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Instituto Politécnico Nacional

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE


INGENIERÍA CAMPUS GUANAJUATO

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LA MATERIA:

MÉTODOS CUANTITATIVOS

CORRESPONDIENTES AL LABORATORIO:

TECNO-FARMACÉUTICA

ÚLTIMA ACTUALIZACIÓN: ENERO 2017


Laboratorio de:
Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

Índice

Página

Práctica 1: Titulación Ácido-Base 3

Práctica 2: Determinación de Acidez en Productos Comerciales 12

Práctica 3: Preparación de Disolución Buffer 21

Práctica 4: Titulación Potenciométrica. Valoración Ácido-Base 25

Práctica 5: Yodometría. Determinación de Ácido Ascórbico 32

Práctica 6: Permanganometría. Valoración del Contenido de peróxido de hidrógeno en un


peróxido comercial 39

Práctica 7: Complejometría. Determinación de la Dureza Total, Cálcica y Magnésica del Agua 45

Práctica 8: Gravimetría. Extracción y Determinación del Calcio en Leche 51

Práctica 9: Cromatografía. Separación de los Pigmentos de Espinaca Mediante Cromatografía en


Capa Fina y Columna 57

Práctica 10: Espectroscopia de UV-vis. Ley de Lambert Beer 62

Práctica 11: Espectroscopia de IRTF. Identificación de Grupos Funcionales 68

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Laboratorio de:
Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

1. Valoración Ácido-Base
Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología Farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

1. El alumno aprenderá a preparar una disolución de un electrolito fuerte aplicando el concepto de


normalidad.
2. Empleará el uso de un estándar primario adecuado para normalizar una disolución de ácido clorhídrico o
bien de hidróxido de sodio. Además de emplear el concepto de “valoración” como un procedimiento de
amplio uso en el laboratorio para el análisis cuantitativo.

1.2 Material a Emplear.

2 Bureta (25 mL)


2 Pipeta (10 mL)
2 Matraz aforado (250 mL)
2 Matraz aforado (100 mL)
6 Matraz Erlenmeyer (125 mL)
1 Probeta (25 mL)
2 Vaso de precipitados (100 mL)
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
2 Espátula
1 Piseta
1 Propipeta
1 Charola de aluminio
1 Pipeta de plástico

1.3 Marco Teórico.

Una titulación o análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida del volumen de reactivo
necesario para que reaccione estequiométricamente con el analito. En una titulación, al analito se le añaden
incrementos de la disolución de concentración conocida del reactivo (el valorante) hasta que la reacción se
completa. A partir de la cantidad de valorante gastada, se puede determinar la cantidad de analito en la
muestra. La valoración ácido-base se basan en las reacciones de neutralización entre ácidos y bases:

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 + 𝐵𝑎𝑠𝑒 ↔ 𝑆𝑎𝑙 + 𝐴𝑔𝑢𝑎

El final de la valoración, cuando todo el ácido o la base inicialmente presente se ha consumido, viene dado por
el punto de equivalencia, que se puede determinar mediante el uso de un indicador adecuado o de un pH-
metro. Los indicadores generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida,
íntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH. Su funcionamiento se puede
observar con el siguiente equilibrio:

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𝐻𝑖𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻3 𝑂 + + 𝐼𝑛𝑑 −

Donde la constante está dada por:

[𝐻3 𝑂+ ][𝐼𝑛𝑑 − ]
𝑘𝑖𝑛𝑑 =
[𝐻𝐼𝑛𝑑]

Por otra parte, la normalización o estandarización de un ácido se realiza utilizando una disolución de una base
de concentración conocida que se le conoce como disolución patrón. Por ejemplo el ácido clorhídrico se valora
con carbonato de sodio en presencia de anaranjado de metilo como indicador.

El sistema empleado en la valoración se muestra en la figura


1. Donde el analito a valorar se coloca en el matraz
Erlenmeyer, mientras que el valorante es colocado en la
bureta. A la muestra problema se le adiciona unas gotas de
indicador y el valorante se adiciona gota a gota hasta observar
el vire del indicador. En este tiempo se ha pasado el punto de
equivalencia lo cual indica que la cantidad de analito ha
reaccionado completamente con el valorante.

Fig. 1. Sistema de valoración.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido;
conocimiento sobre disposición de residuos ácidos, básicos y sales en disolución.

1.5 Planteamiento:

1. Estandarizar un ácido a partir de un patrón primario.


2. Estandarizar una base a partir de un patrón primario y uno secundario.

1.6 Desarrollo:

A) Normalización de la disolución de HCl 0.1 N con la disolución de Na2CO3


1. Realizar los cálculos para preparar 250 mL de una disolución de HCl 0.1 N.
2. En un matraz aforado de 250 ml agregar la mitad del volumen de agua destilada, medir el
volumen necesario de HCl concentrado y agregar al matraz. Aforar al volumen final.

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3. Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una disolución patrón de Na2CO3 0.1 N.
4. Pesar la el sólido y disolver con un poco de agua para posteriormente aforar a 100 mL.
5. Colocar en matraces Erlenmeyer tres alícuotas de 10 mL del HCl 0.1 y dos gotas de naranja de
metilo.
6. Valorar cada alícuota adicionando la disolución patrón de Na2CO3 hasta observar el vire del
indicador.
7. Determinar la normalidad del HCl a partir de la concentración de la disolución patrón.
Reportar el valor promedio de concentración indicando el coeficiente de variación.

B) Normalización de una disolución de NaOH con una disolución de C8H5KO


8. Realizar los cálculos para preparar 250 mL de una disolución de NaOH 0.1 N.
9. Pesar la cantidad exacta del sólido y disolver en ≈100 mL de agua destilada posteriormente aforar
en un matraz de 250 mL.
10. Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una disolución patrón C8H5KO4 0.1 N.
11. Pesar la cantidad exacta del sólido, disolver en agua y después aforar a 100 mL.
12. Colocar en matraces Erlenmeyer tres alícuotas de 10 mL de la disolución de NaOH a valorar y una
gota de indicador fenolftaleína.
13. Se procede a valorar el NaOH adicionando poco a poco la solución de C8H5KO4 hasta el vire del
indicador.
14. Determinar la normalidad del NaOH a partir de la concentración de la disolución patrón.
Reportar el valor promedio de concentración indicando el coeficiente de variación.

C) Valoración de una disolución ácida problema


1. Colocar 50 ml de agua destilada en un matraz volumétrico de 100 mL
2. Pasar al matraz aforado de 100 mL que contiene aproximadamente 50 mL de agua destilada
agregarle 1 mL de ácido muriático comercial y aforar.
3. Se colocan en matraces Erlenmeyer tres alícuotas de 10 mL de la disolución ácida problema y una
gota del indicador fenolftaleína.
4. Se procede a valorar la solución problema con la disolución normalizada de NaOH hasta vire del
indicador fenolftaleína de incoloro a ligeramente rosa.
5. Determinar la normalidad, molaridad y % p/v de la muestra ácida a partir de la concentración real
de la disolución estandarizada de NaOH. Reportar el valor promedio de concentración indicando el
coeficiente de variación.

D) Valoración de una disolución alcalina problema


1. Se colocan en matraces Erlenmeyer tres alícuotas de 10 mL de la disolución alcalina problema y
una gota del indicador naranja de metilo.
2. Se procede a valorar la solución problema con la disolución normalizada de HCl hasta vire del
indicador naranja de metilo de amarillo a rojo canela.
3. Determinar la normalidad de la muestra alcalina a partir de la concentración de la disolución
estandarizada de HCl. Reportar el valor promedio de concentración indicando el coeficiente
de variación.

Notas: El HCl concentrado se encuentra al 38% y tiene una densidad de 1.189 g/mL.

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El Na2CO3 es ligeramente higroscópico, por lo cual debe secarse previamente en la estufa a 110 °C durante al
menos 2 h y dejar enfriar en un desecador.

