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Norma Española

UNE-EN 12498
Noviembre 2019

Papel y cartón
Papel y cartón para contacto alimentario
Determinación de cadmio, cromo y plomo en un
extracto acuoso

Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico


CTN 57 Celulosa y papel, cuya secretaría desempeña
ASPAPEL.

Asociación Española
de Normalización
Génova, 6 - 28004 Madrid
915 294 900
info@une.org
www.une.org

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UNE-EN 12498

Papel y cartón
Papel y cartón para contacto alimentario
Determinación de cadmio, cromo y plomo en un extracto acuoso

Paper and board. Paper and board intended to come into contact with foodstuffs. Determination of
cadmium, chromium and lead in an aqueous extract.

Papier et carton. Papiers et cartons destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
Détermination du cadmium, du chrome et du plomb dans un extrait aqueux.

Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 12498:2018.

Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE-EN 12498:2006.

Las observaciones a este documento han de dirigirse a:

Asociación Española de Normalización


Génova, 6
28004 MADRID-España
Tel.: 915 294 900
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Depósito legal: M 37704:2019

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Prohibida la reproducción sin el consentimiento de UNE.
Todos los derechos de propiedad intelectual de la presente norma son titularidad de UNE.

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NORMA EUROPEA
EUROPEAN STANDARD
EN 12498
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Noviembre 2018

ICS 67.250; 85.060 Sustituye a EN 12498:2005

Versión en español

Papel y cartón
Papel y cartón para contacto alimentario
Determinación de cadmio, cromo y plomo en un extracto acuoso

Paper and board. Paper and board Papier et carton. Papiers et cartons Papier und Pappe. Papier und Pappe für
intended to come into contact with destinés à entrer en contact avec les den Kontakt mit Lebensmitteln.
foodstuffs. Determination of cadmium, denrées alimentaires. Détermination Bestimmung von Cadmium, Chrom
chromium and lead in an aqueous du cadmium, du chrome et du plomb und Blei in einem wässrigen Extrakt.
extract. dans un extrait aqueux.

Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 2018-07-15.

Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las
condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificación, la norma europea como norma
nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas
normas nacionales pueden obtenerse en el Centro de Gestión de CEN/CENELEC, o a través de sus
miembros.

Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra
lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada al
Centro de Gestión de CEN/CENELEC, tiene el mismo rango que aquéllas.

Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes:
Alemania, Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre, Croacia, Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, España, Estonia,
Finlandia, Francia, Grecia, Hungría, Irlanda, Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta,
Noruega, Países Bajos, Polonia, Portugal, Reino Unido, República Checa, República de Macedonia del
Norte, Rumanía, Serbia, Suecia, Suiza y Turquía.

COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN


European Committee for Standardization
Comité Européen de Normalisation
Europäisches Komitee für Normung
CENTRO DE GESTIÓN: Rue de la Science, 23, B-1040 Brussels, Belgium

© 2018 CEN. Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

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Índice

Prólogo europeo .................................................................................................................................5

1 Objeto y campo de aplicación........................................................................................6

2 Normas para consulta ......................................................................................................6

3 Fundamento del método .................................................................................................6

4 Reactivos...............................................................................................................................6

6 Preparación de la muestra .............................................................................................8

7 Procedimiento operatorio .............................................................................................8


7.1 Generalidades .....................................................................................................................8
7.2 Preparación de las disoluciones de referencia.......................................................8
7.3 Determinación del cadmio, plomo y cromo .............................................................8
7.3.1 Generalidades .....................................................................................................................8
7.3.2 Curva de calibrado ............................................................................................................8
7.3.3 Condiciones sugeridas para el espectrómetro .......................................................8
7.3.4 Determinación del blanco ..............................................................................................9

8 Expresión de los resultados ...........................................................................................9

9 Informe del ensayo ........................................................................................................ 10

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Prólogo europeo

Esta Norma EN 12498:2018 ha sido elaborada por el Comité Técnico CEN/TC 172 Pastas, papel y cartón,
cuya Secretaría desempeña DIN.

Esta norma europea debe recibir el rango de norma nacional mediante la publicación de un texto
idéntico a ella o mediante ratificación antes de finales de mayo de 2019, y todas las normas nacionales
técnicamente divergentes deben anularse antes de finales de mayo de 2019.

Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento estén
sujetos a derechos de patente. CEN no es responsable de la identificación de dichos derechos de patente.

Esta norma anula y sustituye a la Norma EN 12498:2005.

Se han realizado los siguientes cambios con respecto a la Norma EN 12498:2005:

a) se ha añadido el cromo al objeto y campo de aplicación;

b) se han modificado los reactivos;

c) actualización editorial.

