1 = 0.986
%T
0,00
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0
-0,01
Para el cálculo del porcentaje de la transmitancia
-0,01
(%T), se empleó la ecuación 6.
-0,02
∆C/C

% 𝑻 = 𝑻𝟏 ∗ 𝟏𝟎𝟎 (𝟔) -0,02

-0,03
% 𝑇1 = 0.986 ∗ 100 -0,03

-0,04
% 𝑇1 = 98.628
-0,04

El error relativo de la concentración (∆C/C), se Gráfico 2. Curva de error o curva de Crawford, soluciones
estándar de Fe.
calculó con la ecuación 4.
La curva de Crawford, es útil para establecer el
0.434 ∗ (0.0005) intervalo de absorbancia en el cual el error
∆𝐶/𝐶 = | | = 0.037
0.986 (log 0.986) cometido en la determinación experimental es
mínimo, partiendo de estos, se observó que en
De la misma manera se realizó los cálculos para el Gráfico 2 los datos en el rango de (0.4 - 8.0)
todas las soluciones estándar, los resultados se ppm, son los que presentan menor error relativo
muestran en la Tabla 6. columna 3, 4 y 5 ((T), y mejor linealidad, con estos datos se realizó la
(%T), (∆C/C)) respectivamente. curva de calibración de Crawford.
Tabla 6. Datos experimentales. Curva de Crawford para
soluciones estándar de Fe.
Curva de Calibración Crawford
Estándar A ± 0.003 T %T (∆C/C) Los datos obtenidos experimentalmente en la
curva de calibración Crawford, se encuentran
1 0,006 0,986 98,628 -0,037 registrados en la Tabla 7.
2 0,019 0,957 95,719 -0,012 Tabla 7. Datos experimentales, Curva de calibración de
Crawford.
3 0,022 0,951 95,060 -0,010
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Concentración Absorbancia % 𝐴 = 100 − 98.628


Estándar % 𝐴 = 1.372
(ppm) ± 0.003

5 0,400 ± 0,002 0,046


El logaritmo de la concentración de Fe, se
6 1,00 ± 0,01 0,212 determinó con la ecuación 8.
7 2,00 ± 0,02 0,377
𝒍𝒐𝒈 [𝑭𝒆] (𝟖)
8 4,00 ± 0,02 0,772
9 8,00 ± 0,03 1,554 𝑙𝑜𝑔 [0.0400] = −1.3979

Al graficar Absorbancia en función de la De forma similar se realizó los cálculos para


concentración, se obtuvó una línea recta, como todas las soluciones estándar, los resultados se
se muestra en el Gráfico 3. muestran en la Tabla 8. columna 3 y 5 (log
concentración), (% A), respectivamente.
1,8
A = 0,1957x - 0,0106
1,6
R² = 0,9992
Los datos obtenidos experimentalmente en la
1,4 curva de Ringbom, se muestran en la tabla 8.
1,2
Absorbancia

1,0 Tabla 8. Datos experimentales, Curva de Ringbom.


0,8 Concentración
Estándar Log [C] T% (100-% T)
0,6 (ppm)
0,4
0,2 1 0,0400 ± 0.0004 -1,398 98,628 1,372
0,0
0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 2 0,0800 ± 0,0009 -1,097 95,719 4,281
Concentracion (ppm)
3 0,160 ± 0,001 -0,796 95,060 4,940
Gráfico 3. Curva de calibración de Crawford, soluciones
estándar de Fe.
4 0,240 ± 0,001 -0,620 92,045 7,955

La parte lineal de esta gráfica permitió obtener el 5 0,400 ± 0,002 -0,398 89,950 10,050
intervalo de concentraciones óptimo que
presenta una relación lineal entre absorbancia y 6 1,00 ± 0,01 0,000 61,376 38,624
concentración, por lo tanto, al analizar la curva
7 2,00 ± 0,02 0,301 41,976 58,024
se observó que el comportamiento lineal está en
un rango de (0.4-8.0) ppm, para tener mejor 8 4,00 ± 0,02 0,602 16,904 83,096
percepción de los puntos de linealidad o el
intervalo de concentración en el que se cumple 9 8,00 ± 0,03 0,903 2,793 97,207
la ley de Beer, se construyó la curva de 10 10,00 ± 0.03 1,000 1,652 98,348
Ringbom.
11 16,00 ± 0.047 1,204 1,875 98,125
Curva de Ringbom
Para determinar la curva de Ringbom se Al graficar la Absortancia en función del
necesitó calcular el % de absortancia y el log de logaritmo de la concentración se obtuvó una
la concentración de Fe. sigmoides o curva en forma de S, tal como se
muestra en el Gráfico 4.
Estándar 1.
Se determinó el porcentaje de absortancia con la
ecuación 7.

