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Laboratorio de Qumica Analtica S02 A-2013.

Volumetra de precipitacin: Determinacin de la cantidad de cloruros en el


suero fisiolgico.
Diego Rosales, Johan Araujo, Jos Urrea, Ral Prieto
Facultad de ingeniera, ncleo La Hechicera, Universidad de Los Andes. Mrida.
Resumen
El mtodo de Mohr es una tcnica de volumetra usada en qumica analtica donde se emplea el
in plata y el cromato de potasio como indicador los cuales reaccionan y terminan formando
un precipitado poco soluble una vez que el analito ha reaccionado con la plata. Se us este mtodo con
el objetivo de determinar la concentracin de iones cloruro en una muestra de suero fisiolgico
dentro de un rango de error razonable de 5% de discrepancia entre lo reportado por el fabricante y el
valor obtenido. Resultados cuantitativos mostraron que si bien el mtodo funciona, no se logr (por poco)
la determinacin precisa de dicha cantidad de .

Palabras claves: Mtodo, Mohr, cloruro, suero, fisiolgico, volumetra, precipitacin, blanco, plata.

1. Introduccin. solucin reacciona con los iones cromato


para precipitar en forma de que cobra una
Las volumetras de precipitacin se basan coloracin rojo ladrillo/guayaba segn la reaccin 2
en la reaccin entre todo el analito de una muestra (R2):
y un titulante para dar un producto poco soluble, el
exceso de titulante luego reacciona con una
sustancia indicadora que produce un cambio de
color para conocer el punto final de la titulacin. Se Estas reacciones (R1 y R2) ocurren en
diferencia de los anlisis gravimtricos porque el este orden debido a sus productos de solubilidad
precipitado no se pesa para saber cunto analito la cual es para el y
exista en un principio, sino que se calcula la
para el [1]. Se puede pensar que
cantidad de analito conociendo el volumen de la
tendra que ser al revs, que el cromato tendra
muestra problema, el volumen del titulante y la
que precipitar primero por tener la constante ms
concentracin de ste.
pequea pero se debe ver en realidad la
solubilidad de los compuestos:
Los mtodos de anlisis volumtricos que
usan el in plata se denominan en conjunto
mtodos argentimtricos. Se usan normalmente
para determinar las concentraciones de cloruros
, bromuros , yoduros y tiocianuros .

El mtodo de Mohr es una forma de


determinar dicha concentracin de iones . Es
un mtodo volumtrico de precipitacin y
argentimtrico que usa nitrato de plata (el
cual se disocia totalmente en el medio acuoso) en
presencia de cromato de potasio como
indicador (el cual le da a la solucin una coloracin
amarilla) para formar un precipitado blanco de
cloruro de plata segn la reaccin 1 (R1):

