ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN sensibilidad y facilidad de operación.
En este
ATÓMICA
Sebastian Gomez Lopez; Alexander Posso
Restrepo
Práctica No 3. Universidad Santiago de Cali
Enviado: 27/09/2022
1. Resumen
El objetivo de la práctica fue determinar la
cantidad de Calcio contenido en leche
pasteurizada, en este caso, leche entera
cremosa Alquería, utilizando la técnica de
espectroscopía de absorción atómica (dando
como resultado 84,232 mg. de Calcio
contenido), realizando la respectiva curva de
calibración para la cuantificación de calcio y
realizando el tratamiento de la muestra.
Palabras clave: Absorción atómica,
cuantificación, espectroscopía.
Abstract
The objective of the practice was to determine
the amount of calcium contained in pasteurized
milk, in this case, Alqueria creamy whole milk,
using the technique of atomic absorption
spectroscopy (resulting in 84.232 mg. of
calcium content), making the respective
calibration curve for the quantification of
calcium and performing the treatment of the
sample.
Key words: Atomic absorption, quantification,
spectroscopy.
2. Introducción
La espectroscopía es un método cuantitativo
para determinar la cantidad de luz que absorbe,
refleja o dispersa un objeto o materia deseada.
En la espectroscopía se descompone la luz y
determina la longitud de onda de luz visible o
no visible; Existen diversos métodos y tipos de
espectroscopía, uno de ellos es llamado
espectroscopía de absorción atómica, la cual
es una técnica muy utilizada para determinar
diversos metales. La espectroscopia de
absorción atómica con llama es el método más
empleado para la determinación de metales en
una amplia variedad de matrices. Su
popularidad se debe a su especificidad,
método la solución muestra es directamente
aspirada a una llama de flujo laminar [1].
La espectroscopía de absorción atómica se
lleva a cabo a partir de un espectrofotómetro de
llama (AA-6300 Atomic absorption
spectrophotometer Shimadzu), el cual puede
realizar su función gracias a la Ley de
Lambert-Beer, analizando los electrones de los
átomos, los cuales gracias a la llama se
mueven al último orbital por unos instantes,
dando paso a su longitud de onda.
El Calcio es un elemento químico en la familia
de los metales alcalinotérreos. El calcio se
considera una fuente importante en el sistema
ósea del ser humano, puesto que ayuda a
fortalecer los huesos del organismo; La leche
es uno de los alimentos que más calcio aporta
en su contenido. Este micronutriente está
vinculado con el desarrollo y mantenimiento de
procesos fisiológicos tales como el crecimiento
y mantenimiento óseo, la coagulación
sanguínea, el metabolismo energético y
neuromuscular, la función de enzimas
digestivas, la división neuromuscular y la
diferenciación celular [2].
3. Metodología
Para determinar la cantidad de Calcio
contenido en la leche se realizó una solución
patrón de Calcio a partir de CaCO3 secado y
mezclando con HCl y repartiendo en 5 balones
aforados llenados posteriormente hasta aforo
con una solución de La para así obtener la
curva de calibración el espectrofotómetro.
Luego se realizó la preparación de la muestra a
partir de leche pasteurizada mezclado con HCl
y centrifugado por 30 minutos a 3000 R.P.M.
obteniendo el sobrenadante. Con el
sobrenadante se pasa por el espectrofotómetro
obteniendo su concentración y la longitud de
onda de la muestra.
4. Resultados
Por medio de un espectrofotómetro de
absorción atómica con llama se realizó el
análisis de la curva de calibración y la muestra
de leche Alquería que tiene 20% de Ca teórico
otorgando diferentes resultados, el primero de
estos fue la absorbancia máxima de muestra
dando como resultado 422,67 nm como se
aprecia en el Gráfico 1.
Gráfico 1. Máxima absorbancia.
Con el dato anterior, el software se basó para
dar los siguientes promedios de los resultados
por triplicado de la curva de calibración, como
se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1. Datos de curva de calibración.
Concentración Absorbancia
(ppm) (a 422,67
nm)
1 0,0249
2 0,0497
4 0,0757
6 0,1760
8 0,3061
Posteriormente el software mostró gráficamente
una representación de los datos de la Tabla 1,
para posteriormente obtener su pendiente,
intersección y coeficiente de correlación.
Gráfico 2. Curva de calibración.
Los datos arrojados por el software que son
correspondientes al gráfico anterior y a la
concentración de Ca en la muestra de leche se
presentan en la Tabla 2.
Tabla 2. Datos del gráfico y muestra.
Pendiente 0,038897
Intersección -0,036887
Coef. De correlación 0,9630
Promedio de Ads. De muestra 0,1269 nm
Promedio de concentración de 4,2116 ppm
muestra
Se presenta un coeficiente de correlación no
tan bueno y esto se evidencia en el Gráfico 2
por su dispersión en los puntos.
