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LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERA II

PRCTICA 2 DETERMINACIN DEL ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACIN

I. OBJETIVOS:
Determinar las absorbancias por espectrofotometra, del Manganeso como permanganato
de Potasio a distintas concentraciones y calcular las transmitancias que corresponden a
cada una de las lecturas realizadas.
Determinar experimentalmente el error relativo de la concentracin para establecer un
rango de menor error.
Determinar las concentraciones que les corresponden a los menores seleccionados y en
funcin de dichas concentraciones de manganeso como pergamanato levantar una curva
de calibracin, para la determinacin espectrofotomtrica de manganeso, por ejemplo de
acero.
Determinar el rango de lectura de las absorbancias que le corresponden a los niveles de
errores identificados.
Estimar con las determinaciones realizadas la sensibilidad instrumental.
II. FUNDAMENTO TERICO:

En general, una medida espectrofotomtrica comprende los siguientes pasos:

Preparacin de soluciones estndar.


Determinar el rango de las concentraciones de trabajo.
Seleccionar la longitud de onda analtica.
Desarrollar la curva de calibracin.
Preparar la muestra.
Determinar la absorbancias y realizar los clculos correspondientes para el clculo y
expresin de resultados.

Adems de ello operar en condicione de buenas prcticas de laboratorio el espectrofotmetro de


trabajo; para lo cual siga el procedimiento segn manual de funcionamiento o segn lo indicado
por el instructor o docente.

Cualquier incertidumbre en la medida de la transmitancia produce una incertidumbre en la


medida de la absorbancia y por lo tanto, tambin en la medida de la concentracin de la muestra.
La magnitud del error relativo en la concentracin C/C, por la incertidumbre en la medida de la
transmitancia puede deducirse de la ley de Beer y se conoce como error relativo por unidad de
error instrumental o error analtico por unidad de error fotomtrico y se designa por: (C/C)/T.

Tomando la expresin de la ley de Beer:

0
= = = = 0.434

Derivando parcialmente con respecto a c y T, manteniendo constantes a y b tenemos:

0.434 =
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0.434 =


= 0.4343

0.4343
=

0.4343
=

0.4343
=

0.4343
=

T es el error fotomtrico, entonces:

0.4343
=

Donde:

dc= Error absoluto de la concentracin


c= Concentracin

= Error relativo de la concentracin


T= Transmitancia
T= Incertidumbre del valor de la Transmitancia (error fotomtrico 1-0.01)

Al mismo tiempo se puede determinar la transmitancia a partir de la absorbancia, la cual se


obtendr de la medicin del espectrofotmetro:

Donde:

A= Absorbancia
T= Transmitancia
= 10


Tomando la relacin para el error relativo, se puede construir grficas versus T con el fin de

determinar el rango donde es menor el error fotomtrico y el error relativo de la concentracin.
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III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Materiales y reactivos:

Balanza analtica
Vasos de precipitados
Fiolas de 100ml
Piceta
Pipetas
Esptula
Solucin de 200ppm de Manganeso
Agua destilada
Espectrofotmetro Hach DR 2800
Espectrofotmetro Spectronic 20

Procedimiento:

1. Realizar los clculos para preparar 100ml de solucin de las siguientes concentraciones:
2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, 10ppm, 12ppm, 14ppm, 16ppm a partir de la solucin de Mn
de 100ppm.
2. Una vez hechos los clculos, colocar en las fiolas de 100ml la cantidad calculada y enrasar
con agua destilada.
3. Medir la absorbancia de cada una de las soluciones en el espectrofotmetro usando como
blanco agua destilada, y una longitud de onda de 525 nm.
4. Anotar las absorbancias.
5. Hallar las Transmitancias.
6. Hacer clculos de error.