El fin de la valoracin ocurre cuando todo


el precipita. Luego, el exceso de iones en
Como se puede observar, el es en definidas de osmoticidad, pH y fuerza inica. Se
realidad menos soluble, por lo que precipita emplea como sustituto de la sangre cuando
primero. Consideraciones adicionales que se disminuye drsticamente la volemia y como va de
tienen que tomar a la hora de usar el mtodo de aplicacin de diversas sustancias (por ejemplo,
Mohr son: inyectables) [3]. Debido a su rol en el cuerpo
humano, conocer formas para establecer qu tanto
El pH debe estar entre . Esto se in cloruro hay en el material mdico y
debe a que mayor alcalinidad causara que comprobar que no supera los lmites en los cuales
el precipite como que es nocivo, es de suma importancia. En el caso del
dificultara ver el punto final de la suero fisiolgico empleado, el fabricante de este
valoracin y afectara los clculos por report de iones .
exceso. Ms acidez y el in bien
podra dimerizarse o formar cido crmico, 2. Seccin experimental
lo cual afectara cuando se ve el punto
final de la valoracin (bajara la Con el fin de lograr comprobar la
concentracin de cromato por lo que la concentracin de iones en la muestra de suero
deteccin del punto de equivalencia se ve fisiolgico se comenz por determinar la
afectado). concentracin del titulante, es decir, de la solucin
de , esto se debi a que se tomaron varias
El in bromuro y otros aniones soluciones de nitrato de plata de diferentes
tambin reaccionan con por lo que es normalidades y se mezclaron para dar la solucin
una interferencia en este mtodo dando madre con la que se trabaj y as rindiese.
resultados errneos por exceso.
Se pesaron de cloruro de sodio
Tras los clculos adecuados, se tiene que con una balanza analtica OHAUS modelo
la concentracin de iones que tiene Adventurer de capacidad de y apreciacin
que existir en solucin para que este de . Se prepararon de una
precipite inmediatamente despus del solucin al de usando un matraz
punto final es tan relativamente alta que el aforado de y una apreciacin de
color hara difcil ver cuando se forma el [4] y con ello se valor la de nitrato al tomar
rojizo, por lo que se usa el alcuotas de de la solucin de con una
algo diluido, pero esto hace que se pipeta graduada de , agregndoles
deba ir agregando un exceso de para 10 gotas de y dejando caer la solucin de
que se inicie la precipitacin del desde la bureta (esto se hizo de esta forma
pero este exceso afecta los clculos de porque de lo contrario, se tendra que agregar el
cuanto se gast. Una correccin en indicador al lo que hara el cambio de color
blanco es pertinente en casos donde se ms difcil de percibir) obtenindose una
necesite bastante precisin [2]; estas concentracin de . Dicha bureta tena una
correcciones consisten en aadir a un capacidad de .
volumen de agua destilada igual al de la
muestra, una cantidad igual de que Con el titulante una vez preparado se
se est usando en cada titulacin y ver procedi a acondicionar la muestra de suero, se
cunto volumen de se consume tomaron de ella con un cilindro graduado de
para precipitar ese cromato. As, el y se diluyeron hasta mientras
volumen real de nitrato consumido en la se chequeaba su pH con el papel indicador. Se
precipitacin de los cloruros es el volumen observ que dicho pH rondaba lo reportado por el
gastado visto en la bureta menos el fabricante (5) por lo que se le adicion una
volumen que consume el cromato. cucharadita de con lo que bast para
obtener un pH alrededor de 8.
Con la realizacin de esta prctica se
aplic el mtodo de Mohr para conocer la A continuacin se tomaron alcuotas de
concentracin de aniones cloruro presentes en la del suero fisiolgico ya diluido con la pipeta
muestra de suero fisiolgico Frekaflex. El suero graduada y a todas ellas se aadieron 10 gotas del
fisiolgico es una disolucin acuosa de sustancias indicador cromato de potasio haciendo que el
compatibles con los organismos vivos (como contenido en los matraces de Erlenmeyer de
cloruro de sodio) debido a sus caractersticas de capacidad adquiriese una coloracin
amarilla. As, se sigui con la valoracin de la correccin en blanco
muestra contra el que se coloc en la
bureta la cual termin una vez que se observ el
cambio de coloracin de amarillo a un naranja
sbitamente.

Por ltimo, en matraces de Erlenmeyer Volumen gastado de 2 para la


aparte se hizo la correccin en blanco aadiendo correccin en blanco sigue el mismo
una cucharadita de carbonato de calcio procedimiento que el anterior
99% (Pro analyal) fabricado por MERCK a
de agua destilada para hacer que se asemejara a
las condiciones en las que se llevaron a cabo las
valoraciones y se fue aadiendo gota a Volumen gastado de promedio
gota hasta percibir el cambio de coloracin para la correccin en blanco y su error
buscado [5, pg. 236]. siguen las frmulas respectivamente:

3. Muestra de clculos y resultados

Los clculos de los errores se


hicieron siguiendo las reglas de propagacin de
errores, por lo tanto slo se calcula las magnitudes
y se expresa finalmente con su error asociado. Al Valoracin de la solucin de :
inicio de cada etapa del clculo se coloca una
tabla detallando las magnitudes y los errores que Tabla 3.
obtuvieron con la realizacin de la prctica y que Volumen inicial 1 Volumen final 1
sern usados para hacer los clculos.
Volumen inicial 2 Volumen final 2
Preparacin de la solucin de :

Tabla 1. Volumen gastado de 1y2 y


Masa de pesada: se calculan de igual forma que los volmenes del
blanco, lo mismo va para su promedio.
Volumen de la solucin de preparada

Normalidad de la solucin de
preparada

Como en ambas valoraciones se usaron


alcuotas de de la solucin de
, la expresin para el clculo de la
normalidad de la solucin de nitrato vendra
quedando como:

Correccin del blanco:


Tabla 4.
Tabla 2.
Volumen inicial 1 Volumen final 1

Volumen inicial 2 Volumen final 2

Volumen gastado de 1 para la


Ahora, para calcular el error asociado es
ms complicado por la presencia de una resta en
el denominador, por ello se usar la expresin
completa para calcular el error (y no calcular el Por lo tanto se rechaza y se deja el
error de la resta primero) para nicamente conjunto de datos con 10 observaciones.
redondear al final y no perder cifras. Aplicando procedimientos anteriores se obtiene
que el volumen promedio gastado fue de:

