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Pesamos con presicion 95-110 mg de carbonato de sodio y lo colocamos en matraz

erlenmeyer de 250 mL (3 muestras de diferentes masas)


Aadimos 30 mL de agua y agitamos y agregamos 3 gotas de una mezcla de indicador
(anaranjado de metilo- verde de bromocresol)
registramos el color
titulamos con HCl 0,1 M hasta el vire
repetimos con las otras dos muestras y
calcumaos la normalidad promedio de HCl
y anotalo en el frasco
Resumen
Los objetivos de esta prctica fue aprender a realizar una titulacin potenciomtrica y su uso
en la determinacin de parmetros fisicoqumicos. Se realiz una titulacin potenciomtrica,
para determinar un compuesto y normalizamos las disoluciones preparadas en la primera
prctica del curso. La titulacin potenciomtrica la realizamos con NaOH y pasamos el punto
final de la titulacin para realizar completa la curva de titulacin. Las normalizaciones las
realizamos con biftalato de potasio y carbonato de sodio.
Diagrama de flujo
Primer problema

Problema 2.1











pesamos con presicion 3 muestras de
biftalato de potasio seco, de 0.3-0.32
g, las muestras deben varian en masa
y transferimos a matraces erlenmeyer
aadimos 30
mL de agua,
agitamos y
agregamos
fenolftaleina
llenamos la bureta
con la sosa por
normalizar
titulamos las 3
disoluciones hasta
el rosa palido y
anotamos el vol
gastado
calculamos la
normalidad de la
sosa y la anotamos
en el frasco

Problema 2.2







Lista de material y reactivos.

Resultados.
Tabla No. 1. Registro de datos
Titulacin potenciomtrica
Reactivo titulante: NaOH Concentracin: 0.1 M
Masa de muestra: 0.1014 g
Volumen agregado
(mL)
pH Volumen agregado
(mL)
pH
0.00 2.76 8.80 6.68
0.50 2.95 8.90 9.58
1.00 3.25 8.95 9.96
1.50 3.43 9.00 10.22
2.00 3.55 9.05 10.39
Materiales Reactivos
1 vaso de precipitado de 50 mL Disoluciones buffer de referencia pH=4 y pH=7
pipetas graduada de 10 mL Disolucin de HCl =0,1 M normalizada
Un agitador Disolucin de NaOH=0,1 M normalizada
Agitador magntico
Una probeta de 100 mL
Balanza analtica
Una piseta
1 vaso de precipitado de 50 mL
potencimetro
Electrodo de vidrio
Pinza para bureta
Una propipeta
Electrodo de calomel
Esptula
Papel milimtrico
2.50 3.68 9.10 10.58
3.00 3.82 9.25 10.70
3.50 3.91 9.30 10.80
4.00 3.99 9.40 10.90
4.50 4.09 9.45 10.95
5.00 4.19 9.50 11.02
5.50 4.30 10.00 11.23
6.00 4.41 11.00 11.51
6.50 4.54 12.00 11.68
7.00 4.69 14.00 11.88
7.50 4.85 16.00 12.00
8.00 5.11 18.00 12.09
8.20 5.23 20.00 12.15
8.40 5.40 25.00 12.20
8.60 5.71

Grafica 1. pH en funcin del volumen de titulante agregado (NaOH).

Tabla No.2. Registro de datos de primera derivada.
Volumen
agreg.
pH /
Vol.
Volumen
agreg.
pH /
Vol.
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
p
H

Volumen agregado (mL)
pH en funcin del volumen agregado de titulante
(NaOH)
(mL) (mL)
0.00 0.380 8.80 29.000
0.50 0.600 8.90 7.600
1.00 0.360 8.95 5.200
1.50 0.240 9.00 3.400
2.00 0.260 9.05 3.800
2.50 0.280 9.10 0.800
3.00 0.018 9.25 2.000
3.50 0.016 9.30 1.000
4.00 0.200 9.40 1.000
4.50 0.200 9.45 1.400
5.00 0.220 9.50 0.420
5.50 0.220 10.00 0.280
6.00 0.260 11.00 0.170
6.50 0.300 12.00 0.100
7.00 0.320 14.00 0.060
7.50 0.520 16.00 0.045
8.00 0.600 18.00 0.030
8.20 0.850 20.00 0.010
8.40 1.550 25.00
8.60 4.850

Grafica 2. Primera derivada

0
5
10
15
20
25
30
35
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00

p
H

/

v
o
l
.