IV. CLCULOS:
1. Preparacin solucin stock de Mn de 200ppm a partir de KMnO4:

.
=
1
158.04
1 eq KMnO4 = 31,608 4
5

1 meq KMnO4 0,031608 g de KMnO4

0,1 4 0,031608 4 54,938 1000 1000


( )( )( )( )( )
1 1 158,04 4 1 1
= 1098,76/

= 1098,76 ppm de KMnO4


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(1)(1) = (2)(2)

(1098,76 )(1) = (100 )(250)

V1=22,75ml

2. Preparar por diluciones los estndares requeridos:


a) (100)(1) = (2)(100)
V1= 2ml
b) (100)(2) = (4)(100)
V2= 4ml
c) (100)(3) = (6)(100)
V3= 6ml
d) (100)(4) = (8)(100)
V4= 8ml
e) (100)(5) = (10)(100)
V5= 10 ml
f) (100)(6) = (12)(100)
V6= 12ml
g) (100)(7) = (14)(100)
V7= 14ml
h) (100)(8) = (16)(100)
V8= 16ml
3. Leer las absorbancias y calcular transmitancia, porcentaje de transmitancia y el error
correspondiente.

= 10

Tabla 1. Absorbancia de diferentes concentraciones de KMnO4 con una longitud de onda de


525nm.

CONCENTRACIN
ABSORBANCIA
(PPM)
0 0
2 0.29
4 0.483
6 0.684
8 0.905
10 1.099
12 1.313
14 1.515
16 1.706
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Calcular la Transmitancia, porcentaje de transmitancia y error relativo:


0.4343

=
100 Donde: =0.01

a) Para 0ppm A1=0

1 = 100 T1=1 %T1=1x100%=100%

b) Para 2ppm A2=0.290

2 = 100.29 T2=0.5129 %T2=0.5190x100%=51.90%


0.4343 0.4343

=
= 0.519005190 = 2.90

c) Para 4ppm A3=0.483

3 = 100.483 T3=0.3289 %T3=0.3289x100%=32.89%


0.4343 0.4343

=
= 32.8932.89 = 0.00870

d) Para 6ppm A4=0.684

4 = 100.684 T4=0.2070 %T4=0.2070x100%=20.70%


0.4343 0.4343

=
= 20.7020.70 = 2.734

e) Para 8ppm A5=0.905

5 = 100.905 T5=0.1245 %T5=0.1245x100%=12.45%


0.4343 0.4343
= = 12.4512.45 = 3.67

f) Para 10ppm A6=1.099

6 = 101.099 T6=0.0796 %T6=0.0796x100%=7.96%


0.4343 0.4343

=
= 7.967.96 = 3.85606

g) Para 12ppm A7=1.313

7 = 101.313 T7=0.2070 %T7=0.2070x100%=20.70%


0.4343 0.4343

=
= 4.864.86 = 4.954

h) Para 14ppm A8=1.515


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8 = 101.515 T8=0.0305 %T8=0.0305x100%=3.05%


0.4343 0.4343

=
= 3.053.05 = 9.3840

i) Para 16ppm A9=1.706

9 = 101.706 T9=0.0197 %T9=0.0197x100%=1.97%


0.4343 0.4343

=
= 1.971.97 = 12.936

4. Tabular las mediciones y resultados en la tabla siguiente:

Soluc. Estndar a Vol. De la solucin


ABSORBANCIA TRANSMITANCIA TRANSMITANCIA 0.4343
preparar 100ml estndar de 200ppm a = 100
(A) T=10^-A (%)
(ppm) medir (ml)
0 0 0.000 1.000 100.000
2 2 0.290 0.513 51.286 2.920
4 4 0.483 0.329 32.885 2.734
6 6 0.684 0.207 20.701 3.067
8 8 0.905 0.124 12.445 3.856
10 10 1.099 0.080 7.962 4.964
12 12 1.313 0.049 4.864 6.800
14 14 1.515 0.031 3.055 9.384
16 16 1.706 0.020 1.968 12.936

5. Levantar el grfico correspondiente:

Grfico 1. Verificacin de la Ley de Beer.

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIN
2.000
16, 1.706
ABSONBANCIA

1.500

1.000

0.500

0.000
0 5 10 15 20
CONCENTRACIN (PPM)

Se ha demostrado y verificado la Ley de Beer a travs de la recta que presenta el grfico.


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Grfica 2. Error relativo en relacin del porcentaje de Transmitancia.

