DETERMINACIÓN DE SULFATOS POR TURBIDIMETRÍA EN AGUA

1. INTRODUCCIÓN

Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yeso,
o a la contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele
presentar problemas de potabilidad para las aguas de consumo, pero contenidos superiores a
300mg/L pueden causar trastornos gastrointestinales en los niños.

El contenido en las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos
miligramos hasta cientos de miligramos por litro. El método espectrofotométrico se
recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con contenidos
superiores a 60 mg/L. El ion sulfato (SO4-2) precipita, en un medio de ácido acético, con ion
Ba2+, de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO4), los que deben mantenerse en
suspensión durante un período de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que
la misma produzca.

El contenido de SO4-2 de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibración

previamente obtenida. Este método no es recomendable para aguas con color, materias en
suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas, ya que interfieren en la
determinación, pudiendo ser eliminadas por filtración o centrifugación.

La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como

testigo, a la que se le adiciona reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando
como instrumento de medida un espectrofotómetro de doble posición de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color.

Se propuso la búsqueda de un método sencillo y rápido para la determinación de

sulfatos, el método turbidimétrico, basado sobre la medida de la turbidez producida por la
reacción de precipitación del ion sulfato, con una sal bárica en medio ácido a una longitud de
onda de 450 nm.

2. OBJETIVO

Determinar la cantidad de sulfato presente en una muestra de agua potable de línea.

3. MATERIALES
- Balanza analítica
- 6 matraces de 25ml
- 6 probetas de 10ml
- Cuchara
- Pipeta graduada
- Espectrofotómetro de simple celda
4. REACTIVOS
- Solución de sulfato de potasio
- Buffer de ácido acético, acetato de sodio y nitrato de potasio
- Cloruro de bario
 5. DESARROLLO

- Pesar en balanza analítica una muestra de 0,1834 g de K 2SO4 y volcar cuantitativamente en un

matraz de un litro, completando volumen con agua destilada.

- A partir de la solución preparada, preparar 4 soluciones diluidas de diferentes

concentraciones en matraces aforados de 25ml y una muestra blanco de agua destilada.

Patrones Volumen de Concentración

solución inicial de sulfatos
(ml) (mg/L)
0 (blanco) 0 0
1 2,5 10,11
2 5 20,22
3 7,5 30,33
4 10 40,44

- Se prepara una dilución de la muestra a analizar 1:10, es decir 2,5ml de agua corriente diluida
en un matraz de 25ml con agua destilada.

- De las soluciones preparadas, más la muestra a analizar, se vuelcan 10ml de cada una en una
probeta particular para cada solución.

- Posteriormente, se colocan 2ml de buffer en cada probeta y una cucharadita de BaCl 2.

- Luego de unos minutos, se lleva a medición en el espectrofotómetro.

- Se enciende el equipo y se coloca en medición de absorbancia a una longitud de onda de

450nm.

- Se coloca el blanco en el espectrofotómetro y se indica que es el cero de medición.

- Luego, se coloca la primera muestra de concentración conocida (muestra 1) y se procede a la

lectura de la absorbancia de esta.

- Se realiza el mismo procedimiento para las muestras contiguas, en concentración

ascendente, y colocando el blanco en el equipo entre mediciones.

- Se toman los valores observados para realizar la curva de absorbancia versus concentración,
para obtener el R2 y la concentración de sulfatos en la muestra.

Volumen de Concentración Absorbanci

muestra inicial (mg/L) a
10ml de sol. de referencia 10,11 0,105
20ml de sol. de referencia 20,22 0,208
30ml de sol. de referencia 30,33 0,278
40ml de sol. de referencia 40,44 0,345
10ml de sol. problema desconocida 0,261
 0.4

0.35 f(x) = 0.00901747444774151 x

R² = 0.994983333200318
0.3

0.25
Absorbancia

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Concentración (mg/L)

6. CÁLCULOS
a. Con la ecuación de la recta R2

y = 0,009 x

0,261 = 0,009 * C

0,261
C= x 10=¿ 290 mg/L
0,009
b. Con una interpolación lineal

mg 30 ,33−20 , 22 mg
C={20 ,22 + x ( 0,261−0,208 ) }∗10=¿ 278,75 mg/L
l 0,278−0,208 l
c. Con función pronóstico de Excel

ABSORB CONCENT
ANCIA RACIÓN
0,105 10,11
0,208 20,22
0,278 30,33
0,345 40,44
0,261 28,689934
76

C = 28,69 mg/L * 10 = 286,90 mg/L

d. Resultado definitivo:

Puede deducirse como resultado más exacto al promedio de los tres resultados:
 290+278 , 75+286 , 90
C= =¿ 285,21 mg/L
3
C = 285,21 ppm

7. CONCLUSIÓN

El método turbidimétrico permite una determinación más ágil y fácil de iones sulfatos
en comparación con el método gravimétrico.