El dato aportado del porcentaje de leche por el
envase de la leche se usa para realizar el
cálculo en mg de Ca presente en el producto:
Ecuación 1. Cantidad de calcio en producto.
Con la densidad relativa de los lácteos
colombianos de acuerdo con los hallazgos de
Gutiérrez y Lastre.1 se usó la densidad
promedio de 1031 g/mL dando como resultado
82,48 mg Ca teórico en el producto lácteo,
luego de esto se uso el dato experimental del
promedio de concentración de la muestra en la
siguiente ecuación:
Ecuación 2.
4,2116 𝑝𝑝𝑚*100𝑚𝐿
2𝑚𝐿
= 210, 58𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎
210, 58 𝑝𝑝𝑚 * 0, 4𝐿 = 84, 232𝑚𝑔 𝐶𝑎
Posteriormente se obtuvo el porcentaje de error
en la muestra problema con respecto a la
teórica como se muestra en la Ecuación 3.
Ecuación 3. Porcentaje de error en la
muestra.
84,232−82,48
82,48
* 100 = 2, 1%
5. Discusión
La espectroscopia de absorción atómica
permite conocer la concentración de los átomos
en fase de vapor, esto dependiendo de la
absorbancia o emisión de la muestra en
longitudes de onda características 2, para ello
se realizó una curva con el analito de interés
con diferentes concentraciones, en este caso
se presentó un error a la hora de preparación
como se muestra en las desviaciones parciales
del Gráfico 2, la interferencia química es una
cambio en el número total de los átomos libres
formados por unidad de volumen causado por
la formación de compuestos químicos
termoestables 3, un ejemplo de esto es la
interferencia causada por el fosfato en la
determinación del calcio, el calcio y el fosfato
forma el Ca3(PO4)2 el cual cambia en
pirofosfato de calcio, que es parcialmente
estable en una llama de aire-acetileno. Por lo
cual la cantidad de átomos libres de Ca
generados en la llama será cuantiosamente
mas pequeña que la de una solución de Ca de
igual concentración, pero sin la presencia de
este fosfato nos encontraríamos con una
disminución de la señal. Esta es la razón por la
cual se agrega la solución de lantano, puesto a
que logra suprimir el efecto del fosfato por la
afinidad con el mismo dejando el calcio en
solución para ser medido en su totalidad, otras
soluciones como el cloruro de potasio no
cumple las mismas características del lantano y
posiblemente causen interferencias químicas.
Según la normativa NTC 5246 la concentración
del calcio no debe superar 184 mg, el cual
como se aprecia en la Ecuación 2 que hay una
concentración de 84,232mg Ca, el cual no
supera la cantidad máxima permitida, lo que
indica que cumple la normativa.
Para el análisis de los datos obtenidos con los
datos teóricos se aprecia un error relativo de
2,1% esto puede ser causado por errores
experimentales de preparación en las
soluciones, pero no discrepa de la zona
permisible de un error aceptable.
6. Conclusiones
● La concentración de calcio en la
muestra concuerda con la del
etiquetado en el empaque de producto.
● La solución de lantana es muy útil en el
ámbito comercial ya que evita las
interferencias químicas a la hora de
analizar ciertas sustancias.
● El software es muy útil a la hora de la
facilidad de obtención de resultados ya
que analiza y realiza actuaciones
mientras se procesan las muestras, por
otro lado, la técnica de espectroscopia
de absorción atómica aporta gran
fiabilidad en la obtención de datos ya
que permite eliminar el solvente y otras
cosas que puedan alterar los resultados.
●
7. Referencias
1. Gutiérrez S, Lastre T. Determinación de los
valores promedios de densidad, grasa,
sólidos no grasos y sólidos totales en leche
de bovinos. Tesis pregrado, Facultad de
Medicina Veterinaria y Zootecnia,
Universidad de Córdoba, 1979.
2. Harris, D. C. (2016, 11 abril). Análisis
químico cuantitativo: Reimpresión digital (3a
Edición). Reverté.
3. Slavin, M. (1978). Atomic Absorption
Spectroscopy. (2da. Ed.). New York: Wiley
& Sons
4. Instituto Nacional del Cáncer NIH,
Espectroscopía, obtenido de:
https://www.cancer.gov/espanol/publicacion
es/diccionarios/diccionario-cancer/def/espec
troscopia [1].
5. Blago Razmilic, Merck Química Chilena
Soc. Ltda., Espectroscopía de absorción
atómica, 4.4 Aplicaciones - párrafo 2.
6. Jesús Rodriguez H., Avilene Rodríguez L.,
Olivia González A., María Dolores M.
(Agosto 2019), Leche y productos lácteos
como vehículos de calcio y vitamina D:
papel de las leches enriquecidas. Instituto
de Nutrición y Tecnología de Alimentos
José Mataix. Centro de Investigación
Biomédica. Universidad de Granada.
Granada, Spain. [2]