1.7 Bibliografía

1. Ayres, G.H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo, segunda Edición, editorial Harla,
Madrid.
2. Harris, D.C. (2010). Quantitative Chemical Analysis, 8va. edición, W.H. Freeman and
Company, New York.
3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2014). Fundamentals of Analytical
Chemistry, novena edición, Brooks Cole Cengage Learning, USA

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2. Determinación de Acidez en Productos Comerciales

Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología Farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

1. El alumno estudiará el concepto de pH y determinará la acidez de productos cotidianos


empleando el uso de papel indicador y el potenciómetro o pH-metro
2. El alumno aprenderá el manejo y calibración del potenciómetro.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
1 Pipeta volumétrica (10 mL) Tiras reactivas para determinar pH
1 Pipeta volumétrica (5 mL) Búfer estándar (pH 4, 7 y 10)
1 Probeta (20 mL) Tableta antiácido
7 Vaso de precipitados (100 mL) Jugo de limón o naranja
1 Vaso de precipitados (250 mL) Refresco
1 Piseta Detergente líquido
1 Propipeta Vino blanco o tequila
1 Mortero con pistilo Muestra problema ácida
1 Potenciómetro Muestra problema alcalina
1 Bureta (25 mL)
3 Matraces Erlenmeyer (125 mL)
1 Soporte Universal

1.3 Marco Teórico.

De acuerdo con Arrhenius se puede definir un ácido como un compuesto que en solución acuosa libera
protones (H+), mientras que una base se define como un compuesto que en solución acuosa forma
iones hidroxilo (OH-). Se consideran como bases y ácidos fuertes a aquellos que se disocian
completamente en un disolvente dado, generalmente agua (disolvente universal). Los equilibrios de
disociación son:

𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑢𝑛 á𝑐𝑖𝑑𝑜:

[𝐻3 𝑂 + ][𝐴− ]
𝐻𝐴 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻3 𝑂+ + 𝐴− 𝑘𝐴 =
[𝐻𝐴]

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𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑢𝑛𝑎 𝑏𝑎𝑠𝑒:

[𝐴𝐻][𝐴− ]
𝐴− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐴𝐻 + 𝑂𝐻 − 𝑘𝐵 =
[𝐴− ]

Donde la fuerza del ácido o de la base se determina por el grado de disociación que estos presenten
en agua. Entonces, la acidez de una sustancia está directamente relacionada con la cantidad de H +
que pueden liberarse en una disolución acuosa. Una medida de la acidez es el pH, o potencial de
hidrógeno, que se define como:

𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝐻 + ]

La determinación del pH en una muestra es un proceso muy común en el laboratorio de análisis


químico y se emplea para cuantificar el grado de acidez o basicidad de la misma. La medida puede
llevarse a cabo empleando indicadores como el papel de tornasol, o de manera exacta mediante el
pH-metro. Otro procedimiento de amplio uso en el laboratorio analítico consiste en determinar la
concentración de protones o de iones hidroxilo en una disolución mediante una valoración ácido-base,
basada en las reacciones de neutralización entre ácidos y bases.

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 + 𝐵𝑎𝑠𝑒 ↔ 𝑆𝑎𝑙 + 𝐴𝑔𝑢𝑎

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido
conocimiento sobre disposición de residuos ácidos, básicos y sales en disolución

1.5 Planteamiento:

1. . Medición de pH por distintos métodos.

1.6 Desarrollo:

A) Determinación de pH empleando tiras reactivas indicadoras de pH

1. Identificar los vasos de precipitado (100 mL) con las diferentes muestras a contener.
2. Colocar 20 mL de las muestras en cada vaso. Las muestras sólidas deben ser trituradas
en el mortero y disueltas en 50 mL de agua destilada; las muestras líquidas habrá que
diluirlas solo en caso necesario (Consulta con tu profesor este requisito).
3. Introducir en cada uno de los vasos una tira indicadora de pH y determinar el valor
comparando con la escala impresa en el contenedor de las mismas. Anotar el valor
obtenido.

B) Determinación de pH empleando potenciómetro

1. Calibrar el potenciómetro empleando los búfer estándar de pH 4, 7 y 10 con base en las


indicaciones proporcionadas por el profesor.

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2. Medir el pH de las muestras preparadas en los vasos de precipitados (100 mL), para ello,
el electrodo debe ser perfectamente lavado con abundante agua destilada y secado antes
de introducirse a cada una de las muestras.
3. Después de realizar la lectura de pH lavar el electrodo con abundante agua destilada y
secar el exceso.
4. Compare los valores de acidez medidos para las muestras por los métodos realizados.
5. Determine la concentración de [H+] en la muestras y clasifíquelas como ácidos o bases
fuertes o débiles

Nota: El electrodo para determinar pH jamás debe permanecer expuesto al ambiente, debe estar sumergido
en una disolución de pH específico o en agua destilada

C) Determinación de pH por volumetría

1. Coloque en un matraz aforado 10 mL de muestra ácida y afore a 100 mL


2. Coloque en 3 matraces Erlenmeyer una alícuota de 10 mL de la muestra ácida diluida y
adicione 2 gotas de indicador (fenolftaleína).
3. Valorar las alícuotas con NaOH normalizado en la práctica 1.
4. Determinar la concentración [H+] en la muestra ácida. Reporte el promedio y su
desviación estándar.
5. Compare los valores de acidez medidos para las muestras por los 3 métodos realizados.

NOTA: Puede ser valorada toda muestra de vino transparente e incoloro que permita observar
claramente el vire del indicador, además de cualquier muestra comercial que cumpla este requerimiento.

1.7 Bibliografía

1. Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté,
Barcelona.
2. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química
Analítica, octava edición, editorial Thomson, México. A. Burmístova et al, Prácticas de Química
Física, Ed. Mir, Moscú, 1977.
.

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3. Preparación de Disolución Amortiguadora


Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología Farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

1. El alumno preparará disoluciones amortiguadoras de pH, a través del manejo de la ecuación de


Henderson-Hasselbalch.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
1 Matraz aforado (100 mL) Agua destilada
6 Vaso de precipitado (100 mL) Ácido acético (CH3COOH)
1 Vaso de precipitados (250 mL) Acetato de sodio (CH3COONa)
1 Pipeta de plástico Búfer estándar (pH 4, 7, 10)
1 Piseta
1 Espátula
1 Charola de aluminio
1 Pipeta (1 mL)
1 Pipeta (5 mL)
1 Pipeta aforada (10 mL)
1 Propipeta o jeringa
1 Probeta (50 mL)
1 Potenciómetro

1.3 Marco Teórico.

Según la teoría de Brönsted y Lowry, un ácido es una sustancia donadora de protones mientras que una base
se define como toda sustancia capaz de aceptar protones. Entonces, la disociación de cualquier ácido genera
la formación de una base, a este par ácido-base se le conoce como acido-base conjugada:

𝐻𝐴 ↔ 𝐻 + + 𝐴−

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑗𝑢𝑔𝑎𝑑𝑜 ↔ 𝑃𝑟𝑜𝑡ó𝑛 + 𝐵𝑎𝑠𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑗𝑢𝑔𝑎𝑑𝑎

La disociación del ácido genera un equilibrio entre la forma HA/A-, de acuerdo al principio de Le Chatelier, si a
la solución en equilibrio se le adiciona un ácido incrementando la concentración de H + en el sistema, el sistema
reaccionará de tal forma que llegue a un nuevo equilibrio. Cuando en la solución ácida se adiciona una cantidad
de sal del ácido, se generan dos equilibrios:

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𝐸𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜:

𝐻𝐴 ↔ 𝐻 + + 𝐴−

𝐸𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 𝑠𝑎𝑙:

𝑀𝐴 ↔ 𝑀 + + 𝐴−

Ambos equilibrios generan un ion común (A-), la presencia de este ion afecta el equilibrio químico logrando
una propiedad que se conoce como la capacidad reguladora, que es la resistencia al cambio del pH. Esta
capacidad de regular el pH se logra al adicionar un pequeña cantidad de ácido y/o base fuerte, y es máxima
cuando [A] = [B].

Una disolución amortiguadora o buffer debe contener un ácido débil y una sal de éste ácido; por ejemplo ácido
acético/acetato de sodio, donde el CH 3COOH es el ácido y el ion CH3COO- es la base o una base débil y una sal
de ésta base; otro ejemplo es el sistema amoníaco/cloruro de amonio. Las soluciones buffers reaccionan con
los iones H+ o los iones OH- de la solución manteniendo así el pH fijo en la solución. El intervalo de pH para el
cual un sistema buffer regula adecuadamente es: pKa – 1 < pH < pKa + 1, donde el sistema buffer más
adecuado es aquel cuyo valor de pKa esta lo más cerca posible del pH que se desea regular. El equilibro
presente en las soluciones buffer se modela con la ecuación de Henderson-Hasselbalch:

[𝐵𝑎𝑠𝑒]
𝑝𝐻 = 𝑝𝑘𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[Á𝑐𝑖𝑑𝑜]

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido,
conocimiento sobre disposición de residuos ácidos, básicos y sales en disolución.

1.5 Planteamiento:

Comprobar la capacidad amortiguadora de la disolución preparada en el laboratorio.

1.6 Desarrollo:

A) Preparación de Disolución Buffer de CH3COOH /CH3COONa


1. Realizar los cálculos previos de la cantidad necesaria para preparar 100 mL CH3COOH 0.1 M.
2. Realizar los cálculos previos de la cantidad necesaria para preparar 100 mL CH3COONa 0.1 M.
3. En un vaso de 100 mL disolver la cantidad de CH3COONa calculada con aprox. 20 mL de agua destilada.
4. En el matraz aforado (100 mL) colocar la disolución de acetato preparada en el paso 3 y adicionar la
cantidad de CH3COOH calculado en el paso 2, aforar la disolución a 100 mL.

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5. Medir una alícuota de 10 mL de la disolución buffer, adicionar diferentes cantidades de HCl 0.1 N y medir
el pH con el potenciómetro. Comparar el cambio de pH con una alícuota de agua destilada (10 mL) y
completar la siguiente tabla:

pH Inicial VHCl 0.1 N adicionado pH Final

Agua destilada 20 gotas

Disolución buffer 5 gotas

Disolución buffer 10 gotas

Disolución buffer 15 gotas

Disolución buffer 20 gotas

6. Medir una alícuota de 10 mL de la disolución buffer, adicionar diferentes cantidades de NaOH 0.1 N y
medir el pH con el potenciómetro. Comparar el cambio de pH con una alícuota de agua destilada (10 mL)
y completar la siguiente tabla:

pH Inicial VNaOH 0.1 N adicionado pH Final

Agua destilada 20 gotas

Disolución buffer 5 gotas

Disolución buffer 10 gotas

Disolución buffer 15 gotas

Disolución buffer 20 gotas

Notas: El CH3COOH glacial tiene una densidad de 1.05 g/cm3.

