Icue-T1-1-02 AXUFRE EN ACEITE

Analizadores de Refinería
y
Líquidos
P ROYECTO I CUE
www.proyectoicue.com
f
Ingeniería de Instrumentación
TEMA 1.1.2 ANALIZADORES DE AZUFRE EN COMBUSTIBLES
1.- Analizadores
1.1.- Analizadores de Refinería y Líquidos
1.1.2.- Analizadores de Azufre Total
Contenido
1 Introducción 2
1.1 Tipos de análisis 2
1.2 Métodos de laboratorio 2
2 Analizadores de proceso 3
2.1 Analizadores por radiación X 3
2.2 Analizador Yokogawa PS6C 3
2.3 Analizador Fluid Data ISM / 1 6
2.4 Analizador LB 375 de Berthold 6
2.5 Analizador Metorex, Courier 10-S y 10-SXT 8
2.6 Analizador ABB – Vista II 2007 9
2.7 Analizador Siemens, Maxum Edition II 10
2.8 Analizador Antek, serie 6000 12
3 Calibración y mantenimiento 15
3.1 Calibración 15
3.2 Mantenimiento 15
4 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra 16
4.1 Instalación 16
4.2 Tratamiento de muestra 16
5 Especificaciones 18
5.1 Analizador Yokogawa PC6S 18
5.2 Analizador Fluid Data ISM/1 19
5.3 Analizador Berthold, LB 375 20
5.4 Analizador Metorex, Courier 10 21
5.5 Analizador ABB, Vista II 2700 23
5.6 Siemens Maxum Edition II 25
5.7 Antek, serie 6000 29
6 Bibliografía 31
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1 Introducción
El análisis de azufre, en cualquiera de sus compuestos en combustibles otros productos en la

industria es muy importante. La demanda de productos de alta pureza ha incrementado el
incentivo de mantener productos fuera de especificación a un mínimo absoluto, haciendo de los
analizadores de azufre una herramienta básica para mantener al máximo la eficiencia de las
plantas.
El azufre en forma de H2S, mercaptanos, sulfuros y otros puede estar presente en el crudo en
concentraciones de hasta un 5% en peso y persiste en concentraciones porcentuales en productos
refinados. Dado que el azufre es un contaminante inaceptable, su concentración debe ser reducida
hasta niveles aceptables, dependiendo del uso del producto. Cada vez la legislación de los
distintos países es más estricta, prohibiendo el uso de combustibles con alto contenido en azufre,
lo que ocasiona la necesidad de poder tener un sistema rápido y exacto de análisis del contenido
de azufre en los derivados del petróleo a fin de poder actuar para mantener las especificaciones
requeridas, tanto de usuarios como por la legislación vigente. El programa europeo Auto-Oil
requiere que el contenido de Azufre en la gasolina y gas oil se reduzca desde más de 1000 ppm en
1995 a menos de 50 ppm en 2003. En Estados Unidos el Acta de Aire Limpio de 1990 implica la
reducción a 30 ppm después del 2005. Y es de esperar que, posteriormente, la máxima
concentración permitida baje de 10 ppm.
1.1 Tipos de análisis
Podemos, de alguna forma, agrupar los analizadores de proceso que determinan concentraciones
de algún compuesto de azufre. en tres grandes grupos:
Los que miden H2S y azufre total en gases y líquidos. Los que determinan la relación H2S/SO2 en
los procesos Claus de recuperación de azufre, llamados también analizadores de demanda de
oxígeno. Y, finalmente, los que analizan el contenido de azufre en productos petrolíferos; los
denominados popularmente Azufre en Aceite “Sulfur in Oil”. De estos últimos nos ocupamos en el
presente tema.
1.2 Métodos de laboratorio
Los métodos tradicionales usados en laboratorio para la determinación de H2S y azufre total, tanto
en porcentaje como a niveles de ppm, en productos del petróleo generalmente se basan en
procedimientos muy laboriosos, basados en la combustión o pirólisis de la muestra, seguida de
análisis por gravimetría u otros medios.
Para la determinación del contenido en azufre, en el rango de porcentajes, en hidrocarburos

líquidos, se usa la técnica de absorción de rayos X. Procedimiento ASTM D 2622-82.
Más recientemente se ha desarrollado el método ASTM D 4294 para el ensayo por Fluorescencia de
rayos X.
Otros métodos son:

ASTM D 3120.- Microculometría oxidativa
ASTM D 5453.- Fluorescencia ultravioleta
ASTM D 6428.- Combustión oxidativa y detección electroquímica
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2 Analizadores de proceso
La primera generación, por llamarlos de algún modo, de analizadores de azufre en combustibles

utilizaban las técnicas de absorción de radiaciones X. Más tarde, y a medida que las regulaciones
se hacen más restrictivas, se usan otras técnicas de medida basadas en la piro-fluorescencia UV o
la detección por fotometría de llama.
2.1 Analizadores por radiación X
La técnica de absorción de radiación X se usa en la industria, en analizadores de proceso en línea,

para la determinación del contenido de azufre en hidrocarburos líquidos.
En general, cuando una muestra liquida de hidrocarburos se interpone en el camino de una

radiación X se produce una absorción de dicha radiación que es proporcional al contenido en
azufre y a la densidad de la muestra.
Estos analizadores se basan en la ley de Beer-Lambert que indica que:
I0
A = abc = ln
I
Donde A= Absorbancia
a= Absorción molar
b= Longitud del camino de la radiación en la muestra
c= Concentración del componente absorbedor
I0 = Intensidad de la radiación que llega a la muestra
I= Intensidad de la radiación que sale de la muestra
2.2 Analizador Yokogawa PS6C
t
2.2.1 Principio de medida
Cámara de ionización
Cuando los rayos X pasan a través de una
sustancia, su energía se atenúa por absorción C
en dicha sustancia. Este analizador usa el Rayos X Is
hecho de que la atenuación de dichas H
radiaciones, cuando pasan a través de
hidrocarburos líquidos -aceite-, varía
considerablemente con la concentración del
S
azufre en la muestra.
Celda de líquido
Como se ve en la figura, cuando los rayos X
pasan a través de una celda llena de aceite el Principio del detector por rayos X
grado de atenuación depende de la cantidad
de carbono, hidrógeno y azufre en el aceite.
La corriente de ionización, Is, producida por la radiación cuando pasa por la muestra, se deduce de
las siguientes ecuaciones, que se deducen de la ley de Beer-Lambert:
I s = I s 0 × e ( − ρt ( μ H C H + μC CC + μ S C S ))
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C H + CC + C S = 1
Donde: IS = Corriente de ionización (A)

IS0 = Corriente de ionización cuando no hay muestra (A)
ρ = Densidad de la muestra (g/cm3)
t = Longitud efectiva de la celda de medida (cm)
μH = Coeficiente de absorción másica del hidrógeno (cm2/g)
μC = Coeficiente de absorción másica del carbono (cm2/g)
μS = Coeficiente de absorción másica del azufre (cm2/g)
CH, CC y CS = Fracciones en peso de hidrógeno, carbono y azufre, respectivamente, en
la muestra.
Los coeficientes de absorción por unidad de peso ó

másicos de cada componente varían en función de la
S = Azufre
Coeficiente de absorción de masa (cm2/g)

energía de la radiación. Cuando la energía es
C = Carbono
aproximadamente de 20 keV, el coeficiente de
H = Hidrógeno
absorción másica del hidrógeno μH es igual al del
carbono μC , con lo que los posibles efectos de
cambios en la relación CC/ CH no afectan a la
absorción total de la muestra.
Con todo ello, se llega a que la concentración de

azufre en el aceite se determina de acuerdo a la
ecuación siguiente:
Energía de rayos X (keV)
ln I S 0 − ln I S
− t × μCH
Relación entre coeficiente de absorción de masa y energía
ρ
CS =
t(μS − μCH )
Donde μCH =μC = μH

