TÉCNICAS DE

ANÁLISIS
CURVA DE CALIBRACIÓN PARA LA
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA
DEL DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7)

VALLADARES PONCE JORGE

LEONARDO
OBJETIVOS:
 Preparar una curva de calibración por el método del patrón externo.
 Aplicar la técnica de Espectroscopía UV-Vis para la construcción de la
curva de calibración.
 Determinar la concentración de los aniones permanganato y/o dicromato,
a partir de la herramienta para la construcción de curvas de calibración
del instrumento de Espectroscopía UV-Vis HATCH DR 6000.

INTRODUCCIÓN, MARCO CONCEPTUAL,

ANTECEDENTES, PROBLEMAS A RESOLVER.
En muchos tipos de análisis químico se mide la respuesta del procedimiento
analítico a cantidades conocidas de analito (llamadas patrones o estándares),
y basándose en ellas se puede interpretar la respuesta a una muestra de
contenido desconocido. Con este fin, de ordinario se prepara una curva de
calibrado, que es un grafico que muestra la respuesta de un método analítico
en función de cantidades conocidas del analito. La mayoría de las veces se
trabaja en una región en la que la curva de calibrado es recta.
Una curva de calibración representa la respuesta de un método analítico a
concentraciones conocidas de analito. Un instrumento llamado
espectrofotómetro mide la absorbancia de la luz, que es proporcional a la
cantidad de la sustancia analizada. Las disoluciones que contienen
concentraciones conocidas de analito se llaman disoluciones patrón o
estándar. Las disoluciones que contienen todos los reactivos y disolventes
usados en el análisis, pero sin analito se llaman blanco. Los blancos miden la
respuesta del procedimiento analítico a las impurezas o especies interferentes
que existan en los reactivos.
Adición de patrón
Consiste en añadir cantidades conocidas de analito al problema, cuyo
contenido de analito se quiere determinar a partir del aumento de señal se
deduce cuanto analito abría en la muestra problema. Este método requiere
una respuesta lineal frente al analito. La adición del patrón es especialmente
apropiada cuando la composición de la muestra es desconocida o compleja y
afecta la señal analítica. La matriz es todo lo que hay en el problema además
del analito. Definimos como efecto de matriz el cambio que experimenta una
señal analítica por todo lo que hay en la muestra además del analito.
 MATERIAL Y EQUIPO.
MATERIAL y EQUIPO: SUSTANCIAS:
Balanza analítica Agua destilada
Balanza digital Permanganato de Potasio
5 matraces aforados de 25 o 50 ml Dicromato de Potasio
2 vasos de precipitados
1 pipeta graduada de 10 ml OTROS:
2 pipetas volumétricas de 1 y 2 ml Computadora para graficar
Piceta Calculadora

METODOLOGIA:
PROBLEMA 1 Preparación de la curva de calibración
Prepara 5 estándares a partir de diluciones de un estándar o patrón de referencia
deK2Cr2O7).

1. Partiendo de cada solución de referencia, preparar 5 estándares por

diluciones directas o sucesivas, aforando con agua destilada en
matraces de 25 o 50 ml. Tú decides el volumen que tomarás del patrón
de referencia y el volumen de los matraces en los que prepararás las
diluciones.
2. Calcular la molaridad resultante de todas las soluciones estándar que
preparaste.
3. Numere los estándares de menor a mayor concentración.
4. Llene la tabla con los datos: Número de estándar, Volumen de solución
estándar de referencia, Concentración de estándares de la curva de
calibración y Absorbancia. Llene las primeras 3 columnas y las 5
primeras filas con los datos que hasta el momento dispone.