La medición por espectrofotometría permite la determinación en valores menores a

100 mg/L, por lo que deben realizarse diluciones de las soluciones si se prevé concentraciones
mayores, tal cual fue en nuestro caso ya que la concentración en aguas de consumo se
encuentra entre 200 y 400 mg/L.

El resultado obtenido indica que la cantidad de sulfatos presentes en el agua de

consumo se encuentra dentro de los estándares, con un valor menor al máximo impuesto de
300 ppm.

El fundamento del método radica en la generación de una turbidez estable

modificando la viscosidad de la solución en un periodo de tiempo suficiente para la
determinación de esta.

8. DIAGRAMA DE FLUJO
 pH

1. INTRODUCCIÓN

Todo instrumento de medición analítica debe estar debidamente calibrado antes de

ser utilizado en los ensayos, la medición de pH de una muestra debe ser trazable en el sistema
internacional de unidades. Para ello, es necesario utilizar soluciones de referencia certificadas
trazables a patrones de referencia de laboratorios nacionales de metrología, quienes disponen
de patrones de referencia primarios trazables al SI.

Se pretende establecer una metodología para la calibración del sistema

potenciométrico en la medición de pH, utilizando un simulador o calibrador de pH y soluciones
de referencia certificadas de pH 4.00, 7.00 y 10.00. Para ello, se realiza una evaluación de la
linealidad de la respuesta de potencial en función del pH y la eficiencia del electrodo.
 2. MATERIALES

Soluciones de referencia
- pH 4.00 biftalato de potasio
- pH 7.00 solución buffer de fosfato mono ácido y fosfato di ácido
- pH 10.00 bórax

pH-metro
Agitador magnético
Electrodo de vidrio combinado

3. PROCEDIMIENTO

- Se realiza la lectura de calibración con las soluciones de referencia indicadas, ajustando la

linealidad del equipo

- Para cada solución, se coloca en el agitador magnético para homogeneizar la solución y se

introduce el electrodo previamente lavado con agua destilada y posterior secado con un paño
suave.

- Se espera hasta que se estabilice la medición y se continúa con las siguientes soluciones de
calibración.

- Una vez calibrado, se procede de la misma manera a hacer medición de las soluciones de pH
desconocido.

- Se realiza la medición de leche comercial, la cual arroja un pH igual a 6.713.

- Se lava el electrodo con agua destilada y se seca con un paño suave, luego se procede a la
siguiente medición.

- Luego, la medición de gaseosa Coca-Cola indica que posee un pH igual a 2.469.

4. NORMATIVA

Leche

El pH de la leche debe ser controlado desde el momento de la recolección hasta la entrega del
producto, ya que es un indicador valido de sus condiciones higiénicas. El valor normal está en
torno a 6.8, valores inferiores a este pH pueden indicar una infección en el animal, que puede
ser grave si el pH es inferior a 4.4.

Articulo 555 – (Resolución conjunta SPRel N°252/2014 y SAGyP N° 218/2014)

“La leche destinada a ser consumida como tal o la destinada a la elaboración de leches y
productos lácteos, deberá presentar las siguientes características físicas y químicas:

c) Determinación rápida de desarrollo de acidez por acción microbiana rango de pH entre 6.57
– 6.96.”

Bebidas gaseosas
Las bebidas gaseosas son llamadas también carbonatadas, son esencialmente agua cargada
con dióxido de carbono (CO”) a las que se las ha añadido azúcar y algún acido, una materia
colorante y un agente de sabor. La mayoría de las bebidas gaseosa se conservan bien con el
ácido que lleva el refresco y con el gas carbónico.