% 𝑨 = 𝟏𝟎𝟎 − %𝑻 (𝟕)
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100,0 100
90,0 90
Absortancia (100 -% T)

Absortancia (100 - % T)
80,0 80
70,0 70
60,0 60
50,0 50
40,0 40
30,0 30 A = 68,372x + 38,143
20,0 20
10,0 10
0,0 0
-1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 -0,400 0,100 0,600
log Concentracion log Concentracion
Gráfico 4. Curva de Ringbom, soluciones estándar de Fe. Gráfico 5. Curva de calibración de Ringbom, soluciones
estándar de Fe.

Para obtener el rango donde el instrumento En el Gráfico 5, se observó que el error se


presenta el error mínimo se trazó una línea recta incrementó significativamente por debajo de 0.4
que pase por todos los puntos coincidentes en el ppm y por encima 8.0 ppm, este mismo resultado
medio del gráfico, debido a que el rango de la se obtuvó en el Gráfico 3.
concentración corresponde a la porción
prácticamente lineal de la pendiente. La zona A partir del Gráfico 3. Curva de calibración
lineal corresponde al intervalo de Crawford, se determinó la región de la curva en
concentraciones donde el error es mínimo, este la que hay relación directa entre la señal
rango se observó entre una concentración de instrumental y la concentración (0.4 - 8.0) ppm,
(0.4 - 8.0) ppm. el cual es un método lineal cuando presenta un r
> 0.99, en base a esto y al r que se obtuvo r =
Curva de Calibración Ringbom 0.999, se realizó una prueba t para evaluar r.
Los datos obtenidos experimentalmente en la
curva de calibración de Ringbom, se encuentran Prueba t para evaluar r
registrados en la tabla 9.
1. 𝐻𝑖𝑝𝑜𝑡𝑒𝑠𝑖𝑠 𝑛𝑢𝑙𝑎 𝐻0 : si r = 0 no hay correlacion
Tabla 9. Datos experimentales, Curva de calibración de
Ringbom. 0.9992 = 0
Concentración Absortancia 2. 𝐻𝑖𝑝𝑜𝑡𝑒𝑟𝑠𝑖𝑠 𝑎𝑙𝑡𝑒𝑟𝑛𝑎 𝐻1 : r ≠ 0 hay correlacion
Estándar Log [C]
(ppm) (100-% T)
0.992 ≠ 0

5 0,400 ± 0,002 -0,398 10,050


|𝑟| ∗ √𝑛 − 2 |0.992| ∗ √3
3. 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = =
√1 − 𝑟 2 √1 − (0.992)2
6 1,00 ± 0,01 0,000 38,624
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 59.88
7 2,00 ± 0,02 0,301 58,024

8 4,00 ± 0,02 0,602 83,096


4. 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 = 𝑝𝑎𝑟𝑎 (𝑛 − 2) 𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑡𝑎𝑑
9 8,00 ± 0,03 0,903 97,207
Al graficar Absortancia en función del logaritmo 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 = 3.18
de la concentración, se obtuvó una línea recta,
tal como se muestra en el Gráfico 5.
5. 𝐷𝑒𝑠𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛:
𝑠𝑖 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝑡𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 → 𝑅𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑜 𝐻0
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𝑠𝑖 59.88 > 3.18


𝑆𝑟 2 = 0.0004
6. Conclusion:
Existe una fuerte relación lineal entre la señal
analítica y la concentración. El método es lineal, Para determinar la pendiente (𝑏), su desviación
partiendo de este análisis se procedió a realizar estándar (𝑆𝑏 ) y el intervalo de confianza (𝐼𝐶𝑏 ) ,
los datos estadísticos. se utilizó la ecuación 15, 16 y 17.

