VALORACIONES POR PRECIPITACION, (METODOS ARGENTOMETRICOS

)

PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO

DIDIER VARGAS JENIFFER GARCIA

QUIMICA ANALITICA II PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO BARRANQUILLA-ATLANTICO

2011

2 Procedimiento para la recolección de datos 3.CONTENIDO 1.2 Muestra de laboratorio 3. Conclusión Bibliografía Anexo . Objetivos 2.3 Porciones pequeñas de la muestra de laboratorio (Alícuotas) 3.3 Procesamiento y análisis de datos 3.1 Muestra 3. Metodología 3.3.1.1 Procesamiento de los datos 3.3.1 Muestra bruta 3. Introducción 2.2 Objetivos específicos 3.1 Objetivos generales 2.1.1.2 Análisis de los resultados 4.

no es igual a será . Las titulaciones por neutralización y por precipitación difieren en un aspecto muy interesante. Pero considere la titulación por precipitación del sulfato con plomo. el pH de la solución es igual al pK a. cuando una titulación por neutralización se encuentra en la parte intermedia entre el comienzo y el final. . Este es un resultado general únicamente para la formación de 1:1 de precipitado.1. la concentración del titulante plomo aumenta con rapidez a medida que se agrega. La reacción aplicable y la expresión de acción de masas es: El valor de o es igual a solo cuando la otra especie tiene actividad unitaria. La curva de titulación de contra volumen de titulante difiere de una curva de titulación acido-base porque el solido no forma una solución amortiguadora. aproximadamente a la concentración 1M (la concentración exacta depende del coeficiente de actividad). pues muchas son demasiado lentas y como resultado se requieren mucho tiempo para que se completen. Como se ha visto. El solido no aparece en la expresión de . El valor de grande (o sea será pequeño) hasta llegar cerca del punto final. Es importante reconocer que no todas las reacciones de precipitación son aplicables a análisis titulometricos. En una titulación por precipitación. la concentración de plomo en la solución es igual a la del sulfato. INTRODUCCION Titulaciones por precipitación Los ensayos titulometricos también se basan en la reacción de un titulante con un analito para formar un precipitado. De este modo.que quedan en solución controlan el valor de . y por tanto no es posible que exista una región de amortiguación. Hay un caso en el cual existe una relación simple entre las concentraciones de plomo y sulfato y . Mas allá del punto de equivalencia. a medida que se aproxima el punto final el analito que forma el precipitado se diluye cada vez más. La y el SO42. En el punto de equivalencia. si la reacción es lenta seria necesario agregar el titulante aun con más lentitud. En otras palabras en la zona intermedia cerca del punto de equivalencia. por lo cual el punto final de la titulación puede ser incierto. Uno de los motivos por los cuales estas reacciones suelen ser lentas es que se produce precipitación continua en las superficies de las partículas de precipitado. estas superficies están relativamente diluidas. Desde el punto de vista de la concentración.

