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Práctica 1: Dilución del hierro en un medio ácido

Resumen de la practica:
Solo se hiceron los métodos titrimetricos y espectrofotométrico ya que en el
gravimétrico no se contaban con las vasculas necesarias para hacerlo y en el
gasométrico no teníamos el sistema que se utiliza.
Metodo titrimetrico: Primero medimos 15 ml de HCL, le adicionamos un clavo no
oxidado (en este punto tomamos el tiempo cero), cada 5 minutos tomamos una
alícuota de 1ml, le agregamos 2 gotas de anaranajdo de metilo, titulamos con NAOH
hasta que este formara un vire de amarillo a rosa fuerte. Tomamos el volumen
gastado de NAOH con el cual calculamos la concentración de HCL.
Metodo espectrofotométrico: Medimos 15 ml de HCL, le adicionamos un clavo
grande (en este punto tomamos en tiempo cero), cada 3 minutos tomamos una
alícuota de 2 ml., la agregamos a un matraz Erlenmeyer, le adicionamos 1 ml de
H2O2 y 1 ml de KSCN, tomamos un poco de la muestra, la colocamos en una celda
y efectuamos las lecturas en el espectrofotómetro. Tomamos los datos.

Fundamentos de la técnica
Los métodos cuantitativos pueden clasificarse por el método de medida que utilicen.
Cuando, para la determinación de una sustancia dada, se dispone de diversos
métodos, la elección del que va a seguirse debe hacerse de forma adecuada.
Supongamos, por ejemplo, que una sustancia puede determinarse por métodos
gravimétricos, volumétricos y colorimétricos de suficiente veracidad para nuestro
propósito. ¿Qué método debe utilizarse? la elección implica una consideración del
número de muestras a tratar, el intervalo de variación del contenido del
constituyente a determinar en la muestra, el tiempo necesario y quizá otros factores.
En general, los procedimientos volumétricos (titrimétricos) y colorimétricos son más
rápidos que los gravimétricos, una vez que se haya llevado a cabo la normalización
del reactivo valorante o la calibración del método colorimétrico, y suponiendo que
no hay diferencias en cuanto a la eliminación de interferencias (u otros tratamientos
preparatorios) antes de realizar la medida. Si se trata de analizar solamente unas
cuantas muestras, quizá sea más breve el método gravimétrico, normalmente más
tedioso.
Métodos gravimétricos. La cantidad de sustancia buscada se determina mediante
el peso de la propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la contiene
o equivale químicamente a ella.
(a) Precipitación. El constituyente buscado se determina como producto insoluble
de una reacción; el método es químico por estar implicadas en él relaciones
estequiométricas (en peso) definidas. Un ejemplo es la determinación de cloruro por
precipitación como cloruro de plata, cuyo peso se determina.
(b) Electrodeposición. La electrólisis da lugar a la separación de un producto sólido
en un electrodo, como, por ejemplo, en la determinación electrolítica de cobre.
(c) Volatilización. El método puede ser físico, como en la pérdida de peso por
desecación en una estufa, o químico, como es la expulsión del dióxido de carbono
de los carbonatos por calcinación o por la acción de un ácido. La medida puede ser
directa, por determinación del aumento de peso de un absorbente del constituyente
volátil, o indirecta, por determinación de la pérdida de peso.
Métodos volumétricos. La determinación se realiza por medida del volumen de una
fase relacionada cuantitativamente con el constituyente buscado.
(a) Métodos titrimétricos. Se efectúa la medida del volumen de una disolución de
concentración conocida que es necesario para consumir exactamente el
constituyente buscado, o con otra sustancia equivalente químicamente a él. Estos
métodos implican una reacción estequiométrica definida. Pueden subdividirse por
el tipo de reacción puesta en juego (de neutralización, de precipitación, redox, etc.)
y por los métodos de indicación del punto final (indicadores coloreados, métodos
eléctricos).
(b) Métodos gasométricos. La determinación se realiza por medida del volumen de
gas en condiciones conocidas o constantes de temperatura y presión. Los métodos
gasométricos pueden subdividirse en (1) métodos de desprendimiento, como, por
ejemplo, el método de Dumas para la determinación del contenido en nitrógeno de
sus compuestos por conversión de dicho elemento en nitrógeno gaseoso, cuyo
volumen se mide; y (2) métodos de absorción, en que la cantidad medida es la
disminución del volumen gaseoso cuando uno de sus componentes se retiene
mediante un absorbente adecuado. Puede tener lugar o no una reacción química.
A veces, este método se llama sencillamente «análisis de gases».
(c) Puede medirse el volumen de un líquido o de un sólido contenido o formado en
una muestra. Por ejemplo, el agua puede determinarse en algunos tipos de
muestras por destilación con un disolvente no miscible y medida del volumen de
agua en el destilado. El sodio puede determinarse por precipitación del «acetato
triple» (de sodio, magnesio y uranilo) y midendo el volumen del precipitado.
Métodos fisicoquímicos. Se mide alguna propiedad del sistema en observación que
esté cuantitativamente relacionada con la cantidad del constituyente que se
determina en la muestra de que deriva el sistema. En estos métodos se precisa una
calibración, sea directa o indirecta, contra patrones. Gran parte de estos métodos
se fundamentan en fenómenos ópticos o eléctricos; estos dos tipos de métodos se
citan a continuación.
(a) Métodos ópticos. Se fundamentan en las propiedades de la energía radiante y
en el comportamiento en su interacción con el sistema a medir. Pueden utilizarse
con finalidad analítica varias clases de propiedades ópticas. La colorimetría y la
espectrofotometría se basan en el hecho de que la energía radiante es absorbida
por el sistema, en proporción a su contenido de material absorbente.
(b) Métodos eléctricos. Aunque algunas propiedades eléctricas de los sistemas
están relacionadas de forma cuantitativa con su composición, los métodos eléctricos
se utilizan normalmente para poner de manifiesto los cambios bruscos que tienen
lugar en el sistema bajo observación, como resultado de una reacción química. Por
ejemplo, en ciertas propiedades eléctricas se presentan normalmente cambios
rápidos o bruscos en el punto final de una valoración.
Tabla de datos experimentales para el método titrimetrico
Corrida Tiempo (min) V NaOH C HCL (mol/L)
1 0 0.7 0.0714
2 5 0.5 0.1
3 10 0.3 0.1666
4 15 0.5 0.1
5 20 0.4 0.125
6 25 0.3 0.1666
7 30 0.2 0.25

