UNIVERSIDAD NACIONAL DE

SAN AGUSTIN
FACULTAD DE INGENIERIA DE
PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE
INGENIERIA QUIMICA
Laboratorio de Análisis Instrumental 2

Docente:
Ing. Catalina Rondón Saravia

Estudiante:
Rosemary Del Pilar Luque Flores
Turno:
Lunes 7:00 am – 9:40 am
Arequipa-Perú
2019
 DETERMINACION DEL ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION
I. OBJETIVOS

 Determinar experimentalmente el error relativo de la concentración

para establecer un rango de menor error, en la medición de Mn
como KMn O 4
 Medir absorbancia y/o transmitancia de soluciones estándares de
KMn O4 en espectrofotometría del visible a diferentes
concentraciones.

II. FUNDAMENTO TEORICO

En general una medida de transmitancia espectrofotométrica comprende

tres pasos:
o Ajuste en 0% de la absorbancia
o Ajuste del 100% de la transmitancia
o Medida del % de transmitancia de la muestra

Pudiendo medirse directamente la absorbancia y por correlación

matemática determinar transmitancia: A=−logT

Cualquier incertidumbre en la medida de la transmitancia produce una

incertidumbre en la medida de la absorbancia y por lo tanto también en la
medida de la concentración de la muestra. La magnitud del error relativo en
∆C
concentración , por la incertidumbre en la medida de la transmitancia
C
puede deducirse de la Ley de Beer y se conoce como error relativo analítico
por unidad de error instrumental o error relativo analítico por unidad de
∆C
error fotométrico y se designa por ( )C
/ ΔT. Tomando la expresión de la

Ley de Beer:
A=−logT
P
A=−log =abc=−logT =−0.4343 LnT
P0

Derivando parcialmente con respecto a c y T, manteniendo constantes a y b

tenemos:
Dividiendo a m por c
A=−logT dc/c = -0.4343 dt/Tabc
−logT
=abc dc/c = -0.4343 dt/TA
2.303
-0.4343 LnT = abc dc/c = -0.4343 dt/T(-logT)
dT
−0.4343 =ab/dc Δc/c = -0.4343 ΔT/T (-logT)
T
 dc=−0.4343 dt/Tab Δc/c = -0.4343 ΔT/-T logT
Δc/c = -0.4343 ΔT/ T logT
Donde:

dc = Error absoluto de la concentración

c = Concentracion
dc ∆ c
= =¿ Error relativo de la concentración
c c
T = Transmitancia
∆ T = Incertidumbre del valor de la Transmitancia (error fotométrico 1-0.01)

El error fotométrico debido a instrumentos o usuarios puede ir de 1 a 0.01

al mismo tiempo se puede determinar la transmitancia a partir de la
absorbancia, la cual se obtendrá de la medición en espectrofotómetro.

A=−logT
Donde:
A= Absorbancia
T= Transmitancia
T =10−4 Tomando la relación para el error relativo, se puede construir
graficas Δc/c versus T con el fin de determinar el rango de transmitancia o
absorbancia donde es menor el error relativo de la concentración.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a. Materiales y reactivos

 Balanza analítica
 Vasos de precipitados
 Fiolas de 100 ml
 Piceta
 Pipetas
 Espátula
 Solución de 200 ppm de
Manganeso
 Agua destilada
 Espectrofotómetro Hach 2800 y Spectronic 20

b. Procedimiento Ilustración 1: Instrumentos de laboratorio

b.1 Realizar los cálculos y preparar 100 ml una solución de 200 ppm de
Mn a partir de KMn O4
b.2 Realizar los cálculos para preparar 100 ml de solución de las
siguientes concentraciones: 0.5 ppm; 1.0 ppm; 2.0 ppm; 4.0 ppm; 6.0
ppm; 8.0 ppm; 10.0 ppm; 12.0 ppm; 16.0 ppm; 20.0 ppm; 30.0 ppm y
40.0 ppm a partir de la solución de Mn de 200 ppm
b.3 Una vez hechos los cálculos, colocar en las fiolas de 100 ml la
cantidad calculada y enrasar con agua destilada.

Fiolas con Enrasar cada

Volumen de una hasta
la solucion diferente
cantidad de 100 ml con
en cada fiola agua
solucion
destilada

b.4 Medir la transmitancia o absorbancia de cada una de las soluciones

en el espectrofometro usando como blanco agua destilada.

