Practica 1 - AI

Laboratorio de Análisis Instrumental
Mariana Morales Murguía, Priscila Rochín González, Elizabeth

Ramírez Macias
Práctica 1 - Potenciometría
“Determinación potenciométrica de la concentración de ácido acético en un vinagre
comercial”
I. Objetivos
Lograr relacionar la calidad que tiene el vinagre comercial en base a la determinación de
la cantidad de ácido acético que contiene este, así como aprender el uso de la segunda
derivada de una curva experimental para el análisis de resultados.
II. Materiales
Tabla 1. Materiales.
Material Cantidad
Potenciómetro 1
Bureta 25 ml 1
Electrodo de pH 1
Soporte universal 1
Agitador magnético o mecánico 1
Probeta de 100 ml 1
Pinza para Bureta 1
Piseta 1
Matraz aforado de 100 ml 1
Matraz aforado de 50 ml 1
Vaso de precipitado de 250 ml 2
Micropipeta de 1000 μL 1
Laboratorio de Análisis Instrumental Practica 1 - Potenciometría

“Determinación potenciométrica de la concentración
Profesora: Luz Nalleli Chávez Martínez
de ácido acético en un vinagre comercial”
9
Manual de Prácticas
III. Reactivos
Tabla 2. Reactivos.
Clasificación Manejo de Reactivos

Reactivos:
Solución de hidróxido de sodio Desechar en la tarja.

7
(NaOH) 0.25 N.
Desechar en la tarja.
Agua destilada -
Mantener en el
Vinagre Comercial 3y7 recipiente adecuado.
**Consideraciones importantes: Mantener alejado de temperaturas altas.
IV. Fundamento teórico
El ácido acético ( 𝐶𝐻! 𝐶𝑂𝑂𝐻 ) es un compuesto orgánico, se trata de un ácido carboxílico

que consiste en un grupo metilo unido a un grupo funcional carboxilo. El IUPAC de este es ácido
etanoico y su fórmula química también se puede escribir como 𝐶" 𝐻# 𝑂" . El vinagre es una solución
de ácido acético en agua. El olor acre y sabor agrio son característico del ácido acético presente en
él.
El vinagre es usado para la cocina y la industria alimentaria desde tiempos muy antiguos
como excelente conservante, ya que impide la proliferación de microorganismos, aumentando así
la vida útil de los alimentos. Usualmente el vinagre contiene de 3% a 5% de ácido acético, los
vinagres naturales también contienen pequeñas cantidades de ácido tartárico y ácido cítrico.
“Determinación potenciométrica de la concentración de

ácido acético en un vinagre comercial”
2
Para establecer su naturaleza y valor comercial se hacen varias determinaciones, entre ellas
la acidez total, neutralizando el ácido acético mediante la adición de una base fuerte. El análisis se
efectúa mediante la detección potenciométrica del punto final utilizando un electrodo combinado
de vidrio-calomelanos.
La potenciometría es una técnica de análisis electroquímico que se basa en la medición del

voltaje, de un medio o compartimiento, con el cual se determina la actividad o concentración de una
especie iónica o molecular de interés. Es una técnica no destructiva, pues no busca modificar la
naturaleza química del analito en cuestión.
Un potenciómetro es una resistencia variable. Los potenciómetros limitan el paso de la

corriente eléctrica (Intensidad) provocando una caída de tensión en ellos al igual que en una
resistencia, pero en este caso el valor de la corriente y la tensión en el potenciómetro las podemos
variar solo con cambiar el valor de su resistencia.
El valor de un potenciómetro viene expresado en ohmios Ω como las resistencias, y el valor del
potenciómetro siempre es la resistencia máxima que puede llegar a tener.
En las valoraciones ácido débil-base fuerte la variación del pH no se produce del mismo
modo que en las valoraciones ácido fuerte-base fuerte (pH=7.0) ya que en el punto de equivalencia
se forma la base conjugada de ácido débil, de modo que se registra un pH mayor a 7.0. Las
probabilidades de elección de un indicador para estas valoraciones son limitadas, dependiendo del
pH de hidrólisis de la base conjugada que se forme.

