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Titulaciones por precipitación

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VALORACIONES POR PRECIPITACION, (METODOS ARGENTOMETRICOS

)

PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO

DIDIER VARGAS JENIFFER GARCIA

QUIMICA ANALITICA II PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO BARRANQUILLA-ATLANTICO

2011

3.3 Procesamiento y análisis de datos 3.1 Muestra bruta 3.3 Porciones pequeñas de la muestra de laboratorio (Alícuotas) 3.3.1 Objetivos generales 2.1 Muestra 3.2 Procedimiento para la recolección de datos 3. Introducción 2. Objetivos 2.1.1.CONTENIDO 1. Conclusión Bibliografía Anexo .1 Procesamiento de los datos 3.2 Análisis de los resultados 4.2 Objetivos específicos 3.2 Muestra de laboratorio 3.1. Metodología 3.

la concentración de plomo en la solución es igual a la del sulfato. aproximadamente a la concentración 1M (la concentración exacta depende del coeficiente de actividad). Hay un caso en el cual existe una relación simple entre las concentraciones de plomo y sulfato y . Este es un resultado general únicamente para la formación de 1:1 de precipitado. por lo cual el punto final de la titulación puede ser incierto. Desde el punto de vista de la concentración. Las titulaciones por neutralización y por precipitación difieren en un aspecto muy interesante. La y el SO42. si la reacción es lenta seria necesario agregar el titulante aun con más lentitud. Mas allá del punto de equivalencia. Como se ha visto. cuando una titulación por neutralización se encuentra en la parte intermedia entre el comienzo y el final. INTRODUCCION Titulaciones por precipitación Los ensayos titulometricos también se basan en la reacción de un titulante con un analito para formar un precipitado. y por tanto no es posible que exista una región de amortiguación. . a medida que se aproxima el punto final el analito que forma el precipitado se diluye cada vez más. Pero considere la titulación por precipitación del sulfato con plomo. pues muchas son demasiado lentas y como resultado se requieren mucho tiempo para que se completen. De este modo. La reacción aplicable y la expresión de acción de masas es: El valor de o es igual a solo cuando la otra especie tiene actividad unitaria. El solido no aparece en la expresión de . En una titulación por precipitación. el pH de la solución es igual al pK a. El valor de grande (o sea será pequeño) hasta llegar cerca del punto final. estas superficies están relativamente diluidas. La curva de titulación de contra volumen de titulante difiere de una curva de titulación acido-base porque el solido no forma una solución amortiguadora. la concentración del titulante plomo aumenta con rapidez a medida que se agrega. Uno de los motivos por los cuales estas reacciones suelen ser lentas es que se produce precipitación continua en las superficies de las partículas de precipitado.1. Es importante reconocer que no todas las reacciones de precipitación son aplicables a análisis titulometricos. En otras palabras en la zona intermedia cerca del punto de equivalencia.que quedan en solución controlan el valor de . En el punto de equivalencia. no es igual a será .