μS y μCH son constantes físicas
IS0 y t son constantes del detector
Por lo tanto, la concentración de azufre se determina,

básicamente, midiendo la corriente de ionización y la densidad.
En la práctica, las características del fenómeno de la absorción
no siguen exactamente la ley exponencial de la ecuación, por lo
que este analizador dispone de un sistema de compensación de
μS en función a la corriente de ionización Is.
2.2.2 Descripción del equipo
El analizador se compone de tres básicos elementos: Detector

de Azufre, Medidor de Densidad u Convertidor de azufre. Todos
montados en un armario autosoportante que incluye los
elementos mínimos del sistema de acondicionamiento de
muestra.
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El medidor de densidad es un analizador del tipo de variaciones en la frecuencia de vibración de

una horquilla, modelo VD6, que está
incorporado al conjunto y que está descrito
en el apartado correspondiente a Densidad
de Líquidos. Abrazadera de montaje
Carcasa
Celda de líquido
Tapa
El Detector de Azufre consiste, Pantalla
principalmente, en la celda de líquido de Conjunto de
muestra, una fuente de radiación y una la fuente de
radiación
cámara de ionización. Estos componentes
están montados en una carcasa de acero
fundido en ejecución Exd para su instalación
en zonas eléctricamente clasificadas. Fuente radioactiva Cámara de ionización
Además la carcasa está diseñada para que el Placa trasera
Diafragma de Teflón
material radioactivo no pueda salir al
Caja de terminales Sensor de temperatura
exterior incluso en caso de fuego en el
recinto donde el analizador esté instalado.
DETECTOR DE AZUFRE YOKOGAWA PS6C
El detector contiene una fuente de rayos γ,

de 550 mCi de Americio-241. Un deflector convierte en direccionales los rayos emitidos. La fuente
radioactiva está herméticamente sellada en una cápsula de acero inoxidable. Los rayos emitidos
bombardean una pantalla produciendo una emisión secundaria de rayos X a unos 20 keV. Estos
rayos atraviesan una placa de berilio metálico de 5 mm de espesor y un delgado diafragma de
Teflón, pasan por la celda de medida, a través de la muestra, y alcanzan la cámara de ionización.
El conjunto de la fuente de radiación está contenido en una envolvente de aleación de aluminio.

La dosis de radiación por fugas después de
la instalación es menor que 0,2
mrem/hora en la superficie del detector.
Esto significa una acumulación de menos
de 10 mrem por semana trabajando 8
horas diarias durante seis días a la semana
junto al analizador. Este valor está dentro
de lo permisible según las
recomendaciones de la Comisión
Menú y pantalla
Internacional de Protección Radiológica
(ICRP)
Selector de
Códigos El Convertidor de Azufre, basado en
microprocesador, recibe cuatro señales
procedentes de los dos detectores y
CONVERTIDOR DE AZUFRE proporciona dos señales de salida
correspondientes a la concentración en
porcentaje de peso de azufre y al valor de
la densidad (g/cm3).
La señal en corriente que sale de la cámara de ionización es amplificada, linealizada y corregida

por los valores de la densidad y la temperatura según la fórmula arriba indicada, generándose una
señal proporcional al contenido en azufre de la muestra.
El coeficiente de temperatura de la muestra se determina de la tabla de coeficientes de

temperatura / densidad almacenados en ROM a fin de corregir la densidad a valores de 15 ºC o 60
ºC.
El convertidor está construido en ejecución Exd
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2.3 Analizador Fluid Data ISM / 1
Este analizador, fabricado originalmente por Nuclear Enterprises Ltd. (UK), para la medida de
azufre en aceite, se suministra en una caja metálica muy robusta purgada con aire a fin de
permitir su instalación en áreas clasificadas eléctricamente.
La medida de la densidad de la muestra se realiza externamente con un analizador de densidad. El

fabricante recomienda el Solartron tipo 7830, aunque se pueden usar otros medidores.
Este analizador usa la diferencia de absorción de una radiación electromagnética “blanda” por
elementos de alto número atómico (como por ejemplo el plomo o el azufre) comparada con la de
elementos de bajo número atómico (carbono ó hidrógeno).
Con la fuente de emisión usada, Americio 241, la absorción por unidad de peso del azufre es muy
superior a la del hidrógeno y el carbono. Por lo tanto un cambio muy pequeño en la concentración
del azufre en una muestra de hidrocarburos causará un cambio relativamente grande en la salida
del detector. A la energía de radiación usada, los coeficientes de absorción del hidrógeno y el
carbono son iguales, con lo que, como se ha visto anteriormente, se eliminan los efectos que se
podrían producir por cambios en la relación C / H.
2.3.2 Equipo
El analizador se suministra como una unidad simple con la carcasa de la fuente radioactiva y la
celda de caudal de muestra montadas fuera de la caja que aloja la electrónica.
La celda de caudal está provista

de ventanas de berilio de 1,6 mm
de espesor, capaces de soportar
una presión de 20 barg y
temperaturas de hasta 100 ºC. La
celda de caudal está provista de
bridas estándar para la conexión
de las líneas de muestra y puede
ser desmontada sin afectar a la
fuente radioactiva.
El detector es un contador
proporcional de alta resolución
tipo RSG61. La salida del
contador es procesada en un
microprocesador a fin de
proporcionar una salida ANALIZADOR FLUID DATA ISM/1
proporcional al contenido en
azufre de la muestra.
2.4 Analizador LB 375 de Berthold
2.4.1 General
Este analizador está diseñado para la determinación del contenido en azufre de una muestra de
hidrocarburos sin que haya contacto con la muestra. Consta de dos secciones: un rack en el que
están instalados los medidores y una caja que aloja la electrónica.
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El conjunto está diseñado para poder montar el rack de medida en zonas clasificadas, mientras que
la unidad de control electrónica solo puede ser montada en zonas no clasificadas o adicionalmente
protegida instalándola en el interior de una caja purgada adecuadamente.
La muestra se hace pasar por una serie de secciones de medida que analizan el contenido en
azufre, la densidad, la temperatura y, cuando es requerido, el contenido en hidrógeno.
El contenido en azufre se determina midiendo la absorción de la radiación emitida por un

elemento de Curio, Cm244, (0,37 GBq y vida media 17,8 años)..
La fuente emite rayos gamma de baja energía con valores de energía entre 12 y 21,4 keV, con un
valor medio de 18 keV. El coeficiente de absorción del azufre es, aproximadamente, 17 veces más
alto que el del hidrocarburo; un contenido de 1% de azufre debilita la radiación pasante en
aproximadamente un 20 a 30 % dependiendo del tipo de celda de medida que se use. La radiación
que pasa por la muestra se mide por un contador.
La absorción de radiación se ve
influenciada por las variaciones en la
densidad y la relación de carbono e
Hidrógeno en la muestra. Los cambios
en la relación C/H pueden ser causados
por variaciones en la composición y la Salida de
muestra Medidor del contenido
temperatura, pero se pueden
de azufre
considerar negligibles comparados con
la influencia de la densidad. Un cambio
del 1 % en la densidad debilita la
radiación en la misma medida que un
Medidor del contenido
cambio en el contenido en azufre del
de hidrógeno
0,06 %. Por lo tanto es imprescindible la
corrección por la densidad.
Medidor de
densidad
2.4.3 Equipo
Entrada de
La fuente está sellada e instalada muestra
enfrente de la celda de medida, la cual
tiene dos ventanas de berilio d 1,2 y 2,5
mm de espesor. El conjunto está
diseñado Exd para su instalación en
áreas clasificadas. La fuente, la celda
de medida y el contador están montados juntos en la misma carcasa.
La densidad se determina por la medida de la absorción de la radiación gamma de una fuente de

