Guía de práctica: Determinación de cloruros.

Métodos Mohr y Volhard

Práctica Determinación de cloruros. Métodos Mohr y

No. 7 Volhard

I. Información Básica
Programa Académico : Química y Química Farmacéutica
Curso : Laboratorio de Química Analítica
Docente : Clara Eliana Rincón Avellaneda
II. Objetivo General
Determinar la concentración de cloruros de una muestra problema, usando los métodos de Mohr
y Volhard, con el fin de comprender la aplicación de estos métodos en el análisis de muestras con
contenido de cloruros.

III. Objetivos Específicos

 Establecer las condiciones necesarias para poder aplicar los métodos.
 Determinar el contenido de cloruros de la muestra analizada.
 Aplicar correctamente la titulación de precipitación y por retroceso, como procedimiento
químico fundamental del análisis cuantitativo de sustancias químicas.

IV. Conocimientos Previos

Generales:
 Estequiometría
 Patrón primario y patrón secundario.
 Titulación química.
V. Aspectos Teóricos
La titulación o volumetría es un procedimiento cuantitativo analítico de la química, que se basa en
la medida de volumen de una disolución de concentración conocida (valorante o patrón primario)
necesario para reaccionar completamente con el analito o patrón secundario.
Los diferentes procedimientos de titulación se pueden clasificar según los tipos de reacción química
que se presente. En esta práctica se trabajará la titulación por precipitación.

Las valoraciones por precipitación están basadas en reacciones que forman compuestos iónicos
de solubilidad limitada. Uno de los principales agentes precipitantes es el nitrato de plata AgNO 3,
los métodos basados en esta valoración se denominan métodos argentométricos, donde el cromato
de potasio K2CrO4 se usa como indicador del punto de equivalencia en las valoraciones
argentométricas de aniones cloruro Cl -, bromuro Br- y cianuro CN-, por reacción con aniones plata
Ag+ gracias a la formación de un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata Ag2CrO4 en el punto
de equivalencia.
 El método de Mohr usa iones CrO4- como indicador en la titulación de iones Cl - con una
disolución estándar de AgNO3, después que todos los iones Cl - han reaccionado formando un
precipitado blanco de cloruro de plata AgCl, el primer exceso de titulante resulta en la
formación de un precipitado de Ag2CrO4 el cual señala el punto de equivalencia o punto final.
Las reacciones que toman lugar son:
+ −
𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜)

+
2𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟𝑂42− (𝑎𝑐) (𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑎𝑚𝑎𝑟𝑖𝑙𝑙𝑎) ↔ 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (𝑠) (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑟𝑜𝑗𝑜)

Al conocer la estequiometría y los moles consumidos en el punto final, se puede determinar la

cantidad de cloruro en una muestra desconocida.

 A diferencia del método de Mohr el método de Volhard es una titulación inversa o

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retrotitulación que se usa en la determinación de cloruros Cl -. Se requiere agregar un exceso

de AgNO3 conocido para precipitar todo el cloruro y es necesario acidificar la muestra usando
ácido nítrico HNO3. El exceso de plata se determina por reacción con tiocianato de potasio KSCN
usando como indicador la sal de Mohr [𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 ∙ 6𝐻2 𝑂] . Cuando toda la plata es
precipitada como tiocianato de plata AgSCN, su exceso formará un complejo rojo con el catión
Fe+3 de la sal de Mohr con fórmula Fe(SCN)n señalando el punto final de la titulación.
+ −
𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑐) ↔ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠)

𝐹𝑒 3+ (𝑎𝑐) + 𝑆𝐶𝑁 − (𝑎𝑐) ↔ 𝐹𝑒𝑆𝐶𝑁 2+ (𝑠) (𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑟𝑜𝑗𝑜)

Cuando se analizan cloruros el método de Volhard debe modificarse ligeramente ya que,

durante la titulación, la disolución está en contacto con dos precipitados simultáneamente: AgCl
y AgSCN, que tienen diferente solubilidad (AgSCN es menos soluble que AgCl), entonces
después de la titulación el exceso de iones SCN- reaccionan con el AgCl y el color rojizo del
complejo de tiocianato de hierro desaparece gradualmente, (segundos a un minuto). Una
adición de SCN- lo restaura, pero después de un corto tiempo el proceso se repite, lo cual
conlleva un gran error en el análisis. Para evitar esto se puede filtrar la disolución de AgCl y
titular la disolución filtrada, pero un mecanismo más simple consiste en agregar, antes de la
titulación con tiocianatos, unos mililitros de una sustancia orgánica que no se disuelva en agua
(cloroformo, nitrobenceno, etc), este formará una película insoluble sobre el precipitado de AgCl
aislándolo de la disolución evitando así cualquier intercambio de iones entre el precipitado y la
disolución.
El método de Volhard es más preciso gracias al pH ácido del medio de reacción.

VI. Metodología
Al ingresar se revisará el pre-informe, se realizará una evaluación corta. Se explicará
detalladamente la práctica que se realizará y se llevará a cabo el procedimiento presente en la
guía, tomando los datos y resultados adecuados. El informe se entregará impreso a los ocho días
de la práctica.