la titulación de plomo con sulfato puede vigilarse mediante un electrodo selectivo de plomo para determinar la curva de titulación. (IndR: Indicador-Reactivo. Para que se observe adecuadamente un cambio de color el valor del cociente [IndR]/ [Ind] debe cambiar aproximadamente entre 10/1 y 1/10 (el valor de pR debe cambiar unas 2 unidades) . para que sea visible en muy pequeña cantidad (se reduce el error de la valoración) 3. simplicidad de precipitación de la muestra y velocidad. Sin embargo pocas titulaciones de este tipo compiten con las técnicas instrrumentales contemporáneas por lo que respecta a especificidad. cuando se alcanza el punto final: Originan la aparición o desaparición de un precipitado. Por ejemplo. La preparación de la muestra para eliminar impurezas suele ser difícil. Sin embargo. IndR (Indicador-Reactivo) debe ser muy coloreado. u el manejo adicional de la muestra reduce en ocasiones la precisión del ensayo. Las impurezas con propiedades químicas similares también coprecipitan y. Método de Volhard: b) Indicadores de adsorción o de Fajans. AR: Analito-Reactivo) 4. Método de Mohr: Dan lugar a un cambio de color en la disolución que se valora. y esta reaccion con el indicador compite con la reaccion de precipitación: Según su comportamiento. lo que dificulta observar el color del indicador y solo un color de tipo intenso dará un punto final claramente visible. límites de detección. los resultados se elevan. los indicadores de punto final se clasifican en dos grupos_ a) Indicadores que reaccionan con el agente valorante. estos problemas se han evitado gracias al descubrimiento de sensores selectivos. Método de Fajans Fluoresceína (forma anicónica) Condiciones para el uso de los indicadores: 1. Un tercer inconveniente es que los indicadores colorimétricos para titulaciones con precipitación son algo complicados: requieren de condiciones de pH y fuerza iónica cuidadosamente controladas para funcionar en forma moderada. Indicadores del punto final El indicador será una sustancia que reacciona con el agente valorante o el analito. debe tener un valor alto. Por lo general.Un segundo inconveniente al emplear reacciones de precipitación es que tienden a no ser altamente específicas. La reaccion del indicador solo se debe producir cuando todo el analito ha reaccionado y no antes ni después (control de la concentración del indicador) 2. para que el cociente [IndR]/ [Ind] aumente con rapidez en las proximidades del PE. en consecuencia. Otro problema al emplear indicadores de este tipo es que el precipitado suele opacar la solución.

Un pH de 8. . El método se basa en que los precipitados tienden a adsorber sus propios iones de una solución donde se encuentran. Este reactivo origina reacciones rápidas de precipitación con gran número de especies. se acidula con HNO3. el indicador es el que proporciona color rojo a la solución. El indicador es el ion cromato CrO4 =. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata. aniones que se precipitan con plata como . La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. Para el caso de determinación de un anión. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco. magnesio y amonio. La solución patrón de se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario. Método de Fajans Este método determina el punto final con indicadores de adsorción (compuesto orgánico que tiende a adsorberse en la superficie del sólido que se forma en una titulación de precipitación). se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+. con solución patrón de tiocianato de potasio. con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro.ARGENTIMETRIAS Métodos de análisis volumétrico en los que se emplea el AgNO3 como reactivo precipitante. porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del Método de Volhard. tales como: Método de Mohr El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos. a su vez. Ag2CrO4. otros tipos de iones.3 es adecuado para la determinación.

de ahí que además de un cambio de color también se transfiere el color de la solución al sólido o viceversa La fluoresceína es un indicador de adsorción muy común que tiene mucha utilidad para titular iones cloruro con nitrato de plata.En condiciones adecuadas. el ion fluoresceinato forma sales de plata de color rojo brillante sin embargo siempre que se emplea este colorante como indicador su concentración nunca es bastante para precipitar como fluoresceinato de plata En las primeras etapas de la titulación de iones cloruro con nitrato de plata. En solución acuosa el indicador se disocia parcialmente en iones hidronio e iones fluoresceinato cargados negativamente y de color verde amarillento. Los aniones del colorante son repelidos de la superficie de las partículas coloidales por repulsión electrostática e imparten un color verde amarillento a la solución. pero su aplicación se limita a unas cuantas reacciones que llevan rápidamente un precipitado coloidal. . exactas y confiables. Las titulaciones en las que se emplean indicadores de adsorción son rápidas. El resultado neto es la aparición del color rojo del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la solución que rodea al sólido. las partículas coloidales de cloruro de plata tienen una carga negativa debido a la adsorción de los iones cloruro en exceso. El proceso de adsorción es reversible. Sin embargo mas allá del punto de equivalencia las partículas de cloruro de plata tienen a adsorber fuertemente a los iones plata y adquieren una carga positiva por lo que ahora los aniones fluoresceinato son atraídos hacia la capa de contra ión que rodea a cada partícula de cloruro de plata. la adsorción o la desorción ocurren cerca del punto de equivalencia. Es importante señalar que el cambio de color es un proceso de adsorción y no una precipitación ya que la solubilidad máxima del fluoresceinato de plata nunca es rebasado.

