E.E.S.T.N° 4 Dr.

Ernesto Longobardi
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

INFORME DEL TRABAJO DE LABORATORIO N°10:

Titulo: Métodos de determinación del punto de fusión

Fecha del informe: 18/06/2020

Fecha de entrega: 25/06/2020

Nombre: Melina Anahí

Apellido: Fisela

Curso: 5°2

Grupo: B

Profesora: Liliana Hortaso

 Consignas:
1) Ver el video de hasta los 8: 20 min: El primer método que observarán se conoce como
macrométodo y el segundo: “Método de Thiele” es considerado un micrométodo, esto se debe
a la cantidad de sustancia muestra que se utiliza para cada uno de ellos. En éste último la
cantidad de sustancia muestra es mínima por esto se denomina “Micro” que en griego significa
“pequeño” y “macro” significa “grande”.
https://www.youtube.com/watch?v=dqvxh5fc3yI

2) Luego de ver detenidamente el video confeccionar el informe:

Armar un informe sobre los métodos de determinación del punto de fusión de una sustancia
orgánica -recordar que este punto coincide con el punto de solidificación (¡ojo! cristalización
dicen en el video, pero es solidificación)-

Debe ser redactado con coherencia, perfecta sintaxis y ortografía. Siguiendo el orden pre-
establecido, debe ser prolijo, claro y con toda la información posible y concisa.
 Introducción
¿Qué es el punto de fusión?
Se llama punto de fusión al grado de temperatura en el cual la materia en estado sólido se funde, es
decir, pasa al estado líquido. Esto ocurre a una temperatura constante y es una propiedad intensiva
de la materia, lo cual significa que no depende de su masa o de su tamaño: la temperatura a
alcanzar será siempre la misma.
Las sustancias puras presentan puntos de fusión más elevados y con menor gama de variación, a
diferencia de las sustancias impuras (mezclas): mientras más mezclada este la materia, más bajo
será el punto de fusión y mayor la variación, hasta alcanzar el punto eutéctico, temperatura
correspondiente a cada átomo de la materia en cuestión. Así, esta propiedad puede emplearse, junto
con el punto de ebullición de la materia, para determinar la pureza de los materiales.
El punto de fusión, además, se ve poco afectado por la presión, a diferencia del punto de ebullición, y
suele ser igual al punto de congelación de la materia (en el que los líquidos pasan a ser sólidos) para
la mayoría de las sustancias.
En algunos casos el punto de fusión tendrá valores de temperatura negativos: esto significa que a
partir de esa temperatura una sustancia congelada retornará a su fase líquida inicial.
La fusión, por lo tanto, es un proceso de cambio de fase (sólida a líquida) que opera a partir de la
introducción de energía calórica al sistema o a la sustancia, logrando así que los átomos se muevan
con mayor vigor y venzan la estructura rígida y fluyan.

¿Cómo permanece la temperatura mientras dura el cambio de estado (S / L) de una

sustancia?
La fusión es el proceso mediante el cual un sólido pasa a fase líquida, es decir, se funde. En este
caso, la temperatura permanece constante durante todo el tiempo en que el sólido se transforma en
líquido.
¿Por qué es importante su determinación?
El punto de fusión, al igual que ocurre con el punto de ebullición, va en función de la presión externa
a la que se encuentre. Sirve para determinar el grado de pureza que posee un sólido. Mientras el
sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante.
¿Cuál es su utilidad para la ciencia, en nuestro trabajo como científicas/os?
El punto de fusión es la temperatura de cambio del estado sólido al estado líquido. Para que esto
ocurra es necesario que se rompan las fuerzas intermoleculares que mantienen cohesionados en
una estructura cristalina las moléculas de un compuesto y por tanto su valor dependerá del balance
de las diferentes fuerzas intermoleculares. Por ello, dos compuestos diferentes, aunque presenten
estructuras similares, tendrán diferentes puntos de fusión y por tanto una de las utilidades de la
determinación del punto de fusión es la posibilidad de identificar sustancias. Además, la presencia de
impurezas, incluso en pequeñas cantidades, produce una disminución del punto de fusión,
acompañado generalmente de un incremento del intervalo en que funde, por ello otra de las
utilidades de la medida del punto de fusión es como criterio de pureza de un determinado
compuesto.
¿Cuál es su aplicación en el laboratorio y en la industria?