Cesio, Cs137, (3,7 GBq, vida media 30 años).
La intensidad de radiación se mide con un detector por escintilación Nal (TI). La muestra debe
tener la misma temperatura y densidad en las dos celdas de medida.
Cuando hay que compensar por cambios en la relación C/H, el contenido en hidrógeno se
determina pasando la muestra por una celda de medida que aloja una fuente de neutrones rápidos
(3,7 GBq Am Be). Los neutrones lentos, que proporcionan la indicación del contenido en
hidrógeno, son contados por medio de un detector de escintilación de cristal de litio.
La unidad de control es adecuada para montaje en rack o panel en zonas no clasificadas. Es un

sistema modular y consta básicamente de tres secciones: sistema de medida del azufre, sistema de
medida del hidrógeno y sistema de medida de la densidad.
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2.5 Analizador Metorex, Courier 10-S y 10-SXT
Este analizador está desarrollado por Metorex (antes Outokumpu Instruments) en Finlandia.
Es un analizador para la determinación del contenido en azufre por medio de la absorción de una
radiación X como los descritos anteriormente, pero éste presenta algunas diferencias notables. La
principal es que la fuente de emisiones, en vez de un isótopo radioactivo, es un tubo de rayos
catódicos que emite rayos X por fluorescencia. Otra característica importante es que este equipo
permite el análisis de rangos muy bajos de medida.
El equipo está formado por tres partes: Sistema analítico y celda de medida; Unidad electrónica y,
finalmente, Equipo de protección por purga para instalación del conjunto en zonas clasificadas.
2.5.1 Sistema analítico
El sistema analítico consta de:
Celda de medida en acero inoxidable 316 con ventanillas de medida de Berilio recubierto de
Kapton a fin de evitar el efecto de la corrosión del berilio por el agua y detector de fugas que
corta automáticamente el suministro de muestra y envía un mensaje de alarma.
Tubo de rayos X con las unidades de alta tensión.

Unidad de medida
Detector contador proporcional sellado de alta resolución
(específico para el azufre) con su fuente de alimentación HV.
Preamplificador
Lámparas de indicación que indican a) La posición del tubo /

detector ( analizando muestra de proceso o referencia interna); b)
Rayos X en marcha o paro.
Purga de nitrógeno en el interior de la celda a fin de eliminar el

pico de interferencia en la medida del azufre por el argón
presente en el aire y optimizar la relación señal / ruido.
2.5.2 Unidad electrónica
Unidad basada en microprocesador para el control

del análisis, los cálculos de concentraciones,
ajustes de la ganancia del detector para corregir
derivas y elaboración de señales de salida.
Está provista de teclado de 33 teclas, con lámparas

indicadoras y display LCD (4 x 40), que permite:
Visualización y almacenaje de los resultados
analíticos con identificación de la corriente de
muestra, fecha y hora.
Programación de secuencias de análisis, hora de
la medida, etc. Unidad eléctronica
Visualización y almacenaje de mensajes de
alarma, con fecha y hora.
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Salida Nitrógeno
Salida de aire
Entrada Nitrógeno
Unidad de control
Equipo electrónico
Unidad de
medida
Entrada Salida de señales
de aire analógicas
Equipo de
protección por
purga Alimentación
eléctrica
Señales de
alarma
METOREX, COURIER 10 -S
2.5.3 Equipo de protección por purga
Sistema típico de protección certificado por CENELEC como EEx p IIC T5, que usa nitrógeno como
gas de purga para la celda de medida y la unidad electrónica.
2.6 Analizador ABB – Vista II 2007
2.6.1 General
Este analizador, básicamente un cromatógrafo, se ha adaptado para la medida de Azufre Total en

productos combustibles, desde nafta hasta gas oil
La muestra se inyecta y vaporiza usando una válvula de inyección de líquido en una corriente de
aire. Esta corriente lleva la muestra a través de un splitter a un horno de pirólisis, donde se oxida
a CO2, Agua y SO2. Estos componentes se separan por medio de columnas cromatográficas y pasan
al detector fotométrico de llama, donde son medidos en el rango de altos ppb a bajos ppm.
2.6.3 Equipo
Este instrumento forma parte de la familia de cromatógrafos VISTA II, serie 2000, correspondiendo
el modelo 2007 a este análisis de Azufre Total con el método que, en fecha febrero de 2003, está
pendiente de obtener la acreditación ASTM.
Dispone de un detector fotométrico, que es la

tercera generación de estos detectores
diseñado y construido por ABB. Específico para
analizar niveles de azufre en niveles muy
bajos.
Algunas de las características significativas de

este instrumento son:
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a) Pantalla LCD y teclado frontal para control y configuración. Con interfase gráfico de 5,6
pulgadas, de 320 x 240 puntos, monocromática. Teclado de 50 teclas.
b) Controladores digitales de presión y temperatura. Control de temperatura de serie. Control de

presión (EPC) opcional. Permite completo acceso de todos los ajustes de presión y
temperatura. Hasta cinco zonas independientemente
controladas de presión y temperatura. Se pueden controlar
calentadores externos al analizador en el sistema de
muestras como opción del usuario. Los puntos de consigna
de temperatura y presión se pueden variar en relación con
lo métodos analíticos.
c) Señales de detectores: Se pueden integrar simultáneamente

dos señales de detectores en cualquier combinación. Las
señales se digitalizan usando una conversión Voltaje –
Frecuencia que cuenta un pulso 32 veces por segundo, lo
que representa una integración continua de la señal sobre
los 1/32 de un segundo.
d) Soporte SQC: Permite acceso a áreas de picos, ruido de la

línea de base, estados del analizador y otros datos y
configura informes para impresora.
e) Salidas analógicas: 4-20 mA hasta 32 señales; 96 señales en

0-5 ó 1-5 voltios. Además, salida 0-10 voltios para
registrador.
f) Entradas de base: 12 entradas para selección de corrientes.

Arranque remoto
g) Salidas serie: Una salida RS232 a impresora. Salidas a través

de puerto Vista NET
h) Salidas digitales: Hasta 32, 10 como estándar para

conmutación de corrientes de muestra. Hasta 96 para
alarmas de concentración.
2.7 Analizador Siemens, Maxum Edition II
2.7.1 Equipo
El analizador de Azufre Total de Siemens es una aplicación

específica utilizando un Cromatógrafo de Proceso. Con un sistema
de vaporización de nuevo diseño se detectan de forma fiable y
continuamente en línea concentraciones de azufre inferiores a 0,5
ppm.
Se usa un cromatógrafo Maxum Edition II con doble horno y

detectores FID y FPD.
El equipo dispone de los hornos en su parte inferior. Los

detectores en la parte central, mientras que la electrónica está
alojada en el compartimento superior.
El equipo electrónico se ocupa de controlar las distintas

funciones, amplificar y elaborar las medidas analíticas y manejar
las comunicaciones. La zona analítica incluye reguladores de
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presión para los gases auxiliares, hornos de temperatura controlada individualmente, detectores
FID y FPD, la cámara de vaporización y las válvulas.
Esta analizador se basa en la medida del SO2 que se produce cuando se quema completamente la
muestra. La medida se realiza con el detector FPD – Detector Fotométrico de llama
2.7.3 Detector FID
Aparte del detector final FPD, el corazón del analizador es un detector estándar FID que se utiliza
como reactor, Siemens ha optado por este sistema sobre la base de que una llama es superior para
“quemar combustible” que un horno de pirólisis. Siemens hace énfasis en que:
• Una llama es rápida y fiable. Cantidades altas o bajas de cualquier componente se