Volumen agreg. (mL)
Primera derivada
Tratamiento de datos.
1. Determinar el volumen en el punto de equivalencia, el pKa y la masa molar de la
especie acidobase en la muestra problema.
Determinacin de pKa
Cuando se ha agregado la mitad del volumen de cido correspondiente al punto de
equivalencia el pH = pKa. Por lo tanto al obtener un volumen en el punto de
equivalencia igual a 8.8 mL la mitad correspondera a 4.4 mL, y al extrapolarlo en la
grfica nos da un pH = 4 = pKa

Volumen en el punto de equivalencia de acuerdo a la grfica de la primera derivada es:
8.8 mL. NaOH (0.088M).
Masa molar de la muestra:
Peso de la muestra problema: 0.1014 g.
8.8 mL NaOH (


) = 7.744 x 10
-4
mol NaOH
En el punto de equivalencia la reaccin es 1:1
7.744 x 10
-4
mol NaOH (


) = 7.744 x 10
-4
mol de la muestra
7.744 x 10
-4
mol de la muestra =0.1014 g (


)
Despejando X g de la muestra:
X g = (
( )( )

) = 130.940 g/mol
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
p
H

Volumen agregado (mL)
pH en funcin del volumen agregado de
titulante (NaOH)
Posible compuesto qumico que puede contener la muestra: cido fenilactico.

Tabla No. 3. Normalizacin de una disolucin de cido clorhdrico 0.1 M con
carbonato de sodio.
No. de muestra 1 2 3
Masa del carbonato de sodio (g) 0.1080 0.1033 0.0910
Cantidad de carbonato de sodio patrn (mol) 1.02E-03 9.75E-04 8.59E-04
Volumen de HCl punto final (mL) 22.3 20.1 18.1
Molaridad de HCl 0.091 0.097 0.095

2 3
3
2 3 2 3 2 3
2 3
2 3 2 3
3
2 3
2 3
:
1
0.1080 1.019 10
105.98874
2 2
2
1.019 10 2.
1
Ejemplos de clculo
mol Na CO
Xmol Na CO g Na CO x mol Na CO
g Na CO
Reaccin producida.
Na CO HCl H CO NaCl
mol HCl
Xmol HCl x mol Na CO
mol Na CO

| |
= =
|
\ .
+ +
| |
= =
|
\ .
3
3
038 10
2.038 10
0.091
0.0223
x mol HCl
x mol HCl
XMHCl M HCl
L

= =
Molaridad de HCl promedio: 0.094M HCl


Tabla No. 4. Normalizacin de una disolucin de hidrxido de sodio 0.1 M con
biftalato de potasio.
No. de muestra 1 2 3
Masa de biftalato de potasio (g) 0.3001 0.3530 0.3270
Cantidad de biftalato de potasio patrn
(mol)
1.47E-03 1.73E-03 1.60E-03
Volumen de NaOH punto final (mL) 15.9 20.1 18.7
Molaridad de NaOH 0.092 0.086 0.086

8 5 4
3
8 5 4 8 5 4 8 5 4
8 5 4
8 5 4 8 4 4 2
3
8 5 4
8
:
1
0.3001 1.470 10
204.2236
1
1.470 10
1
Ejemplos de clculo
mol C H KO
Xmol C H KO g C H KO x mol C H KO
g C H KO
Reaccin producida.
C H KO NaOH C H KO Na H O
mol NaOH
Xmol NaOH x mol C H KO
mol C H

| |
= =
|
\ .
+ +
=
3
5 4
3
1.470 10
1.470 10
0.092
0.0159
x mol NaOH
KO
x mol NaOH
XM NaOH M NaOH
L