Objetivos:
Interpretar los métodos de determinación del punto de fusión en sustancias orgánicas sólidas.
Reconocer la importancia de su determinación para la identificación de una sustancia y para
estimar su grado de pureza.
Reconocer los materiales de laboratorio que se utilizan para el armado del equipo.
Observar el procedimiento para detectar cuidados y detalles en su armado, funcionamiento y
manipulación.
Usar vocabulario específico y adecuado al ámbito educativo.
Interpretar y relacionar los fenómenos experimentales con los conocimientos teóricos.
 Materiales utilizados
Método Macrométodo Método Thiele

Pinza de
Gradilla
laboratorio

Tubo de ensayo Pie universal

Tubo de cristal con

Tapón horadado
un codo

Cronómetro Termómetro

Mechero Bunsen Mechero Bunsen

Trípode Tapón horadado

 Mortero de
Tela metálica
porcelana

Pie universal Capilares

Pinza de
Manguera de vacio
laboratorio

Termómetro Conexión de gas

Vaso de
precipitados

Manguera de vacio

Mortero de
porcelana
Cuchara espátula

Reactivos
Corrosivo/ Estado de
Olor Color Características
Inflamable agregación
Descripción
El naftaleno es una
sustancia muy tóxica
El
Corrosivo: para los organismos
Naftaleno
SI Olor fuerte acuáticos, aunque
es un
Naftaleno Inflamable: pero no Solido cuando es vertido en un
solido
NO desagradable área local se degrada
blanquecin
fácilmente con la luz
o
solar y con
determinadas bacterias.
El aceite de silicona no
tiene ningún olor o
Corrosivo: sabor, es resistente al
Aceite de NO fuego y ofrece
Inodoro Incoloro Liquido
silicona Inflamable: excelente un
NO aislamiento eléctrico
perfecto.
La división desigual de
electrones le brinda a la
molécula de agua una
carga levemente
negativa cerca de su
átomo de oxígeno y una
Corrosivo:
carga ligeramente
NO
Agua Inodoro Incoloro Liquido positiva cerca de sus
Inflamable:
átomos de hidrógeno.
NO
Cuando una molécula
neutra tiene un área
positiva en un extremo y
un área negativa en la
otra, es una
molécula polar.
Reactivos
Pictograma Polar/ apolar
Descripció
n
Se dice que lo semejante
disuelve a lo semejante. En
este caso las
sustancias polares se
disuelven en
solventes polares y
Naftaleno
las apolares en
solventes apolares. El agua
es polar mientras que
el naftaleno y el éter
son apolares y por eso se
disuelve.

Aceite de silicona No polar

Agua Polar
 Procedimiento:
 Método “Macrométodo”
En un mortero verter la sustancia a utilizar (Naftaleno) y molerlo
Con ayuda de una cuchara espátula verter la sustancia por utilizar (Naftaleno) que se
encuentra en el mortero colocarlo en un tubo de ensayo
En el tubo de ensayo se introduce la cantidad adecuada de Naftaleno molido (5 gramos) y se
lo tapa al tubo de ensayo con el tapón horadado sumándole el termómetro
El contenido que se encuentra en el tubo de ensayo (Naftaleno) se funde y se deja enfriar
posteriormente para que quede adherido a las paredes del termómetro
El combo de tubo de ensayo con tapón horadado, el termómetro y ya fundido y enfriado el
Naftaleno molido, clocamos el termómetro atado a una pinza para bureta (sostenido por un pie
universal) y introduciendo el tubo de ensayo de Naftaleno a un vaso de precipitados con agua
evitando que el tubo de ensayo toque el fondo del vaso de precipitados y rigurosamente fijarse
que el nivel del agua debe quedar por encima del Naftaleno

Encender el mechero y regularlo

Colocar el mechero Bunsen debajo del trípode para calentar el agua y esperar a que llegue a
65°C
Cuando se logra llegar a los 65°C se tomara como tiempo cero y a partir de ese momento se
tendrá que ir anotando valores de temperatura y tiempo cada 30 segundos
Cuando se logra llegar a los 90°C se apaga el mechero Bunsen y se da por concluida la curva
de calentamiento
A continuación a partir de los 90°C se toma como punto de enfriamiento y se van anotando los
valores de temperatura y del tiempo cada 30 segundos hasta alcanzar de nuevo 65°C

 Método Thiele
 Armar el equipo: pie universal enganchado con una pinza de laboratorio sosteniendo el tubo
de cristal con codo
Colocar en el tubo de cristal con codo la sustancias de aceite de silicona
En un mortero moler el Naftaleno y luego introducirlo en un capilar hasta una altura de 4 o 5ml
Con una banda elástica previamente mojando colocamos el termómetro y el capilar unidos de
forma que la sustancia quede a la misma altura del bulbo de mercurio
El conjunto del termómetro unido al capilar con el tapón horadado lo colocamos tapando el
tubo de cristal con codo
Para calentar el liquido termostatizador se utiliza un mechero Bunsen colocado
convenientemente bajo el brazo del pie de forma que se apliqué corrientes de convención
para que el calentamiento sea uniforme, para determinar la temperatura de fusión se utiliza un
termómetro
Se anotara el intervalo de temperatura desde el comienzo a fundir el sólido hasta que la
muestra quede totalmente liquida y identificando como el punto de fusión el valor medio.