Blanco: Agua
Spectronic 20 destilada en cada
Hach 2800
uno de los
espectrofotometro
 b.5 Convertir transmitancia en absorbancia o absorbancia en
transmitancia y hacer los registros del caso.
b.6 Hacer los cálculos del error
b.7 Hacer la gráfica del error
b.8 Elegir el rango de trabajo tanto para transmitancia como para
absorbancia en la medición de manganeso como permanganato de
potasio.

IV. CALCULOS
A. Preparación de una solución stock de 200 ppm de Mn a partir de
KMn O 4 (500ml)

1mol KMn O4 …………………………..158.04 g

g
200 ppm ………………………….. 0.2
¿

Por tanto:

158.04 g KMn O4 ……………………… 54.938 g de Mn

X ……………………… 0.2 g

(158.04)(0.2)
X=
54.938

X =0.5753 g KMn O 4
Para 500 ml:

0.5753 g KMn O 4 ……………………... 1000 ml

X ……………………… 500 ml

(0.5753)(500)
X=
1000

X =0.2876 g KMnO4

B. Preparación de las soluciones estándar a partir de la solución stock

(100 ml)
 Concentración: 0.5 ppm Concentración: 1.0 ppm
C 1 V 1=C 2 V 2 C 1 V 1=C 2 V 2
200 ppm ( V 1 )= ( 0.5 ppm )( 100 ml ) 200 ppm ( V 1 )= (1.0 ppm )( 100 ml )
V 1=0.25 ml V 1=0.5 ml

Concentración: 2.0 ppm Concentración: 4.0 ppm

C 1 V 1=C 2 V 2 C 1 V 1=C 2 V 2
200 ppm ( V 1 )= (2.0 ppm )( 100 ml ) 200 ppm ( V 1 )= ( 4.0 ppm ) ( 100ml )
V 1=1.0 ml V 1=2.0 ml

Concentración: 6.0 ppm Concentración: 8.0 ppm

C 1 V 1=C 2 V 2 C 1 V 1=C 2 V 2
200 ppm ( V 1 )= (6.0 ppm )( 100 ml ) 200 ppm ( V 1 )= ( 8.0 ppm )( 100 ml )
V 1=3.0 ml V 1=4.0 ml

Concentración: 10 ppm Concentración: 12 ppm

C 1 V 1=C 2 V 2 C 1 V 1=C 2 V 2
200 ppm ( V 1 )= (10 ppm )( 100 ml ) 200 ppm ( V 1 )= (12 ppm) ( 100 ml )
V 1=5.0 ml V 1=6.0 ml

Concentración: 16 ppm Concentración: 20 ppm

C 1 V 1=C 2 V 2 C 1 V 1=C 2 V 2
200 ppm ( V 1 )= (16 ppm )( 100 ml ) 200 ppm ( V 1 )= (20 ppm )( 100 ml )
V 1=8 ml V 1=10 ml

Concentración: 30 ppm Concentración: 40 ppm

C 1 V 1=C 2 V 2 C 1 V 1=C 2 V 2
200 ppm ( V 1 )= (30 ppm )( 100 ml ) 200 ppm ( V 1 )= ( 40 ppm ) ( 100ml )
V 1=15 ml V 1=20 ml

Estándar de Mn Concentración de Volumen a medir

Mn (ppm) (para 100 ml)
1 0.5 0.25 ml
2 1.0 0.5 ml
3 2.0 1 ml
4 4.0 2 ml
5 6.0 3 ml
 6 8.0 4 ml
7 10 5 ml
8 12 6 ml
9 16 8 ml
10 20 10 ml
11 30 15 ml
12 40 20 ml

C. Cálculos para determinar la transmitancia de cada una de las

soluciones a partir de :

C.1 Hach 2800

Estándar de Solución a Volumen A T

Mn preparar (ml) λ = 525
Mn (ppm) nm
1 0.5 0.25 0.098 0.798
2 1 0.5 0.150 0.7079
3 2 1 0.256 0.5546
4 4 2 0.433 0.3690
5 6 3 0.659 0.2193
6 8 4 0.859 0.1384
7 10 5 1.030 0.0933
8 12 6 1.266 0.0542
9 16 8 1.447 0.0357
10 20 10 2.042 0.00908
11 30 15 2.939 0.00115
12 40 20 3.503 0.000314