De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, están obligados a adoptar esta norma europea
los organismos de normalización de los siguientes países: Alemania, Austria, Bélgica, Bulgaria, Chipre,
Croacia, Dinamarca, Eslovaquia, Eslovenia, España, Estonia, Finlandia, Francia, Grecia, Hungría, Irlanda,
Islandia, Italia, Letonia, Lituania, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Bajos, Polonia, Portugal, Reino
Unido, República Checa, República de Macedonia del Norte, Rumanía, Serbia, Suecia, Suiza y Turquía.

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1 Objeto y campo de aplicación


Esta norma europea pertenece a una serie de normas para la determinación de metales pesados en
extractos acuosos del papel y cartón para usos alimentarios. Esta norma europea especifica el método
de ensayo a seguir para determinar el cadmio, el plomo y el cromo en un extracto acuoso.

Es aplicable al papel y cartón con contenidos extraíbles de metal que superen:

– 0,1 mg/kg para el cadmio;

– 0,6 mg/kg para el plomo;

– 0,25 mg/kg para el cromo.

Pueden determinarse con esta norma contenidos en metal por debajo de estos niveles si se dispone de
aparatos muy sensibles y si todas las demás condiciones del laboratorio cumplen los requerimientos
para el análisis de elementos traza.

2 Normas para consulta


En el texto se hace referencia a los siguientes documentos de manera que parte o la totalidad de su
contenido constituyen requisitos de este documento. Para las referencias con fecha, solo se aplica la
edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición (incluida cualquier modificación
de esta).

EN 645, Papel y cartón para contacto alimentario. Preparación de un extracto en agua fría.

EN 647, Papel y cartón para contacto alimentario. Preparación de un extracto en agua caliente.

3 Fundamento del método


Se analiza, mediante espectrometría de absorción atómica utilizando un horno de grafito, una alícuota
del extracto en agua fría estabilizado (véase la Norma EN 645) o del extracto en agua caliente
estabilizado (véase la Norma EN 647) (véase el capítulo 6).

NOTA Si se valida, se puede usar ICP (plasma de acoplamiento inductivo).

4 Reactivos
Todos los reactivos y el agua utilizados deben ser adecuados para el análisis de elementos traza. Las
disoluciones se almacenan en botellas de polipropileno/polietileno de alta densidad.

4.1 Ácido nítrico (HNO3), 65% (d = 1,42)

4.1.1 Ácido nítrico (véase 4.1), diluido 1:1 (V/V) con agua.

4.1.2 Ácido nítrico (véase 4.1), diluido al 1% (V/V) con agua.

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4.2 Ácido clorhídrico (HCl), 36% (d = 1,19).

4.3 Ácido clorhídrico (HCl), disolución de 0,3 mol/l.

4.4 Disoluciones madre de cadmio, plomo y cromo – (Cd, Pb, Cr) = 1 000 mg/l.

Las disoluciones madre son materiales de referencia tal y como se definen en la Guía ISO 30. Hay
disponibles tanto disoluciones con un único elemento como disoluciones multielementos con sus
correspondientes especificaciones que indican el ácido usado y el método de preparación. También se
admiten disoluciones de elementos que tienen otras concentraciones de los analitos (por ejemplo,
100 mg/l).

Estas disoluciones se consideran estables durante más de un año, pero es recomendable, para poder
garantizar la estabilidad, tener en cuenta las recomendaciones del fabricante.

4.5 Modificadores de la matriz

4.5.1 Disolución de fosfato diácido de amonio (NH4H2PO4), 100,0 g/l.

4.5.2 Disolución de nitrato de paladio (Pd(NO3)2), 21,7 g/l (= 1% Pd).

4.5.3 Disolución de nitrato de magnesio (Mg(NO3)2), 61,0 g/l (= 1% Mg).

NOTA Si se prefiere, pueden utilizarse las disoluciones estándar y los modificadores de matriz disponibles comercialmente.

4.6 Gases para la espectrometría de absorción atómica

− nitrógeno, según el caso;

− argón, según el caso.

5 Aparatos

5.1 Equipo general de laboratorio

5.2 Matraces aforados de 1 000 ml.

5.3 Balanza analítica de 0,1 mg de exactitud.

5.4 Micropipetas, desde 5,0 μl hasta 20,0 μl con puntas de plástico de polietileno/polipropileno de
alta densidad.

5.5 Espectrofotómetro de absorción atómica con horno de grafito y corrección de fondo


Todos los matraces etc. se lavan con ácido nítrico y se almacenan en ácido nítrico diluido hasta que se
utilicen. Antes de su uso, se enjuagan con agua desmineralizada.

