PRCTICA N5 COMPARACIN DE METODOS VOLUMETRICOS Y GRAVIMETRICOS: DETERMINACION DE CLORUROS

DOCENTE: DRA. VARGAS CALLE VIRGINIA ALEJANDRA UNIVERSITARIA: SALINAS FLORES AMY DAYANA CARRERA: INGENIERIA QUMICA GRUPO: JUEVES 8:15-12:45

04/04/2013 CBBA-BLVIA

COMPARACIN DE METODOS VOLUMETRICOS Y GRAVIMETRICOS: DETERMINACION DE CLORUROS

I.- OBJETIVOS Objetivo general. Comparar ambos mtodos analticos, volumtricos y gravimtricos, en la determinacin de cloruros.

Objetivos especficos. Determinar la masa de cloruro de sodio y cloruros a partir del precipitado de cloruro de plata, mediante el mtodo gravimtrico. Determinar la concentracin molar del nitrato de plata mediante la titulacin por precipitacin. Determinar las masas de cloruro d sodio y cloruros a partir del mtodo volumtrico. Comparar los resultados obtenidos en ambos mtodos y observar si existe diferencia entre ambos. Diferenciar entre el cloruro de sodio p.a. y el comercial.

II.- MARCO TEORICO Determinacin de cloruros mediante el Mtodo volumtrico Existe en el anlisis volumtrico un grupo de reacciones de sustitucin en las que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los mtodos que tienen como base la formacin de un precipitado, se les denomina volumetra por precipitacin. En las reacciones ms importantes intervienen los iones plata, por lo que tambin se le designa bajo el nombre de argentometra, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitacin en las que no interviene aquel elemento. El principio de la determinacin argentomtrica est basado en la formacin de las sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formacin de los precipitados poco solubles. Sobre la formacin de tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitacin es detectado con los indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actan de tal manera que en el punto de equivalencia cambian de color. En argentometra, se aprovecha la serie de reacciones qumicas que conducen a la formacin de precipitados poco solubles. A este grupo de determinaciones volumtricas pertenecen los mtodos para la determinacin de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinacin de los precipitados pocos solubles obtenidos en la titulacin de las sales de zinc con ferrocianuros potsico, los precipitados de fosfatos en el anlisis de fertilizantes, los precipitados formados en los anlisis de orina, etc.

Los mtodos empleados en este tipo de anlisis son: a) Mtodo de Volhard. Es una valoracin de Ag+ con solucin patrn de KSCN, el cual genera la formacin de un precipitado blanco y cuando la reaccin es completa la primera porcin de tiocianato aadida forma un color rojo con el indicador de alumbre frrico. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son: Ag++ Cl- AgCl Ag+ + SCN- AgSCN Fe+3 + SCN- FeSCN+2

b) Mtodo de Mohr Es una valoracin del in Cl- con nitrato de plata estndar y como indicador una sal soluble de cromato, cuando la precipitacin del cloruro termina, el primer exceso de plata reacciona con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de plata. Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo) c) Mtodo de Fajans Es la valoracin de cloruros con solucin patrn de nitrato de plata utilizando fluorescena como indicador, cuando se aade una pequea cantidad de nitrato de plata a una disolucin de cloruro, ste se absorbe fuertemente sobre las partculas de cloruro de plata coloidal formada, alcanzado el punto estequiomtrico el primer exceso de Ag+ atrae al anin de la fluorescena dando un color rosado. d) Mtodo de Gay-Lussac: mtodo del punto claro El precipitado coloidal de cloruro de plata est estatulizado, prximo al punto estequiomtrico el in estatulizante se separa por precipitacin y el precipitado se coagula y sedimenta. La valoracin se completa hasta que no aparezca ms precipitado o turbidez. e) Mtodo de Volhard indirecto Es un mtodo indirecto cuyo fundamento es la adicin de un exceso medido exactamente de nitrato de plata, el exceso de in plata se valora por retroceso con solucin patrn de sulfocianuro de potasio y alumbre frrico como indicador. Para evitar errores en el punto final se separa por filtracin el cloruro de plata y valorando el filtrado y las aguas de lavado con tiocianato. Caldwell modific el mtodo aadiendo una pequea porcin de nitrobenceno a la suspensin. PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES ARGENTOMTRICAS En argentometra, con frecuencia, se usan soluciones volumtricas 0.01 N de nitrato de plata, cloruro y tiocianato amnico. Sus equivalentes corresponden a un dcimo de mol de la sustancia respectiva.

El cloruro de sodio sirve como estndar primario, o sea, puede ser utilizado en la valoracin de soluciones volumtricas exactas. El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de sodio o con otra solucin volumtrica utilizada en argentometra. La indicacin del final de la titulacin puede efectuarse en tres distintas formas, segn la naturaleza de la reaccin. a) Primer tipo de indicacin: mediante turbulencia. Se observa la solucin volumtrica cerca del punto de equivalencia. Cuando la titulacin ha terminado, al agregar la solucin volumtrica, sta no forma turbulencia en la solucin sobre el precipitado sedimentado. b) Segundo tipo de indicacin: mediante el Cromato de potasio. El fin de la titulacin se observa mediante un indicador que se agrega a la solucin titulada; y en el punto de equivalencia aqul cambia de color (K2CrO4). c) Tercer tipo de indicacin: mediante eosina o fluorescena. La titulacin ha llegado a su fin cuando al agregar el indicador a la solucin titulada, forma con el precipitado por cogulos, los cuales se colorean como la solucin (eosina o fluorescena). Determinacin de cloruros mediante el Mtodo gravimtrico

El anlisis gravimtrico en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s. El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente desea d o e n u n c o m p u e s t o d e c o m p o s i c i n definida, que sea susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan enu n a c o n s t a n c i a e n l a c o m p o s i c i n d e s u s t a n c i a s p u r a s y e n l a s r e l a c i o n e s p o n d e r a l e s (e stequiometra) de las reacciones qumicas. Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado.