VII. Condiciones de Bioseguridad

Al iniciar y durante toda la práctica de laboratorio el estudiante debe seguir las siguientes reglas
de seguridad
 Bata de laboratorio (apropiada).
 Guantes de nitrilo.
 Monogafas
 Protección del mesón de trabajo
Materiales Reactivos
1 Vaso precipitado 250 mL Suero fisiológico (1 bolsa x curso)
1 Agitador de vidrio Agua destilada
1 Pipeta graduada de 10 mL y 5 mL AgNO3 0.1 M
3 Erlenmeyer de 100mL K2CrO4 0,25 M
Papel indicador de pH KSCN 0.1 M
1 bureta 25 mL HNO3 5 M
Frasco lavador Nitrato férrico 5% (p/v)
2 vaso precipitado de 100 mL nitrobenceno
Papel filtro
jeringa de 10mL

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VIII. Procedimiento
- Determinación de cloruros:

1. Método de Mohr

1.1 Estandarización de AgNO3

 Realice los cálculos para determinar la cantidad de NaCl necesario para ser valorado con
10mL de AgNO3 0.1 M
 Transfiera 20 mL de agua desionizada a un erlenmeyer de 100 mL y luego pese la masa de
NaCl hallado en el literal anterior y disuélvala en el volumen de agua contenido en el
Erlenmeyer.
 Añada 1 mL de solución de cromato de potasio.
 Mida el pH de la muestra con papel indicador.
 Purgue y llene la bureta con una disolución de AgNO3 0.1 M.
 Valore la alícuota hasta el punto de viraje del indicador (aparición de una leve coloración
rojo ladrillo), coloque una hoja blanca debajo del erlenmeyer para percibir mejor el color.
 Anote el volumen gastado en la titulación.
 Realice el duplicado de esta valoración.
 Realice un blanco con el volumen de agua desionizada usada.

1.2 Determinación de cloruros en la muestra de suero.

 Transfiera 20 mL de agua desionizada a un erlenmeyer de100 mL.

 Purgue una pipeta aforada de 5 mL con la muestra de suero fisiológico y luego transfiera
5mL de suero al Erlenmeyer con agua.
 Mida el pH de la muestra.
 Añada 1 mL de disolución de cromato de potasio.
 Purgue y llene la bureta con una disolución de AgNO3 0.1 M.
 Valore la alícuota de extracto hasta el punto de viraje del indicador (aparición de una leve
coloración rojo ladrillo), coloque una hoja blanca debajo del erlenmeyer para percibir mejor
el color.
 Anote el volumen gastado en la titulación.
 Realice el duplicado de esta valoración.
 Realice un blanco con el volumen de agua desionizada usada.

2. Método de Volhard

2.2 Estandarización del KSCN 0.1 M.

 Purgue la bureta y llénela con una disolución de KSCN 0.1 M.

 Transfiera a un erlenmeyer de 100 mL, una alícuota de 10 mL de AgNO3 0.1 M y 10mL de
agua desionizada.
 Añada 5 mL de HNO3 5 M con ayuda de la pipeta graduada y 1 mL de disolución indicadora
de nitrato férrico.
 Titule con la solución de KSCN agitando fuertemente hasta que se forme una coloración
“marrón-rojiza”, que permanezca 30 segundos después de una prolongada agitación.
 Anote el valor obtenido.
 Realizar por duplicado este procedimiento.

2.3 Determinación de Cloruros en la muestra de suero.

 Purgue y llene la bureta con KSCN.

 En un erlenmeyer de 100 mL, agregue una alícuota de 5 mL de la muestra de suero.

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 Añada 5 mL de HNO3 5 M y un volumen de 20mL de AgNO3 0.1 M.

 Agite la solución para coagular el precipitado (aspecto de “leche cortada”).
 Añada 2 mL de nitrobenceno y 1 mL de la solución indicadora de nitrato férrico
 Titule con la solución de KSCN 0.1M.
 Agite fuertemente hasta que se forme una coloración “marrón-rojiza”.
 Anote el valor obtenido.
 Realizar duplicado de este procedimiento.

IX. Resultados y Análisis de Resultados

1. Método de Mohr

 Plantee la reacción que describe la reacción de precipitación y cómo lo evidenció

experimentalmente.
 Determine la concentración experimental del AgNO3
 Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra. Reporte el resultado como
%m/v. Compare con el valor teórico.
 Determine la concentración (mol/L) de cloruro presente en la muestra analizada. Compare
con el valor teórico.
 Explique qué función cumple el indicador.
 Determine los % de error, y fuentes de error que contribuyen a la incertidumbre.

2. Método De Volhard

 Plantee la reacción que describe la reacción de precipitación.

 Determine la concentración experimental del KSCN (mol/L).
 Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra. Reporte el resultado como
%m/v. Compare con el valor teórico.
 Determine la concentración (mol/L) de cloruro presente en la muestra analizada. Compare
con el valor teórico.
 Explique qué función cumple el indicador.
 Determine los % de error, y fuentes de error que contribuyen a la incertidumbre.

 Compare los resultados obtenidos, por los dos métodos y analice cual arroja resultados más
precisos y justifique su análisis.

PROPONGA UNA TABLA DE RESULTADOS

X. Cuestionario
 ¿Cuál es la función de los indicadores usados en cada método, justifique su respuesta
ayudado de las ecuaciones balanceadas?
 En qué condiciones de pH se debe realizar la valoración de Mohr y Volhard y justifique.
 ¿Cuáles son las interferencias que afectan el método de Mohr y Volhard?
 ¿Puede utilizar cualquiera de los dos métodos para cualquier tipo de muestra?

XI. Bibliografía
 Atkins Peter, Jones Loretta. “Chemical Principles”. Second Edition, Ed. W.H. Freeman and Company,
New York 2002.
 D.A. Skoog, D. M. West. “Fundamentals of analytical chemistry”. Brooks/ Cole Pub Co, 2004.

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 Harris, D.C. “Análisis químico cuantitativo”. Revertré, 2007.

 Brown, T.L, L.E. May H.E., and Bursten, B.E. “Chemistry. The Central Science”. Prentice-Hall, 11th
Edition, 2008.
 Villa, M.R.

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Fecha: 09/01/2017 06/08/2020 Haga clic aquí para escribir una
fecha.
Autor(es): Laura Marcela Becerra Cely Lucia Mateus Montañez

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