𝑺𝒙𝒚
𝒃= (𝟏𝟓)
Datos estadísticos 𝑺𝒙𝒙
Método mínimos cuadrados
Para determinar la mayoría de los valores por el 𝑏 = 0.1957 𝑚𝑔/𝐿−1
método de mínimos cuadrados se necesita 𝑺𝒓
𝑺𝒃 = (𝟏𝟔)
conocer el valor de tres variables √𝑺𝒙𝒙
(𝑆𝑥𝑥 ), (𝑆𝑦𝑦 ) 𝑦 𝑆𝑥𝑦 para calcular sus valores se
utilizó las ecuaciones 9,10 y 11. 𝑆𝑏 = 0.0032 𝑚𝑔/𝐿−1

̅)𝟐 (𝟗)
𝑺𝒙𝒙 = ∑(𝒙𝟏 − 𝒙 𝑏 = (0.196 ± 0.003) 𝑚𝑔/𝐿−1

𝑆𝑥𝑥 = 37.728 (𝑚𝑔/𝐿)2 Intervalo de confianza (𝐼𝐶𝑏 ) ; ( 𝑡 = 3.18; 95%)

̅)𝟐 (𝟏𝟎)
𝑺𝒚𝒚 = ∑(𝒚𝟏 − 𝒚 𝑰𝑪𝒃 = 𝒃 ± 𝒕( 𝒕 = 𝒏 − 𝟐) ∗ 𝑺𝒃 (𝟏𝟕)

𝐼𝐶𝑏 = (0.196 ± 0.010) 𝑚𝑔/𝐿−1


𝑆𝑦𝑦 = 1.446

̅) ∗ (𝒚𝟏 − 𝒚
𝑺𝒙𝒚 = ∑(𝒙𝟏 − 𝒙 ̅) (𝟏𝟏) En el cálculo del intercepto (𝑎), su desviación
estándar (𝑆𝑎 ) y el intervalo de confianza (𝐼𝐶𝑎 ) ,
𝑆𝑥𝑦 = 7.38 (𝑚𝑔/𝐿) se utilizó la ecuación 18, 19 y 20.

̅ − 𝒃𝒙
𝒂= 𝒚 ̅ (𝟏𝟖)
En el cálculo del Coeficiente de correlación (𝑟),
la desviación estándar residual (𝑆𝑟 ) y la
𝑎 = −0.0106
varianza residual, se utilizó las ecuaciones 12,
13 y 14 respectivamente.
̅)𝟐
𝟏 (𝒙
𝑺𝒙𝒚 𝑺𝒂 = 𝑺𝒓 ∗ √ + (𝟏𝟗)
𝒓= (𝟏𝟐) 𝒏 𝑺𝒙𝒙
√(𝑺𝒙𝒙 ) ∗ (𝑺𝒚𝒚 )
𝑆𝑎 = 0.013
𝑟 = 0.999 𝑎 = (−0.01 ± 0.01)

(𝑺𝒚𝒚 ) − (𝒃)𝟐 ∗ (𝑺𝒙𝒙 )


𝑺𝒓 = √ (𝟏𝟑) Intervalo de confianza (𝐼𝐶𝑎 ) ; ( 𝑡 = 3.18; 95%)
𝒏−𝟐
𝑰𝑪𝒂 = 𝒂 ± 𝒕( 𝒕 = 𝒏 − 𝟐) ∗ 𝑺𝒂 (𝟐𝟎)
𝑆𝑟 = 0.02 𝐼𝐶𝑏 = (−0.01 ± 0.04)

(𝑺𝒚𝒚 ) − (𝒃)𝟐 ∗ (𝑺𝒙𝒙 )