(IndR: Indicador-Reactivo. Las impurezas con propiedades químicas similares también coprecipitan y. Por lo general. La preparación de la muestra para eliminar impurezas suele ser difícil. los indicadores de punto final se clasifican en dos grupos_ a) Indicadores que reaccionan con el agente valorante.Un segundo inconveniente al emplear reacciones de precipitación es que tienden a no ser altamente específicas. límites de detección. Sin embargo. Indicadores del punto final El indicador será una sustancia que reacciona con el agente valorante o el analito. Método de Fajans Fluoresceína (forma anicónica) Condiciones para el uso de los indicadores: 1. para que el cociente [IndR]/ [Ind] aumente con rapidez en las proximidades del PE. AR: Analito-Reactivo) 4. la titulación de plomo con sulfato puede vigilarse mediante un electrodo selectivo de plomo para determinar la curva de titulación. Método de Volhard: b) Indicadores de adsorción o de Fajans. La reaccion del indicador solo se debe producir cuando todo el analito ha reaccionado y no antes ni después (control de la concentración del indicador) 2. para que sea visible en muy pequeña cantidad (se reduce el error de la valoración) 3. Un tercer inconveniente es que los indicadores colorimétricos para titulaciones con precipitación son algo complicados: requieren de condiciones de pH y fuerza iónica cuidadosamente controladas para funcionar en forma moderada. lo que dificulta observar el color del indicador y solo un color de tipo intenso dará un punto final claramente visible. Para que se observe adecuadamente un cambio de color el valor del cociente [IndR]/ [Ind] debe cambiar aproximadamente entre 10/1 y 1/10 (el valor de pR debe cambiar unas 2 unidades) . en consecuencia. Sin embargo pocas titulaciones de este tipo compiten con las técnicas instrrumentales contemporáneas por lo que respecta a especificidad. los resultados se elevan. u el manejo adicional de la muestra reduce en ocasiones la precisión del ensayo. IndR (Indicador-Reactivo) debe ser muy coloreado. Otro problema al emplear indicadores de este tipo es que el precipitado suele opacar la solución. Por ejemplo. Método de Mohr: Dan lugar a un cambio de color en la disolución que se valora. simplicidad de precipitación de la muestra y velocidad. estos problemas se han evitado gracias al descubrimiento de sensores selectivos. cuando se alcanza el punto final: Originan la aparición o desaparición de un precipitado. y esta reaccion con el indicador compite con la reaccion de precipitación: Según su comportamiento. debe tener un valor alto.

Este reactivo origina reacciones rápidas de precipitación con gran número de especies. Método de Fajans Este método determina el punto final con indicadores de adsorción (compuesto orgánico que tiende a adsorberse en la superficie del sólido que se forma en una titulación de precipitación). La solución patrón de se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario. se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+. porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del Método de Volhard. se acidula con HNO3. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata. Un pH de 8. a su vez. Para el caso de determinación de un anión. magnesio y amonio. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco.3 es adecuado para la determinación. . otros tipos de iones. Ag2CrO4. tales como: Método de Mohr El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos. con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata. con solución patrón de tiocianato de potasio. La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. el indicador es el que proporciona color rojo a la solución. aniones que se precipitan con plata como .ARGENTIMETRIAS Métodos de análisis volumétrico en los que se emplea el AgNO3 como reactivo precipitante. El método se basa en que los precipitados tienden a adsorber sus propios iones de una solución donde se encuentran. El indicador es el ion cromato CrO4 =.

exactas y confiables. . las partículas coloidales de cloruro de plata tienen una carga negativa debido a la adsorción de los iones cloruro en exceso. Las titulaciones en las que se emplean indicadores de adsorción son rápidas. Los aniones del colorante son repelidos de la superficie de las partículas coloidales por repulsión electrostática e imparten un color verde amarillento a la solución. El proceso de adsorción es reversible. el ion fluoresceinato forma sales de plata de color rojo brillante sin embargo siempre que se emplea este colorante como indicador su concentración nunca es bastante para precipitar como fluoresceinato de plata En las primeras etapas de la titulación de iones cloruro con nitrato de plata. En solución acuosa el indicador se disocia parcialmente en iones hidronio e iones fluoresceinato cargados negativamente y de color verde amarillento. la adsorción o la desorción ocurren cerca del punto de equivalencia.En condiciones adecuadas. Sin embargo mas allá del punto de equivalencia las partículas de cloruro de plata tienen a adsorber fuertemente a los iones plata y adquieren una carga positiva por lo que ahora los aniones fluoresceinato son atraídos hacia la capa de contra ión que rodea a cada partícula de cloruro de plata. El resultado neto es la aparición del color rojo del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la solución que rodea al sólido. de ahí que además de un cambio de color también se transfiere el color de la solución al sólido o viceversa La fluoresceína es un indicador de adsorción muy común que tiene mucha utilidad para titular iones cloruro con nitrato de plata. pero su aplicación se limita a unas cuantas reacciones que llevan rápidamente un precipitado coloidal. Es importante señalar que el cambio de color es un proceso de adsorción y no una precipitación ya que la solubilidad máxima del fluoresceinato de plata nunca es rebasado.

