Universidad de Buenos Aires - Facultad de ingeniería

Quimica analitica (63.15)

INFORME DEL TRABAJO PRÁCTICO Nº4

Absorción atómica

Nombre y apellido Padrón

Amparo Jorda 105656

Julia Echeverria 106253

CAJÓN Nº45

Fecha de realización de la práctica: 27/3/23

Fecha de entrega de informe: 4/4/23

OBJETIVOS
Determinar la concentración de plomo y cobre en una muestra de un efluente industrial,
mediante espectroscopia de absorción atómica por llama. Utilizando el método de
calibración por agregado patrón.

INTRODUCCIÓN
El método de agregado patrón se basa en añadir sobre una muestra incógnita, cantidades
crecientes de patrón conocido. Esto tiene en cuenta el efecto matriz de la muestra.
La técnica de espectrofotometría por llama se utiliza para determinar concentraciones de
metales en el orden de partes por millón. La muestra se nebuliza sobre la llama, y es
irradiada por un haz de luz, midiendo la energía absorbida por los átomos de la misma para
su cuantificación.

RESULTADOS
Se prepararon 5 matraces aforados de 10,0 ml con 1,00 ml de muestra y volúmenes
crecientes de la solución patrón, enrasando con agua destilada.

Tabla 1. Concentraciones de muestras

Volumen final Volumen de Volumen de Cf (Cu) - Cf (Pb) -
muestra patrón Patron Patron

10,0 ml 1,00 ml 0 ml 0 ppm 0 ppm

10,0 ml 1,00 ml 1,00 ml 1,00 ppm 1,50 ppm

10,0 ml 1,00 ml 2,00 ml 2,00 ppm 3,00 ppm

10,0 ml 1,00 ml 5,00 ml 5,00 ppm 7,50 ppm

10,0 ml 1,00 ml 7,00 ml 7,00 ppm 10,5 ppm

Se midieron las absorbancias por espectrometría de absorción atómica por llama, utilizando
la lámpara de cátodo hueco correspondiente y el equipo GBC-XPLORAA. Obteniéndose los
siguientes resultados.

Tabla 2. Mediciones Pb
Muestra Concentración Absorbancia

1 0 ppm -0,0016

2 1,50 ppm 0,0265

3 3,00 ppm 0,0489

4 7,50 ppm 0,1301

5 10,5 ppm 0,1778

Tabla 3. Mediciones Cu
Muestra Concentración Absorbancia

1 0 ppm 0,0065

2 1,00 ppm 0,0696

3 3,00 ppm 0,1216

4 5,00 ppm 0,2881

5 7,00 ppm 0,4027

A partir de estas mediciones se realizaron las curvas de calibración correspondientes,

obteniéndose los siguientes resultados

Curva de calibración Plomo.

Curva de calibración Cobre

Se calcularon las concentraciones de la muestra a partir de las curvas de calibración,

realizando una extrapolación a y=0, lo cual corresponde a un x=Cmuestra(diluida). Luego
multiplicando por el factor de dilución (Vt/Vm) se obtuvieron las concentraciones iniciales.
Debido a que se midió un valor de absorbancia negativa para la muestra de plomo, al
realizar la calibración, se obtuvo una concentración de plomo negativa. Por lo que se
concluyó que es no detectable.
Para expresar el resultado se utilizó el error instrumental ya que al no tener una cantidad
significativa de datos, el error estadístico no refleja necesariamente el error de medición
total.

Analito analizado Concentración

Pb N/D

Cu 1,453±0.001

APÉNDICE DE CÁLCULO E INCERTEZAS

El método de calibración por agregado patrón introduce ciertas incertezas producto de la

regresión lineal. Las mismas se deben informar junto con los parámetros de esta, y en
particular, afecta el resultado de la concentración que se estima a partir del uso de estos
datos. En consecuencia, es necesario informar con un intervalo de confianza a la
concentración, la pendiente y la ordenada de cada calibración. Para este trabajo práctico se
eligió tomar un nivel de confianza del 95%.
Los grados de libertad son N=n-2, con n la cantidad de datos de cada regresión lineal.
Los datos obtenidos como y=m*x+b para cada calibración en realidad presentan cierto
desvío propio del cálculo estadístico, por lo que es correcto informarlos como un intervalo
de confianza de los mismo, estos se calcularon a partir de las desviaciones de cada uno.
95%
𝑚 = 𝑚 ± 𝑆𝑚 * 𝑡𝑁
95%
𝑏 = 𝑏 ± 𝑆𝑏 * 𝑡𝑁
donde
𝑆𝑦/𝑥
𝑆𝑚 =
2
∑(𝑥𝑖−𝑥)

2
∑𝑥 𝑖
𝑆𝑏 = 𝑆𝑦/𝑥 *
2
𝑁∑(𝑥𝑖−𝑥)

𝑆𝑦/𝑥 1 𝑦0−𝑦
𝑆𝑥𝑜 = 𝑚
* 𝑁
+( 2 )
𝑚 *𝑆𝑥𝑥

∑(𝑦𝑖−𝑦𝑖
𝑆𝑦/𝑥 = 𝑁−2

2
𝑆𝑥𝑥 = ∑(𝑥𝑖 − 𝑥)
El error de instrumento viene dado por los matraces aforados de 10 ml utilizados en la
práctica (incerteza relativa de 0,001) debido a que además de estos se utilizaron pipetas
automáticas y un espectrofotómetro de absorción atómica, los cuales presentan errores
mucho menores que los instrumentos volumetricos.

Obteniéndose

Cu

Sy/x 0.00453

Sm 0.00320

Sb 0.00414

Y finalmente los resultados quedan expresados como

m 0.056±0.003

b 0.010±0.004

HOJA DE SEGURIDAD

Cobre

Fórmula molecular Cu0

Toxicología Sólido inflamable. Muy tóxico para los

organismos acuáticos. No se clasifica como
corrosivo, irritante dérmico ni ocular

Solubilidad No determinado.

Identificadores químicos
 Plomo

Fórmula molecular Pb0

Toxicología Puede perjudicar a la fertilidad. Provoca

daños en los órganos tras exposiciones
prolongadas o repetidas.

Solubilidad Prácticamente insoluble.

Identificadores químicos

BIBLIOGRAFÍA
● Hoja de seguridad plomo
https://www.carlroth.com/medias/SDB-1HEC-ES-ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5
RGF0YXNoZWV0c3wyNjIyODd8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZW
V0cy9oYmUvaDI2LzkwNTc5MTgyNTUxMzQucGRmfDUzMzI1YjdiMThkMTE3ZDJkNDBiZG
M5ZTJkNGEzZTAyODQzMjkxNzA4M2FkZmUxMDIxYTk1MGY5MmQ2YzhiMzE

● Hoja de seguridad cobre

https://www.carlroth.com/medias/SDB-8279-ES-ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5
RGF0YXNoZWV0c3wyODMzMjN8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZ
WV0cy9oNTYvaDNmLzkxMDkwNzQxODIxNzQucGRmfDY4ZGFmZDI3N2EyZjcxZDFkMTVj
NjkxMzQwZmM0YTA1ZGNiMTBmYWZhNzhkMmMyNjcxY2RjNzZhZjM0MDYwM2Y