𝑺𝒓 𝟐 = (𝟏𝟒)
𝒏−𝟐
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Los datos obtenidos experimentalmente por Medellín- Colombia, con registro INVIMA 2006
método de mínimos cuadrados, se encuentran M–000043, lote 18976 con fecha de vencimiento
tabulados en la tabla 10. 11/2017, a la muestra se le adiciono 4.0 ± 0.015
mL de HCl concentrado, se realizó la digestión
Tabla 10. Datos estadísticos de la regresión lineal curva de la muestra con una plancha de calentamiento
de calibración Crawford.
bajo campana de extracción, hasta disminuir su
Variable Valor
volumen a la mitad, posteriormente se adiciono
Número de estándar 𝑛 5
10.00 ± 0.03 mL de agua, se filtró en un matraz
de 100.0 ± 0.1 mL, se realizó lavados de HCl 1
Pendiente 𝑏 0.196 𝑚𝑔/𝐿−1 % (v/v) hasta completar volumen, se preparó un
blanco con todos los reactivos.
Desviación estándar 𝑆𝑏
0.003 𝑚𝑔/𝐿−1
pendiente Seguidamente se tomó una alícuota de 1.00 ±
0.01 mL, donde se obtuvo una concentración de
Intervalo de confianza 𝐼𝐶𝑏 (0.196 ± 0.010)
2 ppm de Fe, se transfirió a un matraz de 25.00
pendiente 𝑚𝑔/𝐿−1
± 0.03 mL, se adiciono 1.0 ± 0.01 mL de cloruro
Intercepto 𝑎 -0.0106 de hidroxilamina, 2.5 mL de 1-10 fenantrolina,
los cuales se midió con dos pipetas volumétricas
Desviación estándar 𝑆𝑎 2.00 ± 0.01 mL y 5.00 ± 0.005 mL, 8.0 mL de
0.013
Intercepto solución de acetato de sodio, los cuales se
midieron con una pipeta volumétrica de 5.00 ±
Intervalo de confianza 𝐼𝐶𝑎 0.015 mL y 3.00 ± 0.01 mL, se agitó y se preparó
(-0.01 ± 0.04)
intercepto
el blanco.
Coeficiente de determinación 𝑟2 0.9991

Coeficiente de correlación 𝑟 0.9995 Para el cálculo de alícuota se realizó lo siguiente:

Desviación estándar residual 𝑆𝑟 0.0200 8033.8 𝑚𝑔 (0.50±0.005) 𝑚𝐿 (100.0 ± 0.1) 𝑚𝐿


1000 𝑚𝐿
∗ 100 𝑚𝐿
∗ 1𝐿
= 40.169
2
Varianza residual 𝑆𝑟 0.0004
(40.2 ± 0.4) 𝑝𝑝𝑚
Promedio de x 𝑥̅ 3.08 𝑚𝑔/𝐿
2 𝑚𝑔 𝐹𝑒 1000 𝑚𝐿
Desviación en x 𝑆𝑥𝑥 37.728 (𝑚𝑔/𝐿)2 25.00 ± 0.03𝑚𝐿 ∗ 1000 𝑚𝐿 ∗ 40.169 𝑚𝑔 𝐹𝑒 = 1.24𝑚𝐿

Promedio de y 𝑦̅ 0.592 Como se tomó experimentalmente 1.00 ± 0.01


mL de la alícuota, se calculó la concentración
Desviación en y 𝑆𝑦𝑦 1.446
real de la muestra y su desviación, se utilizó
Covarianza de x e y 𝑆𝑥𝑦 7.384 𝑚𝑔/𝐿 ecuación 1 y 2.

1.0 ± 0.01𝑚𝐿 ∗ 40.2 ± 0.4 𝑝𝑝𝑚


𝐶2 = = 1. 60 𝑝𝑝𝑚
A partir del método de mínimos cuadrados se (25.00 ± 0.03) 𝑚𝐿
halló la ecuación de la recta.
[𝐹𝑒𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ] = (1.6 ± 0.02) 𝑚𝑔/𝐿
𝐴 = (0.196 ± 0.003)𝑚𝑔/𝐿−1 (𝑥) − (0.01 ± 0.01)

Preparación de la Muestra Posteriormente se realizó la medición de la


Se tomó 0.5 ± 0.005 mL de la muestra de jarabe absorbancia de la solución de la muestra, donde
de 120 mL de sulfato ferroso, cuya se utilizó la longitud de onda máxima 𝜆𝑚𝑎𝑥 =
concentración en hierro es de 8033.8 mg/L, 514 𝑛𝑚.
elaborado por Laboratorio LAPROFF S.A.
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Los datos obtenidos experimentalmente en la La desviación estándar concentración del analito


medición de las absorbancias de la muestra en la muestra (𝑆𝑥0 ) se calculó con la ecuación
problema y el blanco, a una longitud de onda 19.
máxima de 𝜆𝑚𝑎𝑥 = 514 𝑛𝑚, se encuentran
registrados en la tabla 11. 𝟐
𝑺𝒓 𝟏 𝟏 𝒚𝟎 − 𝒚 𝟏
𝑺𝑪𝒙𝟎 = ∗ √ + + ( ) 𝑬𝒄. 𝟏𝟗
Tabla 11. Datos experimentales, medición absorbancia en 𝒃 𝒎 𝒏 𝒃 𝑺𝒙𝒙
la muestra.
Muestra Absorbancia ± 0.003
1 0,309 Donde m = # de réplicas de la muestra y n = #
Promedio (𝑦0 ) 0,309 de datos o puntos de calibración.
Blanco 0,000
𝑆𝐶𝑥0 = 0. 11

