VALORACIONES POR PRECIPITACION, (METODOS ARGENTOMETRICOS

)

PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO

DIDIER VARGAS JENIFFER GARCIA

QUIMICA ANALITICA II PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO BARRANQUILLA-ATLANTICO

2011

3.3 Porciones pequeñas de la muestra de laboratorio (Alícuotas) 3.1.1.1 Objetivos generales 2. Introducción 2.1 Procesamiento de los datos 3.2 Muestra de laboratorio 3.3 Procesamiento y análisis de datos 3.2 Análisis de los resultados 4. Metodología 3. Objetivos 2.2 Objetivos específicos 3.1.CONTENIDO 1.1 Muestra bruta 3.1 Muestra 3.2 Procedimiento para la recolección de datos 3.3. Conclusión Bibliografía Anexo .

En el punto de equivalencia. aproximadamente a la concentración 1M (la concentración exacta depende del coeficiente de actividad). Las titulaciones por neutralización y por precipitación difieren en un aspecto muy interesante. La reacción aplicable y la expresión de acción de masas es: El valor de o es igual a solo cuando la otra especie tiene actividad unitaria.que quedan en solución controlan el valor de . En otras palabras en la zona intermedia cerca del punto de equivalencia. . Este es un resultado general únicamente para la formación de 1:1 de precipitado.1. Desde el punto de vista de la concentración. pues muchas son demasiado lentas y como resultado se requieren mucho tiempo para que se completen. Pero considere la titulación por precipitación del sulfato con plomo. la concentración de plomo en la solución es igual a la del sulfato. El solido no aparece en la expresión de . estas superficies están relativamente diluidas. si la reacción es lenta seria necesario agregar el titulante aun con más lentitud. Mas allá del punto de equivalencia. Es importante reconocer que no todas las reacciones de precipitación son aplicables a análisis titulometricos. Como se ha visto. por lo cual el punto final de la titulación puede ser incierto. El valor de grande (o sea será pequeño) hasta llegar cerca del punto final. no es igual a será . En una titulación por precipitación. La y el SO42. el pH de la solución es igual al pK a. cuando una titulación por neutralización se encuentra en la parte intermedia entre el comienzo y el final. la concentración del titulante plomo aumenta con rapidez a medida que se agrega. Uno de los motivos por los cuales estas reacciones suelen ser lentas es que se produce precipitación continua en las superficies de las partículas de precipitado. La curva de titulación de contra volumen de titulante difiere de una curva de titulación acido-base porque el solido no forma una solución amortiguadora. a medida que se aproxima el punto final el analito que forma el precipitado se diluye cada vez más. y por tanto no es posible que exista una región de amortiguación. De este modo. Hay un caso en el cual existe una relación simple entre las concentraciones de plomo y sulfato y . INTRODUCCION Titulaciones por precipitación Los ensayos titulometricos también se basan en la reacción de un titulante con un analito para formar un precipitado.