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6 Preparación de la muestra
Se prepara un extracto del papel o cartón en agua fría o caliente, usando los métodos de ensayo descritos
en la Norma EN 645 o EN 647 respectivamente.

Se estabiliza el extracto añadiendo ácido nítrico (4.1) en la proporción de 1,0 ml por cada 100,0 ml de
muestra.

Se mezcla bien el extracto acuoso y se toma una alícuota para su análisis.

Se utiliza el(los) modificador(es) de matriz (4.5) adecuado(s), en función del aparato utilizado en
concreto y la matriz analítica del extracto.

7 Procedimiento operatorio

7.1 Generalidades
Las instrucciones detalladas dependen del equipo utilizado. Se siguen las instrucciones de fabricante del
equipo.

Se corrige la absorción de fondo utilizando un sistema adecuado.

7.2 Preparación de las disoluciones de referencia


Se preparan diariamente las disoluciones de referencia diluyendo las disoluciones de cada elemento con
ácido nítrico (4.1.2). La concentración elegida dependerá del equipo utilizado y de las concentraciones
que se espera tenga el extracto.

No obstante, suelen ser apropiadas disoluciones de 10,0 µg/l. Para el cadmio es apropiada una
disolución de 1 µg/l.

Se prepara un blanco para el calibrado, utilizando todos los reactivos salvo las disoluciones madre de
los metales.

7.3 Determinación del cadmio, plomo y cromo

7.3.1 Generalidades
Se determina la concentración del elemento mediante la curva de calibrado (7.3.2) o, alternativamente,
utilizando el método de adiciones estándar.

7.3.2 Curva de calibrado


La curva de calibrado debe contener, al menos, 3 puntos y cubrir todo el intervalo de concentraciones a
medir. Se calcula la concentración del elemento a partir de la absorción medida.

7.3.3 Condiciones sugeridas para el espectrómetro


– Cadmio 228,8 nm

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– Plomo 217,0 nm o

283,3 nm (preferentemente)

– Cromo 357,9 nm

7.3.4 Determinación del blanco


Se someten al procedimiento de ensayo el agua y los reactivos usados para la extracción, a fin de obtener
un blanco que ha de deducirse del valor del extracto.

NOTA Si el extracto no se prepara en el laboratorio solo puede suministrarse al laboratorio, junto con el agua utilizada para la
extracción. Sin esto, no puede determinarse ningún blanco y, por lo tanto, no se puede deducir del valor de extracto. Si
se determina un blanco parcial, es aconsejable que aparezca en el informe.

8 Expresión de los resultados


Se calculan los resultados mediante ordenador o gráficamente. En la evaluación se tiene en cuenta el
valor del blanco.

Se expresan los resultados de acuerdo con la fórmula (1) en mg/kg o según la fórmula (2) en mg/dm 2
de extracto.

1 100 1
C m = C  V0   (1)
G 100 − f 1  000

C V 1 b
Cs =  0   (2)
1  000 1  000 G 100

donde

Cm cantidad de cadmio, cromo o plomo en mg/kg de muestra;

Cs cantidad de cadmio, cromo o plomo en mg/dm2 de muestra;

C concentración de cadmio, cromo y plomo en μg/L;

V0 volumen del extracto acuoso en ml;

b gramaje, en g/m2;

f contenido en humedad de la muestra;

G masa de la muestra en g.

NOTA Si se dispone de los datos se puede calcular el contenido en el papel o cartón original.

Las determinaciones de elementos traza son sensibles a varias fuentes de error. Se recomienda, por
tanto, que el funcionamiento del sistema se verifique analizando materiales de referencia certificados.

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Debería prestarse especial atención a factores tales como unos niveles de blanco altos causados por
reactivos o modificadores impuros, por una contaminación durante la manipulación de las disoluciones,
por adsorción sobre las paredes de los recipientes, por una corrección inadecuada del fondo o por
diferencias entre las concentraciones del ácido de la muestra y de las disoluciones de calibrado.

9 Informe del ensayo


El informe debe hacer referencia a esta norma europea e incluir:

a) referencia a esta norma europea, es decir EN 12498:2018;

b) el método de extracción;

c) el tipo, origen y nombre de la muestra;

d) la fecha de la toma de muestras;

e) si se ha medido o no el blanco del agua utilizada;

f) la fecha de recepción y la fecha del análisis;

g) el resultado del ensayo;

h) cualquier desviación del procedimiento especificado que pueda afectar al resultado;

i) cualquier desviación de esta norma europea.

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Para información relacionada con el desarrollo de las normas contacte con:
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www.une.org

Para información relacionada con la venta y distribución de las normas contacte con:
AENOR INTERNACIONAL S.A.U.
Tel.: 914 326 000
normas@aenor.com
www.aenor.com

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