Procedimiento Experimental 2 Obtención del espectro de absorción,

identificación de 𝝀max y cálculo de la absortividad molar (𝜺)
1. Obtener el espectro de absorción como en la práctica de la sesión 4,
empleando la opción: Escaneo de Longitud de onda.
3. Identificar gráficamente la longitud de onda del máximo de absorción del
anión (𝜆max).
4. Calcular la absortividad molar (𝜀𝜆max) empleando la Ley de Beer (A=𝜀bc).
ANALISIS DE RESULTADOS/CÁLCULOS.
Volumen tomado de la solución madre: 10 mL de concentración 0.01 M
Usado la formula C1V1=C2V2 calculamos las concentraciones de las diluciones
sucesivas de los matraces a 50 mL.
(0.01𝑀)(10 𝑚𝐿)
MATRAZ 1 = 0.002 M
(50 𝑚𝐿)

(0.02𝑀)(20 𝑚𝐿)
MATRAZ 2 = 0.0008 M
(50 𝑚𝐿)

(0.0008𝑀)(20 𝑚𝐿)
MATRAZ 3 = 0.00032 M
(50 𝑚𝐿)

(0.00032𝑀)(20 𝑚𝐿)
MATRAZ 4 = 0.000128 M
(50 𝑚𝐿)

(0.000128𝑀)(20 𝑚𝐿)
MATRAZ 5 = 0.0000512 M
(50 𝑚𝐿)

Posteriormente llenamos la tabla 1 con los datos obtenidos:

Volumen de Concentración
solución de estándares de
Estándar/Blanco/Problema Absorbancia
estándar de la curva de
referencia calibración
1 10 ml 0.002 M 1.493
2 20 ml 0.0008 M 0.603
3 20 ml 0.00032 M 0.237
4 20 ml 0.000128 M 0.097
5 20 ml 0.0000512 0.041
Blanco 10 ml 0 0
Muestra Problema 10 ml 0.000684 M 0.512

Calculo de la absortividad molar (𝜀𝜆max) empleando la Ley de Beer (A=𝜀bc).

𝜆max= 446 nm y Abs= 1.493
empleando la Ley de Beer:
A=𝜀bc  𝜀= A/bc  𝜀= 1.493/(0.002molL-1)(1 cm)  𝜀= 746.5 L*mol-1*cm-1
Graficando lo datos de la tabla 1 obtenemos la curva de calibración para el
K2Cr2O7.
La ecuación que describe la recta continua de tendencia con seis puntos es
y= 746.46x+0.0014 la cual tienen valor de 1 como R2 podemos aseverar que
nuestra recta describe bien el comportamiento de nuestros puntos. Ahora
procederemos a calcular la concentración de la muestra patrón.
Absorbancia= m(concentración) + b

Y = 746.46x + 0.0014
𝑦−0.0014 0.512−0.0014
Despejando x=  x= =0.000684 mol*L-1
746.46 746.46

Agregando el punto de nuestra muestra problema tenemos la siguiente curva

de calibración.
Lo que podemos observar en esta nueva curva es que nuestro punto de la
solución problema se ajusto perfectamente a la tendencia de las
concentraciones.

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES:
En un principio no sabíamos que cantidad de volumen ponerles a nuestras
diluciones ya que no sabíamos cómo estaba la muestra problema de
concentrada, así que esperamos a que la profesora nos diera la solución y ver
que tan diluida estaba, como los matraces eran de 50 ml diluimos cada matraz
aproximadamente un 50 por ciento para que nuestros puntos no estuvieran tan
separados. La recomendación que podríamos hacer es que no hay material
suficiente para hacer este tipo de practicas y algunos matraces no están lo
suficientemente limpios ya que tienen restos o manchas de prácticas
anteriores. En un artículo se menciona que el material de vidrio puede ser
limpiado con solución crómica que contienen ácido sulfúrico, y dicromato de
potasio. Esta solución acida es verdaderamente funcional para quitar las
partículas orgánicas que le quedan al material y lo deja pulcro.

CONCLUSIONES:
Como se dijo anteriormente una curva de calibración es la representación de la
respuesta de un análisis químico a cantidades desconocías de analito. Pero
hay que tener cuidado al calcular la concentración porque en una curva de
calibración no es fiable extrapolar cualquier recta de calibrado lineal o no lineal,
más allá del intervalo de los patrones medidos. Hay que medir patrones en todo
el intervalo de concentración que interese y no fuera de estos.

REFERENCIAS:
 Harris, D. C. (2016). Análisis químico cuantitativo (2nd ed., Vol. 1). Reverté.
Cap. 5 curva de calibración.
 Ayres, G. H. (1970). Análisis químico cuantitativo. Harla.