Las gaseosas son acidas, pues aumenta con la concentración de hidrogeno en solución acuosa.
Tiene un pH de 2 aproximadamente, este valor depende del tipo y/o marca de gaseosa. El
mayor responsable de la acidez es el CO2. Se les infunde una corriente de CO2 a presión y al
ser selladas, el gas queda disuelto en el líquido, formando un compuesto acido, así:

CO2 + H2O  H2CO3

H2CO3  HCO2- + H+

HCO3-  (CO3)-2 + H+

Cuando el refresco pierde el gas, su pH es casi neutro. A mayor presión y menor temperatura,
el pH acido del refresco tenderá a mantenerse.
 5. CONCLUSIÓN

Mediante la técnica de medición normalizada de pH se distinguen aspectos a resaltar respecto

al correcto desempeño:

- Debe tenerse cada solución en un recipiente particular con su correspondiente

pillow, ya que no deben contaminarse las muestras entre sí.
- Cada vez que se realice una medición de pH debe enjuagarse el electrodo con agua
destilada y secarse con un paño suave, a fin de no contaminar la muestra ni
obtener resultados erróneos.
- El electrodo debe tratarse con la delicadeza necesaria, no debe golpear contra el
recipiente y estar alejado del pillow agitador. Esto es debido a su estructura de
vidrio que puede romperse.
- El electrodo debe colocarse en el seno de la solución.
- La agitación debe ser suave para evitar el ingreso de CO2 que modifique su pH.

Según las mediciones realizadas comparadas con los datos establecidos en las normativas
correspondientes, la leche y la gaseosa se encuentran dentro de los parámetros normales.

El slope dio un valor adecuado.

 Potenciometría

1. INTRODUCCIÓN

La conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la

corriente eléctrica. La medición directa de la conductividad es potencialmente un
procedimiento muy sensible para la medición de concentraciones iónicas, pero debe ser
utilizada con cautela, pues cualquier especie con carga eléctrica presente en una solución
contribuirá para la conductancia total.

Las medidas conductimetrías también pueden ser utilizadas para determinar el punto
final de muchas titulaciones, pero el uso está limitado a sistemas relativamente simples, en los
cuales no existe cantidad excesiva de reactivos presentes.

El conductímetro se basa en medir la resistencia eléctrica de la sustancia y la

conductividad es inversamente proporcional a la resistencia. Consiste en una fuente de
corriente alterna, un puente Wheatstone o equivalente, un indicador de valor nulo y una celda
de conductividad u otro instrumento que mida el índice de corriente alterna y su voltaje a
través de la celda, proporcionando una lectura lineal de la conductividad, con compensador de
temperatura manual o automático.

2. OBJETIVOS

Determinar la conductividad utilizando una celda de conductividad previamente calibrada con

solución de referencia.

3. TÉCNICA ESTÁNDAR

“Standard Test Methods for Electrical Conductivity and Resistivity of Water”

D1125-95 (Reapproved 1999)

4. MATERIALES

- Medidor de conductividad
- Celda de conductividad
- Vaso de precipitado
- Agua destilada
- Solución de referencia o calibración

5. DESARROLLO

- Primero se procede a la calibración del equipo, para lo cual se lava y seca el electrodo y se
introduce en la solución de referencia que debe tener un valor estándar de conductividad de
1413 μS.

- La medición de la solución de calibración da como resultado 1420 μS.

- Luego, se procede a la medición de las soluciones de conductividad desconocida.

- Se lava y seca el electrodo, se introduce en leche y se mide la conductividad: 3730 μS.

- Se lava y seca el electrodo, se introduce en coca cola y se mide la conductividad: 1144 μS.

6. DIAGRAMA DE FLUJO

7. PARÁMETROS

CALIDAD DE LECHE RECEPCIONADA EN PLANTA DE DERIVADOS LÁCTEOS DEL MUNICIPIO DE

AGUAZUL CASANARE – (UNIVERSIDAD DE LOS LLANOS - FACULTAD DE CIENCIAS
AGROPECUARIAS Y RECURSOS NATURALES - ESCUELA DE MEDICINA VETERINARIA Y
ZOOTECNIA VILLAVICENCIO – 2002):

“Este método de diagnóstico confía en los diferentes niveles de concentración de sal (NaCl),
que ocurren dentro de los cuartos afectados y los sanos de la misma vaca. La presencia de
bacterias infecciosas aumenta el sodio y cloro en la leche, mientras disminuyen los niveles de
calcio y lactosa: El cloro y el sodio aumentan en los cuartos infectados, porque salen de la
sangre durante la inflamación. Estas alteraciones se reflejan en el cambio de valores de la
conductividad de la leche.