Para el cálculo de la concentración de HCL

𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉 𝑁𝑎𝑂ℎ 0.5 𝑀 ∗ 𝑉 𝑁𝑎𝑂ℎ


CHCL = =
𝑉 𝐻𝐶𝐿 𝑉 𝐻𝐶𝐿

(0.5 𝑀) ∗ (1𝑥10−4 𝐿)
CHCL 1 = = 0.0714 M
7𝑥10−4 𝐿

(0.5 𝑀) ∗ (1𝑥10−4 𝐿)
CHCL 2 = = 0.1 M
5𝑥10−4 𝐿

(0.5 𝑀) ∗ (1𝑥10−4 𝐿)
CHCL 3 = = 0.1666 M
3𝑥10−4 𝐿

(0.5 𝑀) ∗ (1𝑥10−4 𝐿)
CHCL 4 = = 0.1 M
5𝑥10−4 𝐿

(0.5 𝑀) ∗ (1𝑥10−4 𝐿)
CHCL 5 = = 0.125 M
4𝑥10−4 𝐿

(0.5 𝑀) ∗ (1𝑥10−4 𝐿)
CHCL 6 = = 0.1666 M
3𝑥10−4 𝐿

(0.5 𝑀) ∗ (1𝑥10−4 𝐿)
CHCL 7 = = 0.25 M
2𝑥10−4 𝐿
Grafica T vs CHCL

T vs C (HCL)
0.18

0.16

0.14
COncentracion HCL

0.12

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 5 10 15 20 25 30
Tiempo (T)
Tabla de datos experimentales para el método titrimetrico
Corrida Tiempo (min) Absorbancia C FECl2
1 0 0.017 8.5 x10^-5
2 1 0.386 1.93 x10^-3
3 2 0.408 2.04 x10^-3
4 3 0.478 2.39 x10^-3
5 4 0.554 2.77 x10^-3
6 5 0.623 3.12 x10^-3
7 6 0.745 3.73 x10^-3

Para el calculo de la concentración


𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
C= 𝐿
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

0.017
C-1 = 𝐿 = 8.5 x10^-5 mol/L
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

0.386
C-2 = 𝐿 = 1.93 x10^-3 mol/L
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

0.408
C-3 = 𝐿 = 2.04 x10^-3 mol/L
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

0.478
C-4 = 𝐿 = 2.39 x10^-3 mol/L
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

0.554
C-5 = 𝐿 = 2.77 x10^-3 mol/L
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

0.623
C-6 = 𝐿 = 3.12 x10^-3 mol/L
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

0.745
C-7 = 𝐿 = 3.73 x10^-3 mol/L
200 𝑥 1𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙
Grafica concentración vs tiempo

Grafica concentración vs tiempo


0.3

0.25

0.2
Concentración

0.15

0.1

0.05

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Tiempo