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de México
Q.F.B.
L.C.B.II
Grupo: 1204
H2S +
II-A Hg2+, Cu2+, Bi3+ y Cd2+ medio de Precipita sulfuros
HCl
II
Sb3+, Sb5+, As3+, As5+, H2S + Forma tiosales
II-B
Sn2+ y Sn4+ (NH4)2S solubles
NH4Cl + Precipita
III-A Fe2+, Fe3+, Cr3+ y Al3+
NH3 hidróxidos
III
III-B Co2+, Ni2+, Zn2+ y Mn2+ NH3 + H2S Precipita sulfuros
Precipita
IV - Ca2+, Sr2+ y Ba2+ (NH4)2CO3
carbonatos
V - Mg2+, K+ y Na+ - -
El grupo I está constituido por los cationes Ag+, Pb2+, y Hg1+ cuyos cloruros son
prácticamente insolubles en agua, salvo el de plomo que por ser moderadamente
soluble precipiten completamente y acaba de hacerlo en el siguiente grupo en forma
de sulfuro.
El grupo II está constituido por los iones de Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, Sb3+, Sb5+, As3+,
As5+, Sn2+ y Sn4+ los cuales forman precipitados en medio ligeramente ácido a su
vez dichos iones se clasifican en dos grupos. El subgrupo II-A, que incluye los
primeros cuatro cationes y el subgrupo II-B que incluye los seis cationes restantes.
Estás subclasificaciones corresponden a la diferencia de solubilidad que tienen
ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio de los cuales el grupo II-B se
caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.
El grupo III está integrado por los iones Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+ y Mn2+.
Este grupo se subdivide en otros dos grupos el III-A de hidróxidos y el III-B de
sulfuros. El subgrupo III-A precipita en forma de hidróxidos con una disolución
reguladora amoniacal y el subgrupo III-B precipita al tratar la solución amoniacal con
sulfuro de amonio o ácido sulfhídrico.
El grupo IV está constituido por los iones de Ca2+, Sr2+ y Ba2+ que precipitan en
forma de carbonatos con carbonato de amonio en medio neutro o alcalino y en
presencia de sal de amonio de ácido fuerte cuya presencia impide la precipitación
del magnesio.
El grupo V la forma en el Mg2+ y los metales alcalinos K+ y Na+ cationes que no han
precipitado en los anteriores grupos, no poseen reactivo en común y se identifican
individualmente en el filtrado de la precipitación del grupo IV.
Características generales para el análisis del grupo IV analítico:
Cationes: Ca2+, Sr2+ y Ba2+
Reactivo general del grupo: (NH4)2CO3
Medio: En presencia de NH4OH y sales de NH4Cl. Lo cual posibilita un pH
superior a 7.8 asegurando la precipitación de los carbonatos de calcio,
estroncio y bario. Además este buffer asegura que la disolución problema no
llegue a ser fuertemente alcalino, ya que de lo contrario no habría la
precipitación de los carbonatos.
Al reaccionar el (NH4)2CO3 con los cationes del grupo IV se obtienen los carbonatos
correspondientes que son similarmente insolubles según su Kps:
Reacción Kps del producto
2+ 2−
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)→ 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ↓ 8.7 x10-9
2+ 2−
𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) → 𝑆𝑟𝐶𝑂3 ↓ 1.6 x10-9
2+ 2−
𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 ↓ 8.1 x10-9
Los cuales se decantan de la solución que contiene los iones del grupo V y se
procede a su identificación. Para separar e identificar cada catión se toma en cuenta
la solubilidad que tiene el producto de la reacción que tiene cada catión con un
reactivo respectivo. Así, el bario se separa e identifica con K2CrO4 aprovechando la
baja solubilidad de su cromato respecto al de los otros cationes.
Reacción Kps del producto
2+ 2−
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐)→ 𝐶𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓ 2.3 x10-2
2+ 2−
𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) → 𝑆𝑟𝐶𝑟𝑂4 ↓ 3.6 x10-5
2+ 2−
𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 ↓ 2.0 x10-10
El estroncio puede identificarse mediante las reacciones de los cationes con el
HNO3, ya que el nitrato de estroncio es el menos soluble.