Determinación de la concentración de Fe en [𝐹𝑒]𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = (1.6 ± 0.1) 𝑚𝑔/𝐿 𝐹𝑒


la muestra
Para calcular la concentración del analito en la
muestra (𝐶𝑥0 ) y su desviación estándar (𝑆𝐶𝑥0 ), El intervalo de confianza se calculó con la
se utilizó la ley de Beer-Bouguer-Lambert y ecuación 20.
ecuación de la curva de calibración de Crawford.
𝑰𝑪 = 𝑪𝒙𝟎 ± 𝒕( 𝒕 = 𝒏 − 𝟐) ∗ 𝑺𝑪𝒙𝟎 𝑬𝒄. 𝟐𝟎
La Ley de Lambert-Beer establece:
𝐼𝐶 = (1.6 ± 0.4) 𝑚𝑔/𝐿 𝐹𝑒
𝐴 = ԑ𝑏𝐶

Siendo (𝑏) el camino óptico constante (1 cm), al Determinación de la concentración real de Fe


igual que el medio, longitud de onda (514 nm) y en la muestra
sumando un cero, la ley de Beer obedece a la
ecuación de la recta. (25.00 ±0.03) 𝑚𝐿 (100.0 ±0.1) 𝑚𝐿
(1.6 ± 0.1)𝑚𝑔/𝐿 ∗ (1.00±0.01)𝑚𝐿
∗ (0.500 ±0.005) 𝑚𝐿
𝐴 = 𝑘𝐶 + 0
𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎 [𝐹𝑒] 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 8165.6 𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒

Teniendo en cuenta la ecuación de la curva de


calibración de Crawford, se tiene que: La desviación estándar de la concentración real
del Fe en la muestra, se calculó con la ecuación
𝐴 = (0.196 ± 0.003)𝑚𝑔/𝐿−1 𝐶𝑥0 − (0.01 ± 0.01) 2.

Donde (A) es el valor de la absorbancia en la


2 2 2 2 2
muestra, (𝐶𝑥0 ) es la concentración de Fe en √(0.11) + (0.03) + (0.01) + ( 0.1 ) + (0.005)
ppm, despejando (𝐶𝑥0 ) se tiene la concentración 1.63 25.0 1.0 100.0 0.5
de Fe en la dilución, se utilizó la ecuación 18.
𝑆𝑭𝒆𝒓𝒆𝒂𝒍 = 562. 09
𝑨 − (𝒂)
𝑪𝒙𝟎 = (𝟏𝟖) [𝐹𝑒𝑟𝑒𝑎𝑙 ] = (8165.6 ± 562.1) 𝑝𝑝𝑚
𝒃
0.309 − (−0.01) Para determinar el error relativo de la
𝐶𝑥0 = == 1.633 concentración de Fe en la muestra, se tomó
0.196 𝑚𝑔/𝐿−1
𝐶𝑥0 = 1.633 𝑚𝑔/𝐿 𝐹𝑒 como valor teórico 8033.8 Fe mg/L, se utilizó la
siguiente ecuación 21.
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(−0.0106 + 3(0.013) − (−0.0106)


𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓𝒆𝒙𝒑. 𝑪𝑳𝑫 =
(0.196)𝑚𝑔/𝐿−1
%𝑬[𝑭𝒆] = ∗ 𝟏𝟎𝟎 (𝟐𝟏)
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

8033.8 − 8165.6 𝐶𝐿𝐷 = 0.2067 𝑚𝑔/𝐿 𝐹𝑒


%𝐸[𝐹𝑒] = ∗ 100
8033.8
Límite de cuantificación (LC)
%𝐸[𝐹𝑒] = 1.64% Se determinó la mínima concentración de Fe que
puede ser cuantificada con precisión, se utilizó
Determinación de la concentración real de Fe ecuación 23.
en la muestra expresada en mg Sulfato
ferroso (FeSO4) por mL. (𝑦𝐵 + 𝟏𝟎𝑺𝒃 ) − 𝒂
𝑪𝑳𝑪 = (𝟐𝟑)
𝒎
(8165.6 ±562.1) 𝑚𝑔 𝐹𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 𝑆𝑂4
∗ 55.845 𝑚𝑔 𝐹𝑒 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 Donde (𝑦𝐵 ) es la señal del blanco,
151.908 𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑆𝑂4
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 𝑆𝑂4
= 22.169 (𝑆𝑏 ) es la desviación del intercepto, (𝑎) es el
intercepto de la pendiente y (𝑚) es la pendiente
22.2 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 /𝑚𝐿 de la recta.