convierten en una masa gaseosa sin residuos
• La llama no tiene efecto memoria y está siempre limpia
• Nada se escapa del plasma de la llama
• Los cambios en la densidad y el caudal de muestra pueden ser detectados y compensados
usando la electrónica estándar del FID para monitorear la intensidad de la llama
• La señal del FID es perfecta para controlar el caudal de muestra
2.7.4 Funcionamiento
Este analizador no dispone de válvula de inyección de líquido. En su lugar

incorpora un sistema de vaporización y nebulización de la muestra a fin
de mejorar o evitar los posibles problemas que se podrían ocasionar por
cambios en la densidad de la muestra (volumen constante, masa variable
al detector), ofreciendo una muestra en fase gas homogénea y
representativa.
La muestra es vaporizada de forma continua en un pequeño recinto a

muy alta temperatura con la ayuda de un gas inerte. Parte de esta
corriente vaporizada y nebulizada se quema en un FID estándar,
convirtiéndose en CO2, Agua y SO2. Este SO2 representa la suma de todos los distintos
componentes de azufre en la muestra.
El gas, cuando sale del FID pasa vía una válvula de inyección de gas a ventearse. La válvula inyecta
una cantidad fija de gas al sistema de columnas de separación, que consisten en dos columnas
capilares que utilizando un sistema de conmutación de columnas sin válvulas mecánicas sacan
(Backflush) el agua y el CO2, mientras que el SO2 pasa al detector FPD donde es medido. Esta
medida representa el contenido total de azufre en la muestra.
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Además de quemar la corriente de muestra, el FID envía una señal que se usa para “contar” grupos
Metil. Cualquier variación en el caudal de muestra debida a cambios en la densidad, viscosidad o
presión de la muestra se detecta en el FID. Esta señal del FID se usa para normalizar la señal
generada por el FPD
2.8 Analizador Antek, serie 6000
Este analizador se basa en la tecnología de la Piro-fluorescencia,

que permite la determinación de concentraciones de azufre que
pueden oscilar entre 250 ppb a niveles porcentuales. El sistema
calcula el azufre total pirolizando la muestra con un exceso de
Oxígeno y bombardeándola con una radiación UV. El SO2 producido
en la pirólisis y excitado por la radiación UV emite una longitud de
onda específica que se detecta por medio de un tubo foto-
multiplicador (PMT). La respuesta del PMT es proporcional al SO2
que emite en la cámara de reacción, según:
( Muestra )( R − S ) + O2 → 1000 º C → SO 2 + CO 2 + NO + H 2 O
SO2 + hυ → SO2 ∗ → SO2 + hυ ′
El sistema cumple con los métodos siguientes:
• ASTM D5453 Total Sulfur in gasoline, diesel and oils

• ASTM D2622 y D 4294
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2.8.2 Funcionamiento
Por medio de una válvula de inyección de líquido, se introducen 5 μL de la muestra en una

corriente de Argón, gas portador, que lleva la muestra hasta un tubo pirolizador. En este tubo la
muestra se quema con un exceso de oxígeno. Los compuestos de azufre se oxidan hasta SO2, los
compuestos de nitrógeno se convierten en NO2 y los hidrocarburos en CO2 y agua. El exceso de
agua en los gases resultantes es eliminado por un secador de membrana y el resto pasa a la cámara
de reacción UV. El so2 es excitado por una luz UV y emite una radiación de una determinada
longitud de onda que se detecta por medio del tubo foto-multiplicador (PMT) cuya respuesta es
proporcional al contenido de azufres en la muestra
2.8.3 Equipo
Este instrumento se compone, básicamente de dos cajas purgadas montadas sobre un bastidor de
montaje auto-soportante. En la caja superior se encuentra la parte analítica: horno con el tubo de
pirólisis, secador y válvula rotativa de inyección. En la caja inferior se encuentra toda la
electrónica del equipo, la cámara de reacción y el detector.
El conjunto está protegido con un sistema de purga Bebco que lo hace adecuado para su
instalación en zonas eléctricamente clasificadas.
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Es de notar que este mismo analizador se puede usar, con pequeños aditamentos, para el análisis
de nitrógeno total por piro-quimiluminiscencia. En factible el uso para el análisis conjunto de
azufre y de nitrógeno total.
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3 Calibración y mantenimiento
3.1 Calibración
En general los analizadores descritos deben ser calibrados con muestras de hidrocarburos con una
concentración determinada de azufre conocida y certificada por laboratorio. Es conveniente la
calibración con dos muestras como mínimo, con relaciones C/H diferentes y con concentraciones
de azufre que difieran entre ellas en más de un 25 % del valor del span de medida.
La calibración del analizador de Fluid Data puede ser verificada usando un conmutador manual de
cuatro posiciones instalado en la celda de medida. En las dos posiciones de calibración, unas
placas de aluminio con unas capacidades de absorción que corresponden a unas concentraciones
determinadas de azufre, se insertan en el haz de rayos X. Esto permite la verificación periódica
del instrumento sin necesidad de introducir muestras estándar con concentraciones de azufre
conocidas.
El analizador Metorex debe ser calibrado manualmente usando muestras estándar de hidrocarburos
con diferentes relaciones de C/H, por ejemplo:
Azufre en Decaline: 0 - 250 - 500 - 750 - 1.000 - 2.000 y 4.000 ppm

Azufre en Tetraline: 0 - 250 - 500 - 750 - 1.000 - 2.000 y 4.000 ppm
Los datos de calibración se introducen por medio del teclado con un programa especial de
calibración.
El analizador Yokogawa es calibrado en fábrica con muestra estándar usando mezclas de

hidrocarburos con contenido de azufre como el bisulfuro de dibutilo y tiofeno con hidrocarburos
puros, como por ejemplo el tolueno.
Es conveniente, en la planta, realizar una primera calibración usando el mismo tipo de muestra
que se va a analizar a fin de compensar los errores que se producirían por la presencia de metales
como Vanadio, Níquel , etc. y siguiendo las instrucciones del manual de Yokogawa.
Es conveniente, en general, que el sistema de muestras incorpore medios para la introducción en

la cámara de medida de las muestras de calibración, teniendo en cuenta que una vez llena la
celda de medida no hace falta gastar más muestra de calibración.
Los analizadores de tipo cromatográfico o pirofluorescencia deben ser calibrados con muestras
preparadas o estandarizadas en laboratorio.
3.2 Mantenimiento
Aparte de otras consideraciones y teniendo en cuenta que hay que seguir el manual de
mantenimiento que en cada caso suministra el fabricante del equipo, es básica, como casi siempre
en sistemas analíticos, la limpieza periódica de filtros del sistema de muestras. Asimismo, hay que
realizar limpieza periódica de las células de medida y hornos a fin de eliminar residuos. Muy
importante es la revisión de los hornos de pirólisis por le riesgo de que produzcan coquizaciones e
inquemados.
Además hay que verificar muy frecuentemente las lecturas de los indicadores de caudal de
muestra e indicadores de presión de los distintos gases auxiliares reponiendo a los valores
deseados.
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4 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra
4.1 Instalación
Normalmente estos analizadores se suministran en cajas que protegen de las inclemencias del
tiempo. A pesar de ello es conveniente protegerlos de la radiación directa del sol y de la lluvia.
Como siempre la instalación en una caseta ventilada es lo más apropiado. Específicamente los de
tipo cromatográfico, con hornos de temperatura controlada, deben ser instalados en recintos con
calefacción y aire acondicionado.
Importante notar que el analizador Antek debe ser instalado en un recinto controlado, ya que la
temperatura ambiente para su correcto funcionamiento es de 10 a 24 ºC
Un punto muy importante con los analizadores que incorporan isótopos radioactivos es que hay que
respetar la legislación vigente en esa materia. En algunos casos la caseta debe estar equipada con
sistemas de extinción automática de incendios.
4.2 Tratamiento de muestra
Los analizadores basados en absorción de rayos X no requieren de sistemas de muestras muy