lo que dificulta observar el color del indicador y solo un color de tipo intenso dará un punto final claramente visible. La preparación de la muestra para eliminar impurezas suele ser difícil. Método de Volhard: b) Indicadores de adsorción o de Fajans. debe tener un valor alto. límites de detección. (IndR: Indicador-Reactivo. IndR (Indicador-Reactivo) debe ser muy coloreado. La reaccion del indicador solo se debe producir cuando todo el analito ha reaccionado y no antes ni después (control de la concentración del indicador) 2. cuando se alcanza el punto final: Originan la aparición o desaparición de un precipitado. para que sea visible en muy pequeña cantidad (se reduce el error de la valoración) 3. Las impurezas con propiedades químicas similares también coprecipitan y. para que el cociente [IndR]/ [Ind] aumente con rapidez en las proximidades del PE. Sin embargo. AR: Analito-Reactivo) 4. los indicadores de punto final se clasifican en dos grupos_ a) Indicadores que reaccionan con el agente valorante. Método de Mohr: Dan lugar a un cambio de color en la disolución que se valora. Un tercer inconveniente es que los indicadores colorimétricos para titulaciones con precipitación son algo complicados: requieren de condiciones de pH y fuerza iónica cuidadosamente controladas para funcionar en forma moderada. estos problemas se han evitado gracias al descubrimiento de sensores selectivos. la titulación de plomo con sulfato puede vigilarse mediante un electrodo selectivo de plomo para determinar la curva de titulación.Un segundo inconveniente al emplear reacciones de precipitación es que tienden a no ser altamente específicas. Por lo general. Indicadores del punto final El indicador será una sustancia que reacciona con el agente valorante o el analito. en consecuencia. Para que se observe adecuadamente un cambio de color el valor del cociente [IndR]/ [Ind] debe cambiar aproximadamente entre 10/1 y 1/10 (el valor de pR debe cambiar unas 2 unidades) . los resultados se elevan. Sin embargo pocas titulaciones de este tipo compiten con las técnicas instrrumentales contemporáneas por lo que respecta a especificidad. y esta reaccion con el indicador compite con la reaccion de precipitación: Según su comportamiento. u el manejo adicional de la muestra reduce en ocasiones la precisión del ensayo. simplicidad de precipitación de la muestra y velocidad. Método de Fajans Fluoresceína (forma anicónica) Condiciones para el uso de los indicadores: 1. Por ejemplo. Otro problema al emplear indicadores de este tipo es que el precipitado suele opacar la solución.

3 es adecuado para la determinación. . La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del Método de Volhard. otros tipos de iones. Un pH de 8. con solución patrón de tiocianato de potasio. el indicador es el que proporciona color rojo a la solución. Ag2CrO4. magnesio y amonio. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco. El indicador es el ion cromato CrO4 =. Para el caso de determinación de un anión.ARGENTIMETRIAS Métodos de análisis volumétrico en los que se emplea el AgNO3 como reactivo precipitante. Este reactivo origina reacciones rápidas de precipitación con gran número de especies. El método se basa en que los precipitados tienden a adsorber sus propios iones de una solución donde se encuentran. se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+. a su vez. se acidula con HNO3. aniones que se precipitan con plata como . Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata. La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata. con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Método de Fajans Este método determina el punto final con indicadores de adsorción (compuesto orgánico que tiende a adsorberse en la superficie del sólido que se forma en una titulación de precipitación). tales como: Método de Mohr El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos. La solución patrón de se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario.

En solución acuosa el indicador se disocia parcialmente en iones hidronio e iones fluoresceinato cargados negativamente y de color verde amarillento. la adsorción o la desorción ocurren cerca del punto de equivalencia. pero su aplicación se limita a unas cuantas reacciones que llevan rápidamente un precipitado coloidal. Las titulaciones en las que se emplean indicadores de adsorción son rápidas. El resultado neto es la aparición del color rojo del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la solución que rodea al sólido. las partículas coloidales de cloruro de plata tienen una carga negativa debido a la adsorción de los iones cloruro en exceso. de ahí que además de un cambio de color también se transfiere el color de la solución al sólido o viceversa La fluoresceína es un indicador de adsorción muy común que tiene mucha utilidad para titular iones cloruro con nitrato de plata. . El proceso de adsorción es reversible. Los aniones del colorante son repelidos de la superficie de las partículas coloidales por repulsión electrostática e imparten un color verde amarillento a la solución. Es importante señalar que el cambio de color es un proceso de adsorción y no una precipitación ya que la solubilidad máxima del fluoresceinato de plata nunca es rebasado. exactas y confiables. Sin embargo mas allá del punto de equivalencia las partículas de cloruro de plata tienen a adsorber fuertemente a los iones plata y adquieren una carga positiva por lo que ahora los aniones fluoresceinato son atraídos hacia la capa de contra ión que rodea a cada partícula de cloruro de plata. el ion fluoresceinato forma sales de plata de color rojo brillante sin embargo siempre que se emplea este colorante como indicador su concentración nunca es bastante para precipitar como fluoresceinato de plata En las primeras etapas de la titulación de iones cloruro con nitrato de plata.En condiciones adecuadas.