Cálculos

Muestra 1 Muestra 2

T =10−A T =10−A
T =10−0.098 T =10−0.150
T =0.798 T =0.7079

Muestra 3 Muestra 4

T =10−A T =10−A
T =10−0.256 T =10−0.433
T =0.5546 T =0.3690

Muestra 5 Muestra 6

T =10−A T =10−A
T =10−0.659 T =10−0.859
T =0.2193 T =0.1384

Muestra 7 Muestra 8

T =10−A T =10−A
T =10−1.030 T =10−1.266
T =0.0933 T =0.0542

Muestra 9 Muestra 10

T =10−A T =10−A
T =10−1.447 T =10−2.042
T =0.0357 T =9.078 x 10−3

Muestra 11 Muestra 12

T =10−A T =10−A
T =10−2.939 T =10−3.503
T =1.1508 x 10−3 T =3.1405 x 10−4
 Ilustración 4: Grafico C (ppm) vs A (nm); en Hach 2800

C.2 Spectronic 20
Estándar de Solución a Volumen (ml) A T
Mn preparar Mn λ = 525 nm
(ppm)
1 0.5 0.25 0.051 0.889
2 1 0.5 0.049 0.893
3 2 1 0.096 0.802
4 4 2 0.198 0.634
5 6 3 0.274 0.532
6 8 4 0.324 0.474
7 10 5 0.382 0.416
8 12 6 0.466 0.342
9 16 8 0.548 0.284
10 20 10 0.760 0.174
11 30 15 1.110 0.078
12 40 20 1.400 0.040

D. Cálculos para determinar dc/c en % cuando ∆ T =0.01

D.1 Hach 2800

T vs A (nm)%dc
Ilustración 5: Grafica C (ppm)
Estándar Concentración 0.4343
; Spectronic 20 ∆T
de Mn de Mn (ppm) c |=
TlogT| x 100

1 0.5 0.798 5.55 %

2 1 0.7079 4.09 %
3 2 0.5546 3.06 %
4 4 0.3690 2.72 %
5 6 0.2193 3.01%
6 8 0.1384 3.65 %
7 10 0.0933 4.52 %
8 12 0.0542 6.33 %
 9 16 0.0357 8.40 %
10 20 0.00908 23.42 %
11 30 0.00115 128.48 %
12 40 0.000314 394.45 %

Muestra 1 Muestra 2

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT
x 100| c
= |
TlogT
x 100 |
%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)
c
= |
0.798 log ⁡(0.798) |
x 100
c
= |
0.7079 log ⁡(0.7079) |
x 100

%dc %dc
=5.55 % =4.09 %
c c

Muestra 3 Muestra 4

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT
x 100| c
= |
TlogT
x 100 |
%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)
c
= |
0.5546 log ⁡(0.5546) |
x 100
c
= |
0.3690 log ⁡(0.3690) |
x 100

%dc %dc
=3.06 % =2.72%
c c

Muestra 5 Muestra 6

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT
x 100| c
= |
TlogT
x 100 |
%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)
c
= |
0.2193 log ⁡(0.2193) |
x 100
c
= |
0.1384 log ⁡(0.1384 )|x 100

%dc %dc
=3.00 % =3.65 %
c c
 Muestra 7 Muestra 8

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT
x 100 | c
= |
TlogT
x 100 |
%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)
c
= |
0.0933 log ⁡(0.0933) |
x 100
c
= |
0.0542log ⁡(0.0542)
x 100|
%dc %dc
=4.52 % =6.33 %
c c

Muestra 9 Muestra 10

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT
x 100 | c
= |
TlogT
x 100 |
%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)
c
= |
0.0357 log ⁡(0.0357) |
x 100
c
= |
0.00908 log ⁡(0.00908)
x 100 |
%dc %dc
=8.40 % =23.42%
c c

Muestra 11 Muestra 12

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT
x 100 | c
= |
TlogT
x 100 |
%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)
c
= |
0.00115 log ⁡(0.00115 )
x 100| c
= |
0.000314 log ⁡(0.000314 )
x 100 |
%dc %dc
=128.48 % =394.83 %
c c

Grafica T vs % dc/c ; Hach 2800

450

400

350

300

250
%dc/c

200

150

100

50

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
T
 En la gráfica se observa que el mínimo error tiene lugar 0.369 de
transmitancia, lo que corresponde a una concentración de 4 ppm