Valoraciones de la muestra de suero


fisiolgico hechas por los dems grupos: Tabla 6.
Volumen de gastado realizando la
Tabla 5. correccin en blanco
Volumen de gastado valorando la Vol. Vol.
muestra de suero diluida Vol. gastado
Grupo # inicial final
Vol. Vol. Vol.
Grupo # inicial final gastado A 1 gota
1
B 1 gota
A 0,0 11,6
1 A 1 gota
B 14,0 25,5 2
A 22,0 33,5 B 1 gota
2 A 20,0 21,0
B 33,5 45,5 3
A 20,0 31,8 B 21,0 22,0
3 A 44,5 44,6
B 30,0 40,9 4
A 32,0 43,0 B 44,6 44,7
4 A 45,6 45,8
B 31,0 44,6 5
A 18,9 33,5 B 45,8 45,9
5 A 34,0 34,1
B 33,5 45,6 6
A 15,0 27,0 B 34,1 34,2
6
B 27,0 38,6
Donde dice gotas es porque el grupo o
bien no anot el volumen inicial y final o no
Salta a la vista que existen 2 valores muy percibi la variacin del volumen de la bureta por
altos (extremos) que son discordantes con el resto, lo que se asume que el volumen promedio de cada
el valor 5.A se rechaza inmediatamente por esta gota es de como se determin
razn. Haciendo esto quedan 11 observaciones y en la primera prctica de laboratorio.
la 4.B sigue siendo sospechosa por lo que se
procede a hacer la prueba Q de Dixon para ver si Por las razones ya expuestas se rechazan
se debe rechazar dicho valor extremo (outlier) [5, las observaciones del grupo 3 (sus observaciones
pg. 67] usando como apoyo datos tabulados para son 5 veces ms grandes que el segundo valor
un nivel de significancia de 0,05 el cual es 0,576. ms alto hallado).
[6]

En el numerador va la diferencia absoluta


entre el valor sospechoso y el nmero ms Ya con estos datos recolectados hasta
cercano a l mientras que en el denominador va la ahora y sabiendo que los grupos tomaron alcuotas
diferencia absoluta entre el valor mximo y el valor de del suero diluido al 50% v/v se
mnimo (uno de los cuales debe ser el valor puede saber la concentracin de cloruros en el
sospechoso). Si el cociente supera un valor suero fisiolgico hallada por los grupos de
crtico determinado, el valor se puede descartar laboratorio:
con cierto grado de confianza. Tabla 7.
pudo haber generado confusin a la hora de saber
cuando la valoracin haba terminado. Para apoyar
esta idea se tiene el hecho de que tanto en el
blanco como en la valoracin del suero, existieron
grupos que se excedieron por mucho.

5. Bibliografa

1. Generalic, Eni. (2012). Solubility product


constants. EniG. Periodic Table of the
Elements. Extrado el 6 de marzo del 2013
desde: http://www.periodni.com/
solubility_product_constants.html
2. Korkmaz, D. (2005). Precipitation Titration:
Determination of Chloride by Mohr Method.
Brooklyn College. Extrado el 6 de marzo
del 2013 desde:
Dividiendo el error absoluto entre la http://academic.brooklyn.cuny.edu/
magnitud se tiene que el error relativo de esta esl/gonsalves/tutorials/Writing_a_Lab_Rep
medida de la concentracin de iones cloruro es de ort/ xPrecipitation %20Titration%20edited
lo cual es aceptable. Ahora se procede a %203.pdf
calcular la discrepancia porcentual entre la 3. Suero fisiolgico. (s.f.). Extrado el 19 de
concentracin reportada por el fabricante mayo del 2013 desde:
y la obtenida: http://es.wikipedia.org/wiki/Suero_fisiol%
C3%B3gico
4. Harris, D. (2003). Anlisis qumico
cuantitativo 3ra edicin. Revert.
Barcelona, Espaa. Pginas 30 a 34.
5. Fischer, R. & Peters, D. (1971).
Compendio de Anlisis Qumico
Cuantitativo. Nueva Editorial
Interamericana.
6. Kanji, G. (1993). 100 Statistical Test.
4. Conclusiones
SAGE Publication Ltd. Londres, Inglaterra.
Consultado el 31 de mayo del 2013 desde:
El objetivo de esta prctica fue encontrar la http://www.watpon.com/table/dixontest.pdf
concentracin de cloruros en el suero fisiolgico
Frekaflex mediante el mtodo de Mohr y ver que
los resultados obtenidos no divergen de los
reportados en ms de un 5% (el cul se toma
como el estndar de discrepancia mximo que
puede tener una medicin y considerarse vlida
an as).

Debido a los resultados obtenidos se


concluye que no se logr el objetivo buscado si
bien fue por muy poco. Pueden existir diversas
razones del por qu se obtuvieron valores tan
altos, de entre las cuales las que se piensan que la
ms probable es que el grupo coordinador no
mostr una imagen o representacin grfica del
color buscado (una coloracin naranja sbita, que
se indic como generada por la presencia del rojo
ladrillo del indicador y el blanco de precipitado) a
pesar de ir guiando a los grupos al respecto, esto