2 OBJETIVOS ESPECIFICOS.  Estandarizar una solución de AgNO3 0. . OBJETIVOS 2.  Observar el punto de equivalencia con los distintos métodos de valoración por precipitado.0500 M por los métodos de Mohr y Fajans.1 OBJETIVOS GENERALES  Determinar un precipitado utilizando como valorante el y sus distintos métodos.2.  Aplicar los distintos métodos de valoración por precipitado en muestras de agua retratada y tratada. 2.

3. 250mL  Agua de grifo.3. 250mL  Agua cristal.1.2 Muestra de laboratorio  100mL de las muestras de agua de las diferentes marcas comerciales  100mL de agua de grifo y agua de charco.  Agua de charco. 250mL  Agua brisa.1 Muestra 3. 3.3 Alícuotas de la muestra de laboratorio  Se tomaron alícuotas de 50mL de cada muestra de agua .1. METODOLOGIA 3.1.1 Muestra bruta  Agua brisas.

2.1 Estandarización de la solución de 0.0mL de dextrina al 2% + 10 gotas de diclorofluresceina Valorar con Agregar 2 a 3 gotas de al 5%p/v .1460g de NaCl Diluir y llevar a 100mL hasta el aforo Medir dos alícuotas de 50.3.0mL cada una Estandarización por el método de Fajans Estandarización por el método de Mohr Transferir a erlenmeyer Transferir a erlenmeyer Agregar 5.1170g – 0.0500M Secar el SP NaCl por 2 horas a 10ºC Pesar 0.2 PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS 3.

2.3. Valorar con KSCN 0.3.0500M 3. 3.3 Estandarización de la solución patrón de KSCN 0.05M con la solución patrón de 0.2 Ensayo en blanco para determinar el error por exceso de PARTE 1 50.0500M Medir una alicuota de 25mL de AgNO3 Transferir a erlenmeyer de 250mL Agregar 2mL de HNO3 concentrado + 2mL de solucion indicadora de sulfato ferrico.3 Determinación de cloruros en una muestra de agua por el método de Mohr Medir aicuota de 100mL de la muestra de agua Transferir a erlenmeyer de 250mL Agregar de 1 a 2 gotas de K2Cr2O4 la 5% Valorar con AgNO3 .2.0mL Agua destilada 300mg de CaCO3 1 a 2 mL de K2Cr2O4 al 5% en p/v Se titula gota a gota con AgNO3 PARTE 2.

200g de sal de cocina Disolver y transferir a matraz de 100mL Diluir hasta el aforo.05M Diluir hasta 50.1.3.5 Determinación de una mezcla de halogenuros Pesar 0.3.100g .0mL de CHCl3 o CCl4 (agitar fuerte) Agregar 10mL de HNO35.0M + 25mL AgNO3 0.050M . Pasar a erlenmeyer de 250mL 3.4 Determinación de cloruros en una muestra de sal de cocina por el método de Fajans Pesar 1.080g de la mezcla 1 (o la mezcla 2) disolver con agua destilada (30mL) Transeferir a erlenmeyer de 250mL Agregar 5. Valorar exceso de AgNO3 con KSCN 0.0mL Adicionar 2mL de akumbre ferrico. Titular con AgNO3 Agregar 5mL de Dextrina al 2% y 10gotas de diclorofluresceina.3.

1 PROCESAMIENTO DE LOS DATOS. ESTANDARIZACION DE AgNO3 0.3 PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE DATOS 3.3.0501M 0.0500M MÉTODO DE FAJANS Prueba 1: Prueba 2: MÉTODO DE MORH .3.

Determinación de cloruros en una muestra de agua (MORH) Muestra de agua Brisas: Muestra de agua Cristal: Muestra de agua Brisa: Muestra de agua de grifo: .ESTANDARIZACION DE KSCN CON AgNO3 0.0501M. APLICACIONES ANALITICAS.

3mL KSCN De esta manera se tiene: .Muestra de agua de charco: Determinación de cloruros en sal de cocina: Determinación de mezcla de halogenuros NaCl + BaCl2· 2H2O 50mL 25mL AgNO3 0.