OBJETIVOS
Método Thiele Método Macrométodo

El objetivo de esta práctica es la determinación

El objetivo de esta práctica es la determinación
del punto de fusión de una sustancia mediante la
de la temperatura de fusión del Naftaleno
obtención de sus curvas de enfriamiento y
mediante el Método Thiele
calentamiento
Esquema de procedimiento:
 Observaciones, datos y resultados:
Mecheros:
Importante!!
Los mecheros bunsen son quemadores de gas usados como fuentes de calor en los laboratorios
para múltiples aplicaciones como calentar muestras y reactivos, evaporar soluciones y esterilizar
objetos. La llama de un mechero bunsen se puede ajustar fácilmente modificando los flujos de gas y
de aire.

El gas utilizado como combustible puede ser gas natural (metano) o GLP (gases licuados de
petróleo, propano-butano). Para cada tipo de gas debe usarse el mechero adecuado. La combustión
completa del gas con suficiente oxígeno produce dióxido de carbono y agua, cuando la cantidad de
oxígeno es insuficiente la combustión es incompleta y parte del carbono no se quema produciendo
humo y hollín. En este caso la llama es un cono oscilante de color amarillo por las partículas
incandescentes de carbono que arden en la periferia al entrar en contacto con el aire. El poder
calorífico de este tipo de llama es bajo y depositará hollín sobre los objetos que toque, rejillas, vasos
o matraces. El gas entra por una conexión en la base del mechero y por un orificio pasa a la cámara
de mezcla. Una válvula situada en la base (con forma de rosca o tornillo) permite regular el flujo de
gas.

La cámara de mezcla es un tubo unido a la base (roscado) en posición vertical, en su base tiene
aperturas en forma de ranuras o agujeros para la entrada de aire, que es aspirado por el gas
ascendente (efecto Venturi) generando una mezcla inflamable que arde en la parte superior
formando una llama con forma de cono.

Un anillo perforado permite regular la entrada de aire, tapando o liberando las aperturas practicadas
en la base del tubo vertical o cámara de mezcla.

Encendido y ajuste de la llama

 Comprobar que están cerrados la llave de gas y la toma de aire.
 Abrir la válvula de gas un momento antes de aplicar la cerilla o encendedor. De esta forma
limpiaremos de aire el tubo y evitaremos que el gas se inflame en la cámara de mezcla.
Veremos una llama en forma de cono amarillo oscilante de poco poder calorífico.
 Girar el anillo para permitir la entrada de aire, haciendo coincidir sus aperturas con las del
tubo. El efecto sobre la llama será inmediato perdiendo color amarillo hasta formar un cono
estable y ligeramente azulado de máximo poder calorífico.
 La combustión debe producirse en la boca del tubo, si la llama tiende a separarse (elevarse)
es por un exceso de aire, ajustar la entrada de aire cerrando parcialmente las aperturas del
tubo con el anillo.
 Tomar las precauciones habituales para trabajar con gas, como una ventilación adecuada del
local y asegurarse de que no hay cerca productos volátiles y altamente inflamables (éter,
disolventes).

Cuidados generales mecheros

 Limpiar el fluido vertido fuera del encendedor. El fluido del encendedor puede dañar algunos
tipos de superficie.
  Mantenga el cuidado de mechas y piedras.
 Abra y cierre cuidadosamente la tapa; el uso indebido o excesivo puede dañar a la bisagra.
 No cambie ni dañe la pieza, podría causar el mal funcionamiento del encendedor.
 Para obtener un rendimiento óptimo, use únicamente combustible original del encendedor
Zippo, así como mechas y piedras.

En relación al video:
Cuando un sólido cristalino se calienta su temperatura va aumentando hasta que se inicia la fusión,
en ese momento está en equilibrio el sólido y el líquido y la temperatura permanece constante hasta
que el sólido desaparece. El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura la cual el sólido
esta en equilibrio con el liquido a presión constante, si se determina una atmosfera el punto de fusión
se denomina “Estándar”, el punto de fusión de una sustancia es un dato importante para la
caracterización de las sustancias puras, al realizar el proceso opuesto (enfriando) se observara la
cristalización de la sustancia y el punto determinado se denomina punto de solidificación que
coincide con el punto de fusión.

Cuando se calienta un sólido de manera uniforme su temperatura aumenta linealmente con el tiempo
hasta que comienza la fusión, mientras hay cambio de fase la temperatura se mantiene constante y
la energía absorbida se emplea en fundir el sólido, cuando todo se convirtió en liquido la energía
subministrada eleva la temperatura del liquido.