3
Gráfica 1. Valoración del pH al valorar solución de ácido 0.1 M con solución de NaOH 0.1 M.
En este tipo de valoraciones, se pueden considerar 4 etapas, que pueden apreciarse en la

gráfica 1, que representa la evolución del pH de una disolución de ácido acético 0.1 M con NaOH
0.1 M.
1. En el punto inicial hay una disolución de un ácido débil, cuyo pH se puede calcular a
través de la constante de equilibrio (𝐾$ ). En la gráfica corresponde a la ordenada en el
origen.
2. Entre el punto inicial y el de equivalencia, la disolución valorada contiene el ácido débil
y la de su base conjugada, que se va formando al añadir la base fuerte. Por lo tanto, el
pH se mantiene casi constante por un tramo.
3. En el punto de equivalencia todo el ácido se ha neutralizado, encontrándose como la
sal de su base conjugada. En consecuencia, el pH será básico en el punto de inflexión.
4. Una vez alcanzado el punto de equivalencia, si se continúa añadiendo la base fuerte del
pH se hará muy básico con rapidez. Esto es el tramo final de la gráfica.

4
En una titulación potenciométrica, el punto de equivalencia corresponde a aquel en que se

produce la variación más rápida del pH. Para determinar el punto de equivalencia es
necesario calcular la primera derivada de la curva de valoración, que mide la velocidad de
cambio del pH y que presenta un máximo en el punto de equivalencia.
Gráfica 2. Derivada de la curva de valoración ácido acético con hidróxido de sodio.
Así puede determinarse con exactitud el punto de equivalencia, y por lo tanto la

concentración desconocida. La valoración potenciométrica también permite determinar las
constantes de ácidos y bases, utilizando los valores de pH obtenidos y comparándolos con los
teóricos. La cantidad total de los ácidos presentes en una muestra de vinagre puede determinarse
fácilmente por la valoración con una disolución de hidróxido sódico previamente normalizada,
calculándose la concentración en ácido acético a partir de ecuación de la reacción ácido-base
ajustada.
𝐶𝐻! − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻! 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻" 𝑂
Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia.

5
n° de moles de ácido = n° de moles de base
𝑀á&'() 𝑉á&'() = 𝑀*$+, 𝑉*$+,

6
V. Procedimiento experimental

7
Diagrama del sistema
Ilustración 1. Diagrama del sistema de la determinación

potenciométrica.
Ilustración 2. Sistema de la determinación potenciométrica.

8
Ilustración 3. Vinagre blanco utilizado para la muestra
VI. Registro de resultados
Tabla 3. Primera titulación pH vs V en mL de NaOH agregado.
Vinagre de Referencia (corrida 1)

Volumen de NaOH Volumen de NaOH
pH
pH agregado [mL] agregado [mL]
0 9.7 5.05
3.2
1 10 5.1
4.0
2 10.1 5.15
4.4
3 10.2 5.2
4.7
3.5 10.4 5.3

4.9
4 10.5 5.4
5.1
4.2 10.5 5.5

5.3
4.4 10.7 5.6

5.4

9
4.6 10.8 5.7

5.7
4.7 10.8 5.8

6
4.8 10.9 6
6.1
4.9 10.9 6.1

6.7
4.95 10.9 6.25

7.6
5 11 6.35
9.2
pH vs. V en mL de NaOH agregado

12
10
6
pH
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Volumen NaOH añanido (mL)
Gráfica 3. Primera titulación curva pH vs V en mL de NaOH agregado.

10
Tabla 4. Tabla 2. pH vs. V en mL de NaOH agregado.
Vinagre de Referencia
Volumen de NaOH Volumen de NaOH
pH
agregado [mL] pH agregado [mL]
0 9.5 4.05
3.3
1 10 4.1
4.0
2 10.3 4.15
4.5
3 10.4 4.2
5.0
3.5 10.6 4.3

5.4
3.6 10.8 4.45

5.6
3.7 10.9 4.5

5.7
3.8 10.9 4.55

6.0
3.9 10.9 4.6

6.5
4 11.0 4.65
7.3

11
pH vs. V en mL de NaOH agregado

12
10
6
pH
0
0 1 2 3 4 5
Volumen NaOH añadido
Gráﬁca 4. Segunda 0tulación curva pH vs V en mL de NaOH agregado.
Con los datos de la primera titulación presentados en la tabla 3, y con el fin de estimar de
forma adecuada el volumen del punto final de la valoración, es necesario realizar el método de la
primera y segunda derivada para medir la velocidad de cambio del pH y que presenta un máximo
en el punto de equivalencia. Para lo cual fue necesario realizar los cálculos en Excel (Tabla 5) con
el fin de determinar la primera y segunda derivada de la titulación (Gráfica 5 y 6).