1 OBJETIVOS GENERALES  Determinar un precipitado utilizando como valorante el y sus distintos métodos. 2.0500 M por los métodos de Mohr y Fajans. .  Estandarizar una solución de AgNO3 0.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS.2.  Aplicar los distintos métodos de valoración por precipitado en muestras de agua retratada y tratada. OBJETIVOS 2.  Observar el punto de equivalencia con los distintos métodos de valoración por precipitado.

1 Muestra bruta  Agua brisas. METODOLOGIA 3.1.1 Muestra 3. 250mL  Agua de grifo.1.3. 250mL  Agua cristal.3 Alícuotas de la muestra de laboratorio  Se tomaron alícuotas de 50mL de cada muestra de agua .  Agua de charco. 3. 3.2 Muestra de laboratorio  100mL de las muestras de agua de las diferentes marcas comerciales  100mL de agua de grifo y agua de charco. 250mL  Agua brisa.1.

2.0mL de dextrina al 2% + 10 gotas de diclorofluresceina Valorar con Agregar 2 a 3 gotas de al 5%p/v .1170g – 0.0mL cada una Estandarización por el método de Fajans Estandarización por el método de Mohr Transferir a erlenmeyer Transferir a erlenmeyer Agregar 5.1 Estandarización de la solución de 0.3.0500M Secar el SP NaCl por 2 horas a 10ºC Pesar 0.1460g de NaCl Diluir y llevar a 100mL hasta el aforo Medir dos alícuotas de 50.2 PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS 3.

0mL Agua destilada 300mg de CaCO3 1 a 2 mL de K2Cr2O4 al 5% en p/v Se titula gota a gota con AgNO3 PARTE 2.3.3 Determinación de cloruros en una muestra de agua por el método de Mohr Medir aicuota de 100mL de la muestra de agua Transferir a erlenmeyer de 250mL Agregar de 1 a 2 gotas de K2Cr2O4 la 5% Valorar con AgNO3 .0500M Medir una alicuota de 25mL de AgNO3 Transferir a erlenmeyer de 250mL Agregar 2mL de HNO3 concentrado + 2mL de solucion indicadora de sulfato ferrico.3.3 Estandarización de la solución patrón de KSCN 0.2. 3. Valorar con KSCN 0.2.2 Ensayo en blanco para determinar el error por exceso de PARTE 1 50.0500M 3.05M con la solución patrón de 0.

3.0mL Adicionar 2mL de akumbre ferrico. Pasar a erlenmeyer de 250mL 3.0mL de CHCl3 o CCl4 (agitar fuerte) Agregar 10mL de HNO35.3.050M .05M Diluir hasta 50.5 Determinación de una mezcla de halogenuros Pesar 0.200g de sal de cocina Disolver y transferir a matraz de 100mL Diluir hasta el aforo.080g de la mezcla 1 (o la mezcla 2) disolver con agua destilada (30mL) Transeferir a erlenmeyer de 250mL Agregar 5.100g .3.1.0M + 25mL AgNO3 0.4 Determinación de cloruros en una muestra de sal de cocina por el método de Fajans Pesar 1. Valorar exceso de AgNO3 con KSCN 0. Titular con AgNO3 Agregar 5mL de Dextrina al 2% y 10gotas de diclorofluresceina.

3.3.3 PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE DATOS 3. ESTANDARIZACION DE AgNO3 0.0501M 0.1 PROCESAMIENTO DE LOS DATOS.0500M MÉTODO DE FAJANS Prueba 1: Prueba 2: MÉTODO DE MORH .

APLICACIONES ANALITICAS. Determinación de cloruros en una muestra de agua (MORH) Muestra de agua Brisas: Muestra de agua Cristal: Muestra de agua Brisa: Muestra de agua de grifo: .0501M.ESTANDARIZACION DE KSCN CON AgNO3 0.

Muestra de agua de charco: Determinación de cloruros en sal de cocina: Determinación de mezcla de halogenuros NaCl + BaCl2· 2H2O 50mL 25mL AgNO3 0.3mL KSCN De esta manera se tiene: .