1 OBJETIVOS GENERALES  Determinar un precipitado utilizando como valorante el y sus distintos métodos.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS.  Aplicar los distintos métodos de valoración por precipitado en muestras de agua retratada y tratada.2. 2.0500 M por los métodos de Mohr y Fajans.  Estandarizar una solución de AgNO3 0.  Observar el punto de equivalencia con los distintos métodos de valoración por precipitado. OBJETIVOS 2. .

3.1 Muestra 3. 250mL  Agua de grifo. 250mL  Agua cristal.1. 3.1.1.3 Alícuotas de la muestra de laboratorio  Se tomaron alícuotas de 50mL de cada muestra de agua .  Agua de charco. METODOLOGIA 3. 250mL  Agua brisa.2 Muestra de laboratorio  100mL de las muestras de agua de las diferentes marcas comerciales  100mL de agua de grifo y agua de charco. 3.1 Muestra bruta  Agua brisas.

0mL cada una Estandarización por el método de Fajans Estandarización por el método de Mohr Transferir a erlenmeyer Transferir a erlenmeyer Agregar 5.1170g – 0.1460g de NaCl Diluir y llevar a 100mL hasta el aforo Medir dos alícuotas de 50.0mL de dextrina al 2% + 10 gotas de diclorofluresceina Valorar con Agregar 2 a 3 gotas de al 5%p/v .0500M Secar el SP NaCl por 2 horas a 10ºC Pesar 0.2 PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS 3.1 Estandarización de la solución de 0.3.2.

0500M Medir una alicuota de 25mL de AgNO3 Transferir a erlenmeyer de 250mL Agregar 2mL de HNO3 concentrado + 2mL de solucion indicadora de sulfato ferrico.2.3 Determinación de cloruros en una muestra de agua por el método de Mohr Medir aicuota de 100mL de la muestra de agua Transferir a erlenmeyer de 250mL Agregar de 1 a 2 gotas de K2Cr2O4 la 5% Valorar con AgNO3 .0mL Agua destilada 300mg de CaCO3 1 a 2 mL de K2Cr2O4 al 5% en p/v Se titula gota a gota con AgNO3 PARTE 2.3 Estandarización de la solución patrón de KSCN 0. 3.2.2 Ensayo en blanco para determinar el error por exceso de PARTE 1 50.05M con la solución patrón de 0.0500M 3. Valorar con KSCN 0.3.3.

5 Determinación de una mezcla de halogenuros Pesar 0.1.080g de la mezcla 1 (o la mezcla 2) disolver con agua destilada (30mL) Transeferir a erlenmeyer de 250mL Agregar 5. Valorar exceso de AgNO3 con KSCN 0.050M .200g de sal de cocina Disolver y transferir a matraz de 100mL Diluir hasta el aforo.3.0mL Adicionar 2mL de akumbre ferrico.3.0mL de CHCl3 o CCl4 (agitar fuerte) Agregar 10mL de HNO35.4 Determinación de cloruros en una muestra de sal de cocina por el método de Fajans Pesar 1.05M Diluir hasta 50.100g . Titular con AgNO3 Agregar 5mL de Dextrina al 2% y 10gotas de diclorofluresceina. Pasar a erlenmeyer de 250mL 3.0M + 25mL AgNO3 0.3.

3.3 PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE DATOS 3. ESTANDARIZACION DE AgNO3 0.0500M MÉTODO DE FAJANS Prueba 1: Prueba 2: MÉTODO DE MORH .3.1 PROCESAMIENTO DE LOS DATOS.0501M 0.

0501M. Determinación de cloruros en una muestra de agua (MORH) Muestra de agua Brisas: Muestra de agua Cristal: Muestra de agua Brisa: Muestra de agua de grifo: . APLICACIONES ANALITICAS.ESTANDARIZACION DE KSCN CON AgNO3 0.

Muestra de agua de charco: Determinación de cloruros en sal de cocina: Determinación de mezcla de halogenuros NaCl + BaCl2· 2H2O 50mL 25mL AgNO3 0.3mL KSCN De esta manera se tiene: .