En el proceso inverso es decir durante el enfriamiento uniforme de la fase liquida ocurre lo contrario
de forma que las curvas de calentamiento y de enfriamiento son simétricas siempre que las
velocidades de calentamiento y de enfriamiento sean iguales
 Ecuaciones, cálculos y gráficos:
Naftaleno:
Formula Molecular: C10H8
Formula desarrollada:

Formula Semidesarrollada:

Formula esquelética:
Agua:
Formula Molecular: H2O
Formula desarrollada:

Formula Semidesarrollada:

Formula esquelética:

Aceite de Silicona:
Conclusión fundamentada a base del punto de fusión:
Los puntos de fusión y ebullición indican la temperatura en la cual se produce un cambio en el
estado de agregación de una sustancia pura. Desde el punto de vista termodinámico, el estado de
agregación de un elemento o compuesto depende de la cantidad de energía que posee dicho
elemento o compuesto.

Cuando la sustancia tiene una cantidad baja de energía, su estado de agregación es sólido, a
medida que la sustancia recibe energía de sus alrededores, los átomos o moléculas de esta
comienzan a almacenarla.

Si este proceso prosigue, llega un momento en el cual la interacción entre las partículas cambia, e
inicia el proceso de transición de fase solido a fase liquida. Esta transición consume energía, así que
la temperatura de la sustancia en cuestión no va a aumentar hasta que la última partícula (átomo o
molécula) haya cambiado de fase. Por esta razón, se dice que este proceso es isotérmico.

Cuando la ultima molécula o el ultimo átomo cambia de fase, si se sigue suministrando energía, se
observará un aumento en la temperatura. Este aumento seguirá hasta que se inicia el cambio de
fase liquida a fase vapor o gas, el cual también es un proceso isotérmico y que finalizara cuando
toda la sustancia haya cambiado de fase.

Para una sustancia pura el rango del punto de fusión no debe pasar de 0,5 a 1,0 ºC o funde con
descomposición en no más de un grado centígrado.  Si el rango de fusión es mayor, se debe a varios
factores como la pureza (es necesario recristalizarla en un solvente apropiado y determinar de nuevo
su punto de fusión).

También si la muestra se calienta rápidamente y la velocidad de dilatación del mercurio (en el

termómetro) es menor que la velocidad de ascenso de la temperatura en la muestra. Por último, si se
tiene mucha sustancia como muestra en el sistema de determinación del punto de fusión.

Algunas sustancias orgánicas como, aminoácidos, sales de ácidos, aminas y carbohidratos funden
descomponiéndose en rangos grandes de temperatura siendo puros.  Cuando esto sucede es muy
difícil determinar el punto de fusión. Por ello para estas sustancias se recomienda efectuar el
calentamiento previo del sistema a unos 10ºC por debajo de su valor de fusión e introducir la
sustancia y calentar cuidadosamente.

Por otro lado, para aquellas sustancias que tienen punto de ebullición bajo cero y, se puede utilizar
un baño refrigerante (hielo seco, hielo con sal, etc). Una vez solidificada la sustancia, se extrae y se
observa el ascenso del termómetro hasta determinar el valor de temperatura cuando la sustancia
recupera nuevamente su estado líquido.  A veces, cuando la sustancia no está lo suficientemente
pura, la congelación puede presentar dificultades.
 Bibliografía consultada:
https://es.wikipedia.org/wiki/Naftalina
http://www.nalonchem.com/recursos/doc/Lineas_negocio/Carboquimica/
1472022140_264201395057.pdf
https://www.carlroth.com/medias/SDB-3175-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyMzA3NTZ8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHN
lY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oOGYvaDUyLzg5ODcxNDA0MjM3MTAucGRmfDBiYmYyNDE3MDY
3MTYxMDUzOWI1YTEyNjZkOTA0ODk0MTA1ZTVhM2M0ODNjNmI2YzUxZWNhYWZlMzVhNWNm
MTY
https://www.carlroth.com/medias/SDB-4035-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyNDg4MjB8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNl
Y3VyaXR5RGF0YXNoZWV0cy9oYjAvaGMzLzg5NTA4ODExODk5MTgucGRmfGM3ZmUxNmU4OWJ
mNGViMDIzZDczNDhiNDlhZTAzOTRmNzk1Nzk4NmRlMjRjNTJkMzljNGM1NWE1YmQzNmUzYTE
https://concepto.de/punto-de-fusion/#ixzz6QLTVIGVV
file:///C:/Users/sistema/Downloads/MP_Excellence_Broch_es.pdf