La leche posee una conductividad eléctrica de 0.005 siemens, o expresados en forma de

resistencia 200 Ohmios. La conductividad aumenta a medida que aumenta la concentración de
iones presentes, y se ha encontrado que "el 49% a 78% de la conductividad se debe al ion
cloro, este hecho relacionado con el ion cloruro que ocurre en los casos de mastitis es la base
de las pruebas de conductividad para la determinación de mastitis (FAO, 1991).”

El código alimentario argentino no especifica valores máximos o mínimos en cuanto a

conductividad de los productos analizados.

8. CONCLUSIÓN

De acuerdo con lo mencionado en el apartado de parámetros, se concluye que la leche se

encuentra dentro de los rangos de calidad. No puede determinarse si el valor es el adecuado
ya que no se menciona dicho parámetro en las normas de calidad alimentaria argentinas.

De los análisis realizados se puede constatar que la muestra de Gaseosa tiene niveles de
conductividad eléctrica elevados, esto se debería a que en su composición se pueden distinguir
ácidos y sales como el ácido cítrico y sales de Na+, K+ y Ca++. Estas muestras contienen
elevadas cantidades de electrolitos fuertes, que por lo general están ionizados por completo.
 Fluoruros

INTRODUCCIÓN

Los iones fluoruro se encuentran en forma natural en el agua. El fluoruro forma complejos con
silicio, aluminio y boro. Estos complejos pueden existir en el agua debido al uso de compuestos
fluorados por la industria. En muchas comunidades la fluoración de aguas potables se utiliza
para la prevención de caries dental con concentraciones aproximadas de 1,0mg/L. Algunas
fluorosis pueden ocurrir cuando el nivel del flúor excede los limites recomendados de 0.2
mg/L. el control de la concentración dentro de un límite optimo es esencial para mantener la
efectividad y la seguridad en el proceso de fluoración. Sin embargo, en muchas regiones los
niveles de fluoruro exceden con mucho los límites máximos permisibles y su presencia
(natural) se convierte en un problema de salud pública. La determinación de fluoruros ha
incrementado su importancia con el crecimiento de las prácticas de fluoración de aguas como
una medida de salud pública. La mayoría de las aguas no contienen más allá de 0.3 mg/L de
fluoruros, excepto cuando se contaminan con desechos industriales o aguas negras, sobre
todo si provienen de industrias del acero, aluminio, fertilizantes, de la elaboración de esmaltes
y vidrios, en la fabricación de gomas y almidones adhesivos, así como del pretratamiento de
cueros y pieles.

En una de las técnicas, la determinación de fluoruros se basa en la reacción entre el anión

fluoruro y la laca colorante de circonio; el fluoruro reacciona con la laca colorante, disociando
una porción de ella en un anión complejo incoloro y el colorante. Al aumentar la concentración
de fluoruro, el color resultante es, progresivamente, más claro o de diferente tono. La
velocidad de reacción entre el fluoruro y el circonio es influida por la acidez de la mezcla de
reacción. Aumentando la proporción de ácido en el reactivo, la reacción puede ser casi
instantánea. Bajo tales condiciones, sin embargo, el efecto de varios iones difiere al del
método convencional de la alizarina. La selección del colorante para este método rápido
depende principalmente de la tolerancia a esos iones.

El electrodo de fluoruro tiene una membrana cristalina de fluoruro de lantano. El mecanismo

del desarrollo de un potencial sensible al fluoruro a través de la membrana es el siguiente: la
ionización crea una carga en la superficie de la membrana, en las dos interfases. La magnitud
de la carga depende de la concentración de ion fluoruro en la disolución. Así, el lado de la
membrana que encuentra una concentración de ion fluoruro más baja se vuelve positivo con
respecto a la otra superficie; es esta diferencia de carga la que proporciona una medida de la
diferencia de concentración de fluoruro en las dos disoluciones.