complicados. Generalmente incorporan lo más esencial para su funcionamiento. Se deben prever
las características requeridas por las especificaciones generales para sistemas de muestras del
usuario, lazos rápidos, etc.
Es importante atender las especificaciones de los analizadores en cuanto a la temperatura máxima

que soporta cada celda de medida. En algunos casos hay que controlarla para evitar valores
excesivos.
La muestra gastada puede ser drenada o devuelta a proceso ya que no se ve afectada por el
proceso de análisis y las celdas de medida pueden soportar presiones que permiten la recirculación
de la muestra.
En los analizadores de tipo cromatógrafo, es muy importante mantener lazos rápidos antes del
elemento inyector y drenar el posible contenido de agua en la muestra.
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CASETA DE
ANALIZADORES
Venteo
L = 70 mts. CAJA DE MUESTRAS
9 Analizador
3/4" Sch. 80 C.S.
de Azufre Total
Manifold
Retorno de muestra de venteos
10"-P-29-5803-A1A2 FI (*)
P máx. = 7,2 kg/cm2g
T = 272 ºC Lab. Separadores de Venteo
9
membrana detector
Coalescers
Conmutación muestra/ IA
FISL
validación
Salida de muestra
FISL
PI
9
Señales
neumáticas
desde solenoides PI PI
en caja de
enclavamientos y
SRU FI alarmas
Filtro By-pass
Sonda de toma de muestra Collins
PI 9 SRU
Corte de muestra. Ahorro
L = 70 mts. Aire H2 (*)
durante validación
sintético (*)
1/2" Sch. 80 C.S. 9
FI FI
De rack de cilíndros
Toma de muestra
8"-P-29-6004-B1A2 SRU SRU
P = 8 kg/cm2 SRU SRU
SRU
T = 41 ºC
d = 0,84 kg/dm3
PI
Visc = 2,66 cP
N2
PI Esquema de un sistema de
Colector de utilidades en Caseta tratamiento de muestra para
N2 = Nitrógeno desde cilindros
analizador de azufre total
Lab.
SRU = Sistema de recuperación de muestra
SRU Tanque IA
IA = Aire de instrumentos LG de
validación
Señal desde caseta.

LSL caja de anclavamientos y SRU
alarmas
SRU
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5 Especificaciones
5.1 Analizador Yokogawa PC6S
5.1.1 Equipo
Rango: De 0 - 0,5, a 0 - 5 % en peso de azufre (% w S).
Rango de densidad: 0,6 - 1,0 g/cm3 a 15 ºC.
Repetibilidad: 0,005 % w S o 0,5 % FSD 1 ( el más grande).
Estabilidad: 0,005 % w S por semana o 0,5 % FSD / semana ( el más
grande).
Ruido estadístico: Aproximadamente 0,01 % w S con una constante de tiempo
de 30 segundos.
Error C/H: ± 0,005 % w S / ± 2 C/H
Error por Vanadio: 0,003 % w S / 10 ppm V, aproximadamente.
Error por Hierro: 0,005 % w S / 10 ppm Fe, aproximadamente.
Error por Níquel: 0,005 % w S / 10 ppm Ni, aproximadamente.
Error por agua: 0,006 % w S / 0,1 % H2O, aproximadamente.
Linealidad: 0,005 % w S o ± 1 % FSD ( el más grande)
Temperatura ambiente: -10 a +45 ºC
5.1.2 Componentes
5.1.2.1 Detector de azufre modelo PS6C
Fuente de radiación: Am241, 550 mCi, vida media 458 años

Sistema de detección: Cámara de ionización simple
Construcción: Ex d, Cl1, Div.1, Gr. C, D según NEC.
Dosis de Fugas: Máxima de 0,2 m rem/ hora (medida en la superficie del
detector).
5.1.2.2 Medidor de densidad
5.1.2.3 Convertidor de azufre PS6C

Señales de salida:
1
FSD = A fondo de escala (Full Scale Deflection)
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Convertidor de densidad: 4-20 mA, Carga 750 Ω, máx.

Convertidor de azufre: Respuesta: 3 / 30 segundos ( seleccionable)
4-20 mA, Carga 750 Ω, máx.
5.1.3 Muestra:
Temperatura de la muestra: 100 ºC como máximo
Efecto de la temperatura: 0,005 % peso de azufre por cada 10 ºC como máx.
Presión de la muestra: 1 a 20 barg
Efecto de la presión: ± 0,005 % peso azufre / ± 5 bar
Presión diferencial mínima
entre entrada y salida: 3 bar como mínimo
5.1.4 Utilidades
Alimentación eléctrica: 100, 115 V ± 10 % , 48 a 62 Hz.
Consumo: 50 VA
Cuando el analizador se suministra con sistema de acondicionamiento de muestra incorporado

puede necesitar vapor y/o agua de refrigeración, según el caso.
5.2 Analizador Fluid Data ISM/1
5.2.1 Equipo
Rango: 0,1 a 6 % w S
Precisión: ± 0,01 % w S o ± 1 % FSD (el más grande)
Relación C/H: Las variaciones en el rango 5:1 a 10:1 no afectan a la
precisión de la medida.
Rango de densidad: 0,6 a 1,0 g/cm3, medida con precisión de ± 0,1 %
Tiempo de integración: Ajustado entre 50 y 400 segundos, según aplicación.
Ventanillas de radiación: Berilio, 1,6 mm de espesor
Fuente: Am241, 150 mCi
Obturador de seguridad: Operado manualmente, con cuatro posiciones:
Cerrado
Medida
Calibración 1
Calibración 2
Enclavable en las porciones Cerrado y Medida.
Detector: Contador proporcional, RSG 61
Temperatura ambiente: -10 a +45 ºC

Señal de salida: 0 - 10 V a 2 mA máx. y 4-20 mA. (Máx. 420 Ω). Aislada,
proporcional al contenido de azufre.
Certificación: EEx p II, T4 según BASEEFA.
Existe una versión (tipo ISM / 2) sin certificar para instalación en áreas no clasificadas.
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5.2.2 Muestra
Conexiones: Bridas 1” RF 600 libras

Presión: 20 barg máxima
Temperatura: 100 ºC máxima
Caudal: Sin límites
5.2.3 Utilidades
Alimentación eléctrica: 110 - 125 V, 220 - 250 V ± 10 % a 50 / 60 Hz

Consumo: 150 VA
En casos especiales, puede necesitar vapor de baja presión; conexión ¼”.
5.3 Analizador Berthold, LB 375
5.3.1 Equipo
Precisión
Azufre: ± 0,01 % w S o ± 1 % FSD (el más grande)
Densidad: ± 0,0004 g/cm3.
Hidrógeno: 0,0002 g/cm3
Efecto de las impurezas en la muestra:
Componente Cambio máx. Variación % w S