Para determinar el error relativo expresado en


(−0.0106 + 10(0.013) − (−0.0106)
mg/mL de FeSO4, se tuvo en cuenta el valor 𝑪𝑳𝑫 =
teórico de la concentración de Fe en la muestra (0.196)𝑚𝑔/𝐿−1
de jarabe 8033,8 mg de Fe/L, se expresó este
valor en mg FeSO4 / mL; así, se halló el
porcentaje de error. 𝐶𝐿𝐷 = 0.6891 𝑚𝑔/𝐿 𝐹𝑒

8033.8 𝑚𝑔 𝐹𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 𝑆𝑂4


∗ ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 55.845 𝑚𝑔 𝐹𝑒 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 Absortividad molar del complejo Fe 1-10
151.908 𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑆𝑂4
fenantrolina.
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 𝑆𝑂4
Para calcular la Absortividad molar, se tuvo en
21.85 𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑆𝑂4 /𝑚𝐿 cuenta la pendiente de la curva de calibración y
la longitud de la celda 1 cm, se utilizó la ecuación
Porcentaje de error en la muestra expresado en 24.
mg FeSO4/mL, se calculó con la ecuación 21.
𝑚 = ԑ𝑏
% 𝐸[𝐹𝑒] = 1.42%
Donde m es la pendiente de la curva de calibración y
Límite de detección (LD) b es el camino óptico constante 1 cm,
Para determinar la mínima concentración de Fe despejando ԑ, se tiene
que produce la señal, por medio de la curva de
𝒎
calibración se utilizó la ecuación 22. ԑ= (𝟐𝟒)
𝒃
(𝑦𝐵 + 𝟑𝑺𝒃 ) − 𝒂
𝑪𝑳𝑫 = (𝟐𝟐) 0.196 𝐿 1000 𝑚𝑔 𝐹𝑒 55.84 𝑔 𝐹𝑒 (𝐼𝐼)
𝒎 ԑ= (1 𝑐𝑚)∗𝑚𝑔 𝐹𝑒
∗ 1 𝑔 𝐹𝑒 ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 (𝐼𝐼) ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 (𝐼𝐼)
Donde (𝑦𝐵 ) es la señal del blanco, 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 (𝐹𝑒𝑛𝑎𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑛𝑎)3
= 10944.6
(𝑆𝑏 ) es la desviación del intercepto, (𝑎) es el
intercepto de la pendiente y (𝑚) es la pendiente ԑ = 10944.6 𝐿/𝑚𝑜𝑙. 𝑐𝑚
de la recta.
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4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS concentración real en la muestra. Se determinó


Los métodos fotométricos se basan en la la longitud de onda de máxima absorción del
medición de la cantidad de radiación complejo de Fe con 1-10 fenantrolina, en donde
electromagnética absorbida por una disolución, se halló máxima absorción a una longitud de
en el caso de medir la absorción de la de onda de 514 nm y se encuentra relación lineal
radiación a una longitud de onda determinada se entre la absorbancia y la concentración del
llama espectrofotometría, método que se utilizó analito.
en la práctica para determinar hierro Fe (II) en
un jarabe comercial con lote 18976 que se El hierro se encontraba principalmente en estado
encontraba con fecha de caducidad 11/2017, de oxidación (III), este compuesto es menos
para este análisis se utilizó un espectrofotómetro estable y no se da la absorción, por lo que se
de rango visible (Thermo Scientific Genesys utiliza el Fe+2, ya que se necesita que el
20)1 como se muestra en la Figura 1. compuesto reciba una absorción a una
determinada longitud de onda, en base a esto
el Fe+3 se trató con cloruro de hidroxilamina
(agente reductor) el cual redujo el Fe+3 a Fe+2,
luego este forma el complejo con 1-10
fenantrolina, dando un quelato color rojo, para
mantener el pH constante, se utilizó acetato de
sodio haciendo que el complejo fuera estable1, a
continuación se presenta el tratamiento del Fe+3.