Reacción Kps del producto
2+ −
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3(𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝑁𝑂3 ↓ 2.0 x10-4
2+ −
𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3(𝑎𝑐) → 𝑆𝑟𝑁𝑂3 ↓ 2.8 x10-7
2+ −
𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑁𝑂3 ↓ 4.64 x10-3
Por último, el calcio se identifica de acuerdo a la solubilidad que presenta el producto
de la reacción con oxalato de amonio, es decir el oxalato de calcio, que es el menos
soluble de los oxalatos.
Reacción Kps del producto
2+ 2−
𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶2 𝑂4(𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ↓ 7.9 x10-8
2+ 2−
𝑆𝑟(𝑎𝑐) + 𝐶2 𝑂4(𝑎𝑐) → 𝑆𝑟𝐶2 𝑂4 ↓ 4 x10-7
2+ 2−
𝐵𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶2 𝑂4(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝐶2 𝑂4 ↓ 6.0 x10-6
Procedimiento:
Se prepararan las siguientes disoluciones.
1. Disolución de Cloruro de bario BaCl2 al 20% P/V
2. Disolución de Cloruro de estroncio SrCl2 al 20% P/V
3. Disolución de Cloruro de Calcio CaCl2 al 20% P/V
4. Disolución de Carbonato de amonio (NH4)2CO3 2M
5. Disolución de Cloruro de amonio (NH4Cl) 4M
6. Disolución de Ácido acético CH3COOH 6M
7. Disolución de Acetato de amonio (CH3COONH4) 3M
8. Disolución de Cromato de potasio K2CrO4 0.5 M
9. Disolución de Oxalato de amonio (NH4)2C2O4 0.3M
Resultados
Precipitados:
Carbonatos: Se observó la formación de un precipitado que en ese momento
se desconocía de que catión o cationes era.
Cromatos: No se observó la presencia de precipitado alguno.
Nitratos: No se observó la presencia de precipitado alguno.
Oxalatos: Se observó la precipitación del oxalato de calcio
Prueba a la flama: Se observó una coloración de la flama de color rojo-anaranjado.
Análisis de resultados
Al agregar el carbonato de amonio a la disolución problema se observó la formación
de un precipitado que era el carbonato de algún catión o cationes, pero en ese
momento no se podía decir de que catión o cationes era ya que los carbonatos de
los tres cationes son poco solubles.
Después de disolver con ácido acético los carbonatos y agregar el cromato de
potasio a la disolución con los cationes en un pH neutro, no se observó la formación
del precipitado amarillo característico del bario que indica su presencia, por lo que
al descartar la presencia del bario se procedió a precipitar nuevamente los
carbonatos de los posibles cationes o catión restantes, una vez lavados y vueltos a
disolver con ácido y llevar a un pH neutro, se agregó ácido nítrico y no se observó
la formación de algún precipitado, por lo que se descartó la presencia de estroncio
ya que el nitrato de estroncio es el más insoluble y por lo tanto precipita.
Aunque, al no estar presentes el bario y el estroncio era bastante evidente que la
disolución problema solo contenía calcio, sin embargo, para confirmar se procedió
a identificar al calcio neutralizando el ácido nítrico con hidróxido de amonio de la
disolución y elevando a un pH alcalino de 8 para luego agregar oxalato de amonio.
Se observó que después de agregar unas gotas de oxalato de amonio se formó un
precipitado blanco el cual indicaba la presencia de calcio ya que el oxalato de calcio
es el más insoluble de los tres cationes.
Por último se llevaron a cabo las pruebas a la llama para verificar que,
efectivamente, solo hubiera calcio en la disolución problema, ya que de lo contrario
el color de la flama no sería solamente del color que debería por la presencia de
calcio, si no que se mezclarían los colores de los otros cationes presentes. Esto no
ocurrió ya que al hacer la prueba solo se observó un color de llama rojo-anaranjado
lo cual indicaba la presencia única del calcio.
Conclusión
Se realizó la marcha analítica de los cationes del grupo IV analítico en una
disolución problema, en la cual por medio de reacciones de precipitación se
identificó únicamente la presencia de calcio al no haberse formado precipitados de
los iones bario y estroncio y no haberse observado su coloración respectiva en la
flama.
Bibliografía:
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Chang, Raymond Química, 6ª ed McGraw-Hill, México, 1999.
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Delgado Orttiz, Laboratorio de Quimica General, 3a ed. McGraw-Hill, México,
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