EDITORIAL PRENTICE HALL MEXICO 2000. Por otro lado se evidenció que la sal de cocina se encuentra constituida en su mayoría por iones cloruros y que los iones sodio se encuentran en menor proporción pero además que dicha sal no es 100% cloruro de sodio.4. RUBINSON. pero a diferencia de estas últimas las primeras cuentas con métodos que son de gran ayuda a la hora de realizar el respectivo análisis.0 CONCLUSIONES Las valoraciones argentométricas permiten determinar la cantidad de iones cloruro presentes en muestras de agua. es decir. BLIOGRAFIA  QUIMICA ANALITICA CONTEMPORANEA PRIMERA EDICION JUDITH F. RUBINSONKENNETH A. 1995.  AYRES G. presentan ciertas similitudes con las valoraciones por formación de complejos.  SKOOG D A.. Canadá: Mc Graw Gill. CROUCH. Química Analítica. Análisis Químico Cuantitativo. . HOLLER. Oxford University Press México. WEST. 2004.

¿Cuál es el valor establecido. 2.por uno de los métodos de Volhard modificados. ello implica que al momento de hacer la valoración por retroceso con el . la concentración de ion cromato disminuye por reaccionar con los iones hidrógenos: y el cromato de plata no precipita hasta que se haya añadido ion plata en gran exceso respecto a la cantidad estequiométrica para la precipitación del cloruro. para la concentracion en ppm de cloruros en agua potable? Esta concentración es en función del pH. ¿Su resultado fue alto. es fuerte. Si la disolución a valorar estuviese alcalina. “VALOR ADMISIBLE”.5 mg/l.8 mg/l.00? Anote las posibles ecuaciones. La mayoría de los cationes comunes no interfieren. El ácido nítrico utilizado en la preparación de la disolución indicadora y en la disolución de las muestras a valorar debe estar exento de ion cloruro. debe superar 1. En una determinación de Cl. con lo que el punto final es más pronunciado. pues el está menos ionizado que . . pero la segunda es débil.ANEXO 1. 3. Como las partículas de cloruro de plata no fueron recubiertas por completo por el nitrobenceno. elimina el color del ion férrico la disolución indicadora. La primera ionización del ácido crómico. Finalmente si el pH está entre 8 y 9. ¿Qué sucedería si la titulación por el método de Morh se efectúa a un pH de 4. podría precipitar hidróxido de plata antes que el cromato de plata.4 la concentración de cloro residual combinado debe superar 1 mg/l. El método de Morh es aplicable solo a disoluciones con pH comprendido entre 7 y 10. y a un pH mayor que 11.5 y 7. La precipitación del cromato de plata se puede impedir por completo con suficiente ácido. Para un pH entre 6. H2CrO4. además. 4. una excepción importante es el mercurio (II). el cloro combinado puede superar 1. un químico no recubrió completamente el AgCl precipitado con nitrobenceno.00 o menor. Para un pH entre 7 y 8. bajo o correcto? Razónese la respuesta. Porque el ácido nítrico evita la hidrólisis del que da lugar a sales básicas insolubles. En disolución ácida. ¿Por qué la valoración por el método de Volhard debe llevarse a cabo en medio ácido? Explique. que impide la formación del complejo férrico rojo.

Lo anterior se debe a la fotosensibilidad que presenta el haluro de plata. La reacción en este caso sería la siguiente: Porque esta impide la coagulación del precipitado y permitiendo que tenga una elevada superficie específica en contacto con la disolución. . 5. Porque esta impide la coagulación del precipitado y permitiendo que tenga una elevada superficie específica en contacto con la disolución. que el resultado obtenido es bajo. Para que se usa el PEG (polietilenglicol) o dextrina en la valoración por el método de Fajans. La estabilización de las partículas coloidales se logra por adición de un coloide protector como la dextrina.tiocianato la cantidad de plata si recubrir reaccionará con el tiocianato de dicha valoración. ¿Qué sucedería si la valoración por el método de Fajans se lleva a cabo bajo la luz directa del sol? El precipitado empezaría a volverse gris durante la valoración y por tanto no se conseguiría el punto final de manera satisfactoria. La acción fotoquímica es especialmente intensa sobre las partículas muy pequeñas que son necesarias para que tenga acción el indicador de adsorción. 6. es decir. La estabilización de las partículas coloidales se logra por adición de un coloide protector como la dextrina.

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