La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la ecuacin molecular: NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (slido) (58,44) (169,87) (84,97) (143,32)

que indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro desodio en la misma relacin Qu peso de NaCl dar lugar a 0,500 g de AgCl?Solucin:g NaCl = 0,500 g AgCl x = 0,2039 g NaClEl factor gravimtrico, NaCl / AgCl , es la relacin del peso frmula de la sustancia original, NaCl, a la sustancia pesada, AgCl; utilizando dicho factor se convertir cualquier peso dadode AgCl en el peso de NaCl que lo origina.

III.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Equipos y Materiales Desecador Hornilla Mufla Pipeta 2 ml Pinzas para crisol Vidrio de reloj Balanza analtica 0,0001 g Embudo de vidrio 60 ml Varilla de vidrio con terminal de goma Vasos de precipitado 250 ml 100 ml Bomba de vaco Kitazato para filtracin 250 ml Matraz Erlenmeyer 250 ml Bureta de 25 ml Probeta 50 ml Matraz aforado de 500 ml Reactivos Cloruro de sodio NaCl p.a. y comercial Dicromato de potasio K2CrO4 0,1 M Nitrato de plata AgNO30,01 M cido ntrico concentrado HNO3 Hidrxido de amonio NH4OH

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Determinacin gravimtrica de cloruros de una sal soluble 1. La muestra se debe secar en un horno. 2. Lave los embudos de filtracin de fondo poroso con hidrxido de amonio diluido.

3. Los embudos ya limpios y bien enjuagados se deben secar y pesar peso constante a la misma temperatura que se va a secar el cloruro de plata(45 min a 110C) 4. Pese aproximadamente 0,02 g de cloruro de sodio. 5. Disuelva la sal en un vaso de precipitados de 250 ml, utilizando agua a la cual se le adiciona 1 ml de cido ntrico concentrado. En caso necesario filtrar y lavar el residuo que quede. 6. Caliente la solucin hasta ebullicin y con agitacin constante adicione lentamente el nitrato de plata para precipitar el cloruro de plata, se debe poner atencin si se forma un nuevo precipitado despus de cada adicin. 7. En nuestro caso calcule previamente los ml de nitrato de plata de 0,01 M que se requiere para precipitar cuantitativamente los cloruros presentes en 0,02 m de muestra. 8. Despus que el precipitado se ha coagulado bien, quite el vaso del calor, tpelo con un vidrio de reloj y deje que se enfri en un lugar protegido de la luz durante 45 min por lo menos. 9. Cuando ya se enfri la solucin, fltrela a travs de un embudo de placa fitrada pesado usando succin, dejando la mayor parte del precipitado en el vaso. 10. Lave el precipitado en el vaso con tres porciones de 25 ml de acido ntrico( 2 gotas de acido ntrico concentrado en 100 ml de agua). Vierta los lavados en el embudo de filtracin 11. Agite el precipitado con una pequea porcin de agua de lavado y transfiera al embudo. Con cuidado enjuague el vaso para sacar cualquier fraccin de precipitado. 12. Ahora lave el precipitado en el embudo, tres a cuatro veces. En seguida, drene el embudo y coloque dentro de un vaso para secarlo en el horno. 13. Despus de secar las muestras durante 1 hora a 110C, enfrelas en un desecador y pselas. Determinacin de cloruros por titulacin de precipitacin 1. Pesar 0,03 g de cloruro de sodio p.a. y 0,03 comercial y aforar cada uno en matraces de 500 ml (para todo el curso), sacar una alcuota de cada solucin de 50 ml y transvasar a dos matraz Erlenmeyer. 2. Agregar 0,5 ml de solucin de solucin de cromato de potasio 0,1 M s cada muestra. 3. Titular la primera muestra con nitrato de plata estndar, agitando la solucin en forma constante hasta que el color rojizo del cromato de plata comience a dispersarse a travs de la solucin, lo que nos indica que el punto final esta cerca. 4. Muy lentamente continue con la titulacin hasta la aparicin de grumos de cloruros de plata, que tambin nos indica la proximidad del punto final 5. Se continua con la adicin de nitrato de plata gota a gota hasta lograr el cambio de color permanente del amarrillo del ion cromato al rojizo del precipitado de cromato de plata. 6. Titular la otra muestra de forma similar, con la diferencia que estos valores de la titulacin ser para normalizar la solucin de nitrato de plata aprox 0,01 M.

V.- DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

VI.- OBSERVACIONES

VII.- CONCLUSIONES 5 I N T E R P R E T A C I O N Y C O N C L U S I O N E S De los resultados obtenidos incluyendo pesos de papel, peso total y rendimiento en base aclculos tericos y prcticos.

VIII.- BIBLIOGRAFA Argentrometria9.pdf www./LAB%20ANALTICA/p5/prac%203%20determinacin%20de%20cloruros%2 0por%20gravimetria.htm www./LAB%20ANALTICA/p5/FisicaNet%20%20Determinacin%20de%20cloruros%20mediante%20Mohr%20y%20Volhard% 20[Qumica%20-%20Analtica].htm#.UVkL3RxJPDk

IX.- CUESTIONARIO