ERROR RELATIVO VS TRANSMITANCIA


14.000
1.968, 12.936
12.000
ERROR RELATIVO

10.000
8.000
6.000
Series1
4.000
2.000
0.000
0.000 20.000 40.000 60.000 80.000 100.000120.000
TRANSMITANCIA

En sta grfica se puede observar que hay un error que va en aumento desde la transmitancia de
20% y esto es debido a que mientras ms concentrado est la solucin ms difcil ser la medicin
de la absorbancia, entonces slo se podra tomar como vlido un rango desde 20% a 70% como
dice la teora.

V. CONCLUSIONES:
Determinamos las absorbancias por espectrofotometra del Manganeso como
permanganato de potasio a distintas concentraciones y calculamos las transmitancias que
corresponden a cada una de las lecturas realizadas. Se comprob la ley de Beer al medir
las absorbancias con respecto a su concentracin.
Determinamos experimentalmente el error relativo de la concentracin para establecer un
rango de menor error, el cual fue de 20 a 70% de transmitancia para que las pruebas sean
consideradas vlidas.
Determinamos el rango de lectura de las absorbancias que le corresponden a los niveles
de errores identificados.
Estimamos con las determinaciones realizadas la sensibilidad instrumental, el cual fue de
un 1%.
VI. CUESTIONARIO:

1. Enuncie la ley de Beer.


La transmitancia disminuye en progresin geomtrica cuando aumenta la concentracin en
progresin aritmtica.
0 1
= = =

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2. Enuncie la ley de Lambert Bouguer.


La intensidad de una luz monocromtica, que incide perpendicular sobre una muestra,
decrece exponencialmente con la concentracin de la muestra.
A=C.K
Donde:
C=Concentracin de la muestra
K=Constante que depende de la longitud de onda usada, de la sustancia que se analiza y
del espesor de la celda usada

3. Enuncie la ley de Lambert Beer.


La absorbancia de una solucin est relacionada linealmente con la concentracin de la
especie absorbente (c) y con la longitud del trayecto (b) de la radiacin en el medio
absorbente.
A= a.b.c

4. A qu se denominan errores personales y cules son?


Atribuibles al experimentador, como equivocacin al anotar el dato de una pesada, error
en la lectura de un volumen, errores de manipulacin al transvasar materiales, al aadir
una cantidad dada de reactivo y al permitir contaminacin de muestras, entre otros.
Utilizacin y cuidado de las cubetas de absorcin, las cubetas deben de estar
siempre extremadamente limpias, sin presentar ralladuras, huellas ni adherencias.
Competencia personal del operador en el preparado de soluciones, ajustes de pH,
tiempo de espera en el desarrollo del color, temperatura, etc.

Los errores personales pueden afectar en:


La curva de calibracin no parte en el origen.
La curva de calibracin no es recta con desviacin negativa o positiva.

5. Qu criterios se manejan para seleccionar las soluciones patrones para ser utilizadas en
un mtodo espectrofotomtrico?
La especie debe estar coloreada.
Las soluciones deben de contener solamente a la especie en solucin y no otras
que tengan coloracin propia y pueden absorber radiacin.
La longitud de onda ptima debe de ser marcada y apta para su estudio.

6. Dar razn de por qu la espectrofotometra se utiliza soluciones diluidas.


Debe estar diluida de tal forma que su concentracin no sea ni muy baja ni muy alta,
debido a que si la concentracin es alta, la transmitancia disminuye y con l el porcentaje
de error en la medida aumenta, lo mismo sucede si su concentracin es baja, no habra
una buena absorcin y el error tambin sera alto.
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7. Cundo una curva de calibracin no parte del origen? Seale las razones que determina
esta curva.
Existen impurezas que absorben radiacin a la longitud de onda de trabajo.
El reactivo coloreante absorbe radiacin.
Otros reactivos presentan color propio lo que implica una absorcin de radiacin.

VII. BIBLIOGRAFA:
Universidad del Valle de Mxico Coyoacn. Apuntes Cientficos 2013. Errores en el anlisis.
Universidad Nacional del Santa. Espectrofotometra molecular.
Spektroskopische Methoden in der organischen. Chemie. Berlin. Snchez, D.1995
Universidad Nacional de San Agustn. Fundamentos de Espectroscopa. Ing. Armando
Salinas Sanchez.