D.2 Spectronic 20

Estándar Concentración T %dc 0.4343 ∆T

de Mn de Mn (ppm) c
= |
TlogT
x 100 |
1 0.5 0.889 9.56 %
2 1 0.893 9.89 %
3 2 0.802 5.65 %
4 4 0.634 3.46 %
5 6 0.532 2.98 %
6 8 0.474 2.83 %
7 10 0.416 2.74 %
8 12 0.342 2.72 %
9 16 0.284 2.80 %
10 20 0.174 3.29 %
11 30 0.078 5.02 %
12 40 0.040 7.77 %

Muestra 1 Muestra 2

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT |
x 100
c
= |
TlogT |
x 100

%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)

c
= |
0.889 log ⁡(0.889) |
x 100
c
= |
0.893 log ⁡(0.893) |
x 100

%dc %dc
=9.56 % =9.89 %
c c
 Muestra 3 Muestra 4

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT |
x 100
c
= |
TlogT |
x 100

%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)

c
= |
0.802 log ⁡(0.802) |
x 100
c
= | |
0.634 log ⁡(0.634 )
x 100

%dc %dc
=5.65 % =3.46 %
c c

Muestra 5 Muestra 6

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT |
x 100
c
= |
TlogT |
x 100

%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)

c
= |
0.532 log ⁡(0.532) |
x 100
c
= | |
0.474 log ⁡(0.474 )
x 100

%dc %dc
=2.98 % =2.83 %
c c

Muestra 7 Muestra 8

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT |
x 100
c
= |
TlogT |
x 100

%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)

c
= |
0.416 log ⁡(0.416) |
x 100
c
= |
0.342 log ⁡(0.342)|x 100

%dc %dc
=2.74 % =2.72%
c c

Muestra 9 Muestra 10

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT |
x 100
c
= |
TlogT |
x 100

%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)

c
= |
0.284 log ⁡(0.284 ) |
x 100
c
= | |
0.174 log ⁡(0.174 )
x 100
 %dc %dc
=2.80 % =3.29 %
c c

Muestra 11 Muestra 12

%dc 0.4343 ∆T %dc 0.4343 ∆T

c
= |
TlogT
x 100 | c
= |
TlogT
x 100 |
%dc 0.4343(0.01) %dc 0.4343(0.01)
c
= |
0.078 log ⁡(0.078)
x 100 | c
= |
0.040 log ⁡(0.040) |
x 100

%dc %dc
=5.02% =7.77 %
c c

Grafica T vs %dc/c; Spectronic 20

12

10

8
%dc/c

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
T

En la gráfica se observa que el mínimo error tiene lugar a 0.342 de transmitancia,

lo que corresponde a una concentración de 12 ppm

V. TABLA DE PRESENTACION DE RESULTADOS

Equipo % Menor [ ] muestra Absorbancia Transmitancia Tamaño de

error (ppm) la muestra
relativo
Hach 2800 2.72 4 0.433 0.3690 Celda
Spectronic 2.72 12 0.466 0.342 Tubo de
20 ensayo
VI. ANALISIS DE RESULTADOS

El menor error relativo para ambos equipos es de 2.72 % con una

concentración de 4 ppm en el equipo Hach 2800; y 12 ppm en el Spectronic
20.

VII. OBSERVACIONES

 A mayor concentración de Mn se obtiene una mayor absorbancia, la

transmitancia disminuye a mayor concentración de Mn.
 Se observa que la absorbancia aumenta a medida que la longitud de
la trayectoria aumenta.

VIII. CONCLUSIONES

 Se determinó experimentalmente el error relativo en función al tipo

de muestra y concentración del analito.
 Las mediciones de absorbancia y transmitancia de soluciones
estándares se realizó a diferentes concentraciones.
 En el pico más alto de la curva se identifica la λ donde la velocidad
tiene mayor radiación.
 El mínimo error relativo para ambos equipos fue de 2.72 %

IX. RECOMENDACIONES

 Antes de colocar a los equipos las soluciones, se debe ajustar las

lecturas a cero de absorbancia y 100 % de transmitancia.
 Para reducir el error al mínimo se deben buscar las condiciones de
absorción; esta se consigue por dilución adecuada o tamaño de la
muestra.