1.7 Bibliografía
1. Ayres, G.H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo, segunda Edición, editorial Harla, Madrid.
2. Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté, Barcelona.
3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química Analítica, octava
edición, editorial Thomson, México.

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4. Titulación Potenciométrica Ácido-Base


Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

1. El alumno realizará la curva de valoración ácido fuerte-base fuerte y ácido débil-base fuerte
utilizando la titulación potenciométrica.
2. A partir de la curva potenciométrica se determinará el punto de equivalencia empleando tres
métodos diferentes: pendiente, la primera y segunda derivada
3. Comparará el porcentaje obtenido de una tableta comercial mediante los dos tipos de titulación
utilizadas.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
1 Bureta (25 mL) Tableta de ácido acetilsalicílico
2 Vaso de precipitados (100 mL) Agua destilada
2 Vaso de precipitados (250 mL) Disolución de H2SO4 0.1 N
1 Pipeta volumétrica (10 mL) Disolución de NaOH 0.1 N
1 Piseta con agua destilada
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Mortero con pistilo
1 Agitador magnético
1 Espátula
1 Agitador de vidrio
1 Charola de plástico
1 Propipeta
1 Parrilla de calentamiento con agitación
1 Potenciómetro

1.3 Marco Teórico.

La determinación del pH en una muestra es un proceso común en el laboratorio de análisis químico para
cuantificar el grado de acidez o basicidad de la misma. La medida puede llevarse a cabo aproximadamente
mediante indicadores como el papel de tornasol, o de manera exacta mediante el potenciómetro. Otro
procedimiento consiste en determinar la concentración de protones o de iones hidroxilo en una disolución
mediante una valoración ácido-base, basada en las reacciones de neutralización entre ácidos y bases:

Á𝑐𝑖𝑑𝑜 + 𝐵𝑎𝑠𝑒 ↔ 𝑆𝑎𝑙 + 𝐴𝑔𝑢𝑎

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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

El final de la valoración, cuando todo el ácido o la base inicialmente presente se ha consumido, viene dado por
el punto de equivalencia, que se puede determinar mediante el uso de un indicador adecuado o de un
potenciómetro. En esta práctica vamos a valorar una disolución de ácido clorhídrico (HCl), cuya concentración
es conocida, con una disolución de hidróxido de sodio (NaOH) de acuerdo con la reacción:

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ↔ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

El punto de equivalencia se alcanzará cuando todo el HCl


ha sido neutralizado por el NaOH, y el pH de la disolución
resultante sea, por lo tanto alcalino. El procedimiento para
llevar a cabo la valoración consistirá en ir añadiendo
cantidades pequeñas sucesivas de la disolución de NaOH a
la disolución de HCl y registrar mediante un potenciómetro
las variaciones de pH resultantes. Al representar
gráficamente el pH frente al volumen añadido se obtiene
una curva, denominada curva de valoración, a partir de la
cual se calcula por métodos gráficos el punto de
equivalencia. Dicho punto corresponde a un cierto volumen
añadido que nos dará, tras un sencillo cálculo, la
concentración del reactivo valorado. La figura 1 representa
el sistema para la valoración potenciométrica.

Fig. 1. Sistema para realizar la


valoración potenciométrica.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

1. Comparación entre los métodos gráficos para la determinación del punto de equivalencia en una
titulación ácido-base.
2. Precisión y/o exactitud de la titulación potenciométrica y volumétrica

1.6 Desarrollo:

A) Titulación potenciométrica de un ácido fuerte con una base fuerte


1. Montar el sistema de valoración potenciométrica (figura 1) adaptando el potenciómetro.
2. Colocar una alícuota de 10 mL de H2SO4 0.1 N en el vaso de precipitado (100 mL) y valorar con NaOH 0.1
N estandarizado adicionando volúmenes de 0.1 mL en 0.1 mL, hasta llegar a al punto final de la titulación,

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es decir cuando el pH es constante. Emplear un agitador magnético y una parrilla de agitación para mezclar
las dos disoluciones y promover la reacción de neutralización.
3. Registrar en cada adición del valorante los cambios de pH de tal forma que se tabulen los datos de volumen
añadido y pH.
4. Graficar los datos registrados de pH vs volumen de NaOH adicionado.
5. Determinar el punto de equivalencia en la curva de titulación ácido-base de acuerdo con el método de la
pendiente, primera y segunda derivada.
6. Comparar los resultados con los obtenidos en la práctica 1 (Valoración ácido base).

B) Titulación Volumétrica de un ácido débil con una base fuerte


1. Moler una tableta de aspirina en el mortero de porcelana.
2. Pesar y registrar la masa de la tableta de aspirina y disolver en 10 mL de etanol.
3. Agregar 25 mL de agua caliente, mezclar durante 3 minutos y agregar una gota de fenolftaleína.
4. Enfriar la muestra a temperatura ambiente y valorar la disolución con NaOH estandarizado.
5. Determinar el porcentaje de ácido acetilsalicílico en la muestra.

C) Titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte


1. Moler una tableta de aspirina en el mortero de porcelana.
2. Pesar y registrar la masa de la tableta de aspirina y disolver en 10 mL de etanol.
3. Agregar 25 mL de agua caliente y mezclar perfectamente durante 3 minutos.
4. Enfriar la muestra a temperatura ambiente y realizar la valoración potenciométrica de la aspirina y
determinar el punto de equivalencia.
5. Determine el punto de equivalencia empleando los tres métodos gráficos: método de la pendiente
(𝑝𝐻 𝑣𝑠 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ), primera derivada (𝑑𝑝𝐻/𝑑𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑣𝑠 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ) y segunda derivada (𝑑 2 𝑝𝐻/𝑑𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 2 𝑣𝑠 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ).
6. Determine el porcentaje de ácido acetilsalicílico en la muestra y comparar con el método volumétrico.

1.7 Bibliografía.

 1 Harris, D.C. (2001). Quantitative Chemical Analysis, 8va. edición, W.H. Freeman and Company, New
York.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry, novena
edición, Brooks Cole Cengage Learning, USA.

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5. Equilibrio Redox. Yodometría. Determinación de Ácido


Ascórbico en Tabletas Comerciales de Vitamina C

Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

El alumno estudiará los fundamentos del equilibrio redox para su aplicación en volumetría. Determinará la
cantidad de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, aplicando la Yodometría como método redox.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
2 Bureta (25 mL) Agua destilada
1 Soporte Universal Yodo (I2)
1 Pinzas para bureta Yoduro de potasio (KI)
6 Matraz Erlenmeyer (250 mL) Tiosulfato de sodio (Na2S2O3)
2 Vaso de precipitado (100 mL) Carbonato de sodio (Na2CO3)
1 Probeta (25 mL) Bicarbonato de sodio (NaHCO3)
1 Pipeta graduada (5 mL) Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
2 Pipeta volumétrica (10 mL) Almidón soluble
3 Matraz aforado (250 mL)
4 Charola de plástico
2 Pipeta de plástico
1 Mortero
2 Espátula
1 Propipeta
1 Piseta

1.3 Marco Teórico.

El yodo (I2) es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin
embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio (K), aumenta su solubilidad por formación de
la especie triyoduro:
I2 + I- → I3-

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo, tanto en las utilizadas
como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas por oxidación del ion yoduro en métodos
indirectos o directos, a los cuales se les conoce como Yodometría.

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El método directo consiste en la valoración de reductores relativamente fuertes con disolución patrón de yodo.
En algunos casos es conveniente añadir una cantidad conocida de disolución de yodo en exceso, valorando
después por retroceso con tiosulfato sódico. La Yodometría se utiliza para determinar sulfuro de hidrógeno y
sulfuros metálicos, mezclas de sulfuro y tiosulfato, compuestos de antimonio (III) y determinación de agua por
el método Karl Fischer.

Los métodos indirectos son aplicados para determinar sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después
se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. Algunas de las determinaciones usuales son las siguientes:
determinación de cobre, formas oxidadas de los halógenos, mezcla de haluros, determinación de bario y plomo,
determinación de ion sulfato, determinación de peroxidisulfato, determinación de peróxidos y percarbonatos.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

1.- Utilizar la Yodometría para determinación del contenido de ácido ascórbico en tabletas comerciales.

1.6 Desarrollo:

Parte I. Preparación de disoluciones

A) Preparación de disolución de I2 0.05 N

1. Pesar 4.5 g de yoduro de potasio colocar en un matraz aforado de 250 mL y disolver en 100 mL de agua
destilada.
2. Agregar 1.75 g de I2, una gota de ácido clorhídrico y disolver.
3. Aforar a 250 mL y guardar la disolución en un frasco ámbar.

B) Preparación de disolución de Na2S2O3 0.05 N

1. Pesar 3.25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, colocar en un matraz aforado de 250 mL y agregar
0.025 g de carbonato de sodio.
2. Disolver con 100 mL de agua destilada y aforar a 250 mL.
3. Etiquetar y guardar la disolución en la oscuridad.