| |
=
|
\ .
= =
Molaridad de NaOH promedio: 0.088M NaOH

Anlisis de resultados.
Tomando el pH inicial de la muestra problema determinamos que se trataba de un cido, por
lo cual el titulante seleccionado fue NaOH una base fuerte. Observando la grfica no. 1 de
titulacin encontramos slo un salto, es decir, un punto de equivalencia, debido a que la
reaccin entre el titulante y el analito se lleva a cabo en relacin 1:1. Dicho punto de
equivalencia se localiza en aproximadamente un pH =8. Analizando la curva de titulacin se
observa que conforme aumenta el volumen aumenta el pH de la solucin, esto se debe a la
presencia de diferentes componentes antes del punto de equivalencia, en el punto de
equivalencia y despus del punto de equivalencia. Primero no se observa un cambio abrupto
de pH debido a la presencia de un sistema amortiguador. En el punto de equivalencia se tiene
el cido y la base conjugada, por lo tanto el pH es ligeramente bsico y para despus del punto
de equivalencia el exceso de la base fuerte titulante proporciona al producto de la reaccin la
naturaleza bsica. La normalizacin de la base que se utiliz como titulante tiene un papel muy
importante porque es necesario conocer su concentracin exacta, ya que es un punto
primordial para la determinacin de la masa molar de la muestra problema, considerando que
en el punto de equivalencia reacciona el 100% de la muestra en relacin 1:1 con el titulante.
Los datos obtenidos experimentalmente de pKa y de masa molar de la muestra no
corresponden exactamente con los de alguna muestra problema reportada en el manual, sin
embargo consideramos el compuesto que tuviera los valores de pKa y masa molar ms
aproximados a los obtenidos en la prctica. Ya que al momento de realizar la parte
experimental se producen errores e incertidumbres en cada uno de los datos tomados, tanto
en la valoracin como en la titulacin, que en los clculos no estn considerados.
Conclusiones.
Mediante la titulacin potenciomtrica comprendimos cmo es que mediante el uso del
potencimetro, podemos obtener datos fisicoqumicos que en el caso de un indicador colorido
no nos dara , pues conocemos ms informacin acerca de la titulacin no solo en el punto de
equivalencia ,sino antes y despus de l. Mtodos como lo es el grfico de la curva de
titulacin y la primera derivada nos permite ubicar el punto de equivalencia en una titulacin,
en el caso de la curva de titulacin se logra graficando el pH contra el volumen utilizado
conforme avanza la titulacin, observando donde existe un cambio repentino de pH y esos son
los datos que se utilizan para calcular .Todo esto nos sirve como referencia para conocer la
naturaleza de un compuesto, saber si es un cido o una base, que a su vez podemos clasificar
en fuerte, de fuerza mediana o dbil. Toda esta informacin nos la proporciona el Ka, entre
ms disminuye nos encontramos ante la presencia de un cido fuerte y conforme aumenta con
una base fuerte .La normalizacin o estandarizacin de una sustancia es muy importante, ya
que nos permite conocer concentraciones especficas de las sustancias. A travs de esto se
puede conocer la concentracin de otra sustancia por medio de la titulacin. Debido a que
este mtodo es de anlisis cuantitativo, que es el estudio experimental de las cantidades de
sustancia que aparecen en una muestra o que intervienen en una reaccin, y no solamente la
identificacin de su naturaleza.
Cuestionario
1.- Qu comportamiento cido-base presenta tu muestra problema?
El comportamiento de nuestra muestra es un cido ya que al medir el pH inicial, fue de 2.76.
2.- Cul es la reaccin qumica general que se efecta durante la titulacin?
NaOH + C
8
H
8
O
2
= C
8
H
7
O
2
Na + H
2
O
3.- Cul es la identidad de la muestra problema? Justifica con tus resultados obtenidos
Nuestro punto de equivalencia segn la curva de titulacin es: 8.8 aprox y el punto donde pka
es igual al pH es la mitad del punto de equivalencia que seria 4.4 entonces la identidad de
nuestra muestra problema seria, cido fenilactico.
4.- En el punto de equivalencia La disolucin es neutra, cida o bsica?
La disolucin apenas muestra un pequeo carcter bsico, ya que se comienza a formar la
base correspondiente.
5.- Cules son las especies qumicas presentes en cada etapa de la curva de titulacin (Antes
del punto de equivalencia, en el punto de equivalencia y despus del punto de equivalencia?
A p e = cido fenilactico
P e= el cido y el titulante reaccionan por completo dejando en disolucin las sales.
D p e= base NaOH
6.- Explica la evolucin del pH durante la titulacin.
Al iniciar la titulacin el pH era cido, y este permaneci casi constante, a medida que se
agregaba la base, este iba incrementando su pH sin ser muy drstico el cambio, esto se debe a
que en este punto la especie cida esta en exceso mientras que la especie bsica este como
reactivo limitante; despus de esto hay un cambio drstico del pH, esto se debe a que
conforme adicionamos ms cantidad de base este reacciona con ms frecuencia con la especia
cida, se dan ms colisiones entre ellas, por lo que explica el cambio de pH tan brusco,
conforme se adiciona an ms la base, est ya no colisionar con mucha frecuencia con las
molculas del cido, por lo que va a mantener un pH bsico y este permanecer casi
constante, permanece casi constante ya que nunca se acaba la especie cida
experimentalmente, esto es debido a que hay un equilibrio entre base y acido (formacin de
cido y base conjugada al mismo tiempo que lo hace imperceptible), tericamente si se acaba.
Esto es lo que nos indicara el cambio de pH en la titulacin potenciomtrica.
Bibliografa.
Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Qumica Analtica. Octava edicin.
Editorial Thomson. Mxico D.F. pp 632-634.
Berenguer Navarro Vicente, Manual de Qumica de las Disoluciones, 2 edicin.
Harris D.C. Anlisis Qumico cuantitativo. Segunda Edicin. Editorial Revert S. A








UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO


FACULTAD DE QUIMICA


LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1


Identificacin de un compuesto qumico a travs de una
titulacin potenciomtrica

PROFESOR:
MARCOS FRANCISCO VILLANUEVA HERNANDEZ

EQUIPO:
GARCIA VILLEGAS CINTHYA ITZEL
AGUILAR CONTRERAS GUILLERMO

FECHA
Abril 15, 2013