Vanadio 100 ppm V 0,026
Hierro 100 ppm Fe 0,036
Óxido férrico 100 ppm Fe2O3 0,030
Sodio 100 ppm Na 0.003
Cloruro sódico 100 ppm NaCl 0,008
Cloro 100 ppm Cl 0,011
Nitrógeno 1000 ppm N 0,0038
Agua 1000 ppm H2O 0,0062
Oxígeno 1000 ppm O2 0,0074
Sílice 1000 ppm SiO2 0,033
Alúmina 1000 ppm Al2O3 0,030
5.3.2 Fuentes de radiación
Contenido de azufre: 0,37 Bq (10 mCi) Cm244 vida media 17,8 años
Densidad: 3,7 GBq (100 mCi) Cs137, vida media 30 años
Dosis a 1 metro de distancia: 0,5 μSvh-1
Hidrógeno: 3,7 GBq Am241 / Be, vida media 433 años.
Dosis a 1 metro de distancia: 1 μSvh-1
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5.3.3 Sondas de escintilación
Contenido en azufre: Sz 5 S 40/5 con cristal Nal (TI) y ventana de radiación de

berilio de 2,5 mm de espesor.
Densidad: Sz 5 D 1 40/35 con cristal Nal (TI) y ventana de radiación de
acero de 3 mm de espesor.
Hidrógeno: Sz 5 H 44/2 con escintilador de cristal de lítio.
Carcasas: Acero inoxidable
Protección: IP65 y EEx de IIC T6 según DIN EN 50014.- CENELEC
Temperatura ambiente: -20 a + 50 ºC
5.3.4 Amplificadores de medida
Señales de salida:
Contenido de azufre: 0/4-20 mA. (Máx. 500 Ω). Aislada.
Densidad: 0/4-20 mA. (Máx. 500 Ω). Aislada y 0-10 V para
compensación
Hidrógeno: 0/4-20 mA. (Máx. 500 Ω). Aislada y 0-10 V para
compensación
Contactos: Para azufre y densidad: Relés de alta / baja con un contacto
cada uno SPDT, 250 V, 2A máx.
5.3.5 Muestra
Conexiones: Bridas 1/2”

Presión: Normal 15 barg, 20 barg máxima en puntas
Temperatura: 200 ºC , máxima 250 ºC en puntas.
Caudal: Mínimo 2 litros por minuto
5.3.6 Utilidades
Alimentación eléctrica: 24, 110 , 220 V, +10 % a -15%; 50 / 60 Hz

Consumo: 60 VA
5.4 Analizador Metorex, Courier 10
Este analizador se fabrica en dos versiones: Courier 10-S y Courier 10-SXT.
La diferencia básica entre estos dos tipos está en la fuente emisora de radiación. El tipo 10-SXT
incorpora un tubo de rayos X, mientras que el tipo 10-S lleva un isótopo Fe55.
5.4.1 Tipo Courier 10-SXT
5.4.1.1 Equipo
Técnica de medida: Fluorescencia de rayos X. Energía dispersiva. (ASTM D-4294).

Fuente de rayos X: Tubo
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Rango de medida: 0 - 20 ppm a 0-10% w S

Repetibilidad: a 500 ppm: ± 2 ppm o mejor
a 0,5 % w S: ± 0,005 % o mejor
Estabilidad: Mejor que 0,5 % FSD por semana
Calibración: Usando muestras estándar en el rango de medida
Opcional: Cero -. Span automático durante operación on-line
.
Número de muestras: Hasta 4 incluyendo muestras de cero y span
Señales:
Analógicas: Hasta 8 señales 4-20 mA, aisladas
Serie: RS 232C / 422A
Contactos: 9 de salida; 5 de entrada. 24 V cc. aislados
Alarmas y diagnósticos: Alarmas de medida, malfunción e identificación de fallos.
Temperatura ambiente: 0 - 45 ºC
Protección: EEx p II T4
5.4.1.2 Muestra
Caudal: 0,1 a 3 litros por minuto

Temperatura. 0 - 70 ºC
Presión: 4 barg, máxima
Viscosidad: Menor que 100 cSt a 35 ºC
5.4.1.3 Utilidades
Alimentación eléctrica: 110 V, 60 Hz ± 10 % / 220 V, 50 Hz. ±10%

Consumo: 220 VA
Aire de instrumentos: Seco y libre de aceite a 1 a 8 barg.
Nitrógeno: Grado instrumentos
5.4.2 Tipo Courier 10-S
5.4.2.1 Equipo
Técnica de medida: Fluorescencia de rayos X. Energía dispersiva. (ASTM D-4294).

Fuente de rayos X: Isótopo Fe55, 80 mCi
Rango de medida: 0 - 40 ppm a 0-10% w S

Repetibilidad: a 500 ppm: ± 11 ppm o mejor
a 0,5 % w S: ± 0,005 % o mejor
Estabilidad: Mejor que 0,5 % FSD por semana
Calibración: Usando muestras estándar en el rango de medida
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Opcional: Cero -. Span automático durante operación on-line

.
Número de muestras: Hasta 4 incluyendo muestras de cero y span
Señales:
Analógicas: Hasta 8 señales 4-20 mA, aisladas
Serie: RS 232C / 422A
Contactos: 9 de salida; 5 de entrada. 24 V cc. aislados
Alarmas y diagnósticos: Alarmas de medida, malfunción e identificación de fallos.
Temperatura ambiente: 0 - 45 ºC
Protección: EEx p II T4
5.4.2.2 Muestra
Caudal: 0,1 a 3 litros por minuto

Temperatura. 0 - 70 ºC
Presión: 0,3 barg, máxima
Viscosidad: Menor que 100 cSt a 35 ºC
5.4.2.3 Utilidades
Alimentación eléctrica: 110 V, 60 Hz ± 10 % / 220 V, 50 Hz. ±10%

Consumo: 220 VA
Aire de instrumentos: Seco y libre de aceite a 1 a 8 barg.
Nitrógeno: Grado instrumentos
5.5 Analizador ABB, Vista II 2700
5.5.1 Equipo
Descripción: Por medio de una válvula de inyección de muestra líquida se

inyecta un volumen fijo de la muestra a analizar. La
muestra es transportada por medio de aire al horno, donde
es oxidada a CO2, Agua y SO2. estos componentes son
separados por medio de columnas empaquetadas y pasan a
través del FPD donde son medidas
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Protección mecánica: IP52
Temperatura ambiente: 0 a +50 ºC
Humedad máx.: 95% Humedad relativa, sin

condensar
EMI / RFI: Marcado CE, cumpliendo

con la directiva EMC
89/336/EEC según
92/31/EEC y 93/68/EEC.
Conforme a EN 50081-2,
1994 y EN 50082-1, 1992
Entrada de muestra: Válvula de inyección LSV

modelo 791
Clasificación eléctrica: EEx pde ib IIB + H2 T3
Certificado: LCIE 97.D6074X
Alimentación eléctrica: 120 V ± 10%; 230 V ± 10%,

50/60 Hz ±10%. Consumo
máximo: 1800 VA
5.5.2 Utilidades
Aire de instrumentos:
Calidad: Limpio, libre de aceite, punto de rocío: -34ºC.
Presión 3,5 kg/cm2 mínimo
Consumo: Purga inicial: 240 l/min. Purga constante: 150 l/min.
Gases:
Portador: Aire
Aire comburente: Aire
Combustible: Hidrógeno
Calidad: Grado cromatográfico
5.5.3 Análisis
Detector: Fotométrico de llama (FPD), con quemador, adición de

azufre para enriquecimiento.
Horno cromatográfico
Tipo: Isotérmico, calefacción por aire.

Control de temperatura: PID en lazo cerrado
Resolución del set point: 1 ºC
Temperatura: 120 ºC
Estabilidad de la temp.: Ambiente controlado: ± 0,1 ºC
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Rango ambiental: ± 1 ºC
Válvulas: Válvula de inyección de muestra, externa, modelo 791.