C) Preparación de disolución de almidón

1. Pesar 2 g de almidón y disolver en 100 mL de agua destilada, vaciar la suspensión anterior en 100 mL de
agua hirviendo.
2. Agitar para homogeneizar la disolución, continuar la ebullición por dos minutos y enfriar la disolución,
guardar la solución en un frasco ámbar y etiquetar.

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D) Preparación de H2SO4 al 10 % P/V

1. Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una disolución 10% p/v. Pro seguridad, recuerda agregar
el ácido al agua y no al revés.

Parte II. Valoración de las disoluciones de I2 y Na2S2O3

A) Valoración de Na2S2O3 con K2Cr2O7


1. Pesar con exactitud 0.035 g de K2Cr2O7, colocarlos en un matraz yodométrico de 125 mL y disolver por
rotación con 25 mL de agua destilada.
2. Agregar rápidamente 1.5 g de KI, 0.333 g de NaHCO3 y 1.0 mL de HCl concentrado, tapar el matraz y
agitar hasta disolución, realizar este proceso por triplicado.
3. Guardar los matraces en la oscuridad durante 10 minutos, una vez transcurrido este tiempo, enjuagar el
tapón y la pared interior del matraz con la piseta y valorar el I 2 liberado con la disolución de Na2S2O3 hasta
obtener un color amarillo claro.
4. Agregar 3 mL del indicador de almidón y continuar la valoración hasta que desaparezca el color azul y la
disolución adquiera color verde esmeralda.
5. Reportar el valor promedio de concentración normal indicando la desviación estándar (promedio  ).

Notas: El K2Cr2O7 debe secarse previamente a 110 ºC al menos durante una hora y dejar enfriar en
un desecador.

B) Valoración de I2 con Na2S2O3


1. Medir 3 alícuotas de 10 mL de la disolución de I 2, pasarlas a matraces Erlenmeyer de 125 mL y diluir con
12.5 mL de agua destilada.
2. Llenar la bureta con la disolución de Na2S2O3 y valorar hasta color amarillo pálido.
3. Agregar 3 mL de indicador de almidón y continuar la valoración hasta que desaparezca completamente el
color azul.
4. Reportar el valor promedio de concentración normal indicando la desviación estándar (promedio  ).

Parte III. Determinación del ácido ascórbico en las tabletas

1. Moler y pesar con exactitud una tableta de vitamina C con un contenido no mayor a 250 mg de ácido
ascórbico por tableta.
2. Colocar el polvo en un matraz Erlenmeyer de 250 mL y disolver en 25 mL de H2SO4 10% p/v, después
diluir en 100 mL de agua destilada.
3. Separar el volumen total en cuatro alícuotas de 25 mL, titular una con disolución valorada de I 2 gota a gota
hasta el cambio a color amarillo y anotar el volumen gastado de la disolución de yodo.
4. Para las tres alícuotas restantes, añadir la mitad del volumen utilizado en la valoración anterior y después
agregar 3 mL de solución de almidón.
5. Continuar la titulación hasta que aparezca un color azul oscuro que permanezca por un minuto.
6. Calcular el contenido de ácido ascórbico de la tableta y reportar como porcentaje en peso de la tableta y
miligramos de ácido ascórbico por gramos de tableta.

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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

1.7 Bibliografía

 Ayres, G.H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo, segunda Edición, editorial Harla, Madrid.
 Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté, Barcelona.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química Analítica, octava
edición, editorial Thomson, México.
 FEUM 10ª Edicion

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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

6. Equilibrio Redox. Permanganometría. Valoración del


contenido de Peróxido de Hidrógeno en un Peróxido Comercial.
Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

El alumno aprenderá a manejar los factores de dilución para la determinación de la concentración de un analito
problema. Determinará la concentración de peróxido de hidrógeno en una muestra comercial empleando
permanganato de potasio como agente oxidante

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
6 Matraz Erlenmeyer (250 mL) Agua Destilada
3 Matraz aforado (100 mL) Permanganato de potasio (KMnO4)
2 Bureta (25 mL) Oxalato de sodio (Na2C2O4)
3 Pipeta volumétrica (10 mL)
1 Pipeta (5 mL)
1 Probeta (25 mL)
1 Vaso de precipitado (100 mL)
1 Termómetro
1 Soporte Universal
1 Pinzas para bureta
2 Charolas de plástico
1 Espátula
1 Propipeta
1 Piseta
1 Balanza analítica
1 Parrilla de calentamiento

1.3 Marco Teórico.

El permanganato de potasio (KMnO4) es un oxidante fuerte de intenso color violeta. Las reacciones de reducción
del Mn+7 dependen de las condiciones del medio, siendo que a pH < 1 el Mn+7 se reduce a Mn+2 formando una
sal incolora:

𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻 + + 5𝑒 − ↔ 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

𝑉𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎 𝐼𝑛𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑜 𝐸 ° = 1.507 𝑉

En disoluciones neutras o poco ácidas se reduce a MnO2, de color café pardo:

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𝑀𝑛𝑂4− + 4𝐻 + + 3𝑒 − ↔ 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂

𝑉𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎 𝐶𝑎𝑓é 𝑝𝑎𝑟𝑑𝑜 𝐸 ° = 1.692 𝑉

En disolución fuertemente alcalina, se produce el ion manganato de color verde.

𝑀𝑛𝑂4− + 𝑒 − ↔ 𝑀𝑛𝑂2 2−

𝑉𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑉𝑒𝑟𝑑𝑒 𝐸 ° = 0.56 𝑉

Este agente oxidante puede ser utilizado para valorar diferentes analitos como: Fe 2+, Br-, As3+, PO43-, H2C2O4,
etc. Cuando la valoración se realiza en medio fuertemente ácido, el permanganato actúa como autoindicador,
ya que el producto de reacción es el Mn2+ que es incoloro, se considera el punto final de la valoración cuando
se observa la aparición de un color rosa tenue del MnO4- en exceso.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

1.- Cuantificara el peróxido de hidrógeno de un peróxido comercial.

1.6 Desarrollo:

Parte I. Preparación de disoluciones

A). Preparación de disolución de KMnO4 0.1N

1. Calcular la cantidad de KMnO4 que se requiere para preparar 500 mL de una disolución 0.1 N.
2. Pesar la cantidad de KMnO4 y disolver con 200 mL de agua destilada en un vaso de precipitado.
3. Calentar a ebullición la disolución preparada durante 15 minutos, filtrar la disolución utilizando un paño de
tela.
4. Colocar en un matraz aforado de 500 mL y aforar.
5. Almacenar en un frasco ámbar y etiquetar.

B) Preparación de H2SO4 al 10 % V/V

1. Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una disolución 10% V/V. Por seguridad, recuerda agregar el
ácido al agua y no al revés.

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Parte II. Valoración de la disolución de KMnO 4 con disolución Na2C2O4

1. Pesar con exactitud de 0.15 g de Na2C2O4 seco, colocar en un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua
destilada.
2. De la disolución anterior, tomar tres alícuotas de 5 mL, a cada alícuota adicionar 5 mL de H 2SO4 10% V/V
y calentar aproximadamente a 75 °C.
3. Valorar cada alícuota de Na2C2O4 con la disolución de KMnO4 hasta obtener un color rosa pálido que persista
durante 30 segundos. Verificar que al finalizar la valoración, la temperatura de la disolución no sea menor
de 60 °C, de lo contrario se repite el proceso.
4. Realizar la prueba por triplicado y saca un promedio del gasto de permanganato de potasio.
5. Reportar el valor promedio de concentración normal indicando la desviación estándar (promedio  ).

Parte III. Determinación de H2O2 en disolución comercial

1. Medir 20 mL de peróxido comercial, colocar la muestra en un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua
destilada.
2. Medir 3 alícuotas de 10 mL cada una, colocarlas en matraces Erlenmeyer de 250 mL y diluir con 20 mL de
agua destilada.
3. Adicionar 10 mL de H2SO4 10% V/V y valorar con la disolución de KMnO4 previamente titulada hasta obtener
un color ligeramente rosa que persista durante 30 segundos.
4. Reportar el valor promedio del porcentaje de H2O2 indicando la desviación estándar (promedio  ).

1.7 Bibliografía.
 Ayres, G.H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo, segunda Edición, editorial Harla, Madrid.
 Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté, Barcelona.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química Analítica, octava
edición, editorial Thomson, México.

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7. Complejometría. Determinación de Dureza Total Ca 2+ y Mg2+


Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

El alumno determinará la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando el método
de complejometría y verificando el grado de potabilidad del agua analizada. Observará el efecto de
enmascaramiento en la determinación de dureza debido a Mg2+ en una muestra problema.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
2 Matraz aforado (100 mL) Ácido etilendiaminotetraacético (EDTA)
1 Matraz aforado (250 mL) Cloruro de calcio (CaCl2)
3 Matraz Erlenmeyer (250 mL) Hidróxido de sodio (NaOH)
3 Matraz Erlenmeyer (125 mL) Disolución amortiguadora (pH 10)
1 Probeta (50 mL) Disolución etanólica de negro de eriocromo T
2 Bureta (25 mL) (ENT 0.4 % P/V)
1 Pipeta volumétrica (25 mL) Disolución salina sólida de murexida (0.2 %
2 Pipeta graduada (5 mL) P/P)
2 Pipeta graduada (10 mL)
1 Piseta
2 Propipeta
2 Charola de plástico
1 Espátula
1 Pinzas para bureta
1 Soporte universal

1.3 Marco Teórico.

Los iones metálicos son ácidos de Lewis, puesto que pueden compartir pares de electrones cedidos por ligandos
o ligantes, los cuales en consecuencia se comportan como bases de Lewis. Estas reacciones de formación de
complejos se han utilizado ampliamente para la determinación de iones metálicos, siendo el ácido
etilendiaminotetraacético (EDTA) el ligando más empleado.