𝟐𝑭𝒆+𝟑 +𝟐
(𝒂𝒄) + 𝟐𝑵𝑯𝟐 𝑶𝑯(𝒂𝒄) + 𝟐𝑶𝑯(𝒂𝒄) → 𝟐𝑭𝒆(𝒂𝒄) +
𝑵𝟐 (𝒈) + 𝟒𝑯𝟐 𝑶(𝒍)

El complejo formado del Fe+2 con 1-10 de


fenantrolina se muestra en la Figura 2.

Figura 1. Espectrofotómetro Thermo Scientific Genesys


20.

Este equipo posee internamente los siguientes


instrumentos:

• Una lámpara de Tungsteno halógeno, el


rango de onda en el que lee este es de
325 a 1.100 nm, un monocromador el Figura 2. Complejo del Fe2+ con 1-10 fenantrolina.
cual determina un haz de radiación de la
longitud de onda deseada para iluminar
la muestra de 1200 líneas. Por otra parte al suponerse un error fotométrico
constante ∆T= 0.05% con respecto al Thermo
• Posee un detector el cual indica la Scientific Genesys 20, se construyó una curva
cantidad de radiación que absorbió la de error de ΔC/C vs %T, en donde se
muestra. evidencio un error mínimo en la curva de
• Una celda donde se encuentra la Crawford en el rango de (0.400-8.00) ppm
muestra a analizar y un medidor que donde se encontró la relación lineal entre la
determina la luz transmitida, absorbancia y la concentración, sin embargo el
error se incrementó por debajo de los rangos
En la determinación de Fe (II) en el jarabe mencionados entre la señal del instrumento y la
comercial se pudo evidenciar que la muestra se concentración, también se observó como la ley
encontraba vencida, por lo que pudo inferir en la de Beer se cumplió cuando se construyó la curva
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de Ringbom, para mejor percepción de los 5. CONCLUSIONES


puntos de linealidad.
• Con la curva de error se determinó el
Se logró determinar la concentración de hierro rango de concentraciones donde hay
en la muestra que fue de (1.6 ±0.3) mg/L, donde mayor linealidad y se cumple la ley de
se halló la concentración real de hierro en la Beer (0.4-8.0) mg/L, con lo cual fue
muestra que fue de (8150.00±562.00) ppm, se posible realizar la curva de calibración la
comparó con la concentración teórica en la cual relaciona la absorbancia y la
muestra y se obtuvo un bajo porcentaje de error concentración de un analito.
de 1.45 % con respecto al teórico por lo cual se • En una muestra de jarabe se determinó
evidencio que se hizo una buena determinación, una concentración de 8150.00 ppm de Fe
a pesar de que la muestra se encontraba (II).
vencida. • Es importante garantizar que el
espectrofotómetro se encuentra
Seguidamente, con la pendiente de la curva de
calibrado y en óptimas condiciones para
calibración y conociéndose la longitud de la
evitar llevar a cabo un análisis erróneo.
celda, se calculó la absortividad molar del
complejo de Fe-1,10 fenantrolina, donde se halló • El análisis se obtuvo con un bajo
una absortividad molar de 10944.6 L/mol cm, porcentaje de error correspondiente al
donde la absortividad molar de estos tipos de 1.45 %, indicio de una buena precisión y
complejos normalmente es mayor a 10000. exactitud en los valores.
• En este método, buscar el rango de
Como también, la absortividad molar está concentraciones donde la señal y la
completamente relacionada con la concentración son lineales es muy
concentración del analito , en donde el estudio importante para evitar causar graves
de la absorción de transferencia de cargas es errores en las desviaciones a la ley de
muy importante en el análisis cuantitativo, Lambert-Beer.
porque las absortividades molares se • La adición de la 1-10 fenantrolina fue
encuentran en un rango de (£> 10000 L/mol cm), necesaria para acomplejar el analito y
lo que evidencia un alta sensibilidad, muchos elevar la sensibilidad para la detección y
complejos orgánicos e inorgánicos presentan determinación del analito.
este tipo de absorción y por ende son llamados
complejos de transferencia de carga, este tipo de 6. PREGUNTAS
compuestos se centran en grupo donador de
electrones enlazados a un aceptor de 1. Suponiendo un error fotométrico del 1%,
electrones, por lo que cuando este absorbe la demuestre matemáticamente que el error en la
radicación a la longitud de onda deseada, un medición de la transmitancia es mínimo cuando
electrón del donador es transferido hacia el el valor es alrededor del 37 %.
orbital donde se encuentra la fuerza del aceptor, R/ El valor mínimo se obtiene mediante la
y es así como funciona el complejo de Fe-1,10 segunda derivada de la ley de Beer con respecto
fenantrolina.2 a C y T, cuando esta es igual a cero3.

