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PRACTICA N° 2

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE FLUORUROS EN PASTA DE


DIENTES

Objetivos

1. Determinar la cantidad de fluoruro presente en un pastas de dientes, con la finalidad de


demostrar que cumple con los estándares de calidad.
2. Confeccionar una curva de calibración para determinar la concentración de fluoruro en
muestras problema empleando potenciometria directa.

Introducción
Los métodos potenciométricos se basan en la medida del potencial eléctrico (respecto a una
referencia) de un electrodo sumergido en la disolución problema, a partir de la cual es posible
establecer la concentración de la misma directa o indirectamente. Se incluyen dentro de los
llamados métodos indicadores, ya que no implican consumo de materia por electrólisis, si bien esta
premisa no se cumple siempre de forma rigurosa, ya que existen técnicas potenciométricas en la que
la medida se efectúa haciendo circular una débil corriente eléctrica a través del sistema. En
cualquier caso, la cantidad de sustancia electrolizada es muy pequeña, ya que tiene lugar una
microelectrólisis.
La potenciometría puede usarse desde 2 puntos de vista:
 Potenciometría directa, consistente en la determinación de la actividad de una especie de
forma directa, a través de la medida de un potencial eléctrico.
 Valoración potenciométrica, para localizar el punto de equivalencia de una valoración
analítica (volumetría o culombiométria).
En la práctica, es necesario un medio de alta fuerza iónica para que la concentración del ion
fluoruro pueda deducirse a partir de la medición de las actividades de los iones de fluoruro.
Un concepto llamado TISAB (Total Ionic Strength Adjustment Buffer) se ha introducido
precisamente para ajustar las condiciones de análisis del ion fluoruro. La composición de TISAB no
es crítica cuando se utiliza la misma solución para la estandarización y las muestras. Una
composición típica se da en la siguiente tabla.

Tabla 1: Composición de TISAB


Cloruro de sodio 1,0 M
Ácido acético (pKa =4,75) 0,25 M
Acetato de sodio 0,75
Citrato de sodio 0,001 M
pH 5.0
Fuerza iónica (aprox.) 1,83 M

Lo que vamos a hacer en esa práctica es medir muestras de F - de concentraciones conocidas y


realizar una recta de calibrado. Luego medimos nuestras muestras y con los valores obtenidos
interpolamos en la recta y conocemos la concentración de F - en la muestra.
Materiales y Reactivos
 Potenciómetro con electrodo de fluoruro
 Agitador magnético
 Barra magnética
 1 Vaso de precipitado de 50 mL
 1 Vaso de precipitado de 100 mL
 1 Vaso de precipitado de 250 mL
 7 Vasos de polietileno
 2 Matrazes aforados de 100 mL
 5 Matrazes aforados de 50 mL
 1 Micropipeta de 20-200 L
 1 Micropipeta de 100-1000 L
 1 Pipeta aforada de 5 mL
 3 Pipetas aforadas de 10 mL
 Propipeta
 1 pipeta gotero
 Espátula
 Pizeta con agua destilada
 NaF 100 ppm
 TISAB

Procedimiento

 Preparación de la recta de calibrado

1. Partimos de una disolución de F- de 100 ppm. A partir de esta disolución tenemos


que preparar otras 5 disoluciones más diluidas. Esas disoluciones son preparadas a
partir de los volúmenes de la siguiente tabla:

Matraz mL Solución Volumen final


Patrón (NaF 100 (mL)
ppm)
1 50 L 50
2 250 L 50
3 500 L 50
4 5 mL 50
5 10 mL 50

2. Para preparar cada una de las disoluciones, tomamos el volumen correspondiente de


la disolución de F- de 100 ppm con una micropipeta o pipeta aforada (dependiendo
del volumen), los ponemos en un matraz aforado de 50 mL y enrasamos con agua
destilada.
3. De estas 5 disoluciones preparadas ponemos alícuotas de 10 mL de cada una en
vasos de polietileno y añadimos 10 mL de disolución tampón (TISAB) a cada uno
de los vasos.
4. Dejar que el electrodo permanezca en contacto con la disolución en agitación
por 3 minutos.
5. Medimos el potencial de cada una de las 5 disoluciones desde la disolución menos
concentrada a la más concentrada,
Obs: El tampón es utilizado para mantener la fuerza iónica constante y el pH adecuado.
Porque si el pH es demasiado bajo, el flúor estará́ como HF en lugar de F- y el electrodo no
es sensible al HF. El pH tampoco puede ser demasiado alto porque los iones OH-,
intervendrían en la medida.

 Preparación de la muestra de pasta de dientes

1. Pesamos en balanza analítica alrededor de 0,2 g (anotar el peso exacto) de pasta de


dientes en una vaso de precipitado de 100 mL.
2. Añadimos 50 mL de TISAB y dejamos a ebullición durante 2 minutos con
agitación.
3. Dejamos que se enfríe.
4. Transferimos a un matraz aforado de 100 mL y enrasamos con agua.
5. Tomamos 5 mL de esta disolución y transferimos a un matraz aforado de 100 mL y
enrasamos con agua.
6. Tonemos 20 mL de esa disolución y la transferimos a un vaso de polietileno.
7. Medimos el potencial de la muestra.