La titulación en complejometría es análoga a la titulación ácido-base, el ion metálico actúa similar a los H+,
mientras que el EDTA similar a la base. La reacción de titulación que ocurre es:

𝑀𝑛+ + 𝐸𝐷𝑇𝐴 ↔ 𝑀𝑌 𝑛−4 𝐾𝑓′ = 𝛼𝑌4− ∙ 𝐾𝑓

Donde 𝐾𝑓′ es la constante de formación efectiva o verdadera de complejo metálico con EDTA y en general
tiene valores grandes. Esto permite considerar que la reacción es completa en cada punto de la titulación y
con ello la exactitud en la determinación del ion metálico. Por otro lado 𝛼𝑌4− es el grado de ionización del EDTA
(quelación) y este depende del pH de la solución, para que el valor de 𝐾𝑓′ sea grande se requiere que el valor
de 𝛼 no sea tan pequeño, esto se logra a pH > 10 zona en la cual la especie predominante del EDTA es 𝑌4− .

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Para estandarizar una solución de EDTA empleada en la valoración de cationes se utiliza una solución de
carbonato de calcio (CaCO3) como solución patrón sin embargo, los carbonatos son insolubles en su mayoría,
excepto los del primer grupo de la tabla periódica y los de amonio; por lo que para su determinación se emplea
un método indirecto. El CaCO3 se disuelve en ácido clorhídrico (HCl) de concentración conocida, agregando un
exceso de este último. El exceso de HCl se titula con una base fuerte, por ejemplo hidróxido de sodio (NaOH),
también de concentración conocida. La reacción que se lleva a cabo es:

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

Conocerá el equilibrio complejométrico

1.6 Desarrollo:

Parte I. Preparación de disoluciones

A) Preparación de la disolución de EDTA 0.01 M


1. Calcular la cantidad necesaria de EDTA para preparar 250 mL de una disolución 0.01 M.
2. Pesar el EDTA, disolver y aforar a 250 mL con agua destilada. Etiquete la disolución y guarde.
B) Preparación de la disolución patrón de CaCl2 0.01 M
1. Pesar con exactitud 0.11 g de CaCl2, disolver en agua destilada y aforar a 100 mL. Etiquete la disolución y
guarde.
C) Preparación del estándar de CaCl2 5 ppm (por grupo)
1. Calcular el volumen necesario de CaCl2 0.01 M para diluir y obtener 100 mL de una disolución de 5 ppm
de CaCl2.
2. Medir el volumen y aforar a 100 mL. Etiquete la disolución y guarde.

Parte II. Valoración de la disolución de EDTA

1. Medir 3 alícuotas de 25 mL de la disolución patrón primario de CaCl 2 (0.01 M) y colocarlas en matraces


Erlenmeyer de 125 mL.
2. Adicionar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y 1 gota de la disolución etanólica de ENT.
3. Agregar la disolución de EDTA mediante una bureta hasta apreciar el vire color rojo vino a azul claro.
4. Reportar el valor promedio de concentración molar indicando la desviación estándar (promedio  ).

Parte III. Determinación de dureza total (DT) en agua potable

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1. Tomar 50 mL de agua corriente y a partir de este volumen, medir 3 alícuotas de 10 mL.


2. Colocar las alícuotas en matraces Erlenmeyer de 125 mL y agregar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y
1 gota del indicador ENT.
3. Valorar las alícuotas con EDTA hasta que el indicador vire de rojo vino a azul claro.
Nota: El sistema primeramente vira a azul marino dando resultados erróneos, hay que esperar a que
el azul sea claro sin tintes de violeta o rojo.
4. Reportar el valor promedio de dureza total en partes por millón (ppm) indicando la desviación estándar
(promedio  ).

Parte IV. Dureza de debida al calcio (DCa2+)

1. Tomar 200 mL de agua corriente y a partir de este volumen, medir 3 alícuotas de 50 mL.
2. Colocar las alícuotas en matraces Erlenmeyer de 250 mL y agregar l lenteja de NaOH y 100 mg de la
disolución sólida del indicador murexida.
3. Inmediatamente, valorar la muestra con la disolución de EDTA hasta observar el vire de color rosa a violeta.
4. Reportar el valor promedio de dureza debida al calcio en partes por millón (ppm) indicando la desviación
estándar (promedio  ).

Parte V. Determinación de dureza total con adición de estándar

1. Repetir el procedimiento descrito en la parte III y IV adicionando a cada alícuota a avalorar 10 mL del
estándar 5 ppm de CaCl2.
2. Reportar el valor promedio de dureza (DT y DCa2+) en partes por millón (ppm) indicando la desviación
estándar (promedio  ).
3. Comparar los resultados obtenidos en la determinación de la dureza con y sin adición de estándar.

Notas: El EDTA proporcionado es una sal disódica dihidratada y tiene un peso molecular de 372.24
g/mol.
El EDTA debe secarse previamente durante una hora a 60 °C.

Bibliografía.
 Ayres, G.H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo, segunda Edición, editorial Harla, Madrid.
 Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté, Barcelona.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química Analítica, octava
edición, editorial Thomson, México.

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8. Gravimetría y Complejometría. Determinación de Ca 2+ en


Leche por precipitación como CaC 2O4

Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

El alumno determinará la cantidad de calcio en una muestra de leche utilizando un método complejométrico y
uno gravimétrico.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
1 Matraz aforado (250 mL) Leche Entera Bronca
1 Matraz aforado (100 mL) Ácido etilendiaminotetraacético (EDTA)
1 Matraz volumétrico (50 mL) Cloruro de calcio (CaCl2)
3 Matraz Erlenmeyer (125 mL) Hidróxido de sodio (NaOH)
2 Bureta (25 mL) Ácido tricloroacético (ATC)
2 Vaso de precipitados (600 mL) Hidróxido de amonio (NH4OH)
1 Pipeta volumétrica (25 mL) Oxalato de sodio (Na2C2O4)
2 Pipeta volumétrica (10 mL) Disolución amortiguadora (pH 10)
1 Pipeta graduada (10 mL) Disolución etanólica negro de eriocromo T (ENT
1 Pipeta graduada (5 mL) 0.4 % P/V)
1 Pipeta de plástico Disolución salina sólida de murexida (0.1 %
1 Probeta (50 mL) P/P)
1 Embudo de filtración
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Charola de plástico
1 Espátula
1 Piseta
1 Termómetro
1 Matraz Kitazato (500 mL)
1 Embudo Buchner
1 Pinzas metálicas
2 Papel filtro poro chico
2 Papel filtro Whatman
1 Parrilla de calentamiento
1 Paño (para separar fases)

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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

1.3 Marco Teórico.

El calcio es el quinto elemento en abundancia en la corteza terrestre (3.6 % en peso). No se encuentra en


forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna de ellas bastante insolubles como el carbonato,
el sulfato o el oxalato. El calcio es un elemento esencial para la vida humana; tal es así que en una persona
adulta entre un 1.5 y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en huesos
y dientes. Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la coagulación
sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y neuromuscular, modulando la
contracción muscular (incluida la frecuencia cardiaca), la absorción y secreción intestinal y la liberación de
hormonas.

La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta aproximadamente 250 mg) siendo, además,
la materia prima principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos en calcio como el queso o el
yogur. Con un contenido aproximado de un 87 % de agua, la leche es una mezcla homogénea de diferentes
sustancias, unas en emulsión, como las grasas y otras, en disolución como la lactosa, las vitaminas
hidrosolubles, proteínas, sales, etc.

Existen diferentes técnicas para la determinación de calcio en alimentos, tales como la gravimetría, las
volumetrías redox y de formación de complejos, la cromatografía iónica y la espectrofotometría de absorción
atómica, la potenciometría directa, etc. Donde, la gravimetría, es la parte del análisis cuantitativo que se basa
en la determinación de un elemento o compuesto por la formación de un producto insoluble, estable y fácil de
pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto a analizar. Todos los cálculos del análisis gravimétrico
están basados en las leyes de la estequiometría.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

Elaborar un secuencia de operaciones unitarias para la extracción, separación y determinación de calcio en


leche.

1.6 Desarrollo:

Parte I. Preparación de disoluciones

A) Preparación de la disolución de EDTA 0.01 M


3. Calcular la cantidad necesaria de EDTA para preparar 250 mL de una disolución 0.01 M.
4. Pesar el EDTA, disolver y aforar a 250 mL con agua destilada. Etiquete la disolución y guarde.

B) Preparación de la disolución patrón de CaCl2 0.01 M


2. Pesar con exactitud 0.11 g de CaCl2, disolver en agua destilada y aforar a 100 mL. Etiquete
3. la disolución y guarde.