Finalmente, se halló un límite de detección de ∆𝑪 𝟎. 𝟒𝟑𝟒 ∆𝑻


0.2067 mg/L Fe en el que la concentración del = 𝑬𝒄 . 𝟑
𝑪 𝑻 (𝐥𝐨𝐠 𝑻)
analito puede producir una señal analítica, para
el límite de cuantificación se determinó que 𝑑 𝑑𝐶 0.434
0.6891 mg/L Fe es la mínima concentración del ( ) = 𝑑( )=0
𝑑𝐶 𝐶𝑑𝑇 𝑇(0.434 𝑙𝑛 𝑇)
analito puede ser cuantificada con precisión,
para realizarse un buen análisis. 𝑑 1 1 1 1
( )= − 2 − 2
∗ = 0
𝑑𝑇 𝑇 ln 𝑇 𝑇 ln 𝑇 𝑇 (ln 𝑇) 𝑇
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Donde ln T =-1; T = 1/e = ½.718 = 0.37 x 100 = precipitación del Fe (10 ml por cada 50 ml de
37 % muestra), se completa a 100 ml con agua
destilada y se realiza la lectura de absorbancia a
Reemplazando ΔT y T como 1% y 37 % λ=512 nm después de 10 minutos para el
respectivamente en la ecuación 3, se obtiene el correcto desarrollo de color. Con este protocolo
error mínimo. se obtiene la concentración de Fe (II) y por
diferencia entre el Fe total y Fe (II) se cuantifica
∆𝐶 0.434 (1%) el Fe (III).
= = 2.716%
𝐶 0.37 (log 0.37)
Fe3+ mg/L = FeTotal mg/L – Fe2+ mg/L
2. Explique por qué hay pérdida en la linealidad
a concentraciones altas del analito.
R/ A concentraciones altas (casi siempre >0,01 7. REFERENCIAS
M), el grado de interacciones soluto-solvente,
1. Brown, G; Salle, E. (1967). Oxidantes y reductores,
soluto-soluto, o los puentes de hidrogeno métodos fotométricos En: Química Cuantitativa. Casas E.
pueden afectar el ambiente del analito y su Editorial Reverte. España. Pág. 358-359, 449-452.
capacidad de absorción. Por ejemplo, a
concentraciones altas, la distancia promedio 2. Skoog, D. A; West, D. M; Holler, F. J.
entre moléculas y iones responsables de la Fundamentals of Analytical Chemistry En:
absorción disminuye hasta el punto en que cada Espectroscopia de absorción molecular ultravioleta y
partícula altera la distribución de carga de las visible. International Thomson Editores Spain.
moléculas vecinas. España. 2004. 8 Edición Pag. 725
a

Estas interacciones soluto-soluto modifican la


capacidad de las especies del analito para 3. Walton, Harold F. Análisis químico e instrumental
absorber la radiación de una determinada moderno. Edición Reverté S.A. 1983. pág. 154
longitud de onda. Como la magnitud de la
interacción depende de la concentración, surgen 4. Rubison K. Análisis instrumental. Pearson
educación, 2000, pág.303-304, 113.
desviaciones respecto a la relación lineal entre
la absorbancia y la concentración. La cercanía
entre los iones y el absorbente altera la
absortividad molar de este último, debido a las
interacciones electrostáticas, el efecto se reduce
mediante dilución4.

3. Explique claramente cómo realizaría la


especiación del Fe (Fe3+ y Fe2+) en la muestra
mediante un método espectrofotométrico.
R/ Para hacer una especiación entre el Fe2+ y
Fe3+ por un método espectrofotométrico se debe
tomar la muestra y acidificar con ácido
clorhídrico concentrado en proporción 2 ml de
ácido por cada 100 ml de muestra y mantener
tapada hasta el momento de analizar para evitar
la oxidación del Fe (II) a Fe (III).
A la muestra acidificada se adiciona fenantrolina
en exceso para desarrollo de color (20 ml de
fenantrolina por cada 50 ml de muestra
acidificada) y se adiciona de la solución de
acetato de amonio para regular el pH y evitar