Válvula selectora interna, modelo M2CP
Columnas: Empaquetadas
Horno de oxidación
Material: Cubierta de acero inoxidable sobre una capa cerámica, todo

en el interior de una carcasa antideflagrante.
Calefacción: Eléctrica
Control de temperatura: PID en lazo cerrado
Temperatura: 1000 ºC
5.5.4 Control de gas
Tipo: Electrónico
Método de control: PID lazo cerrado, temperatura estabilizada
Número de zonas: Tres, dos para aire y una para combustible
Presión de entrada: Mínima: Punto de consigna + 0,69 kg/cm2
Máxima: 10 kg/cm2g
Precisión: 0 – 50 psig = 1,7 % ; 50 – 100 psig = 2,7 %
5.5.5 Especificaciones analíticas
Tiempo de ciclo: 4 minutos

Respuesta lineal: Linealidad de 104
Rango de medida: 0 – 100 ppm v modificable a 0 – 10 ppm v
Repetibilidad: ± 1 ppm
5.6 Siemens Maxum Edition II
5.6.1 Especificación general del Cromatografo Advance Maxum
Temperatura ambiente -18 to 50°C

Protección mecánica: NEMA 3, IP54
Alimentación eléctrica: 100-130 VAC ó 195-260 VAC, 47-63 Hz
Horno Dual: 2 circuits, 14 amp max. each
Dimensiones 1010 mm (39.75”) x 662 mm (26,06”) x 451 mm (16.2”)
Peso : 77 kg
Montaje: Mural. Típicamente centrado en 1120 mm. Espacio libre a
cada lado: 460 mm. Espacio libre frontal mínimo: 654 mm.
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Compatibilidad electromagnética: EMI/RFI Rating- CE Compliance; certified to 89/336/ECC

(EMC directive)-CE Compliance; certified to 73/23/EEC (Low
Voltage directive)-Tested per EN 61010-1 / IEC 1010-1
Opciones de comunicación: Salida serie: RS232, RS485; Ethernet estándar 10 BaseT
Ethernet con conectores RJ45; DataNET (Option); Red de
comunicación de alta velocidad TCP/IP. Vía de datos
(Opción)Red de comunicación en serie (cable de par
redundante)
Horno: Horno dual con dos zonas independientes isotérmicas con o
sin baño de aire
Rango de temperaturas de horno: 5 a 280 °C (sin aire); 5 to 225 °C (con baño de aire)
Control de temperatura: ± 0.02 °C
Válvulas:
Válvulas de columnas: Diafragma, diafragma-obturador y rotativa o desplazamiento
lineal
Conmutación de columnas; Sin válvulas. Técnica viva
Columnas y Gases:
Tipo de columnas; Empaquetadas o capilares
Regulación de suministro de gas: Hasta 8 controles electrónicos de presión y hasta 6
controladores mecánicos
Consumo de gas: Para válvulas Modelo 11 o Valco: 350 kPa mínimo, <1
cc/minute
Para válvulas modelo 50: 825 kPa mínimo, <1 cc/minute
Para baño de aire en el horno: 175 kPa mínimo, 85
L/min por horno
Gas portador: N2 ó He con pureza 99.998%, o H2 a 99.999% dependiendo de
la aplicación. Consumo típico: 5100 L/mes/detector
Fuel de llama H2 al 99.999%. Consumo típico: 2000 L/mes/detector
Aire de llama: Aire grado cero (<1ppm THC, contenido de O2: 20-
21%).suministrado desde purificador catalítico (opcional).
Consumo típico: 26.000 L/mes
Protección contra corrosión: Purga de aire seco para proteger la electrónica.
Recubrimiento interior del horno en acero inoxidable.
Exteriormente acero al carbono pintado (capa de polvo
epoxy)
Conexiones:
Gas de purga: 1/4" F. NPT
Aire del horno: 1/4" F. NPT
Todos los demás gases: Tubing 1/4" OD
Válvula de inyección: Swagelok 1/8"
Otras líneas de muestra : Tubing 1/8" OD
Muestra líquida:
Caudal: 5-20 cc/min dependiendo de la aplicación
Grado de filtración: 5 micrones
Presión mínima: 0,35 barg, estándar
Presión máxima: 20,7 barg, estándar; opcionalmente presiones más altas
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Temperatura máxima: 120 °C estándar; opcionalmente temperaturas más altas

Material en contacto con la muestra: Acero inoxidable y teflón. Otros opcionales
Muestra en fase gas:
Caudal 50-200 cc/min dependiendo de la aplicación
Filtración: 5 micrones
Presión minima: 0,15 barg, opcionalmente presiones inferiores
Presión máxima: 5,15 barg, estándar; opcionalmente presiones superiores
Temperatura máxima: 120 °C estándar; opcionalmente más altas
Material en contacto con la muestra: Acero inoxidable, teflón y poliamida. Otros opcionales
Detectores Conductividad térmica (TCD), Ionización de llama (FID),
Fotometría de llama (FPD), Ionización de helio,
Conductividad Electrolítica, Captura de Electrones
Número de detectores: 1, 2 ó 3 en cualquier combinación. Consultar al fabricante
Calibración:
Tipo: Manual o automática
Cero: Corrección automática de la línea de base
Span: Muestra estándar de cilindro
Rendimientos
Rango mínimo (general) ∗
Conductividad térmica: 0-500 ppm
Ionización de llama: 0-1 ppm
Repetibilidad (general)* ± 0.5% FSD para rangos desde 2-100%

± 1% FSD para rangos desde 0.05-2%
± 2% FSD para rangos desde 50-500 ppm
± 3% FSD para rangos desde 5-50 ppm
± 5% FSD para rangos desde 0.5-5 ppm
(Todos los valores expresados a 2 veces la desviación
estándar)
Ciclo: 15 segundos a 3 horas, dependiendo de la aplicación
Sensibilidad* : ± 0.5% FSD
Linealidad*: ± 2% FSD
Efectos de la temperatura ambiente: Ninguna con control electrónico de presión. Efectos
variables con control mecánico de presión
Efectos de vibraciones: Negligibles
Tiempo medio para reparar: 1 hora
MTBF*: 3 años, excluyendo consumibles
∗
Depende de la aplicación
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Opciones I/O
I/O estándar: 2 salidas analógicas p.e. para cromatogramas o valores de
concentraciones
4 salidas digitales (Una de ellas indica error del sistema)
4 entradas digitales
1 salida serie
Tarjetas de I/O opcionales: 2 Tarjetas I/O
AO 8: 8 canales de salidas analógicas aisladas
D IO: 4 entradas digitales y 4 salidas digitales
A I/O: 2 entradas digitales y 2 salidas digitales, 2 entradas
analógicas y 2 salidas analógicas
Entradas digitales: Optocupler con alimentación interna 12-24 V cc con
contactos flotantes. Como alternativa contactos con
alimentación externa 12-24 V cc, negativo común
Salidas digitales: Contactos flotantes DTSP. Carga 1A a 30 V
Entradas analógicas: -20 a +20 mA en 50 ohms ó -10 a +10 VRin = 1 Mohm, aisladas
mutuamente a 10 V
Salidas analógicas: 0/4 a 20 mA en 750 ohms max., negativo común,
galvánicamente aisladas de tierra
Montaje:
51 (2")
662 (26 1/16")
360 (14 3/16")
S MAXUM
edition II
1010 (39 3/4")
5.6.2 Espoecificación para azufre total
Cromatógrafo Maxum edition II
Seguridad: Adecuado para instalación en áreas clasificadas y no

clasificadas
Certificación: CENELEC como EEx pd[ib] IIB + H2 con purga de aire o

nitrógeno y control de purga para Zona 1
Clase de temperatura: T2, dependiendo del tipo de muestra
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Equipo:
Según descripción general, pero, adicionalmente, analizador con:
Horno nº 1: Inyección continua con vaporizador / nebulizador integrado

Sistema de purga para limpieza del nebulizador
Detector FID
Alimentación de gases con 3 reguladores de presión
Horno nº 2: Válvula de inyección muestra gas

Backflush; Conmutación de columnas sin válvulas. Columnas
capilares
Detector FPD
Suministro de gases con 2 reguladores de presión
Características especiales: Software especial para análisis de azufre total.