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C) Preparación de disolución de Na2C2O4 0.1 M


1. Calcular la cantidad necesaria de Na2C2O4 para preparar 250 mL de una disolución 0.1 M (por grupo).
2. Pesar el Na2C2O4, disolver y aforar a 250 mL con agua destilada. Etiquete la disolución y guarde.
D) Preparación de disolución de NH4OH 2 M (por grupo)
1. Calcular la cantidad necesaria de NH4OH para preparar 50 mL de una disolución 2 M.
2. Medir el NH4OH, disolver y aforar a 50 mL con agua destilada. Etiquete la disolución y guarde.

Parte II. Valoración de la disolución de EDTA

5. Medir 3 alícuotas de 25 mL de la disolución patrón primario de CaCl 2 (0.01 M) y colocarlas en matraces


Erlenmeyer de 125 mL.
6. Adicionar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y 1 gota de la disolución etanólica de ENT.
7. Agregar la disolución de EDTA mediante una bureta hasta apreciar el vire color rojo vino a azul claro.
8. Reportar el valor promedio de concentración molar indicando la desviación estándar (promedio  ).

Parte III. Extracción de calcio en leche

1. Se depositan 250 mL de leche entera bronca en un vaso de precipitados de 600 mL, se calienta a una
temperatura no mayor a los 40 °C y se añaden 30 gotas de cuajo.
2. Una vez que se observe la aparición de dos fases (una líquida y una sólida), separar por filtración, con
ayuda de un paño, ambas fases y lavar el precipitado con poca agua destilada, recogiendo el agua de
lavado, junto con el filtrado en un vaso de precipitados de 250 mL. Esta fase contiene el calcio (Ca 2+) y se
denomina como fracción A.
Nota: En caso de no observar separación de las fases adicionar 10 mL de ácido tricloroacético al 24% P/V.

Parte IV. Determinación complejométrica de calcio en suero

1. Homogeneizar la fracción A y medir 3 alícuotas de 10 mL.


2. Colocar las alícuotas en matraces Erlenmeyer de 125 mL, adicionar 1 lenteja de NaOH y 50 mg de la mezcla
sólida de indicador murexida
3. Inmediatamente, valorar la muestra con la disolución de EDTA hasta observar el vire de color rosa a violeta
azulado.
4. Reportar el valor promedio de Ca2+ en miligramos (mg) indicando la desviación estándar (promedio  ).

Parte V. Determinación gravimétrica de calcio en suero

1. Al líquido restante de la fracción A adicionar agua destilada hasta completar la mitad del vaso de
precipitados y calentar hasta alcanzar una temperatura de 80 °C.
2. Adicionar 30 mL de disolución de Na2C2O4 0.1 M y a continuación, adicionar gota a gota con agitación
constante la disolución de hidróxido de amonio 2 M hasta alcanzar un pH entre 8 y 9 (realizar la
comprobación con papel indicador de pH).

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Laboratorio de:
Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

3. Debe observar la aparición de un precipitado color blanco, compruebe que ya no precipita más calcio
mediante la adición de 1 mL más de Na2C2O4 0.1 M.
4. Mantener la disolución con un pH entre 8 y 9 y una temperatura de 80 °C durante 30 minutos más.
5. Enfriar la disolución y colocar en el refrigerador durante 7 días, recuperar el precipitado empleando la
técnica de filtración a vacío.
5. Dejar secar el precipitado, determinar la cantidad de calcio como CaC2O4.H2O y reportar el valor promedio
de Ca2+ en miligramos (mg) indicando la desviación estándar (promedio  ).

Notas: El EDTA proporcionado es una sal disódica dihidratada y tiene un peso molecular de 372.24
g/mol.
El EDTA debe secarse previamente durante una hora a 60 °C.

Bibliografía.
 Ayres, G.H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo, segunda Edición, editorial Harla, Madrid.
 Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté, Barcelona.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química Analítica, octava
edición, editorial Thomson, México.

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9. Separación de los Pigmentos de la Hoja de Espinaca Mediante


Cromatografía en Capa Fina y Columna

Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

Introducir al alumno al estudio de la técnica de separación analítica de cromatografía en capa fina aprendiendo
los fundamentos de ésta, los factores que en ella intervienen y su aplicación en la purificación e identificación
de sustancias. Aplicar los conceptos de la cromatografía en capa fina para determinar los valores del factor de
partición para varias sustancias correlacionando este concepto con la selección adecuada del eluyente.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
1 Mortero con pistilo Agua destilada
1 Pipeta (5 mL) Papel filtro
1 Pipeta (1 mL) Placas de Sílica gel 60 (SiO2)
1 Probeta (50 mL) Hexano (C6H12)
6 Tubos de ensaye con tapón Etanol (C2H6O)
1 Gradilla Acetona (C3H6O)
2 Pipeta Pasteur con bulbo de látex Cloroformo (CHCl3)
1 Propipeta Sulfato de sodio anhidro (NaSO4)
3 Papel Filtro
1 Espátula
1 Charola
3 Tubo capilar
1 Piseta
1 Pinzas
1 Pinzas de tres dedos
1 Soporte universal
2 Vaso de precipitados (100 mL)

1.3 Marco Teórico.

La cromatografía en capa fina (CCF) es una técnica basada en fenómenos de adsorción sólido-líquido que
constituye una herramienta importante en la química orgánica para el análisis rápido de muestras pequeñas

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(10-9 g). Frecuentemente se usa para el seguimiento del progreso de una reacción o para el control y
seguimiento de las separaciones que se producen mediante una cromatografía en columna preparativa.

Para realizar el análisis de una muestra por CCF se utiliza un adsorbente sólido como gel de sílice (𝑆𝑖𝑂2 ∙ 𝑥𝐻2 𝑂)
o alúmina (𝐴𝑙2 𝑂3 ), soportados en una placa rectangular de vidrio o plástico; el adsorbente sirve de fase
estacionaria. La muestra se aplica en disolución con un capilar de vidrio en un extremo de la placa, pero no
sobre el mismo borde. La figura 1 muestra un esquema de una placa cromatográfica, donde el tanque cerrado
conteniendo un disolvente o mezcla de disolventes (fase móvil), de manera que la placa quede apoyada sobre
el fondo y el punto con la muestra, por encima del nivel del líquido. La fase móvil asciende por capilaridad, de
forma que se produce un avance de los componentes de la mezcla, según su polaridad. El coeficiente obtenido
entre la distancia recorrida por el compuesto entre la distancia recorrida por el disolvente en la fase estacionaria
se le conoce como factor de partición (Rf).

Figura 1. Esquema para CCF y cálculo de Rf.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

Se manejará muestras reales para la extracción de compuestos orgánicos basándose en su polaridad.

1.6 Desarrollo:

A) Extracción de pigmentos

1. En un mortero, colocar una hoja de espinaca fresca en trozos con una mezcla de 8 mL de hexano y 4 mL
de etanol, machacar suavemente para obtener un extracto cristalino.
2. Con una pipeta Pasteur transferir el extracto cristalino de hexano (superior) a un tubo de ensayo.
3. Adicionar aproximadamente la mitad del volumen de extracto de agua destilada y agitar con suavidad
evitando la formación de emulsiones.

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4. Transferir la fase orgánica a un tubo de ensayo y añadir Na2SO4 para eliminar el agua.

B) Preparación de la placa de cromatografía

1. Con la ayuda de un lápiz marcar levemente los dos puntos en donde se va depositar la muestra.
2. Con un capilar, depositar un poco de la muestra sobre la placa de cromatografía; para evitar que la mezcla
difunda por la placa, vaciar el contenido del capilar poco a poco sobre un mismo punto (3-5 veces), y soplar
suavemente para secar el disolvente.

C) Desarrollo de la placa

1. Preparar 10 mL de los siguientes disolventes y mezclas de los mismos.

- Hexano - Hexano/cloroformo (1:1) - Cloroformo/acetona (1:1)


- Cloroformo - Hexano/acetona (1:1) - Cloroformo/etanol (1:1)
- Acetona - Hexano/acetona (7:3) -
- Etanol - Hexano/etanol (1:1) - Acetona/etanol (1:1)

2. Preparar y cortar placas de papel para cada una de las fases móviles.
3. Correr la cromatografía y marcar con lápiz los resultados obtenidos para cada una de las fases móviles.
4. Determinar los colores presentes en cada una de las separaciones y calcular el R f para cada uno.
5. Reportar los resultados obtenidos en la separación para cada una de las mezclas utilizadas como eluyentes
en términos de los pigmentos separados, posiblemente:

Pigmento Color
Caroteno Naranja
Clorofila A Verde azulado
Xantofilas Amarillo
Clorofila B Verde

6. A partir de los valores de Rf determinados y comparados con los reportados en la bibliografía, indicar cuál
sería la fase móvil más adecuada para realizar la separación.
7. Una vez seleccionada la fase móvil, repetir la cromatografía en una placa de capa fina.

D) Preparación de columna Cromatográfica

1. Para empacar la columna, colocar un trozo pequeño de algodón en la parte inferior de una jeringa de 5
mL a manera de tapadera, agregar sílica gel hasta un 80% de la capacidad de la jeringa y compactarla;
colocar otro tapón de algodón en la parte superior de la jeringa.

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2. Agregar etanol para humectar la columna y evitar que esta se fracture.