El único ion que interfiere directamente con las medidas de fluoruro es el ion hidroxilo y esta
interferencia empieza a ser importante a valores de pH superiores a 8. A pH menores a cinco,
los iones hidrogeno también interfieren en las determinaciones de fluoruro total; en este caso
se forma fluoruro de hidrogeno no disociado frente al cual el electrodo no tiene respuesta.

TISAB

Como generalmente la fuerza iónica de una muestra es desconocida, se recurre a la adición de

un electrolito soporte (inerte) en alta concentración tanto a los calibradores como a la muestra
a analizar, tratando de mantener aproximadamente la misma fuerza iónica entre los
calibradores y las muestras.

En el laboratorio esto se lleva a cabo por la adición tanto a los calibradores como a las
muestras de un tampón de ajuste de fuerza iónica total (TISAB), es una solución tampón que
aumenta la fuerza iónica de una solución a un nivel relativamente alto. Esto es importante
para las mediciones potenciométricas, incluidos los electrodos selectivos de iones, ya que
miden la actividad del analito en lugar de su concentración. TISAB esencialmente enmascara
cambios menores hechos en la fuerza iónica de la solución y por lo tanto aumenta la precisión
de lectura. Hay cuatro componentes principales de TISAB, a saber, CDTA
(ciclohexylenedinitrilotetraacetate), hidróxido de sodio, cloruro de sodio y acido acético, que
se disuelven todos en agua desionizada. Cada componente juega un papel importante en el
control de la fuerza iónica y el pH de la solución de analito, que de lo contrario podría causar
errores e inexactitudes.

La actividad de una sustancia en solución depende del producto de su concentración y del

coeficiente de actividad en esa solución. El coeficiente de actividad depende de la fuerza iónica
de la solución en la que se realizan las mediciones potenciométricas.

Agregar un tampón TISAB para aumentar la fuerza iónica de la solución ayuda a fijar la fuerza
iónica en un nivel estable, haciendo una correlación lineal entre el logaritmo de la
concentración de analito y el voltaje medido. Al agregar también el tampón TISAB a las
muestras a partir de las cuales se calibran los equipos potenciométricos, se puede usar la
correlación lineal para calcular la concentración de analito en la solución.

OBJETIVOS

Determinar fluoruros en agua

TÉCNICA ESTÁNDAR

ASTM Designation: D 1179 – 99

MATERIALES

Medidor de fluoruros (celda potenciométrica, electrodo de ion selectivo con electrodo de

referencia)

Vasos de precipitado 100ml

Agua destilada y desionizada

Soluciones patrón

Solución TISAB

PROCEDIMIENTO

Preparación de la curva de calibrado:

a) Se realizan 3 diluciones de muestra patrón de fluoruro de sodio con concentración de

0.2, 1.0 y 2.0 mg/L de fluoruros.
b) Se toman 30 ml de cada una de las soluciones y se añaden en vasos plásticos.
c) Se agregan 30ml de TISAB comenzando por la solución más diluida.
 d) Se introduce el electrodo de fluoruro y se deja hasta estabilizar la lectura, anotando el
valor de potencial en ppm.

Medida:

e) Se toman 25ml de muestra y se le agregan 25ml de TISAB

f) Se introduce el electrodo y se anota el valor obtenido.

DIAGRAMA DE FLUJO

Realizar 3 Colocar 30 ml de cada Realizar mediciones

patrones de patrón en un vaso junto hasta obtener slope
0.2, 1 y 2 ppm con 30ml de TISAB entre -54 y -60 mV

Introducir el
Tomar 25 ml Agregar 25 ml
electrodo y tomar
de muestra de TISAB
medición

DATOS OBTENIDOS

Los patrones de calibrado dieron los siguientes valores:

- 0.2 ppm: 242.6 mV

- 1.0 ppm: 230.9 mV
- 2.0 ppm: 203.6 mV

Se obtuvo una pendiente de – 53.7 mV (slope debe estar entre -54mV y -60mV).

La muestra analizada posee 0.081 ppm y 249.2mV

 Valores Y
260

250
f(x) = − 22.4990057086705 x + 250.029809432537
240 R² = 0.981097058534172

230

220

210

200

190
0 0.5 1 1.5 2 2.5
CONCLUSIÓN

La muestra se encuentra por debajo de la lectura de calibración mínima, debe realizarse curva
de calibrado con una solución de menor concentración a fin de que la muestra se encuentre
dentro de la curva.