. HOLLER. Canadá: Mc Graw Gill. CROUCH. presentan ciertas similitudes con las valoraciones por formación de complejos. 2004. Química Analítica. RUBINSONKENNETH A. es decir.  AYRES G.  SKOOG D A. EDITORIAL PRENTICE HALL MEXICO 2000.4. RUBINSON.0 CONCLUSIONES Las valoraciones argentométricas permiten determinar la cantidad de iones cloruro presentes en muestras de agua.. Oxford University Press México. WEST. Análisis Químico Cuantitativo. 1995. BLIOGRAFIA  QUIMICA ANALITICA CONTEMPORANEA PRIMERA EDICION JUDITH F. Por otro lado se evidenció que la sal de cocina se encuentra constituida en su mayoría por iones cloruros y que los iones sodio se encuentran en menor proporción pero además que dicha sal no es 100% cloruro de sodio. pero a diferencia de estas últimas las primeras cuentas con métodos que son de gran ayuda a la hora de realizar el respectivo análisis.

H2CrO4. y a un pH mayor que 11. ¿Su resultado fue alto. ¿Por qué la valoración por el método de Volhard debe llevarse a cabo en medio ácido? Explique.por uno de los métodos de Volhard modificados. “VALOR ADMISIBLE”. En una determinación de Cl. el cloro combinado puede superar 1. Como las partículas de cloruro de plata no fueron recubiertas por completo por el nitrobenceno. ¿Cuál es el valor establecido. Porque el ácido nítrico evita la hidrólisis del que da lugar a sales básicas insolubles. En disolución ácida. para la concentracion en ppm de cloruros en agua potable? Esta concentración es en función del pH.00 o menor. debe superar 1. Finalmente si el pH está entre 8 y 9. 4. . Para un pH entre 7 y 8.ANEXO 1. ¿Qué sucedería si la titulación por el método de Morh se efectúa a un pH de 4. Para un pH entre 6.00? Anote las posibles ecuaciones. es fuerte.5 y 7. El ácido nítrico utilizado en la preparación de la disolución indicadora y en la disolución de las muestras a valorar debe estar exento de ion cloruro. la concentración de ion cromato disminuye por reaccionar con los iones hidrógenos: y el cromato de plata no precipita hasta que se haya añadido ion plata en gran exceso respecto a la cantidad estequiométrica para la precipitación del cloruro. que impide la formación del complejo férrico rojo. elimina el color del ion férrico la disolución indicadora. una excepción importante es el mercurio (II). La mayoría de los cationes comunes no interfieren. 3. La precipitación del cromato de plata se puede impedir por completo con suficiente ácido. Si la disolución a valorar estuviese alcalina.5 mg/l. ello implica que al momento de hacer la valoración por retroceso con el . 2.4 la concentración de cloro residual combinado debe superar 1 mg/l. un químico no recubrió completamente el AgCl precipitado con nitrobenceno.8 mg/l. bajo o correcto? Razónese la respuesta. pero la segunda es débil. La primera ionización del ácido crómico. además. pues el está menos ionizado que . con lo que el punto final es más pronunciado. El método de Morh es aplicable solo a disoluciones con pH comprendido entre 7 y 10. podría precipitar hidróxido de plata antes que el cromato de plata.

Porque esta impide la coagulación del precipitado y permitiendo que tenga una elevada superficie específica en contacto con la disolución. Lo anterior se debe a la fotosensibilidad que presenta el haluro de plata. La reacción en este caso sería la siguiente: Porque esta impide la coagulación del precipitado y permitiendo que tenga una elevada superficie específica en contacto con la disolución. que el resultado obtenido es bajo. . Para que se usa el PEG (polietilenglicol) o dextrina en la valoración por el método de Fajans. La estabilización de las partículas coloidales se logra por adición de un coloide protector como la dextrina. es decir. La acción fotoquímica es especialmente intensa sobre las partículas muy pequeñas que son necesarias para que tenga acción el indicador de adsorción. ¿Qué sucedería si la valoración por el método de Fajans se lleva a cabo bajo la luz directa del sol? El precipitado empezaría a volverse gris durante la valoración y por tanto no se conseguiría el punto final de manera satisfactoria. 6. 5. La estabilización de las partículas coloidales se logra por adición de un coloide protector como la dextrina.tiocianato la cantidad de plata si recubrir reaccionará con el tiocianato de dicha valoración.

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