Programa en BASIC “SIAB“ (para monitorear la señal del FID,
cortando la corriente de muestra si la señal del FID se sale
de límites, generando una alarma)
Programa en BASIC “KORR1“ (para compensación de cambios
en el caudal de muestra y linealización de la señal del FPD)
Programa en BASIC “TREND“ (salida analógica de resultados)
Programa en BASIC “FLOW” (para controlar el caudal de
muestra o portador y generar una alarma) / OPCIÓN
Un contacto de Come Read ó alarma
Regulador de contrapresión con manómetro para ajuste del
caudal de muestra
5.7 Antek, serie 6000
5.7.1 Especificación técnica
Rangos de medida: El analizador permite el ajuste a diferentes rangos de

medida por el usuario
Alarmas: El analizador incorpora una alarma general de mal función

(temperatura y gas) vía un contacto libre de potencial,
resumen de los siguientes fallos:
Baja presión de suministro de O2
Baja presión de suministro de N2
Baja temperatura del horno
Alta temperatura del horno
Sobre-rango de la señal
Si alguna de estas condiciones de alarma se alcanza, se

corta la inyección de muestra.
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Señal de salida: La señal de salida 4-20 mA refleja el rango calibrado de

trabajo del analizador. El límite inferior de resolución para
un rango determinado es aproximadamente el 10% de dicho
rango. El límite inferior de detección es 1 ppm S
Repetibilidad: ± 2,5 % fsd ( 2 δ con 95%)

Precisión: Bias contra Estándar de Calibración: ±10 % a 10 ppm, para
un rango de 0 a 70 ppm
Linealidad: 2 órdenes de magnitud
Deriva: Mejor que 1% fsd en 24 horas
Sensibilidad: Límite inferior de cuantificación 1mg/kg S
Interferencias: Ninguna
Tubo de pirólisis: Cuarzo
Secador: De membrana
Válvula de inyección: Valco AC6WE . Rotativa, seis puertos
Volumen de inyección: 5 microlitros
Muestra:
Presión: 0,35 a 7 kg/cm2
Caudal: 20 a 50 cc/min (mínimo)
Temperatura: 40 ºC (Máxima: 100 ºC)
Gases auxiliares:
Portador: Argón o Nitrógeno (99,95 %) 10 cc/min a 35 psig
Secador de membrana: Argón o Nitrógeno (99,95 %) 250 cc/min a 35 psig
Combustión: Oxígeno (99,95%) 370 cc/min a 35 psig
Aire de instrumentos: Limpio y seco. Punto de rocío: -40 ºC

Actuación de válvulas: P = 50 psig para la válvula de
inyección
Purga principal: 100 l/min a 80 psig
Alimentación eléctrica: 220 V 50 Hz. Consumo: 1500 W
Certificación: EEx p (ia) IIC T4 s/CENELEC; 94/9/EC-ATEX 100 a CE
Temperatura ambiente: +10 a +24 ºC
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6 Bibliografía
Process Analyzer Technology. Kenneth J. Clevett
API RP 550. Manual on Installation of Refinery Instruments and Control Systems, Part II Process
Analyzers.
Catálogos técnicos de Yokogawa, Fluid Data, Dr. Berthold , ABB, Siemens, Antek y Metorex.
F. Velasco. Barcelona, 1.10.99
Revisado.- Febrero de 2003, Tarragona
Pág. 31 de 31

Icue-T1-1-02 AXUFRE EN ACEITE

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Analizadores de Refinería

El análisis de azufre, en cualquiera de sus compuestos en combustibles otros productos en la

1.1 Tipos de análisis

1.2 Métodos de laboratorio

Para la determinación del contenido en azufre, en el rango de porcentajes, en hidrocarburos

Otros métodos son:

La primera generación, por llamarlos de algún modo, de analizadores de azufre en combustibles

2.1 Analizadores por radiación X

La técnica de absorción de radiación X se usa en la industria, en analizadores de proceso en línea,

En general, cuando una muestra liquida de hidrocarburos se interpone en el camino de una

Estos analizadores se basan en la ley de Beer-Lambert que indica que:

2.2 Analizador Yokogawa PS6C

Donde: IS = Corriente de ionización (A)

Los coeficientes de absorción por unidad de peso ó

Coeficiente de absorción de masa (cm2/g)

Con todo ello, se llega a que la concentración de

Energía de rayos X (keV)

Donde μCH =μC = μH

Por lo tanto, la concentración de azufre se determina,

2.2.2 Descripción del equipo

El analizador se compone de tres básicos elementos: Detector

El medidor de densidad es un analizador del tipo de variaciones en la frecuencia de vibración de

El detector contiene una fuente de rayos γ,

El conjunto de la fuente de radiación está contenido en una envolvente de aleación de aluminio.

La señal en corriente que sale de la cámara de ionización es amplificada, linealizada y corregida

El coeficiente de temperatura de la muestra se determina de la tabla de coeficientes de

El convertidor está construido en ejecución Exd

2.3 Analizador Fluid Data ISM / 1

La medida de la densidad de la muestra se realiza externamente con un analizador de densidad. El

2.3.1 Principio de medida

La celda de caudal está provista

2.4 Analizador LB 375 de Berthold

2.4.2 Principio de medida

El contenido en azufre se determina midiendo la absorción de la radiación emitida por un

La densidad se determina por la medida de la absorción de la radiación gamma de una fuente de

La unidad de control es adecuada para montaje en rack o panel en zonas no clasificadas. Es un

2.5 Analizador Metorex, Courier 10-S y 10-SXT

2.5.1 Sistema analítico

El sistema analítico consta de:

Tubo de rayos X con las unidades de alta tensión.

Lámparas de indicación que indican a) La posición del tubo /

Purga de nitrógeno en el interior de la celda a fin de eliminar el

2.5.2 Unidad electrónica

Unidad basada en microprocesador para el control

Está provista de teclado de 33 teclas, con lámparas

2.5.3 Equipo de protección por purga

2.6 Analizador ABB – Vista II 2007

Este analizador, básicamente un cromatógrafo, se ha adaptado para la medida de Azufre Total en

2.6.2 Principio de medida

Dispone de un detector fotométrico, que es la

Algunas de las características significativas de

b) Controladores digitales de presión y temperatura. Control de temperatura de serie. Control de

c) Señales de detectores: Se pueden integrar simultáneamente

d) Soporte SQC: Permite acceso a áreas de picos, ruido de la

e) Salidas analógicas: 4-20 mA hasta 32 señales; 96 señales en

f) Entradas de base: 12 entradas para selección de corrientes.

g) Salidas serie: Una salida RS232 a impresora. Salidas a través

h) Salidas digitales: Hasta 32, 10 como estándar para

2.7 Analizador Siemens, Maxum Edition II

El analizador de Azufre Total de Siemens es una aplicación

Se usa un cromatógrafo Maxum Edition II con doble horno y

El equipo dispone de los hornos en su parte inferior. Los

El equipo electrónico se ocupa de controlar las distintas