3. Una vez permeado todo el etanol, agregar la muestra y dejar que se difunda a través del algodón hasta
que alcance la sílica gel.
4. Agregar la fase móvil con la cual se observó la mejor separación por cromatografía en capa fina y recolectar
los pigmentos obtenidos en tubos de ensaye (uno para cada pigmento).

Bibliografía.
 Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté, Barcelona.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química Analítica, octava
edición, editorial Thomson, México.

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10. Extracción Líquido-Líquido de Compuestos Químicos a


Partir de Mezclas Homogéneas

Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

Aprender la técnica de extracción líquido-líquido y su importancia en la separación de componentes de


una mezcla química homogénea en función de sus solubilidades y propiedades.
Determinar el rendimiento de la extracción e identificar los compuestos aislados mediante
cromatografía en capa fina.

1.2 Material a Emplear.

DESCRIPCIÓN CANTIDAD REACTIVOS


Vaso de precipitados (50 mL) 5 Ácido clorhídrico (HCl)
Matraz Erlenmeyer (125 mL) 2 Hidróxido de sodio (NaOH)
Probeta (25 mL) 1 Naftaleno (C10H8)
Pipeta graduada (5 mL) 1 Ácido salicílico (C7H6O3)
Pipeta graduada ( 10 mL) 1 Acido benzoico (C7H6O2)
Embudo de separación (60 mL) 1 Éter etílico (C4H10O)
Microtubo (2 mL) 1 Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
Embudo de vidrio 1 Hexano (C6H14)
Vidrio de reloj 1 Acetona (C3H6O)
Espátula 2 Agua destilada (H2O)
Pinza de disección 1 Hielo
Pinza de tres dedos 1 Tiras de pH
Tubo capilar 2
Pipeta de plástico 2
Piseta 1
Aro metálico 1
Nuez 1
Soporte Universal 1
Baño de agua 1
Papel filtro cuantitativo grado 40 1
Placa de sílice 2
Algodón -
Balanza analítica 2
Campana de extracción 1
Estufa 1
Estereoscopio 1

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1.3 Marco Teórico.

Se puede afirmar que en la actualidad, la mayoría de los productos empleados por el ser humano han
sido obtenidos mediante métodos químicos y físicos. En los métodos químicos, se parte por lo general de
moléculas sencillas con el objetivo de obtener moléculas mucho más grandes y complejas. Los métodos
físicos en cambio, no necesariamente siguen dicho patrón, antes bien, lo que se busca con estos es aislar
moléculas de tamaño más o menos considerable a partir de sus fuentes naturales. Uno de estos métodos
es el método de la extracción líquido-líquido.

El término extracción se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra, siendo las más
frecuentes las extracciones sólido-líquido y líquido-líquido entre dos líquidos inmiscibles.

Los procesos de extracción pueden ser sencillos como preparar una infusión o ser mucho más complejos
en combinación con otros procesos de manufactura, que han permitido por ejemplo, remover cafeína
para la obtención de café descafeinado, aislar pigmentos de plantas diversas, identificar los componentes
de muestras orgánicas complejas entre otros.

En la vida cotidiana utilizamos extracciones sólido-líquido, por ejemplo cuando hacemos un té o café o
preparamos un aceite aromatizado. En el laboratorio, las extracciones líquido-líquido son más
frecuentes, normalmente uno de los líquidos es agua o una disolución acuosa y el otro, un disolvente
orgánico no miscible con agua, en este contexto utilizamos los términos: fase acuosa (agua o disolución
acuosa) y fase orgánica (disolución o disolvente orgánico).

Una vez separado un compuesto de otro, se debe extraer de la fase correspondiente, para ello se deberá
aplicar una o más de las siguientes operaciones: secado, filtración, evaporación, enjuague, neutralización,
etcétera según el caso particular de la extracción.

Por último, cabe mencionar que la cromatografía en capa fina (CCF) es una de las técnicas de uso
extendido para la identificación de los compuestos químicos aislados.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

Extracción de componentes de diferente polaridad de una mezcla homogénea.

1.6 Desarrollo:

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A) Separación de compuestos en dos fases liquidas

1. Pesar 0.75 g de naftaleno y 0.75 g de ácido salicílico en una charola de papel.


2. Añadir los sólidos a un embudo de separación de 60 mL y disolver con 15 mL de éter etílico (asegurarse
que la llave este cerrada). Si la mezcla no se disuelve añada un poco más hasta lograr disolución completa.
3. Montar el embudo de separación a un soporte universal con ayuda de unas pinzas de tres dedos o un aro
metálico.
4. Tomar dos gotas de la muestra en un microtubo y cerrarlo, conserva para correr una placa cromatográfica
al final de la extracción.
5. Añadir 5 mL de hidróxido de sodio 6M al embudo de separación y tapar.
6. Tomar el embudo e inclinar un poco para abrir la llave y liberar la presión generada, cerrar la llave y agitar
(vea figura 1), repetir tres veces.

Fig. 1. Técnica para despresurizar un embudo de separación.

7. Montar nuevamente el embudo en el soporte y permitir que se separen las fases.


8. Vaciar la fase acuosa a un matraz Erlenmeyer y medir el pH con una tira indicadora (conservar la fase
orgánica en el embudo).
9. Añadir 2 mL más de hidróxido de sodio 6M al embudo de separación, agitar, despresurizar y permitir la
separación de las fases. Recolectar la fase acuosa y unir con la fase acuosa del paso anterior.
10. Rotular el matraz Erlenmeyer como “F1” y guardar para análisis posterior.
11. Preparar la placa cromatográfica marcando levemente con un lápiz los puntos en donde se va depositar la
muestra.
12. Con un capilar, depositar un poco de la muestra sobre la placa de cromatografía; para evitar que la mezcla
difunda por la placa, vaciar el contenido del capilar poco a poco sobre un mismo punto (3-5 veces), y
soplar suavemente para secar el disolvente.
13. Preparar 10 mL de fase móvil hexano : acetona (1:1)
14. Correr la placa cromatográfica, observar los resultados bajo luz ultravioleta y marcar con un lápiz los
resultados obtenidos.

B) Recuperación del ácido salicílico de la fase acuosa

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1. Acidificar el contenido de “F1” añadiendo ácido clorhídrico concentrado gota a gota. Agitar el contenido del
“F1” cada 12 gotas y comprobar su acidez con tiras indicadoras hasta un pH debajo de 7.
2. Colocar hielo en un recipiente y enfriar el contenido del “F1” hasta observarse la formación de cristales.
3. Marcar un papel filtro cuantitativo grado 40 y pesar en la balanza.
4. Montar un equipo de filtración por gravedad en un soporte universal utilizando el filtro cuantitativo grado
40.
5. Filtrar el contenido de “F1” enjuagando con pocas cantidades de agua fría.
6. Usando la pinza de disección, retirar el papel filtro del embudo con su contenido y colocar en la estufa a
110 °C durante 15 horas.
7. Cuando la muestra esté seca, pese el papel filtro con su contenido y calcule el porcentaje de recuperación
de ácido salicílico.

C) Recuperación del naftaleno de la fase orgánica

1. Añadir 12 mL de salmuera (solución saturada de cloruro de sodio) al embudo de separación, agitar


vigorosamente y permitir la separación de las fases.
2. Recuperar la fase acuosa en un vaso de precipitados.
3. Verter cuidadosamente la fase orgánica a un matraz Erlenmeyer procurando minimizar el paso de gotas
de agua.
4. Añadir 5 mL más de éter etílico para enjuagar el embudo de separación y añadir este líquido al matraz
Erlenmeyer.
5. Añadir sulfato de sodio anhidro al matraz Erlenmeyer con la fase orgánica y agitar ligeramente

Nota: La cantidad de sulfato de sodio anhidro a adicionar dependerá del agua contenida en la mezcla. Si
la solución contiene agua, el líquido luce turbio y varios de los cristales de sulfato de sodio se aglomeran.
Cuando se haya absorbido toda la humedad la solución deberá lucir clara.

6. Colocar un embudo de vidrio en un aro metálico sujetado a un soporte universal, introducir un pedazo de
algodón en el vástago del embudo (cerca de la sección cónica del embudo) y empujar ligeramente.
7. Pesar con precisión de hasta dos decimales un vaso de precipitados con un vidrio de reloj, ambos limpios
y secos.
8. Verter la solución a través del embudo preparado en el paso 6 de tal modo que se recupere en el vaso de
precipitados anteriormente pesado.
9. Enjuagar el contenido del matraz Erlenmeyer con 6 mL de éter y verter el contenido a través del embudo
de vidrio hacia el vaso de precipitados.
10. Con ayuda de un capilar tomar un poco de muestra para correr una placa cromatográfica (paso 13).
11. Tapar el vaso con el vidrio de reloj de tal manera que haya un espacio libre para que se evapore el éter y
colóquelos en la campana de extracción hasta evaporación total.
12. Verificar la sequedad del sólido obtenido, obtener el peso del naftaleno recuperado y calcular el porcentaje
de recuperación.
13. Preparar la placa cromatográfica marcando levemente con un lápiz dos puntos en donde se depositarán la
muestra y el estándar.

Nota: Para el estándar diluya 0.1 gramos de naftaleno en 5 mL de éter etílico.