12
Tabla 5. Cáculos realizados para la obtención de la primera y segunda derivada
pH Vol ∆pH ∆𝑉 ∆𝑝𝐻/∆𝑉 ∆𝑝𝐻^2 ∆𝒑𝑯𝟐 /∆𝑽^𝟐
3.2 0 0.8 1 0.8 -0.4 -0.4

4 1 0.4 1 0.4 -0.1 -0.1
4.4 2 0.3 1 0.3 -0.1 -0.1
4.7 3 0.2 0.5 0.4 -8.882E-16 -1.776E-15
4.9 3.5 0.2 0.5 0.4 8.8818E-16 1.7764E-15
5.1 4 0.2 0.2 1 -0.1 -0.5
5.3 4.2 0.1 0.2 0.5 0.2 1
5.4 4.4 0.3 0.2 1.5 0 0
5.7 4.6 0.3 0.1 3 -0.2 -2
6 4.7 0.1 0.1 1 0.5 5
6.1 4.8 0.6 0.1 6 0.3 3
6.7 4.9 0.9 0.05 18 0.7 14
7.6 4.95 1.6 0.05 32 -1.1 -22
9.2 5 0.5 0.05 10 -0.2 -4
9.7 5.05 0.3 0.05 6 -0.2 -4
10 5.1 0.1 0.05 2 0 0
10.1 5.15 0.1 0.05 2 0.1 2
10.2 5.2 0.2 0.1 2 -0.1 -1
10.4 5.3 0.1 0.1 1 -0.1 -1
10.5 5.4 0 0.1 0 0.2 2
10.5 5.5 0.2 0.1 2 -0.1 -1
10.7 5.6 0.1 0.1 1 -0.1 -1
10.8 5.7 0 0.1 0 0.1 1
10.8 5.8 0.1 0.2 0.5 -0.1 -0.5
10.9 6 0 0.1 0 0 0
10.9 6.1 0 0.15 0 0.1 0.66666667
10.9 6.25 0.1 0.1 1 -11.1 -111
11 6.35

13
Primera derivada
35
4.95, 32
30
25
∆𝑝𝐻/∆𝑉
20
15
10
0
0 1 2 3 4 5 6
Volumen NaOH (mL)
Gráfica 5. Primera derivada.

14
Segunda derivada
4.9, 14
12
2
∆𝑝𝐻^2/∆𝑉^2
-3 0 1 2 3 4 5 6
-8
-13
-18
-23
Volumen NaOH (mL)
Gráfica 6. Segunda derivada.

15
VII. Observaciones
Como se puede observar en la gráfica 3 y 4 se aprecian las 4 etapas de la titulación que

representan el cambio de pH, y observando el punto de inflexión de la curva se estima que el punto
final de la misma ocurre al haber agregado aproximadamente 4.5 mL de la solución de NaOH.
Con el método de la primera derivada representado en la gráfica 5, el punto máximo de la

curva representa el punto final de la titulación, por lo que serían 4.95 mL de solución de NaOH
agregados; mientras que con el método de la segunda derivada se observa en la gráfica 6 que se
representa el punto final de la titulación luego de haber agregado 4.9 mL de solución NaOH.
Para calcular la concentración de ácido acético en la muestra se tomará un promedio de

ambos métodos, es importante recordar que se prepararon soluciones con la muestra:
Volumen promedio en punto de equivalencia = 4.925 mL sln NaOH
" ./ 01 " 0221

Disolución A: 34 ./ 1# 2
56 ./ +78 9
Disolución B: 56 ./ 1# 2
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻$ 𝐶𝑂𝑂𝐻 60 𝑔 𝐶𝐻$ 𝐶𝑂𝑂𝐻

4.925 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 4 94 94 9 = 0.02955 𝑔 𝐶𝐻$ 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑒𝑛 50 𝑚𝐿
1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻$ 𝐶𝑂𝑂𝐻
0.02955 𝑔 𝐶𝐻$ 𝐶𝑂𝑂𝐻 100 𝑚𝐿 𝑔 𝐶𝐻$ 𝐶𝑂𝑂𝐻
4 94 9 = 0.0591
50 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑚𝐿 𝐶𝐻$ 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑔 𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒

16
𝑔 𝐶𝐻! 𝐶𝑂𝑂𝐻
0.0591 ∗ 100% = 5.91% 𝐶𝐻! 𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑒𝑛 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒
𝑔 𝑉𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒
Considerando la Ilustración 3, se observa que el vinagre blanco de la marca Clemente