. RUBINSON. . 2004. RUBINSONKENNETH A. 1995. WEST.0 CONCLUSIONES Las valoraciones argentométricas permiten determinar la cantidad de iones cloruro presentes en muestras de agua. pero a diferencia de estas últimas las primeras cuentas con métodos que son de gran ayuda a la hora de realizar el respectivo análisis. HOLLER.  SKOOG D A.  AYRES G. BLIOGRAFIA  QUIMICA ANALITICA CONTEMPORANEA PRIMERA EDICION JUDITH F. CROUCH.4. Oxford University Press México. Canadá: Mc Graw Gill. presentan ciertas similitudes con las valoraciones por formación de complejos. Por otro lado se evidenció que la sal de cocina se encuentra constituida en su mayoría por iones cloruros y que los iones sodio se encuentran en menor proporción pero además que dicha sal no es 100% cloruro de sodio. Química Analítica. es decir. EDITORIAL PRENTICE HALL MEXICO 2000. Análisis Químico Cuantitativo.

pero la segunda es débil. ello implica que al momento de hacer la valoración por retroceso con el . Si la disolución a valorar estuviese alcalina. el cloro combinado puede superar 1.5 mg/l. El ácido nítrico utilizado en la preparación de la disolución indicadora y en la disolución de las muestras a valorar debe estar exento de ion cloruro.por uno de los métodos de Volhard modificados.00 o menor.4 la concentración de cloro residual combinado debe superar 1 mg/l. ¿Qué sucedería si la titulación por el método de Morh se efectúa a un pH de 4. Para un pH entre 7 y 8. elimina el color del ion férrico la disolución indicadora. Como las partículas de cloruro de plata no fueron recubiertas por completo por el nitrobenceno. En disolución ácida. H2CrO4. para la concentracion en ppm de cloruros en agua potable? Esta concentración es en función del pH. 2.00? Anote las posibles ecuaciones. podría precipitar hidróxido de plata antes que el cromato de plata.5 y 7. En una determinación de Cl. la concentración de ion cromato disminuye por reaccionar con los iones hidrógenos: y el cromato de plata no precipita hasta que se haya añadido ion plata en gran exceso respecto a la cantidad estequiométrica para la precipitación del cloruro. La precipitación del cromato de plata se puede impedir por completo con suficiente ácido. que impide la formación del complejo férrico rojo. con lo que el punto final es más pronunciado. El método de Morh es aplicable solo a disoluciones con pH comprendido entre 7 y 10. ¿Cuál es el valor establecido. La mayoría de los cationes comunes no interfieren. un químico no recubrió completamente el AgCl precipitado con nitrobenceno. es fuerte. bajo o correcto? Razónese la respuesta. y a un pH mayor que 11. Para un pH entre 6. 4. pues el está menos ionizado que . una excepción importante es el mercurio (II). ¿Por qué la valoración por el método de Volhard debe llevarse a cabo en medio ácido? Explique. debe superar 1. Porque el ácido nítrico evita la hidrólisis del que da lugar a sales básicas insolubles. 3. además. Finalmente si el pH está entre 8 y 9.8 mg/l. La primera ionización del ácido crómico. . ¿Su resultado fue alto.ANEXO 1. “VALOR ADMISIBLE”.

Para que se usa el PEG (polietilenglicol) o dextrina en la valoración por el método de Fajans. 6.tiocianato la cantidad de plata si recubrir reaccionará con el tiocianato de dicha valoración. es decir. Lo anterior se debe a la fotosensibilidad que presenta el haluro de plata. . que el resultado obtenido es bajo. La estabilización de las partículas coloidales se logra por adición de un coloide protector como la dextrina. La acción fotoquímica es especialmente intensa sobre las partículas muy pequeñas que son necesarias para que tenga acción el indicador de adsorción. La estabilización de las partículas coloidales se logra por adición de un coloide protector como la dextrina. La reacción en este caso sería la siguiente: Porque esta impide la coagulación del precipitado y permitiendo que tenga una elevada superficie específica en contacto con la disolución. Porque esta impide la coagulación del precipitado y permitiendo que tenga una elevada superficie específica en contacto con la disolución. ¿Qué sucedería si la valoración por el método de Fajans se lleva a cabo bajo la luz directa del sol? El precipitado empezaría a volverse gris durante la valoración y por tanto no se conseguiría el punto final de manera satisfactoria. 5.

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