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14. Con un capilar, depositar un poco de la muestra sobre la placa cromatográfica; para evitar que la mezcla
difunda por la placa, vaciar el contenido del capilar poco a poco sobre un mismo punto (3-5 veces), y
soplar suavemente para secar el disolvente (repetir el procedimiento para el estándar).
15. Preparar 10 mL de fase móvil hexano : acetona (1:1)
16. Correr la placa cromatográfica, observar los resultados bajo luz ultravioleta y marcar con un lápiz los
resultados obtenidos.

Bibliografía.
 Ayres, G.H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo, segunda Edición, editorial Harla, Madrid.
 Harris, D.C. (2001). Análisis Químico Cuantitativo, tercera edición, editorial Reverté, Barcelona.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2005). Fundamentos de Química Analítica, octava
edición, editorial Thomson, México.
 Chemistry Boston College recuperado el 13 de octubre de 2014 de:
http://www.bc.edu/schools/cas/chemistry/undergrad/org/fall/Extract.pdf

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11. Espectroscopia UV-Visible: Ley de Lambert-Beer


Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

Introducir al alumno en el conocimiento de los fundamentos de la espectroscopia de ultravioleta-visible, sus


características y los factores que en ella intervienen. Determinar la relación entre la absorbancia y la
concentración mediante la obtención de una curva de calibración. Aplicar la Ley de Lambert-Beer para la
cuantificación de un analito problema.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
12 Celdas para UV Agua destilada
1 Piseta Disolución de colorante vegetal (0.02% P/V)
1 Vasos de precipitados 250 mL
2 Pipeta automática 100 - 1000 µL
10 Microtubo 2.0 mL
1 Gradilla para microtubo
1 Espectrofotómetro UV-VIS

1.3 Marco Teórico.

Las moléculas absorben luz visible (VIS) o ultravioleta (UV), esta absorbancia aumenta cuando la
atenuación del haz se incrementa. Siendo así que, la absorbancia (𝐴) es directamente proporcional a la
longitud en centímetros del paso óptico (ℓ) y la concentración (𝑐) de las especies absorbentes; esto se
establece en la ley de Lambert-Beer:

𝐴 = 𝜖ℓ𝑐

Donde 𝜖 es una constante de proporcionalidad llamada absortividad molar. Las moléculas absorben
radiación a diferentes longitudes de onda, por lo que en los espectros de absorción se observan un
número de bandas correspondientes a los diferentes grupos funcionales que se encuentran dentro de
las moléculas y que son responsables de la absorbancia de esta.

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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

La absorción de radiación UV-VIS corresponde a la excitación de los electrones externos. Hay tres tipos
de transiciones electrónicas:

 Transiciones que incluyen electrones 𝝅, 𝝈 y n.


 Transiciones que involucran electrones d y f.
 Transiciones que involucran electrones de transferencia de carga.

La figura 1 muestra el arreglo instrumental de un espectrofotómetro de UV-VIS donde la muestra debe


ser irradiada por una luz monocromática. Esta luz incide sobre la muestra que absorberá una
intensidad de luz para llevar a cabo las diferentes transiciones electrónicas, la luz no absorbida se
transmite y se registra en un detector para que finalmente se realice una amplificación y por último se
registre la salida; la cantidad de luz absorbida se puede determinar como la diferencia entre la luz
incidida y la transmitida.

Entrada de Luz
luz transmitida

Monocromador h h
Fuente de luz (Selector de longitud v Muestra v Transductor Salida
de onda)

Figura 1. Arreglo instrumental de un espectrofotómetro de UV-Visible.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

1. Comparación entre los métodos gráficos para la determinación del punto de equivalencia en
una titulación ácido-base.
2. Precisión y/o exactitud de la titulación potenciométrica y volumétrica

1.6 Desarrollo:

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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

A) Obtención del espectro de absorción


1. Encender los equipos e iniciar el programa para la manipulación del espectrofotómetro UV-VIS con base
en las instrucciones previamente indicadas.
2. Correr la línea base usando agua destilada como referencia.
3. Obtener el espectro de absorción del colorante vegetal (0.02% P/V) haciendo el barrido desde 400-650
nm.
4. Determinar la longitud de onda máxima (𝜆𝑚𝑎𝑥 ) para la absorción de este compuesto y determinar el valor
de 𝜖 (L/mol·cm)
5. A partir del valor de 𝜖, determine el tipo de transición electrónica.

B) Obtención de la curva de calibración


1. Preparar diferentes disoluciones de colorante en el rango de concentraciones de 0.002-0.02% P/V.
2. Obtener los espectros de absorción a las diferentes concentraciones y medir la absorbancia principal.
3. Realizar la gráfica de absorbancia vs concentración y así obtener la curva de calibración.

C) Determinación de la concentración de una muestra problema


1. Medir la absorbancia y transmitancia de una muestra desconocida.
2. Determine su concentración empleando el valor de 𝜖.
3. Determine su concentración empleando la curva de calibración.

Bibliografía.

 Harris, D.C. (2001). Quantitative Chemical Analysis, 8va. edición, W.H. Freeman and Company, New
York.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry,
novena edición, Brooks Cole Cengage Learning, USA.

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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

11. Espectroscopia IR-FT: Identificación de Grupos


Funcionales
Lugar de realización: Laboratorio de Tecnología farmacéutica.

Duración: 6.0 hr.

1.1 Objetivo.

Introducir al alumno en el aprendizaje de los fundamentos de la espectroscopia de infrarrojo


con transformada de Fourier, sus características y los factores que en ella intervienen.
Identificar los principales grupos funcionales de algunos compuestos a través de la
interpretación de diferentes espectros.

1.2 Material a Emplear.

Material y equipo
Reactivos
Cantidad Descripción
1 Mortero de ágata Acetona
1 Vaso de precipitado 100 mL Bromuro de potasio (KBr)
2 Microespátula
1 Charola de plástico
1 Espectrofotómetro IR
1 Prensa hidráulica

1.3 Marco Teórico.

La región infrarroja del espectro electromagnético incluye la radiación de longitud de onda (𝜆) entre 0.7-500
𝜇m o bien con un número de onda (𝜈̃) de 1400-20 cm-1. Esta región espectral se puede dividir en tres zonas,
como se indica en la tabla 1, el infrarrojo cercano, medio y lejano. La energía que proporciona esta zona del
espectro ocasiona diferentes modos vibracionales y rotacionales en las moléculas.

Tabla 1. Subdivisiones del Espectro Infrarrojo

𝝀 𝝂̃
Región Tipo de transición energética
(𝜇m) (cm-1)
Cercano IR Sobretonos 0.75 – 2.5 14,000 – 4,000
Medio IR Vibraciones y rotaciones 2.5 – 25 4,000 – 400
Lejano IR Vibraciones estructurales y rotaciones 25 – 1000 400 – 10

Esta espectroscopia involucra el estudio de los movimientos vibracionales y rotacionales de torsión y flexión
de los átomos en las moléculas. El espectro infrarrojo de un compuesto es esencialmente la superposición de
bandas de absorción de sus grupos funcionales.
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Manual de Prácticas Métodos Cuantitativos

Como se puede observar en la figura 1, modelo del oscilador armónico para una molécula diatómica, la
transición del estado basal (n=0) al primer estado excitado (n=1) se le conoce como vibración fundamental.
Esta transición absorbe energía dando bandas intensas, mientras que la transición del n=0 a n=2 (segundo
estado excitado) se les conoce como sobretonos y son absorciones débiles.

Figura 1. Curva de energía potencial y niveles de energía vibracional para el modelo del oscilador armónico
de una molécula diatómica.

1.4 Equipo de seguridad requerido:

Bata de Laboratorio, zapatos cerrados, lentes de seguridad, vestimenta adecuada, pelo recogido.

1.5 Planteamiento:

3. Reconocimiento de grupos funcionales de compuestos de interés en su área

1.6 Desarrollo:

A) Obtención del espectro IR-TF en pastilla de KBr de muestras problema


1. Encender los equipos e iniciar el programa para la manipulación del espectrofotómetro infrarrojo
de transformada de Fourier (IR-TF) con base en las instrucciones previamente indicadas.
2. Correr el background.
3. Verificar el equipo con el estándar de poliestireno.
4. Moler en un mortero de ágata 0.1 g de KBr y 0.01 g de la muestra problema.
5. Preparar la pastilla depositando la mezcla en el juego de dados circulares y sometiendo a presión
durante unos segundos.
6. Desmontar el soporte de la muestra, colocar en el equipo y obtener el espectro de IR-TF corriendo
de 4000-400 cm-1.
7. Repetir el paso 4, 5 y 6 empleando, al menos, otra muestra desconocida.
8. Empleando las cartas de correlación identifique los principales grupos funcionales presentes en las
muestras.

Notas: El KBr y las muestras a analizar deben secarse previamente en la estufa a 60 °C durante 2 h y dejar enfriar en un
desecador.

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Una vez desocupado los materiales, limpiar con acetona todas las superficies que hayan estado en contacto con la
mezcla sólida (especialmente los dados y el mortero de ágata).

Bibliografía.

 Harris, D.C. (2001). Quantitative Chemical Analysis, 8va. edición, W.H. Freeman and Company, New
York.
 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry,
novena edición, Brooks Cole Cengage Learning, USA.

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