Resultados y Discusión

1) Realice los cálculos necesarios y rellene cuidadosamente la siguiente tabla con los datos
obtenidos experimentalmente (realice los cálculos en el espacio señalado)

Tabla 2. (15 puntos)


Matraz mL Solución Patrón Cppm log C mV
(NaF 100 ppm)
1 50 L 0,1 -1 155,2
2 250 L 0,5 -0,30103 126,7
3 500 L 1 0 108,9
4 5 mL 10 1 49,9
5 10 mL 20 1,30103 32

Cálculos: (10 puntos)


C1 . V1 = C 2 . V2

Matraz 1
100 x 0,05 mL = C2 x50 mL => 0,1 ppm

Log (0,1) = -1

Matraz 2
100 x 0,25 mL = C2 x50 mL => 0,5 ppm

Log (0,5) = -0,30103


Matraz 3
100 x 0,5 mL = C2 x50 mL => 1 ppm

Log (1) = 0

Matraz 4
100 x 5 mL = C2 x50 mL => 10 ppm

Log (10) = 1

Matraz 5
100 x 10 mL = C2 x50 mL => 20 ppm

Log (20) = 1,30103

2) Averigüe porque se debiera utilizar material de plástico en vez de vidrio para esta
experiencia, ¿pudo afectar esto sus resultados? (3 puntos)

El vaso de vidrio al ser conductor podría haber alterado el resultado de su medición.


El vaso de plástico sirve como aislante y también porque el flúor puede degradar el vidrio y
afectaría de manera negativa el resultado.

3) Grafique la curva mV v/s C. (4 puntos)


Gráfico Exponencial.

curva mV v/s C
180
160
140
120 f(x) = 129.868531016331 exp( − 0.0753129608794304 x )
100 R² = 0.946173361399419
mV

80
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25
C

4) Grafique la curva mV v/s log C. Indique la ecuación de la recta y el R2. (6 puntos)


Gráfico Lineal con pendiente negativa.
curva mV v/s log C
180
160
f(x) = − 54.7952010482925 x + 105.499040209658
140
R² = 0.993977414866102
120
100
mV

80
60
40
20
0
-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5
Log C

5) Indique el valor de voltaje que arroja la muestra problema, ¿el valor se encuentra dentro
de la curva de calibrado?, ¿porqué es importante esta consideración?
(6 puntos)

El valor de la muestra problema de Colgate es 134,0 mv y de Oral-B es 144,1 mv, estos


valores están presentes dentro del rango de la curva de calibrado ya que es mayor que el
ultimo y menor que el primero.
Lo consideramos importante ya que estamos definiendo un intervalo de trabajo para así
obtener resultados con precisión y exactitud conocida, obtendríamos resultados erróneos si
nuestro valor no se encontrara en el rango que nos arroja la curva de calibrado.

6) Calcule la concentración de la muestra problema por interpolación, registre los cálculos


en el recuadro y rellene la tabla. (10 puntos)

Pasta de dientes mV log C Cppm (alícuota de 0,2 g) Cppm (pasta de dientes) %F- (pasta de dientes)
1 Colgate 134,0 mV -0,5201 3,3120 1450 0.16%
2 Oral-B 144,1 mV -0,7043 5,0629 1100 0.25%

Cálculos: (8 puntos)

y = -54,795x + 105,5 ecuación de la recta


Y Colgate= 134,0 mv
Y Oral-B= 144,1 mv

134=-54,795x + 105,5
28,5=-54,795x
X= -0.5201 ppm
10-x  100,5201  3,3120 ppm Colgate

144,1=-54,795x + 105,5
38,6=-54,795x
X= -0,7044
10-x  100,7044  5,0629 ppm Oral-B

a) Exprese la concentración de iones de fluoruro en la pasta de dientes como ppm


empleando la siguiente ecuación: (2 puntos)

100 mL
Ppm F−¿muestra =Ppm F−¿gráfica x ¿¿
5 mL
Colgate:
Ppm F muestra = 3,3120 ppm F x 100 mL/5 mL
Ppm F muestra = 66,24 ppm

Oral-B:
Ppm F muestra = 5,0629 ppm F x 100 mL/5mL
Ppm F muestra = 101,24 ppm

b) Exprese la concentración de iones de fluoruro en la pasta de dientes como %F


empleando la siguiente ecuación: (2 puntos)

ppm F−¿ gráfica x 0,1 L


% F−¿ x 100 ¿
mg pasta dental pesada

Colgate: 0,2076g -> 207,6 mg


3,3120 x 0,1 L
% F−¿ x 100
207,6 mg pasta dental pesada

%F Colgate = 0.16 %F

Oral-B: 0,2051g -> 205,1 mg


5,0629 x 0,1 L
% F−¿ x 100
205,1 mg pastadental pesada
%F Oral-B = 0.25 %F

7) Compare los resultados obtenidos por usted y los reportados por el fabricante, indique
posibles causas de las variaciones en caso de haberlas. (3 puntos)

El resultado que obtuvimos fue de 3,3120 ppm para la pasta de Colgate y el envase marca
un valor de 1450 ppm.
También se obtuvo un valor de 5,0629 ppm para Oral-B y su envase marca un valor de
1100 ppm.
Por lo cual nuestros resultados no están del todo bien ya que nuestro valor mas alto es del
Oral-B que tiene menos ppms (1100) en comparación al del Colgate (1450).
Las posibles causas de estas variaciones deben ser por la muestra ya que probablemente es
antigua y también al estar diluida.
También una posible causa fue una falla en el instrumento de medición, ya tuvimos que
medirlas en otra y pudo presentar contaminación con otras muestras de nuestras
compañeras.

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