Jacques tiene un 5% de ácido acético, considerando el resultado obtenido con los cálculos se puede
calcular el porcentaje de error.
5 − 5.91
𝑒=/ ∗/ 100% = 18.2%
5

17
VIII. Conclusiones
En nuestra practica elaboramos tres titulaciones ya que en nuestra primera titulación el pH
se disparó, saltándonos la neutralización, así que comprendimos que examinar la gráfica que nos
proporcionó la maestra nos ayuda a saber cuándo añadir más NaOH y cuando agregarla la mínima
cantidad. En base a esto logramos obtener exitosamente nuestras siguientes titulaciones y curvas
de calibración.
En nuestras graficas se pueden apreciar las 4 etapas de la titulación y asi identificamos el
punto de inflexión en A las cuales para medir la velocidad del de cambio de pH y que presente el
máximo en el punto de equivalencia les aplicamos el método de la primera y segunda deriva
IX. Bibliografías
Potenciómetro. (s.f.). Área Tecnológica. Recuperado en

https://www.areatecnologia.com/electronica/potenciometro.html
Bolívar, G. (2021). Potenciometría: fundamentos, ecuaciones, electrodos. Lifeder. Recuperado en

https://www.lifeder.com/potenciometria/

“Determinación potenciométrica de la
Profesora: Luz Nalleli Chávez Martínez concentración de ácido acético en un vinagre
comercial”

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Clasificación Manejo de Reactivos

Solución de hidróxido de sodio Desechar en la tarja.

**Consideraciones importantes: Mantener alejado de temperaturas altas.

IV. Fundamento teórico

El ácido acético ( 𝐶𝐻! 𝐶𝑂𝑂𝐻 ) es un compuesto orgánico, se trata de un ácido carboxílico

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“Determinación potenciométrica de la concentración de

La potenciometría es una técnica de análisis electroquímico que se basa en la medición del

Un potenciómetro es una resistencia variable. Los potenciómetros limitan el paso de la

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“Determinación potenciométrica de la concentración de

En este tipo de valoraciones, se pueden considerar 4 etapas, que pueden apreciarse en la

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“Determinación potenciométrica de la concentración de

En una titulación potenciométrica, el punto de equivalencia corresponde a aquel en que se

Gráfica 2. Derivada de la curva de valoración ácido acético con hidróxido de sodio.

Así puede determinarse con exactitud el punto de equivalencia, y por lo tanto la

𝐶𝐻! − 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻! 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻" 𝑂

Puesto que la reacción se produce mol a mol, en el punto de equivalencia.

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“Determinación potenciométrica de la concentración de

n° de moles de ácido = n° de moles de base

𝑀á&'() 𝑉á&'() = 𝑀*$+, 𝑉*$+,

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“Determinación potenciométrica de la concentración de

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“Determinación potenciométrica de la concentración de

Diagrama del sistema

Ilustración 1. Diagrama del sistema de la determinación

Ilustración 2. Sistema de la determinación potenciométrica.

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“Determinación potenciométrica de la concentración de

Ilustración 3. Vinagre blanco utilizado para la muestra

VI. Registro de resultados

Tabla 3. Primera titulación pH vs V en mL de NaOH agregado.

Vinagre de Referencia (corrida 1)

3.5 10.4 5.3

4.2 10.5 5.5

4.4 10.7 5.6

Laboratorio de Análisis Instrumental Practica 1 - Potenciometría

“Determinación potenciométrica de la concentración de

4.6 10.8 5.7

4.7 10.8 5.8

4.9 10.9 6.1

4.95 10.9 6.25

pH vs. V en mL de NaOH agregado

Gráfica 3. Primera titulación curva pH vs V en mL de NaOH agregado.

Laboratorio de Análisis Instrumental Practica 1 - Potenciometría

“Determinación potenciométrica de la concentración de

Tabla 4. Tabla 2. pH vs. V en mL de NaOH agregado.

3.5 10.6 4.3

3.6 10.8 4.45

3.7 10.9 4.5

3.8 10.9 4.55

3.9 10.9 4.6

Laboratorio de Análisis Instrumental Practica 1 - Potenciometría

“Determinación potenciométrica de la concentración de

pH vs. V en mL de NaOH agregado

Gráﬁca 4. Segunda 0tulación curva pH vs V en mL de NaOH agregado.

𝑀á&'() 𝑉á&'() = 𝑀$+, 𝑉$+,